Катализаторы испытания в лабораторных реакторах

Испытания катализаторов в лабораторных реакторах дорогостоящи и трудоемки, поэтому им подвергают только те катализаторы, которые успешно выдержали дополнительные проверки химическими, физическими и физико-химическими методами. [c.53]

Первый том двухтомного издания, характеризующего современное состояние и экономику разнообразных каталитических производств в ряде зарубежных стран, посвящен описанию крупнотоннажных каталитических процессов гидрообработки нефтяного сырья, риформинга, производства полиэтилена и полипропилена, получения окисн этилена и дихлорэтана, карбонилирования метанола в уксусную кислоту, Особое внимание уделено переходу от лабораторного получения катализаторов к их промышленному производству, а также методам испытаний катализаторов в лабораторных и опытно-промышленных реакторах. Авторы — ведущие специалисты химических и нефтехимических фирм США. [c.5]

В лабораторном реакторе с неподвижным слоем катализатора К-5 в условиях, близких к условиям испытания катализатора АХ (температура 570° С, объемная скорость 1000 ч , длительность опыта 20—25 мин), выход бутилена составляет 34,8%, а избирательность — выше 90 мол.%. [c.41]

Рекомендации по испытаниям катализатора в лабораторных реакторах даются в гл. 3. [c.10]

В промышленных исследовательских центрах фирм лабораторные реакторы используют ири поиске наиболее экономичного катализатора для установок крупного масштаба. С помощью лабораторных реакторов решается и другая задача — поиск оптимальных условий эксплуатации катализатора в промышленных реакторах. Важнейшими применениями лабораторных реакторов в промышленности являются испытание катализаторов и нахождение математических моделей — кинетических уравнений каталитического процесса. Эти две задачи взаимосвязаны. [c.52]

НЫ ОНИ несколько слабее, поэтому предпринималось больше попыток устранить их. Одна из наиболее удачных конструкций — лабораторный реактор крекинга в кипящем слое Арко [23]. Ряд трудностей удалось в какой-то мере преодолеть благодаря некоторому укрупнению реактора, например, до загрузки 2,5 кг катализатора. Фактически это уже не лабораторный, а небольшой опытно-промышленный или стендовый реактор. Подробное описание его конструкции, рабочих характеристик, а также их сопоставление с другими стандартными методами испытания катализаторов можно найти в статье [23]. Реактор, показанный на рис. 1, можно приобрести по лицензии у фирмы Арко . [c.64]

Каждый катализатор, как правило, исследуется в узком интервале условий, а получаемая информация содержит только сведения о конверсии и селективности при данной конверсии. При таком подходе может возникнуть ряд затруднений. Одно из. них состоит в том, что можно пропустить хороший катализатор, не найдя подходящие для него условия осуществления реакции. Другое затруднение связано с тем, что получают мало информации, полезной на следующих этапах разработки и подбора катализаторов. Выясняется, что одни катализаторы хороши, а другие плохи, но не становится понятным, чем это обусловлено. Возрастающая автоматизация лабораторных реакторов для испытаний катализаторов сделала возможным изучение каждого катализатора в широком интервале условий. Важно, чтобы в исследуемом интервале условий катализатор не подвергался неблагоприятным воздействиям до его испытаний в оптимальных рабочих условиях. Так, проводя серию опытов, обычно переходят от низких температур к высоким, а не наоборот. Чтобы установить, не изменился ли катализатор в ходе испытаний, в конце серии опытов необходимо вернуться к условиям первого опыта. [c.11]

К сожалению, большинство измерений температур начала реакции слишком произвольно, и опубликованные значения могут существенно расходиться. Наблюдаемые значения температур-начала реакции на сернокислотных установках зависят от скорости газа, его состава, геометрии реактора и характеристик теплопереноса, а также от истории катализатора (или степени отравления) и точности измерения температуры. Даже в лаборатории это измерение трудно выполнить и интерпретировать. Обычно его делают, измеряя превращения на небольшом образце катализатора (в дифференциальном реакторе), постепенно-повышая или понижая температуру и нанося точки на график. При таком способе проведения испытания температура начала реакции определяется различными исследователями как температура, при которой происходит превращение на 1%, или как температура, при которой наблюдается определенный, измеримый разогрев катализатора, а также как температура, при которой скорость реакции снижается до нуля (определяют аналитически или графически) [116]. На промышленных установках наблюдаемые температуры начала реакции обычно несколько выше, чем на лабораторных. Активность катализатора (степень, превращения) изменяется антибатно температуре начала реакции, но связь между ними достаточно сложна. [c.259]

Для контроля качества промышленных катализаторов гидрогенизационных процессов нефтепереработки попользуют метод испытаний на реальном сырье в сравнении с эталоном в определенных условиях. Согласно ОСТ 3801130—77, за эталон принят образец промышленного алюмокобальтмолибденового (АКМ) катализатора. Испытания проводят на лабораторной циркуляционной установке высокого давления с реактором емкостью не менее 50 см , который обеспечивает равномерность температурного поля в зоне расположения образца с отклонением не более 3°С. Схема циркуляционной и проточной установки для определения активности катализаторов показана на рис. 83. [c.190]

Для оценки катализаторов в лабораторных исследованиях предложена ускоренная методика определения каталитической активности образцов [355]. Схема для проведения испытания катализаторов приведена на рис. 84. Реакцию проводят в микрореакторе проточного типа. Сырье подают в поток газа-носителя— водорода непрерывно, а продукты реакции периодически вводят в хроматографическую колонку с помощью крана. В качестве детектора используют катарометр. Предусмотрена возможность сульфидирования образца смесью водорода и сероводорода, получаемой в реакторе из серы и водорода. [c.192]

До недавнего времени сколько-нибудь надежный теоретический расчет оптимального режима работы промышленных реакторов на основании результатов даже очень тщательно проведенных лабораторных исследований процесса на выбранном катализаторе был невозможен. Поэтому переход от лабораторного реактора к промышленному требовал промежуточных испытаний в укрупненных установках, размеры которых постепенно увеличивали каждый раз примерно в 5—10 раз, пока не достигали масштаба промышленного реактора. На каждом этапе экспериментальным путем доводили режим. Это сильно удорожало и затягивало проектирование реакторов и внедрение новых катализаторов. [c.175]

В лабораторных условиях был приготовлен образец катализатора с использованием материала ПРК 1-го сорта. Активность этого катализатора при испытаниях в реакторе со стационарным слоем составила 50,3% против 45% для катализатора с материалом 3-го сорта. [c.265]

Массовые скорости подачи в реакторе Арко значительно ниже, чем в промышленных, поэтому он не соответствует первому требованию к лабораторным реакторам. Это не катастрофично, так как и реактор, и регенератор работают в адиабатическом режиме, а относительные скорости движения частиц катализатора и газа в лабораторном и промышленном реакторах не слишком сильно отличаются друг от друга, поэтому тепло- и массоперенос между катализатором и газом может быть одинаковым. Реактор выходит на стационарный режим удивительно быстро, что позволяет проводить два опыта за одну 8-часовую смену. Несмотря на удачную конструкцию этого реактора, управление йм представляет нелегкую задачу. Поэтому для стандартных испытаний нужны были более простые методы, и появились микрореакторы. [c.64]

При испытании в лабораторном реакторе пылевидного катализатора К-5 во взвешенном слое (размер частиц 70—400 мк, диаметр реактора 27 мм, высота слоя катализатора при загрузке 200 мм, объемная скорость бутана 400 ч длительность опыта 20 мин) получены следующие средние показатели [c.22]

Промышленный катализатор К-5 можно изготовить в виде червяков, шариков, а также порошка, получаемого размолом или распылительной сушкой [10]. При испытании в лабораторном реакторе пылевидного катализатора К-5 во взвешенном слое (размер частиц 70—400 мкм, диаметр реактора 27 мм, высота слоя катализатора при загрузке 200 мм, объемная скорость бутана 400 ч , продолжительность опыта 20 мин) получены следующие средние показатели [c.41]

Кинетика гетерогенного окисления окиси углерода в динамической системе может быть успешно изучена с помощью теории адсорбционной волны, то есть распределения газа по всему слою реагирующего твердого тела во время непрерывного пропускания газо-воздушной смеси. Цель такого рассмотрения заключается в том, чтобы на основании минимальных экспериментальных данных и без исчерпывающих испытаний самого слоя катализатора сделать возможным предсказание характеристики действующей колонны, подобной, например, патрону противогаза. Кроме того, оно дает возможность разработать наилучшие методики для испытаний слоев катализатора в лабораторном масштабе и получить отсюда необходимые сведения для характеристики и оценки эффективности и режима работы больших реакторов [72]. Так как в результате химической реакции на поверхности зерен окись углерода удаляется из газовой смеси полностью, то обратное давление окиси углерода на поверхность реагента не должно иметь места, и поэтому кинетика реакции в проточной системе должна быть весьма сходной с кинетикой необратимой адсорбции в реагирующем слое (например с кинетикой извлечения мышьяка и сероводорода пропитанным древесным углем). [c.312]

Нами синтезирован и испытан изопропиловый эфир олеиновой кислоты. Взаимодействие олеиновой кислоты с изопропиловым спиртом осуществляли в лабораторном реакторе в растворе-бензола в присутствии катализатора (бисульфата натрия или его моногидрата) при интенсивном перемешивании реакционной смеси в токе азота. Реакционную воду удаляли в виде тройной азеотропной смеси (избыток спирта, бензол и реакционная вода) [4]. [c.110]

Результаты испытаний показали, что в условиях кипящего слоя селективность катализатора по N20 незначительно отличается от селективности, полученной в условиях проточного лабораторного реактора. Катализатор показал высокую стабильность, в течение всего времени испытаний не было замечено снижения его активности. [c.62]

Пвсле того как определены тип катализатора и способ его приготовления, необходимо решить, как следует проверять его каталитические свойства. Известны два разных подхода. Первый состоит в том, что создают лабораторный реактор, который максимально напоминает предполагаемый промышленный реактор. Однако в таком реакторе практически невозможно определить истинную скорость и получить другие кинетические данные. Обычно предпочтительно начинать с испытаний в лабораторном микрореакторе, предназначенном не для моделирования заводского реактора, а для исследования кинетики реакции и ее механизма. Это дает возможность лучше понять реакцию и одновременно испытать различные катализаторы. [c.11]

В некоторых случаях высказывают мнение о том, что применение метода математического моделирования полностью исключает испытания новых процессов в укрупненных установках. На наш взгляд, это неправильное утверждение. Опытная установка может понадобиться для производства небольших партий продукта, проверки стабильности катализатора и прочности материалов аппаратуры, уточнения отдельных коэффициентов модели. Однако все принципиальные решения об оптимальных режиме и типе химического реактора, основных размерах зерен и количестве катализатора можно найти математическим моделированием на основе правильно поставленных и проведенных лабораторных исследований. Если для решения какой-либо специальной задачи необходима укрупненная установка, то и ее нужно создавать на базе метода математического моделирования в соответствии с перечисленными выше этапами, которые тесно связаны между собой. В зависимости от результатов анализа иногда приходится возвращаться к предыдущим этапам и снова уточнять выбранные условия и параметры. Последовательное приближение обеспечивает разработку аппарата, наилучшим образом удовлетворяющего всем требованиям. [c.521]

Для испытания активности в условиях, близких к эксплуатационным, некоторые компании все еще используют, по крайней мере для первичного отбора катализаторов, реакторы в виде тонкостенной спиралевидной трубки небольшого диаметра. В таких эмпирических тестах не существует четкой математической корреляции между результатами лабораторных опытов и эффективностью промышленной установки, поэтому ими могут пользоваться только компании с большим практическим опытом, как лабораторным, так и промышленным [68]. На второй стадии испытаний и для предсказания эффективности работы установки все три основных производителя катализато- [c.240]

Лабораторными исследованиями и промышленными испытаниями реакторов доказана целесообразность применения взвешенного слоя для гидрирования окиси углерода с целью синтеза метанола [15, 161, высших спиртов [17], синтина [181 и в синтезе аммиака (т. е. для гидрирования азота на железном катализаторе) [19, 201. Кипящий слой оказался более технологичным и экономичным, чем фильтрующий слой катализатора во многих окислительных процессах, в частности при окислении этилена до окиси [21, 221, нафталина до фталевого ангидрида [23, 241, сернистого газа в серный ангидрид [1,2, 25—271, при окислительном аммонолизе пропилена в производстве акрилонитрила [28, 291. [c.91]

Активность катализатора (индекс активности) оценивается выходом бензина в объемных или весовых процентах на крекируемое сырье. Через испытуемый образец катализатора, помещенный в реактор специальной лабораторной установки, пропускают в течение строго фиксируемого периода времени пары дистиллятного, сгандартного для данного испытания сырья определенного состава. Крекинг проводится в точно контролируемых и определенных условиях. Каждый образец катализатора испытывается не менее трех раз. При этом должна быть удовлетворительная воспроиэ-водимосгь результатов. [c.24]

Испытания катализаторов в лабораторных условиях проводились в процессе очистки модельной паровоздушной смеси, получаемой при бар-богаже воздуха через слой соответствующей органической жидкости, в проточном интефальном реакторе, позволяющем варьировать температуру окисления и скорость подачи модельной смеси. Воздух предварительно очищался в нескольких пох лотительных колонках последовательно от влаги пемзой, пропитанной концентрированной серной кислотой, от кислых соединений - щелочами КОН или МаОН и от диоксида углерода - аскари-том. Реактор имел диамеф 28 мм и высоту 350 мм и был снабжен карманом для термопары, регулируемым электронагревателем и теплоизолирующим кожухом. В базовых экспериментах в реактор загружалось 30 см катализатора, толщина слоя составляла 5 см. Объемный расход модельной паровоздушной смеси изменялся в диапазоне 2 000-15 ООО ч, температура - в пределах 100-500°С . В отдельных опытах варьировались также размеры гранул и толщина слоя катализатора. В опытах на пилотной установке, моделирующей работу промышленных реакторов очистки отходящих газов, толщина слоя катализатора достигала 30 см. [c.16]

На лабораторной установке при различных температурах и концентрациях оксида этилена в исходной шихте испытаны в качестве катализаторов реакции гидратации оксида этилена ряд полимерных анионитов. Показано, что наибольшей активностью, селективностью и стабильностью обладают катализаторы марки DOWEX MSA-1 и SBR. Установлено, что на свойства катализатора существенно влияет содержание в реакционной массе Oj. При этом, чем выше концентрация СО2, тем ниже скорость реакции, но выше стабильность. Проведены пилотные испытания лучшего образца катализатора в трубчатом реакторе вытеснения. [c.139]

Неменьший интерес представляют сплавные железные катализаторы с добавкой к ним прп плавке хромистых соединений. Испытание сплавных железных катализаторов па укрупненных лабораторных реакторах с высотой слоя катализатора 4 м при 20—30 атп и температуре 250—310° с о. с. 500—ЮОчас. показало, что активность катализаторов не снижается в течение длительного времени (90—120 суток) непрерывной работы. Стационарный катализатор по окончании испытания легко выгружается из реактора н почти не содержит сажи. [c.562]

Катализатор синтетический, шариковый, приготовляется путем соосаждения окиси хрома и окиси алюминия допускает переработку высокосернистого сырья. Отработанный катализатор, выходящий из реактора, цоступает в многосекционный регенератор типа термофор для выжига кокса при 427—538° в несколько ступеней с охлаждением между ступенями. Выжиг кокса регулируется изменением температуры воздуха, подаваемого на регенерацию. В холодильниках регенератора получают водяной пар. Регенератор для установки производительностью 2380 м /сутки рассчитывается на выжиг 907 кг/час кокса при циркуляции катализатора около 23 т/мас. Лабораторные и полузаводские испытания показали, что каталитическая активность (по выходу бензина) равновесного катализатора, образующегося в результате многократной регенерации, снижается всего на 3%. [c.157]

Катализатор 6448 выпускали в Лёйне в виде шариков (не очень правильной формы) диаметром 6 мм. При испытании катализатора в лабораторном металлическом реакторе (с неподвижным слоем) при объемной скорости подачи бутана 600 и длительности дегидрирования 2 ч получены следующие резуль таты [c.22]

Методика прсзе-дения опытов. Испытание катализатора в неподвижном слое проводили в лабораторной и на укрупненной установках с загрузкой катализатора в вертикальный реактор соответственно 40 и 500 мл. Реакторы были выполнены из нержавеющей стали марки 1Х18Н9Т и представляли собой цилиндры с решеткой в нижней части для удерживания катализатора. Температура в реакторе регулировалась с точностью + 2°С и измерялась термопарой в центре слоя катализатора, [c.396]

В 1944 г. Рёлену [64, 65] в лабораторных условиях удалось добиться более высоких расходных отношений Н2 СО, чем обычно наблюдаемые при Т синтезе над железными катализаторами. Испытание катализаторов произ-водили под давлением 10 ат в реакторе среднего давления обычного типа (типа труба в трубе ). В реактор загружали 5 л гранулированного катали- затора. В качестве исходного газа применяли очищенный водяной газ. В этих опытах, производившихся с циркуляцией конечного газа и без нее, исследовалось влияние типа и количества щелочи в катализаторе, а также способа предварительной обработки катализатора (восстановление водородом или разработка на газе синтеза). Катализаторы осаждали на кизельгуре карбонатом натрия из растворов нитратов железа, кальция и меди и затем пропитывали карбонатом калия, едким кали или силикатом калия. Насыпной вес катализаторов составлял около 0,5 кг/л. [c.323]

Выполненные исследования дали возможность разработать конструкцию лабораторной установки нарофазного каталитического крекинга с порошкообразным катализатором. В результате испытаний нескольких конструкций выбрана и смонтирована лабораторная установка периодического действия (рис. 3), с попеременно осуществляющимися п одном реакторе (рис. 4) процессами каталитического крекинга сырья и регенерации катализатора. Сы))Ь( из бачка через бюретку 1 (см. рис. 3) обеспечивающую постоянную iKdjio Tb дозирования сырья, подаетсн в испаритель, где оно испаряется н нары нагреваются до температуры реакции. Нагретые пары постугглют в нижнюю часть реактора 2 иод слой катализатора и, проходя скао ь слой, приводят его в состояние кипения. [c.165]