Определение свободной серы

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СВОБОДНОЙ СЕРЫ В ВОЗДУХЕ ПРИ ПОМОЩИ БУМАГИ, ПРОПИТАННОЙ АЦЕТАТОМ ОДНОВАЛЕНТНОГО ТАЛЛИЯ [c.335]

Для определения свободной серы в резинах наиболее распространен сульфитный метод, основанный на обработке измельченной резины раствором сульфита натрия [95]. После связывания избытка сульфита натрия формальдегидом образующийся тиосульфат натрия определяют иодометрически. Многочисленные усовершенствования метода были направлены на сокращение продолжительно- [c.48]

Для количественного определения свободной серы предложены различные оптические методы. Наиболее надежным из них является фотометрический метод [135]. Авторы использовали реакцию взаимодействия свободной серы с цианидами щелочных металлов. После прибавления хлорного железа к раствору образовавшегося роданистого калия измеряли интенсивность поглощения в видимой области (при 465 мкм). Содержание серы определяли по калибровочному графику оптическая плотность (или пропускаемость) — концентрация. Этим методом удается определить содержание в-образцах серы от 2-10- % и выше, причем даже в присутствии значительных количеств перекисей, органических сульфидов, дисульфидов и меркаптанов. [c.155]

М.2.2, ОПРЕДЕЛЕНИЕ СВОБОДНОЙ СЕРЫ [c.48]

Возможно одновременное определение свободной серы и серы серусодержащих ускорителей при восстановлении их на ртутном капающем электроде [96]. [c.49]

Определение свободной серы методом кулонометрического титрования [c.50]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СВОБОДНОЙ СЕРЫ В БЕНЗИНЕ ПРИ ПОМОЩИ РТУТИ [c.336]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СВОБОДНОЙ СЕРЫ В УГЛЕВОДОРОДАХ [c.337]

Реакция окисления меркаптида свинца свободной серой, известная под названием докторской , применяется для количественного определения меркаптанов [281, 282, 305]. Эта же реакция может быть использована для количественного определения свободной серы. (В этом случае ее правильнее называть обращенной докторской реакцией ). Для этого к анализируемому нефтепродукту прибавляют измеренный объем титрованного раствора меркаптана в углеводороде и обрабатывают щелочным раствором плюмбита натрия [c.33]

В. Гуровой [306] для определения свободной серы в ароматических углеводородах [312]. А. В. Виноградов и О. А. Дубова [313], А. Д. Миллер [314], Ю. П. Никольская [315] и другие авторы [316, 317] разработали схемы анализа сложных смесей различных неорганических сернистых соединений. После соответствующей доработки эти методы могли бы послужить основой для количественного определения свободной серы в нефтепродуктах после переведения ее в ионное состояние тем или иным методом. Потенциометрический метод Миллер [314] дает вполне надежные результаты, превосходящие по точности в части определения неорганических сульфидов ранее предложенные методы [317]. Выполнение определений удобнее, чем в других методах [308, 318, 319]. [c.34]

Большой интерес представляют методы прямого определения свободной серы, основанные на способности серы восстанавливаться на ртутном капельном электроде [c.35]

Для полярографического определения свободной серы в каждом отдельном случае приходится подбирать такой растворитель, который имел бы нужный pH, был достаточно электропроводным и в то же время растворял достаточное количество нефтепродукта. [c.36]

Фотометрическое определение серы также основано на ее растворимости в некоторых органических растворителях (например, S, и др.), существует линейная зависимость между оптической плотностью и концентрацией серы при использовании того или иного растворителя в качестве раствора сравнения [714]. Применение сероуглерода позволяет определять 0,02—0,8 и 0,02—0,6 г S в 25 мл раствора при фотометрировании при 395 и 390 ммк соответственно. Для экстрагирования серы пользуются аппаратом Сокслета при нагревании. Метод пригоден для быстрого определения свободной серы в рудах, минералах, горных породах. [c.281]

Серосодержащие соединения. Благодаря легкости окисления меркаптаны можно определять, снимая анодную волну. Дисульфиды дают четкие катодные волны. По катодной волне возможно также полярографическое определение свободной серы. [c.52]

Найдены условия определения свободной серы в некоторых природных и промышленных объектах. В качестве адсорбента использован кизельгель G, в качестве подвижной фазы — м-гептан. Пятна свободной серы проявляют на стеклянных хроматографических пластинках 0,1 7V раствором иода в водно-метанольной смеси (3 7), содержащей 3% азида натрия. Содержание серы определяют по площади пятен [1510]. [c.59]

Кулонометрическое определение свободной серы в нефтепродуктах основано на их титровании ионами Ag , электрогенерирован-ными на Ag-аноде при силе генераторного тока 0,5—1,0 ма в эта-нольном растворе, содержанием NH4OH и КОН с биамперометри-ческим установлением КТТ используют пару электродов Ag/Ag при наложении напряжения 300 мв [1348]. [c.66]

В 1953—1954 гг. в Отделе химии Башкирского филиала АН СССР был разработан новый физико-химический метод группового анализа сернистых соединений в лнг-роино-керосино-солярОБЫх дистиллятах [77, 78]. Схема группового анализа включает общеизвестные электрические методы определений амперометрическое титрование меркаптанов [79] и полярографическое определение элементарной серы и дисульфидов [80]. Было установлено, что полярографическому определению свободной серы не мешают алифатические сульфиды и дисульфиды, но мешают меркаптаны, которые необходимо удалять перед определением серы. [c.221]

Реакция свободной серы с медью и ртутью, наряду с другими методами, используется не только для качественного открытия, но и для количественного ее определения. Аналогичные методы применяются в резиновой промышленности при определении свободной серы в вулканизированном каучуке [294]. Так, Гарнер и Эванс [274] кипятили анализируемые образцы с порошком медной бронзы, образовавшийся сульфид меди окисляли в сульфат и заканчивали определение весовым методом. Диттрих [295] пользовался порошком меди и заканчивал определение колориметрически, после прибавления избытка соли меди. Левин и Стер [296] разлагали сульфид меди, осажденный на сетке, кислотой и выделившийся сероводород определяли иодометрически (сравни [294]). Некоторые авторы [275, 278] рекомендуют пользоваться эталонными шкалами в виде набора медных полосок, предварительно прокорродированных в растворах с известным содержанием серы. [c.32]

Почти те же самые операции лежат в основе методов количественного определения свободной серы с металлической ртутью. Образовавшийся сульфид ртути окисляется до сульфата, и ион 5042- определяется весовым методом в виде ВА504 [297] или сульфид отфильтровывается, промывается, растворяется в кислоте и выделившийся сероводород титруется иодом [295, 298, 299]. Каттвинкель [300] титровал НдЗ раствором иода в сероуглероде. [c.32]

Болл [20], Фарагер с сотрудниками [301] и Эммотт [302] применяли металлическую ртуть для количественного определения свободной серы при групповом анализе сернистых соединений в нефтепродуктах, но о количестве ее судили по убыли общей серы после обработки. Поскольку сульфид ртути способен адсорбировать меркаптаны [303, 304] и, вероятно, другие сернистые соединения, то при таком методе контроля всегда [c.32]

Только что рассмотренные методы количественного определения свободной серы с медью и ртутью очень длительны, трудоемки, неизбежно связаны с потерей вещества при фильтровании или в результате частичного окисления сульфидов и выделиЕшегося сероводорода, а поэтому малопригодны для серийных анализов. Неточные результаты получаются и при косвенном определении серы, применяемом в некоторых методах группового анализа. Это обстоятельство заставило Болла ввести дополнительное контрольное определение свободной серы. [c.33]

Для количественного определения свободной серы предложены различные оптические методы. Делалась попытка определять свободную серу путем сравнения со стандартной шкалой голубого коллоидного раствора серы, образующегося при добавлении пиридина [281, 291]. Несмотря на сравнительно высокую чувствительность, метод недостаточно надежен, так как интенсивность окраски зависит от характера нефтепродуктов, количества и порядка смешения реагентов, концентрации щелочи и других факторов. Влияние последних на результаты анализов подвергалось всестороннему обсуждению в периодической литературе [322—324]. Мэк и Гамильтон [325] действовали аммиачным сульфатом закиси меди на растворы свободной серы и полученный золь СпгЗ фотометрировали. Авторам удавалось определять серу при содержании ее 0,01—0,02 мг в 1 Jчл. Недостаток метода — в неустойчивости применяемого реактива. [c.34]

Из всех рассмотренных выше методов определения свободной серы наиболее надежным является фотометрический метод Бартлетта и Скууга. [c.35]

Проске [330] определял полярографическим методом свободную серу в продуктах вулканизации каучука. В 1950 г. полярографическое определение серы впервые было использовано М. И- Гербер и А. Д. Шушариной [331], а затем Голлом [332] для анализа бензинов и керосинов. Позднее появились работы других авторов [333—336]. Как видно из приведенного уравнения электродной реакции, восстановление серы должно в значительной степени зависеть от кйслотйости среды. По данным Голла [333], наилучшие результаты получаются при pH раствора в электролизере, равном 6,3. При более низком pH потенциал полуволны свободной серы становится более отрицательным, а при pH 7 волна серы непригодна для аналитических целей. Вероятно, влияние этого фактора не было учтено в предложенном Р. Д. Оболенцевым, Б. В. Айвазовым и А. А. Ра-товской [336] полярографическом методе определения свободной серы на фоне ацетатного буфера в этанольно-бензольном растворе, поскольку они не получили ни в одном случае хорошо выраженной волны серы и вскоре вынуждены были перейти к метанольному раствору пиридингидрохлорида. По свидетельству авторов, в этом случае получаются хорошие обычные полярографические волны и их производные. Однако на осно- [c.35]

Осциллографическая полярография широко используется для качественного и количественного анализа органических и неорганических соединений [475—477, 563, 564, 566, 568, 569, 572—575], Калвода [575] использовал осциллографический поля-рограф для определения свободной серы и сероводорода. Эта работа показывает принципиальную возможность применения этого метода полярографического анализа для количественного определения сернистых соединений Можно надеяться, что в [c.38]

Дальнейшим развитием методов определения сероводорода с применением солей двухвалентной меди является комплек-сонометрический метод Кивало [371]. Для определения сероводорода щелочной раствор его приливают к избытку слабокислого раствора Си ( 104)2, образовавшийся осадок uS отфильтровывается и промывается. К фильтрату прибавляется аммиак, и аммиачный раствор Си(СЮ4)2 титруется по Флашка [372] комплексоном III в присутствии мурексида до вишнево-фиолетового окрашивания. Метод позволяет уверенно работать с 0,005—0,01 М растворами сульфида натрия. Точность определения такая же, как при титровании иодом. Присутствие в растворе и тиосульфата не мешает определению. Последнее обстоятельство позволяет надеяться, что метод может быть применен для определения свободной серы в нефтепродуктах после переведения ее в ионное состояние. [c.41]

Дальнейшее развитие и улучшение метода Фарагера было сделано Боллом [20]. Эти улучшения заключаются во введении отсутствующего во всех остальных групповых методах определения воднорастворимых сернистых соединений глухого опыта при определении свободной серы разделения сульфидов на алифатические и ароматические (последние определяются вместе с тиофеновыми соединениями). Схема проводимых операций и контрольных определений приведена в табл. 12. [c.80]

Определение свободной серы проводится после удаления сероводорода из образца. К обессероводороженному образцу прибавляется измеренный объем раствора бутилмеркаптана, и проводится титрование азотнокислым серебром. Затем к другой порции образца прибавляют такой же объем раствора 4H9SH и обрабатывают плюмбитом натрия. После регенерации меркаптана его оттитровывают азотнокислым серебром. Полуразность двух титрований после поправки на глухой опыт дает содержание свободной серы. Для нахождения поправки освобожденный от сероводорода образец встряхивают с металлической ртутью. Затем проводятся те же операции, что и при определении первой полуразности. Найденная теперь полуразность есть поправка на глухой опыт. [c.83]

Хотя метод Керчмера [579] и не лишен своих недостатков, он, безусловно, указывает наиболее правильный путь решения проблемы группового анализа сернистых соединений нефтепродуктов сочетание электрохимических и спектральных методов. В Институте нефти АН СССР также ведутся работы по разработке электрохимической схемы группового анализа сернистых соединений. Предварительное сообщение о раздельном полярографическом определении свободной серы, сероводорода и меркаптанов было сделано автором обзора и Г. Д. Гальперном на IV Сессии по химии сера- и азотсодержащих соединений нефти в Уфе в 1958 г. [c.97]

Из изложенного следует, что толстостенные изделия следует вулканизовать при относительно низких температурах. Необходимое при этом увелтение времени вулканизации можно определить с помощью вычислителя вулканизации (см. 11.1). Установление оптимальных значений времени и температуры требует значительного опыта, а часто возможно только на основе пробных вулканизаций и испытаний вулканизатов. При этом используют измерение твердости по Шору, определение свободной серы и испытание Т-50 по А8ТМ. Конечно, на время и температуру вулканизации сильно влияют размеры формы, тип пресса, материал формы и др. Чем выше форма, тем лучше она должна быть защищена от теплового излучения. Вулканизацию изделий большого размера целесообразно [c.47]

Определение серы.1 проъаш е роданида применено для определения свободной серы Серу экстрагируют растворителем (ацетоном), к экстракту прибавляют в избытке цианид калия и нагревают полчаса с обратным холодильником. Затем выпаривают растворитель на паровой бане, остаток растворяют приблизительно в 100 лгл воды, переносят в мерную колбу емкостью 200 или 250 мл, прибавляют 10. ил 20%-ного раствора формалина для реакции с избытком цианида осторожно взбалтывают раствор, подкисляют его 5 мл 30%-ной азотной кислоты и разбавляют водой до метки. Хорошо перемешав раствор, отбирают аликвотную порцию, прибавляют индикатор — соль железа (П1)— и титруют нитратом серебра. Было бы лучше прибавлять в избытке нитрат серебра и оттитровывать обратно этот избыток роданидом или же титровать прямо раствором нитрата ртути (И). [c.345]

Определение свободной серы. Существующие методы определения элементарной серы довольно длительны и трудоемки. Наиболее часто применяют метод экстрагирования серы сероуглеродом и сульфитный метод. В методе экстрагирования серы сероуглеродом взвещивают элементарную серу после отгонки сероуглерода или, окислив ее до сульфата, осаждают в виде BaSO . Метод технически неудобен, так как сероуглерод летуч, ядовит и очень легко воспламеняется. [c.281]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология