Определение содержания карбоксильных групп

Определение содержания карбоксильных групп [c.40]

Результаты определения содержания карбоксильной группы в искусственных смесях масла СУ с различными карбонилсодержащими соединениями [c.235]

По другой разновидности спектрального метода [681, более пригодного для определения содержания карбоксильных групп в полибутадиенах с любой микроструктурой, 0,4—0,6 г полимера растворяют в 10—20 жл четыреххлористого углерода и записывают 2—3 спектра в кюветах с различной толщиной поглощающего слоя [681. Оптическую плотность аналитической полосы 1708 см определяют методом базисной линии, которую проводят между интервалами частот 1680—1800 см . Процентное содержание карбоксильных грунн в каучуках вычисляют по формуле [c.119]

В табл. 4.6 сопоставлены данные по определению содержания карбоксильных групп спектральным и химическим методами в полибутадиенах с различной микроструктурой [68]. [c.120]

Для определения содержания СООН-групп в препаратах окисленной целлюлозы предложено большое число методов. Трудности количественного определения содержания карбоксильных групп объясняются разницей в степени диссоциации СООН-групп, находящихся у различных углеродных атомов элементарного звена, возможностью образования лактонов при сушке окисленной целлюлозы или при ее подготовке к анализу, а также недостаточной точностью предлагаемых методов определения. [c.228]

Существенное влияние при определении содержания карбоксильных групп имеет pH раствора. Так, например, при использовании одного и того же метода анализа при проведении определений при pH 8,0—8,5 в результате более полного омыления лактонов в щелочной среде получают более высокое содержание СООН-групп, чем при проведении того же определения при pH 7,0 . [c.228]

Методы определения содержания карбоксильных групп в препаратах окисленной целлюлозы могут быть разделены на три группы [c.228]

При определении содержания карбоксильных групп этими методами препарат окисленной целлюлозы должен быть предварительно обработан разбавленным раствором минеральной кислоты для разложения солей карбоновых кислот и затем тщательно отмыт дистиллированной водой от кислоты, удерживаемой волокном. [c.228]

Определение содержания карбоксильных групп путем обменной реакции с ацетатом кальция или ацетатом цин-к а основано на том, что окисленная целлюлоза, содержащая карбоксильные группы у Се, является более сильной кислотой, чем уксусная кислота, и поэтому вытесняет уксусную кислоту из ее солей [c.229]

Все приведенные методы определения содержания карбоксильных групп могут быть использованы для определения только свободных карбоксильных групп. Однако часть карбоксильных групп в препарате окисленной целлюлозы может быть связана в результате взаимодействия с гидроксильными группами в виде лактонов. Лактоны могут образовываться при взаимодействии СООН-групп, находящихся как у Се, так и у С2 и Сз элементарного звена макромолекулы, с ОН-группами этого же элементарного звена. Скорость образования лактонов, например при сушке в слабощелочной среде окисленной целлюлозы, содержащей карбоксильные группы у Сб или у Сг и Сз, различна так же как и скорость их омыления. Лактонные группировки, образовавшиеся при наличии [c.229]

Чистая целлюлоза содержит более чем 99% глюкозы в р-глюкозидной форме. Остальная часть состоит из концевых и посторонних групп. В то время как при гидролизе вновь образуются концевые группы, обладающие и не обладающие восстанавливающей способностью, при окислительной деструкции это не имеет места. Природная целлюлоза, как уже указывалось ранее, всегда содержит некоторое количество карбоксильных групп. Их количество мало у хлопковой целлюлозы и сравнительно велико у древесной целлюлозы. Этот вопрос в настоящее время является предметом интенсивных исследований , особенно в связи с возможностью использования целлюлозы в качестве основного ионообменного материала. Проводятся также исследования по определению содержания карбоксильных групп Ниже приводятся данные о содержании карбоксильных групп в целлюлозе [c.37]

Определение содержания карбоксильных групп в сухой оксицеллюлозе [18—20] [c.71]

Препаративное выделение чистых метилированных глюкоз требует больших УСИЛИЙ и использования значительных количеств вещества, если хотят ПОЛУЧИТЬ более или менее надежные количественные результаты. Поэтому стремились найти другие методы определения концевых групп, которые одновременно дали бы возможность проверить метод метилирования. В особенности иная методика нУжна для целлюлозы, где даже в случае частичной деструкции число концевых групп относительно настолько мало, что более или менее количественное выделение тетраметилглюкозы не удается. Применимая для деструктированной целлюлозы методика заключается в обнаружении альдегидных групп после окисления их до карбоксила по способу, впервые разработанному для определения содержания карбоксильных групп в целлюлозе [125]. [c.332]

Определение содержания карбоксильных групп проводят колориметрически по поглощению метиленового голубого, который относится к группе основных красителей [22, с, 1229] и количественно в стехиометрическом соотношении сорбируется карбоксильными группами. [c.92]

Для определения содержания карбоксильных групп в по-лиэтилентерефталате 10,5200 г полимера растворили в горячем бензиловом спирте, а затем разбавили 5-кратным объемом хлороформа, в результате чего получили 3,5%-й раствор. На титрование 50 см этого раствора в присутствии фенолового красного в качестве индикатора (с учетом контрольного опыта) было израсходовано 1,52 см 0,1 н. раствора бензилата натрия. Написать схему реакции получения полиэтилентерефталата и вычислить молекулярную массу полимера. [c.66]

РАБОТА 1е 3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ КАРБОКСИЛЬНЫХ ГРУПП В АКРИПОВОЙ СМОПЕ АКС-04 Метод определения содержания карбоксильных групп в акриловых смолах основан на нейтрализации пленкообраэующего вещества спиртовым раствором гидроксида калия объемным способом. Точка титрования устанавливается визуально в присутствии индикатора. [c.16]

Монокарбоксилцеллюлоза является сравнительно сильной кислотой она вытесняет уксусную кислоту из ее солей, и на этом свойстве основан метод определения содержания карбоксильных групп в окисленной целлюлозе (стр. 229). [c.210]

Методы, основанные на декарбоксилировании. При определении содержания карбоксильных групп по количеству двуокиси углерода, выделяющейся при декарбоксилировании окисленной целлюлозы, находят общее количество карбоксильных групп у Се, как свободных, так и связанных в виде лактонов или эфиров. Метод основан на том, что глюкуроновая кислота, образующаяся при гидролизе препаратов окисленной целлюлозы, содержащих СООН-группы у Сб, кипящим 12%-ным раствором НС1, декарбоксили-руется в ксилозу, при дегидратации которой образуется фурфурол, количественно определяемый бромид-броматным методом [c.230]

Для определения числа карбоксильных групп и содержания этиленгликоля в процессе синтеза полиэтилентерефталата использовали метод ацетилирования и периодатный метод соответственно [2047]. Описан [2048] метод определения содержания карбоксильных групп в полиэтилентерефталате. Гидрази-нолиз приводит к образованию терефталатмоногидразидов из непрореагировавших кислотных фрагментов, что позволяет проводить селективный анализ на содержание карбоксильных групп по поглощению в УФ-области на длине волны 240 нм. [c.421]

Спектр целлюлозы, окисленной. ЫОо, содержит полосы при 1725, 1650 и 1280 СМ" первую из них отнесли к поглощению карбоксильной группы, а две другие — к поглощению образовавшегося нитрата целлюлозы [1420]. Полосу при 1725 см использовали для определения содержания карбоксильных групп в окисленной целлюлозе [448]. В спектре хлопка, окисленного перйодатом, полоса при 1725 СМ имеет значительно более низкую интенсивность, чем можно было ожидать. Это было объяснено образованием по-луацеталей [1293, 1421]. Была предпринята попытка разделить с помощью соединений, моделирующих окисленный полиэтилен, V (СО)-колебания карбоксильной, альдегидной, кетонной и сложноэфирной групп, а также добиться их разрешения в спектре полиэтилена [1424]. Спектр целлюлозы, в отличие от полиэтилена, имеет только одну широкую полосу в области 1740 см [31, 403, 405], в образование которой вносят вклад как карбоксильные, так и карбонильные группы. Полосы колебания этих групп не удается разделить из-за отсутствия модельных соединений с необходимым окружением групп С = 0 и обычно из-за недостаточно высокого качества образцов. [c.407]

Наличие карбоксильных групп в макромолекуле окисленной целлюлозы изменяет (по сравнению с исходной целлюлозой) ее отношение к красителям. Монокарбоксилцеллюлоза, содержащая всего 2—3% карбоксильных групп, уже интенсивно окрашивается основными красителями, которые почти не окрашивают окисленную целлюлозу. На поглощении основных красителей основывается один из методов количественного определения содержания карбоксильных групп в окисленной целлюлозе (стр. 306). Как было показано в последнее время Садовым и Калининой препараты монокарбоксилцеллюлозы, содержащие всего 2% карбоксильных групп, уже не окрашиваются субстантивными красителями (прямой чистоголубой), которыми хорошо окрашивается неизмененная целлюлоза. [c.286]

Определение содержания карбоксильных групп по этому методу дает правильные результаты, если карбоксильные группы в препарате окисленной целлюлозы находятся в положении 6 следовательно, входят в состав остатка глюкуроновой кислоты, являющейся сравнительно сильной кислотой. Если карбоксильные группы образуются в результате окисления вторичных спиртовых групп и, следовательно, соединены с остатками глиоксалевой или эритроновой кислоты (константа диссоциации этих кислот значительно меньше), то взаимодействие этих кислот с ацетатом кальция не идет до конца. Как показали Роговрш, Яшунская и Шорыгина 2 , при определении по этому методу содержания карбоксильных групп в дикарбоксилцеллюлозе получаются заниженные результаты. В этом случае для получения правильных результатов необходимо применять для реакции обменного разложения соли более слабых кислот, в частности — о-нитрофено-лят серебра. Взаимодействие всех карбоксильных групп окисленной целлюлозы, находящихся в макромолекуле окисленной целлюлозы, с солями серебра происходит количественно при pH == 8. [c.305]

Определение по реакции с аминами. Крайновичи предложили использовать для определения карбоксильных групп в препаратах окисленной целлюлозы реакцию взаимодействия их с диамина.ми и моноаминами. При последующем диазотировании и сочетании с азосоединениями (для диаминов) или с диазосоединениями (для моноа.минов) получаются окрашенные препараты различных цветов (в зависимости от характера примененных соединений). Авторы предложили использовать эти реакции для качественного и даже для количественного определения содержания карбоксильных групп. Эти реакции, однако, не одно- [c.306]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология