Количественные методы в анализе красителей

Спектральный анализ (эмиссионный) — физический метод качественного и количественного анализа состава вещества на основе изучения спектров. Оптический С. а. характеризуется относительной простотой выполнения, экспрессностью, отсутствием сложной подготовки проб к анализу, незначительным количеством вещества (10—30 мг), необходимого для анализа на большое число элементов. Спектры эмиссии получают переведением вещества в парообразное состояние и возбуждением атомов элементов нагреванием вещества до 1000—10 000°С. В качестве источников возбуждения спектров прп анализе материалов, проводящих ток, применяют искру, дугу переменного тока. Пробу помещают в кратер одного из угольных электродов. Для анализа растворов широко используют пламя различных газов. Качественный н полуколичественныйС. а. сводятся к установлению наличия или отсутствия в спектре характерных линий и оценки по их интенсивностям содержания искомых элементов. Количественное определение содержания элемента основано на Эмпирической зависимости (при малых содержаниях) интенсивности спектральных линий от концентрации элемента в пробе. С. а.— чувствительный метод и широко применяется в химии, астрофизике, металлургии, машиностроении, геологической разведке и др- МетодС. а. был предложен в 1859 г. Г. Кирхгофом и Р. Бунзеном. С его помощью гелий был открыт на Солнце ранее, чем на Земле. Спектроскопия инфракрасная — см. Ифракрасная спектроскопия. Спектрофотометрия (абсорбционная)—физико-химический метод исследования растворов и твердых веществ, основанный на изучении спектров поглощения в ультрафиолетовой (200—iOO нм), видимой (400—760 нм) и инфракрасной (>760 нм) областях спектра. Основная зависимость, изучаемая в С.,— зависимость интенсивности поглощения падающего света от длины волны. С. широко применяется при изучении строения и состава различных соединений (комплексов, красителей, аналитических реагентов и др.), для качественного и количественного определения веществ (определения следов элементов в металлах, сплавах, технических объектах). Приборы С.—спектрофотометры. [c.125]

Анализ. Обычно анализ а-А. основан на взаимод. с нин-гидрином, в результате к-рого А. расщепляется до альдегида, СО2 и NH3, а NH3 образует с нингидрином фиолетовый краситель. Для количеств, определения измеряют объем выделившегося Oj или, чаще, фотометрируют образующийся краситель. Последний метод используется в автоматич. хроматографах, позволяющих разделять на сульфокатионитах и количественно анализировать сложные смеси аминокислот и пептидов. Еще более чувствителен флуоресцентный анализ продуктов реакции А. с о-фта-левым диальдегидом. Быстро развивается лигандообменный хроматографический анализ А. и пептидов на си-ликагельных сорбентах в присутствии ионов меди. Бумажная и тонкослойная хроматография чаще используются для качественного анализа. Измерение объема N3, выделяющегося при дезаминировании А. азотистой к-той, а также титрование А. щелочью в избытке формалина (методы Ван Слайка и Сёренсена) сохранили лишь историческое значение. [c.138]

Ядерный магнитный резонанс. Все рассмотренные нами до сих пор методы атомного и молекулярного спектрального анализа относились к оптическим областям спектра. Но оказалось, что и в радиоволновой области в определенных условиях можно получать ценные сведения о структуре химических, особенно органических, соединений. Метод ядерного магнитного резонанса, первые практические применения которого имеют всего 10 — 15-летнюю давность, стал в настоящее время одним из основных методов установления структуры органических соединений. Одновременно быстро увеличивается круг его применения для целей качественного и количественного анализа, особенно в случае сложных задач, когда применение других методов мало эффективно. Уже в настоящее время в ряде производств сложных органических соединений в химико-фармацевтической промышленности и производстве красителей для цветных фотоматериалов ход производства и качество готовой продукции контролируется методом ядерного магнитного резонанса. Несомненно, что и в ближайшем будущем применение этого метода в аналитических целях будет стремительно расти. [c.342]

Интенсивность окраски этого продукта зависит от концентрации альдегида в реакционной смеси. Использование реакции (2) для количественного анализа затруднительно, поскольку окраска образующегося красителя неустойчива кроме того, анализу мешает окраска, которую со временем приобретает сам реактив Шиффа. На скорость развития окраски влияют продолжительность и температура реакции не вьшолняется закон Бера. Для получения удовлетворительных результатов приходится строго контролировать условия реакции и анализировать стандартные растворы одновременно с определяемым. Метод с использованием реактива Шиффа можно рассматривать только как полуколичественный. Общей методики, которая подходила бы для определения различных соединений в различных средах, по-видимому, дать невозможно. Читатели, интересующиеся литературой по применению этой реакции для анализа, могут обратиться к опубликованным работам [21—30]. [c.93]

КОЛИЧЕСТВЕННЫЕ МЕТОДЫ В АНАЛИЗЕ КРАСИТЕЛЕИ [c.508]

Количественный анализ красителей, сорбированных волокном, по спектрам отражения — быстрый метод не разрушающий образца в принципе сходен с визуальной оценкой. Однако количественная интерпретация данных но отражению света осложнена отсутствием простой линейной зависимости между отражением и концентрацией красителя. В значительной мере это затруднение преодолено за счет применения ЭВМ, и методы измерения отраженного света оказались полезными при контроле качества промышленной продукции, подборе цвета 16, 17], в контрольных системах автоматизированных процессов [18—20]. [c.512]

Подробные методики идентификации красителей на текстильных волокнах и других субстратах описаны в двух главах. Анализы, проводимые Управлением пищевых и лекарственных средств (FDA) в Соединенных Штатах для каждой партии подкрашивающих добавок перед выдачей разрешения на использование, подробно описаны сотрудниками этого управления в гл. 17. Красители и промежуточные продукты для крашения волос рассмотрены отдельно, так как они используются только для крашения волос и меха. Количественный анализ красителей, включая методы экстракции красителей с волокон и растворения их вместе с волокном, обсуждаются в гл. 19. [c.16]

Количественные методы анализа красителей имеют как научное, так и практическое значение. Количественный анализ самих красителей, их растворов или дисперсий, а также окрашенных волокон полезен для оценки новых красителей, разработки процессов крашения, исследований прочности красителей или механизмов крашения. При изучении крашения часто удобнее применять проанализированный товарный краситель, чем чистое вещество. Если краситель гигроскопичен, например образует гидрат, предпочтительнее работать с гидратированным красителем и на основе анализов учитывать его содержание, [c.508]

Количественные методы анализа красителей применялись при изучении миграции красителя в аппретуры и покрытия [3—5]. Количественному анализу красителей и окрашенных волокон посвящены обзоры [6—12]. [c.509]

По сравнению с другими классами соединений хроматографии на бумаге производных антрахинона посвящено сравнительно мало исследований. Они развивались в основном в трех направлениях разработка методов идентификации и количественного анализа промежуточных продуктов и красителей, разработка методов анализа и исследования природных соединений антрахинонового ряда и, наконец, исследование связи между хроматографическим поведением и строением различных производных антрахинона. Наибольшее количество работ посвящено изучению окси- и аминопроизводных антрахинона. [c.122]

И еще два замечания следует сделать об использовании органических капельных реакций. Во-первых, иногда полуколичествен-ные определения с помощью цветных реакций можно выполнять в виде капельных реакций. Практика выполнения неорганических капельных реакций показала, что путем сравнения результатов капельных реакций, проведенных в одинаковых условиях с исследуемым и эталонными растворами, можно получить довольно точную количественную оценку содержания вещества. Такая капельная колориметрия , представляющая собой простой ми-кро- или полумикрометод, также, несомненно, найдет применение 1ля определения некоторых органических соединений или функциональных групп . Второе замечание относится к использованию капельных реакций для характеристики фармацевтических препаратов и лекарств и для контроля качества пищевых продуктов. Из имеющегося опыта можно сделать вывод, что капельные реакции лЮгут вполне удовлетворять некоторым требованиям фармакопеи и. следовательно, могут быть включены в новые ее издания. Это гем более справедливо, что в настоящее время разработаны капельные реакции для значительного числа важных органических медикаментов и лекарств, для которых в фармакоп ях не приведены методы анализа . Кроме того, некоторые качественные реакции, описанные в фармакопеях, можно выполнить капельным методом. То же молено сказать и об исследовании пищевых продуктов и красителей. В обоих случаях, несомненно, достигается экономия [c.631]

Количественное определение красителей методами химического анализа возможно в тех случаях, когда известно строение красителя и когда краситель обладает активной группой, поддающейся восстановлению, окислению или другим химическим реакциям, протекающим количественно. В зависимости от химических свойств красителей различных классов применяется тот или другой метод их количественного определения. Само собой разумеется, что количественный анализ красителей дает определенные и точные результаты только в применении к индивидуальным красителям, а не к смесям красителей. [c.321]

Экстракционно-фотометрический метод определения ЧАС (Метод Ауэрбаха) также используется в контроле качества мягких лекарственных средств [5,6]. Метод основан на перераспределении красителя (бромтимолового синего, бромфенолового синего, метиленового голубого и др.) в водно-хлороформенном слое в присутствии буфера. Реакция является избирательной как для количественного, так и для качественного анализа ЧАС. [c.545]

Описан метод определения резорцина в красителях для волос, включающий селективную экстракцию по методу [27] с последующим количественным определением с помощью УФ-спектроскопии (X = 273 нм) в 0,1 М соляной кислоте [40]. Этими же авторами описан спектрофотометрический метод анализа смеси -фенилендиамина и 2,5-диаминотолуола, заключающийся в превращении их в диацетильные производные и измерении интенсивности поглощения при 250 и 270 нм [41]. [c.505]

Количественный анализ полимерных соединений включает определение содержания основного вещества, пластификатора, наполнителя, стабилизатора, красителя. Для этого полимерные соединения специально подготавливают пластификатор выделяют методом экстракции наполнитель отделяют обработкой растворителем, в котором он не растворяется, после чего полимеры осаждают. В табл. 18.4 приведены растворители и осадители для некоторых видов пластмасс. [c.355]

Рассмотрение количественных методов, приемлемых для анализа органических красителей, показывает, что они не охватывают полностью указанный диапазон размеров частиц красителей. [c.36]

В работе [335] обсуждаются применение метода распределения красителя для оценки содержания ионных концевых групп в полимерах и его физико-химические аспекты. Как известно, трудно получить градуировочные данные для каждого полимера и для различной длины цепи, поскольку трудно приготовить полимерные образцы с известным содержанием ионных групп. Авторы работы [335] в качестве стандарта для анализа концевых групп полимеров использовали поверхностно-активные-вещества (ПАВ). Было показано [336], что экстракция красителя определяется длиной цепи полимера и природой растворителя. Использование ПАВ (длина цепи которых значительно ниже, чем у большинства полимеров) в качестве стандарта для анализа концевых групп полимеров может привести к завышенным результатам. Степень завышения результатов зависит от природы растворителя так, например, полярные растворители сильно уменьшают ее. Лишь случайно можно найти растворитель, который полностью исключает влияние длины цепи В связи с этим метод градуировочных данных не может привести к точным количественным результатам в оценке концевых групп полимера. [c.509]

Упомянутая на стр. 51 способность фенолов образовывать с диазорастворами оксиазокрасители дает технику возможность количественно анализировать фенолы и растворы фенолов. При анализе можно пользоваться или весовым методом, причем краситель отфильтровывают и взвешивают, или объемным методом, обычно применяемым для технического анализа. Краткое описание второго метода приводится тгиже [c.65]

Длительное время в практике анилинокрасочных заводов для анализа азокрасителей применялся хлорид олова (II). Сейчас от его применения почти совсем отказались и пользуются преимущественно сульфатом ванадия (II) (см. стр. 278). Кроме того, для анализа азокрасителей начали применять соли двухвалентного хрома. Анализы при помощи солей двухвалентного ванадия и двухвалентного хрома проводятся без нагревания и в течение очень короткого времени результаты, получаемые при этих анализах, достаточно точны. Многие азокрасители представляют собой комплексные соединения органического красителя с хромом или медью. Количественное определение этих красителей также осуществляется одним из методов восстановления. [c.324]

Из-за трудности очистки сернистых красителей и неопределенности их химического строения не представляется возможным количественно определять эти красители по результатам химического анализа. Обычный метод испытания таких красителей заключается в сравнении пробной выкраски испытуемым красителем с выкрас-кой стандартным образцом. [c.346]

Проведена оценка аналитических возможностей поляри зованной люминесценции. Исследована принципиальная возможность проведения количественного анализа двухкомпонентной системы, состоящей из органических веществ с практически совпадающими спектрами люминесценции, по их поляризационным спектрам. Показана зависимость суммарной степени поляризации системы от соотнощения компонентов в ней. Получены формулы, позволяющие оценить влияние различных факторов на суммарную степень поляризации и рассчитать значение индивидуальной интенсивности для каждого из компонентов системы. Проведена экспериментальная проверка полученных математических зависимостей на модельных смесях, состоящих из представителей класса акридиновых красителей, а также на ряде оксипроизводных бензола. Проверка подтвердила правильность полученных математических выражений, показала достаточную чувствительность и точность предлагаемого метода количественного люминесцентного анализа. Максимальная ошибка определения составляла 13% при содержании анализируемых компонентов [c.162]

Опубликовано [21] подробное описание испытаний составов для оксидационного кращения волос, в котором особое внимание уделяется количественному определению аминофенолов, толуилен-диаминов, резорцина, пирогаллола и диаминофенолов, содержание которых в продажных препаратах по французским правилам не должно превыщать определенного процента. В литературе [5, 16, 24, 32, 33] описаны также другие методы количественного определения, включающие хроматографическое разделение компонентов с последующей экстракцией пятен и спектрофотометрическим измерением концентрации. Утверждается, что точность метода превышает 10%. Не удивительно, что такой трудоемкий способ не превосходит по точности метода, заключающегося в сравнении интенсивности выкраски с соответствующей серией стандартных выкрасок. Также довольно трудоемкий титриметрический метод анализа оксидационных красителей с использованием п-бензохи-нондихлоримида [33], по-видимому малоприемлем. [c.503]

В 1945 г. Уэбстер и Фэрхолл нашли, что соединение сурьмы (V) с родамином С можно экстрагировать бензолом, оставив непрореагировавший избыток красителя в водной фазе [2]. Основываясь на этом наблюдении, они разработали первый количественный экстракционно-фотометрический метод анализа с применением основного красителя — метод определения сурьмы, предусматривающий окисление ее в солянокислом растворе церием (IV), разрушение избытка окислителя, извлечение хлорантимонита родамина С бензолом и фотомет-рирование экстракта. [c.10]

Применялись также смеси ДМФ с фосфорной кислотой (78 мл ДМФ, 20 мл воды, 2 мл фосфорной кислоты) [47], и с гликолем и муравьиной кислотой (40 мл ДМФ, 50 мл этиленгликоля, 1 мл муравьиной кислоты) [48]. Некоторые дисперсные красители разлагаются в обеих смесях. Экстрагируя окрашенное волокно или пряжу ДМФ или ДМА, содержащими ингибитор свободных радикалов (5—20 г/л ДБМФ) и нелетучую кислоту (п-толуолсульфо-кислоту) для понижения кажущейся величины pH растворителя до 4,0, в работе [15] получили малую погрешность анализа. Одна экстракция при 140 °С в течение 2—3 мин обычно удаляет более 90% красителя. Большинство красителей полностью извлекаются из волокна за три экстракции. Этот метод применим также для количественного определения дисперсных красителей в полиамидных, акриловых и ацетатных волокнах и определения в ДМФ неионных красителей в целлюлозном волокне [15]. [c.526]

Методы количественного анализа красителей обсуждаются в гл. 19. Химические методы, такие, как восстановление азокрасителей хлоридом титана или хрома, окисление солями церия растворимых форм кубовых красителей или других способных окисляться соединений, или титрование катионных красителей анионными, могут быть использованы лишь для определения функциональных групп или для количественного определения красителя в смеси, не содержащей других соединений и красителей, способных реагировать с тем же реагентом. Когда доступен заведомо чистый краситель или товарный препарат, пригодный в качестве стандарта, из методов анализа обычно применяется спектрофотометрия в видимой области. [c.29]

ЖХВД позволяет получать результаты с высокой точностью, если используется хорошая техника. В нашей лаборатории мы получали результаты с относительным стандартным отклонением (ОСО) 3-—4% при вводе пробы шприцем и 1—1,5% при использовании кранов-дозаторов в случае ЖЖХ. Методы внутреннего стандарта обычно дают промежуточную точность, 2—2,5% ОСО при вводе пробы любым способом. Кроме того, мы нашли, что ТЖХ при вводе через дозаторы дает несколько меньшую точность, чем ЖЖХ, например ОСО 2—3% по сравнению с 1—1,5%. Лейч сообщил об 1 % отклонений 2а для 28 анализов за шестимесячный период работы с использованием внутреннего стандарта [28]. Таким образом, ЖХВД вполне применима для количественных анализов и дает точность такую же или лучше, чем можно получить при газовой хроматографии. В случае же анализа красителей ЖХВД намного превосходит по точности газовую хроматографию, ТСХ и БХ. [c.122]

Наиболее распространен микроскопический полярометрический метод определения остатков монохлоруксусной кислоты в виде ее бариевой соли [48—50] или нерастворимого в пиридине хлористого N-карбоксиметилпиридиния, получаемого нагреванием при 60 °С монохлоруксусной кислоты с избытком пиридина [51—52]. При объемных методах анализа монохлоруксусную кислоту предварительно гидролизуют нагреванием со щелочью и определяют затем ион хлора по Фольгарду [53, 54]. Кроме того, предложено обрабатывать монохлоруксусную кислоту избытком тиогликолевой кислоты в присутствии щелочей и затем титровать остаток тиогликолевой кислоты раствором иода [55]. Колориметрические методы количественного определения монохлоруксусной кислоты основаны на реакциях образования красного красителя — тиоиндиго — с тиосалициловой кислотой в присутствии окислителей [56] или индиго синего [57]. Высокочувствителен (>20 мкг мл) метод хроматографического определения остатков монохлоруксусной кислоты с применением в качестве растворителя смеси пиридина и амилового спирта (1 1) и в качестве индикатора — иода [58]. [c.147]

При использовании варианта анализа, предложенного Дю-було, Монж-Хедд и Фондаре , определение содержания активного кислорода в окисленных жирах ириводит к более высоким значениям, чем по методу Ли. По этому методу растворенная в хлороформе навеска окисленного вещества нагревалась в течение 5 мин при 70—75°С с бензойной кислотой, растворенной в смеси этанола с хлороформом, и раствором иодистого калия с тиофлуоресцеином. Выделяющийся при этом свободный иод количественно расходовался на реакцию с индикатором, а иолу-чавщийся краситель затем определялся фотометрически по поглощению при 585 ммк. Для анализа гидроперекисей и диацилперекисей по недавно опубликованному методу образующийся иод непрерывно титруется стандартным раствором тиосульфата с помощью автоматического потенциометрического титрометра. Этот метод позволяет таким образом устранить присутствие свободного иода до окончания реакции. [c.430]

В работе [13] сообщается о сочетании карбогидразидного восстановления с ГЖХ для определения азо-, нитро- и сульфосоеди-нений. Реакции проводили в блоке пиролиза перед вводом в колонку. Превращения были не всегда количественными (70—99%), однако точность удовлетворительная и возможна была калибровка для количественных определений. Среди изученных этими авторами соединений были Пара-красный, Судан желтый и Метиловый оранжевый. Этот метод, по-видимому, целесообразно применять при анализе красителей, особенно азокрасителей, которые трудно элюировать без модификации. [c.146]

В работе [337] рассматривается количественная обработка данных, полученных методом распределения красителя при анализе ионных концевых групп типа 50з и OSO3 в высокомолекулярных полимерах. Ионные красители из водных растворов экстрагируют органическими растворителями с низкой диэлектрической проницаемостью при помощи полимеров с ионными группами, имеющими заряд, противоположный заряду иона красителя. Предполагается, что экстрагируемые вещества в органической фазе являются ионными парами. Исходя из этого предложен метод графической экстраполяции для количественной оценки содержания ионных концевых групп в полимерах. Теоретически такой метод дает количественные результаты независимо от длины полимерной цепи и природы растворителя. Этот метод анализа не требует никаких градуировочных данных. [c.509]

В известных случаях удается получить аналитически чистые красители. Лучше всего это достигается в случае кубовых красителей, которые очень часто могут быть перекристаллизованы из высококипящих растворителей — хлорбензола, нитробензола, а также из ледяной уксусной кислоты или пиридина. Например, тетраброминдиго (циба голубой 2Б) можно легко получить в аналитически чистом виде из дихлорбензола аналогично можно очистить и другие кубовые красители типа индантреиа синего (кубового синего О). В этом случае очень часто ценные заключения может дать количественный химический анализ, проведенный научной лабораторией. Для установления содержания алкоксильных групп применяют специальные методы анализа (Цейзеля и т. д.). [c.353]

СИНИЙ краситель, поглощающий в диапазоне 490—610 нм. Свой метод они специально рекомендовали для определения пестицида арамита [2- (п-тр г-бутилфенокси) изопропил-2-хлорэтилсульфит]. При кипячении с раствором изопропилата натрия арамит количественно выделяет окись этилена. К недостаткам этого метода следует отнести то, что в соответствующем анализе для тщательного выделения окиси этилена из примесей требуется специальный аппарат. Любое соединение, способное выделять циклические о-киси, имины или сульфиды, дает синюю окраску. Аммиак и простые амины типа триэтиламина препятствуют образованию окраски даже в присутствии больших количеств окиси этилена. Необходимо также тщательно удалять кислород. Мешать развитию окраски могут небольшие количества воды и изопропилового спирта. [c.181]

Для количественного определения этиленимина используется спекгрофотометрическое измерение поглощения при 420 От х. Интенсивность поглощения экстрактов красителя для этой длины волны линейно связана с концентрацией этиленимина во всей изученной области концентраций (см. рис. 8). Спектрофотометрические результаты совпадают с полученными на фотоэлектроколориметре. Отмечается высокая чувствительность этого метода определения этиленимина. Так, чувствительность анализа по этиленимину составляет 0,46, по н-бутиламину — 0,19. и по этаноламину — 0,048 чувствительность определялась как [c.149]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология