Сочетание газовой хроматографии с другими методами исследования

СОЧЕТАНИЕ МЕТОДА ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ С ДРУГИМИ МЕТОДАМИ ИССЛЕДОВАНИЯ [c.199]

Сочетание газовой хроматографии с другими методами исследования [c.196]

Эффективным оказалось применение независимой аналитической идентификации продуктов хроматографического разделения и сочетание газовой хроматографии с другими методами исследования ИК-спектроскопией и масс-спектрометрией, а также использование селективных и последовательно работающих детекторов. Методом масс-спектрометрии можно проводить непрерывный качественный анализ компонентов смеси и для анализа бывает достаточно самых небольших количеств вещества. Такой комбинированный метод получил название х р о м а т о -масс-спектрометрии. Возможно использование также методов ядерного магнитного резонанса, пламенной фотометрии, абсорбционной спектроскопии и других, включая химические методы. [c.333]

Классические методы исследования полимеров — светорассеяние, седиментация, осмометрия, вискозиметрия и другие сталкиваются с существенными трудностями при анализе разветвленных и неоднородных по составу полимеров. Еще более сложен, а зачастую и невозможен анализ этими методами смесей таких полимеров с линейными полимерами. Подобные смеси часто возникают при синтезе сложных полимерных систем — блоксополимеров, привитых сополимеров и разветвленных гомополимеров, когда наряду с основным продуктом получаются соответствующие линейные гомополимеры. Сочетание ГПХ с классическими методами анализа полимеров и с другими хроматографическими методами (адсорбционной и пиролитической газовой хроматографиями) позволяет проводить анализ и таких сложных систем. При этом адсорбционную хроматографию можно с успехом использовать в тонкослойном варианте (ТСХ), что позволяет осуществлять качественный и количественный анализ структурной и химической неоднородности фракций, полученных микропрепаративным ГПХ-фракционированием. С помощью пиролитической газовой хроматографии (ПГХ) можно находить брутто-состав полимеров, а классические методы дают сведения о таких средних макромолекулярных характеристиках, как характеристическая вязкость, среднемассовая и среднечисленная молекулярные массы. [c.230]

Хотя имеется принципиальная возможность положительного решения и этой задачи чисто хроматографическим путем, все же более надежны доказательства, основанные на сочетании газовой хроматографии и других методов исследования. [c.147]

Эффективным оказалось сочетание газовой хроматографии с другими методами исследования ИК-спектро-скопией, масс-спектрометрией и др., а также использование селективных и последовательно работающих детекторов. [c.161]

Сочетание метода газовой хроматографии с другими методами исследования. Иногда для хроматографического анализа нелетучих и малоустойчивых соединений их подвергают предварительному пиролизу в пиролитической ячейке. По анализу продуктов пиролиза судят, например, о структуре полимеров. Для идентификации компонентов смеси часто применяют методы инфракрасной спектроскопии или масс-спектрометрии. При этом компоненты смеси улавливают у выхода из колонки и снимают их характеристики на этих приборах независимо. Масс-спектрометры применяют также в качестве детекторов, которые дают информацию о природе разделяемых веществ. [c.341]

Рассмотренные примеры наглядно демонстрируют широкие возможности метода ДТА при решении большого круга вопросов, касающихся структуры и свойств полимеров. Как было показано, этот метод очень часто оказывается значительно более быстрым н простым по сравнению с другими. Сочетание метода ДТА с термогравиметрией, газовой хроматографией, масс-спектрометрией позволяет существенно повысить эффективность исследования. [c.116]

В процессах производства, капролактама, где исходным сырьем является циклогексан, получаемый гидрированием бензола, образуются в качестве промежуточных продуктов многокомпонентные смеси углеводородов, нитросоединений, кетонов, спиртов, моно- и дикарбоновых кислот и других органических соединений, состав которых и чистоту целевых продуктов, как правило, трудно определить классическими аналитическими методами. В этом случае наиболее эффективным методом является газо-жидкостная хроматография, особенно в сочетании с инфракрасной спектроскопией. Комбинированное применение указанных методов оказалось весьма полезным при исследовании состава продуктов производства капролактама, а для их количественного анализа и заводского контроля рекомендованы простые и надежные методы газовой хроматографии. [c.297]

Среди многих физических методов исследования органических веществ, широко применяемых в настоящее время, масс-спектрометрия занимает особое положение. Только этот метод дает возможность точного измерения молекулярной массы и некоторых других характеристик (например, элементного и изотопного состава) при наличии ничтожных количеств вещества, в том числе в сложных многокомпонентных смесях (до 10 —г при хромато-масс-спектрометрическом анализе с ионизацией электронным ударом и до 10 г при химической ионизации с детектированием отрицательных ионов). Большая скорость регистрации спектров на современных 1триборах позволяет получать всю необходимую информацию в течение десятых долей секунды. Такая чувствительность и быстродействие позволяют совмещать масс-спектромет-рию с наиболее эффективными способами разделения сложных смесей органических соединений — газовой и жидкостной хроматографией. Особенно удобным и широко применяемым оказалось сочетание масс-спектрометров с газовыми хроматографами, воплощенное во многих конструкциях серийно выпускаемых хромато-масс-спектрометров—наиболее универсальных и информативных современных аналитических приборах. [c.4]

В работе [Д.1.4] рассмотрены механизм и кинетика окисления кокса на катализаторах. Приведены экспериментальные методы исследования закономерностей окисления кокса, в частности, дифференциальный термический анализ, при этом рассмотрена специальная установка для исследования кинетики окисления углеродистых соединений, в которой сочетаются термографический, термогравиметрический и хроматографический методы. Другая рассмотренная установка для исследования регенерационной характеристики катализаторов основана на применении дифференциального термического анализа для исследования тепловых эффектов в слое катализатора и хроматографического анализа состава газовой фазы. Для изучения кинетики использовался дифференциальный метод с применением весов Мак-Бена, а также безградиентный метод в сочетании с газовым хроматографом и с масс-спектрометром. [c.253]

В результате систематического исследования возможностей применения метода газо-жидкостной хроматографии для анализа и разделения неустойчивых реакционноспособных соединений разработаны условия газовой хроматографии веществ, содержащих одну или несколько тройных связей в сочетании с другими функциональными группами [522]. Для болыпой группы ацетиленовых кислородсодержащих соединений определены относительные параметры удерживания, вычислены индексы Ковача, найдены абсолютные значения коэффициентов распределения при температуре колонки. Найденные величины использованы при вычислении термодинамических констант указанных соединений. [c.80]

Большое число исследований посвящено определению окиси углерода и водорода в сочетании с метаном и легкими углеводородами в рудничной атмосфере [193, 194], в жилых помещениях [195] и в атмосфере закрытых обитаемых помещений (космических кораблей, подводных лодок и др.) [196, 197]. В работе [195] указана концентрация определяемых примесей она составляет 10 — 10 мг/м . Содержание криптона и ксенона в воздухе приведено в работе [198]. Следы радона в атмосфере определяли с помощью концентраторов [199], Фос-фин в воздухе [200] определяли методом газовой хроматографии с помощью фосфорного термоионного детектора чувствительностью до 5 мг/л. Для определения содержания фосгена в нетоксических концентрациях до 10 % в сочетании с другими токсичными газообразными продуктами (СО, j, H l и др.) определяли с применением электронно-захватного детектора [201]. Трехфтористый хлор определяли в концентрации менее 1 ч на миллион с применением электронно-захватного детектора. [c.113]

Для количественного и качественного анализа летучих продуктов реакции разложения полимеров и твердого остатка широко используются физико-химические и физические методы, в том числе ИК-спектроскопия, ЭПР, масс-спектроскопия, газовая и газожидкостная хроматография, рентгенография и др. Следует отметить, что наиболее информативные и корректные результаты исследования термической и термоокислительной деструкции можно получить при удачном сочетании методов, основанных на изменении массы исследуемых образцов или выделяющихся продуктов, с другими перечисленными выше методами. Выбор тех или других методов диктуется задачей, стоящей перед исследователем, особенностями деструкции полимера или изменениями наполнителя, наблюдаемыми в процессе разложения полимера в его присутствии. Рассмотрим кратко эти методы исследования деструкции полимеров. [c.117]

Исследования проводились методом комплексного термического анализа, химического анализа на содержание углерода, кремния и гидроксильных групп, ИК-спектроскопии, ЭПР, газовой хроматографии и масс-спектрометрии летучих продуктов, выделяющихся из исследуемых образцов при нагревании, в сочетании с определением изменения механической прочности, пористости, диэлектрических и других свойств в зависимости от состава композиций и температуры [64, 65, 126, 134—137]. [c.48]

За последние пятнадцать лет тонкослойная хроматография стала одним из практически универсальных, точных и чрезвычайно полезных методов. Техника выполнения хроматографического разделения относительно проста, а требуемое оборудование недорого. Тонкослойная хроматография пригодна для исследования как летучих, так и нелетучих соединений и применяется для анализа витаминов, стероидов, лекарственных веществ, синтетических органических материалов, красок, эфирных масел, смол, пестицидов и т. д. Во многих случаях только этот метод дает ключ к практическому решению запутанных проблем. В настоящее время многие исследователи используют сочетание тонкослойной хроматографии с другими методами, в частности с газовой хроматографией. [c.10]

Исследование связи термодинамических характеристик сорбции методом газовой хроматографии при квази-бесконечном разбавлении (желательно в сочетании с другими физико-химическими методами, со структурой сорбируемых молекул и химической природой поверхности) необходимо для установления механизма сорбции и для решения практических задач, то есть для получения сорбентов с заданными адсорбционными, лиофобными и адгезионными свойствами. [c.397]

Учитывая поразительные успехи, достигнутые к началу 80-х годов в развитии разреигающей способности аналитических колонок, изучении взаимосвязи сорбционных характеристик со структурой индивидуальных веществ, конструировании селективных детекторов и привлечении ЭВМ для обработки результатов газохроматографического эксперимента, можно смело утверждать, что имеется принципиальная возможность идентификации неизвестных соединений в смесях любого уровня сложности чисто хроматографическим путем, однако и в настоящее время более надежными остаются доказательства, основанные на сочетании газовой хроматографии и других химических или физико-химических методов исследования. [c.162]

В зависимости от решаемой аналитической задачи (отнесение к индивидуальным химическим соединениям пиков на хроматограмме смеси, состав которой ориентировочно известен групповой анализ полная идентификация компонентов) с целью качественного анализа могут использоваться как чисто хроматографические приемы (сравнение параметров удерживания, получение для групп веществ коррелящ)онных зависимостей типа параметр удерживания — физико-химические характеристики, использование селективных детекторов, реакционная хроматография, пиролитическая хроматография), так и варианты, сочетающие газовую хроматографию с другими физико-химическими методами анализа (препаративный сбор фракций с их последующим исследованием, хромато-масс-спектрометрия, сочетание хроматографа с ИК-спектрометром и др.). На современном уровне развития методологии аналитической химии, аналитического приборостроения, вычислительной техники наибольшую достоверность идентификации обеспечивают комбинированные методы. Однако их аппаратурное оформление достаточно сложно, приборы имеют высокую стоимость и реально эксплуатируются только в крупных аналитических центрах либо при решении неординарных задач. Поэтому рассматриваемые ниже чисто хроматографические приемы качественного анализа и в настоящее время широко применяют в аналитической практике. [c.214]

Газовая хроматография в сочетании с другими методами, в частности с реакционной и препаративной хроматографией, а также с химическими методами, использовалась для качественного обнару-укения и идентификации неизвестных ранее соединений, образующихся в небольщих количествах при прямом синтезе метил-, этил-и фенилхлорсиланов. Для идентификации сняты относительные объемы удерживания различных алкил- и арилхлорсиланов, а также ряда углеводородов на различных НФ. Рассчитаны теплоты адсорбции и теплоты растворения их в этих НФ, выявлены зависимости теплот растворения от молярного объема и молярно рефракции [16, 17]. Для идентификации неизвестных соединений, находящихся в количестве 0,1 — 1% в хлорсиланах, многие из них выделены препаративной газовой хроматографией из технических продуктов и подвергнуты исследованию другими методами. [c.215]