Щелочные металлы, получение сухих

К сухому остатку приливают соляную кислоту и нагревают до полного растворения безводных сернокислых солей. Полученный раствор содержит сернокислые и хлористые соли всех металлов, входивших в состав силиката. В случае необходимости этот раствор можно использовать для определения суммы полуторных окислов, железа, титана, кальция и магния обычными методами, описанными выше, а в фильтрате после отделения магния определить щелочные металлы. [c.470]

Общепринятым методом [209—212] получения амидов является взаимодействие расплавленного щелочного металла с сухим газообразным аммиаком [c.109]

Цианаты щелочных металлов в сухом состоянии представляют собой устойчивые кристаллические вещества, которые, однако, во влажной атмосфере, а также в водных растворах быстро гидролизуются с образованием карбонатов и аммиака. Цианаты широко применяются в органическом синтезе для получения замещенных уретанов, а также для синтеза семикарбазида и его производных. [c.89]

Единственным способом получения эргостерина является извлечение его из природного сырья. Легкодоступным и чаще всего применяемым сырьем служат дрожжи. Для увеличения выхода перед собственно экстракцией проводят процесс разрушения структуры дрожжевых клеток, причем применяют нагревание с водным раствором гидроокиси или карбоната щелочного металла в открытом сосуде или при повышенном давлении нагревание со спиртовым раствором гидроокиси щелочного металла автолиз и замораживание при помощи сухого льда . [c.760]

Желтый металл, более мягкий, чем медь и серебро ковкий, тяжелый, высокоплавкий. Устойчив в сухом и влажном воздухе. В особых условиях образуется коллоидное золото. Благородный металл не реагирует с водой, кислотами-не-окислителями, концентрированными серной и азотной кислотами, щелочами, гидратом аммиака, кислородом, азотом, углеродом, серой. В растворе простых катионов не образует. Переводится в раствор действием царской водки , смесями галогенов и галогеноводородных кислот, кислородом в присутствии цианидов щелочных металлов. При нагревании реагирует с галогенами, селеновой кислотой. Окисляется нитратом натрия при сплавлении, дифторидом криптона. Со ртутью образует амальгаму. В природе встречается в самородном виде. Получение см. 57б 579 580 . [c.299]

Свойства. Темно-серый микрокристаллический порошок. Структура типа db (а=3,537 А с=5,019 А), d 7,66. Подобно графиту и молибдениту, оставляет штрих при трении. Препараты, полученные сухим путем, устойчивы к действию кислот и щелочей, растворов сульфидов аммония и щелочных металлов. На воздухе и при прокаливании ведет себя аналогично PtS. [c.1821]

Алкоголяты щелочных металлов разлагаются при действии воды с образованием опирта и едкой щелочи. Напротив, феноляты, сравнительно стойки по отношению к воде и могут быть получены в водном растворе растворением фенола в водной щелочи. При выпаривании такого раствора получается сухой фенолят. Для получения более чистого продукта действуют щелочным металлом на раствор фенола в инертном растворителе. Другой способ состоит в прибавлении рассчитанного количества метилата атрия в метиловом спирте к спиртовому раствору фенола и последующем удалении растворителя в атмосфере инертного газа при 100—150°. [c.106]

Безводный HF можно получать, разлагая при нагревании (300— 500°) кислые фториды щелочных металлов. Например, высушивая при 100—120° пульпу из смеси гранул NaF и 25—35%-ной плавиковой кислоты, можно испарить воду и получить сухой бифторид натрия. При его прокаливании выделяется 100% HF и регенерируется NaFi 4 Прокаливание рекомендуют вести в аппарате из алюминия или его сплавов Безводный МаНРг можно получить и контактируя с измельченным NaF при 125-160° испаренную плавиковую кислоту Запатентован способ получения для этой же цели бифторида калия путем экстракции HF из разбавленной [c.333]

Сернистые аналоги спиртов — меркаптаны — представляют собой жидкие вещества нейтрального характера, обладающие прилипчивым, в большинстве случаев, неприятным запахом. Способность к образованию металлических производных выражена У меркаптанов сильнее, чем у спиртов. Растворы щелочных солей. меркаптанов получаются уже при растворении меркаптана в водном растворе щелочи для получения сухой соли щелочного металла осушенный меркаптан, лучше всего, растворенный [c.147]

Получение амида натрия нужно проводить всегда непосредственно перед применением его в реакции. Это необходимо для безопасности работы, потому что амиды щелочных металлов, реагируя с кислородом, углекислотой и влагой воздуха, образуют взрывоопасные смеси. Даже в случае хранения амида натрия под слоем сухого углеводорода нужно тщательно следить и защищать го от доступа воздуха и отбрасывать кусочки, окрасившиеся в желтоватый или темный цвет. Амиды (не только натрия, но и других элементов — калия, бария) очень чувствительны к воздуху, образуя различные продукты окисления, которые в момент образования являются инициаторами взрывного разложения амида, поэтому необходимо тщательно предохранять полученный препарат от контакта с воздухом. Это обычно обеспечивается хранением его в запаянных ампулах в атмосфере инертного газа, например азота. [c.188]

При содержании значительных количеств редкоземельных металлов и кальция может потребоваться трех- или четырехкратное осаждение аммиаком, чтобы обеспечить полное отделение кальция. Осадок от аммиака содержит полностью редкоземельные металлы, торий, цирконий, титан и некоторые другие осаждающиеся аммиаком элементы и должен быть свободен от марганца, никеля, щелочноземельных металлов, магния и щелочных металлов. Его растворяют в соляной кислоте, раствор выпаривают, сухой остаток растворяют в> воде, прибавляя соляную кислоту в количестве не большем, чем требуется для получения прозрачного раствора. Из этого раствора редкоземельные элементы осаждают насыщенным раствором щавелевой кислоты , вводимый избыток которой зависит главным образоМ( от содержания железа (III) и урана (VI). [c.621]

Определение цезия. К сухим хлоридам щелочных металлов (осадок 5), полученным, как указано выше, прибавляют 0,1 мл 5%-ного раствора сульфата аммония и перемешивают до растворения хлоридов. Энергично перемешивая, вводят 5 мл спиртового раствора сульфата аммония , первый миллилитр приблизительно по 1 капле в секунду, а затем с большей скоростью. Оставляют стоять на 30 мин, временами перемешивая. Фильтруют при слабом отсасывании через слой асбеста, собирая фильтрат, содержащий цезий, в маленький взвешенный платиновый тигель или чашку. Тщательно промывают осадок, стакан и фильтр тремя порциями по 0,5 мл промывной жидкости . Сохраняют осадок (осадок 6) для онределения рубидия (см. ниже). [c.743]

Более высоки выходы получают, если через реакционную смесь пропускают воздух иди кислород. Дальнейшее улучшение этого процесса состоит в том, что в расплав AI 1 , и хлорида щелочного металла пропускают ток сухого воздуха или кислоррда. Примером может служить получение пирантрона из 3,8-диб нзоилш1рена [177] [c.737]

При получении щелочных и ще>точноземельных металлов необходимо учитывать их высокую реакционную способность по отношению к воде. В результате реакции с водой выделяете водород, образующий с воздухом взрывоопасные смеси. Сам щелочные металлы способны гореть на воздухе. Для тушения металлов используют асбестовые одеяла. Горящий металл можно также засыпать большим количеством инертного материала. Например, сухой кальцинированной содой или сухим хлоридом натрия, однако ни в коем случае нельзя пользоваться углекислотными огнетушителями. [c.516]

Существует несколько методов переполировки кристаллов галогенидов щелочных металлов. Поскольку эти материалы мягкие (по сравнению со стеклом), они поддаются полировке сравнительно быстро, и хотя поверхности по качеству получаются хуже, чем для стеклянной оптики, они вполне пригодны для использования в ИК-области. Метод полировки на ткани — простейший для освоения, но он наименее пригоден для получения плоской поверхности. Для того чтобы сделать полировальник, кусок прочной плотной ткани, такой, как тонкий шелк, плотно натягивают на стеклянный диск или другую плоскую поверхность. На ткань наносят небольшие пятна полирующего вещества, например крокуса, барнсита, алоксита или шамвы с водой, этиленгликолем или этанолом. Полировку ведут до тех пор, пока полируемая поверхность не станет гладкой, и затем окно быстро перемещают на сухой участок полировальника, где продолжают полировку. Таким способом можно получить очень чистые поверхности, но они неизбежно будут несколько скруглены. [c.129]

На реакционную способность спирта могут оказывать влияние и стерические факторы при сольватации иона щелочного металла, образующегося по уравнению (2). Очевидно, уменьшение сольвата-ционной способности веществ в порядке ЕЮН> шо-РгОН> >пгрет-ВиОН совпадает с уменьшением реакционной способности. Возможно, что в таких системах важную роль играют и электронные, и стерические факторы. Реакции двух- и трехвалеитиых металлов со спиртами могут протекать энергично и с выделением тепла, но для таких реакций обычно требуются катализаторы или инициаторы. Общепринятое объяснение этого явления заключается в том, что поверхность металла покрывается непроницаемой окис-ной пленкой, которая препятствует взаимодействию металла со спиртом, а инициаторы как бы очищают поверхность металла. В качестве наиболее известных примеров можно привести реакции с магнием и алюминием [1]. Для инициирования реакции с магнием обычно добавляют следы иода (ср. реакцию Гриньяра) лучше пользоваться сухим спиртом. Хорошим инициатором для алюминия является хлорид ртути(П), который, по-видимому, образует на поверхности алюминия амальгамы. Недавно Турова и др. [2] сообщили о получении этоксида бериллия реакцией этанола с бериллием в присутствии хлорида бериллия, или иода, или хлорида ртути(П). Однако попытки заставить лантан [3], церий [4] или торий [14] взаимодействовать со спиртами к успеху не Привели. [c.227]

Этот метод предложен для получения соединений лития в относительно больших количествах из слюд [13]. После обработки спека водой при кипячении получают раствор хлоридов лития и сопутствующих щелочных металлов. Раствор фильтруют, обрабатывают (ЫН 4)2СОз и после удаления СаСОз упаривают. Из сухого остатка (смесь МеС1) хлорид лития извлекают органическими растворителями. [c.267]

При применении пластификатора очень важное значение имеет сохранение его цвета в процессе переработки пластифицированного полимера и при эксплуатации готового изделия. В этой связи большое влияние на цвет пластифйкатора оказывает технология его получения. Особенно это относится к способу очистки сложного эфира от примесей катализатора этерификации (серной кислоты, арилсульфокислот, алкилатов металлов) и продуктов его этерификации. Так, при взаимодействии арилсульфокислот со спиртами образуются термостойкие диалкилсульфаты, разлагающиеся с образованием радикала сильной кислоты, которая вызывает ос-моление органических соединений. Смолообразные продукты способствуют изменению первоначального цвета пластификаторов. Для сохранения цвета пластификатор-сырец осветляют различными способами [59, 65—76]. Так, эфир-сырец обрабатывают озоном при 10—100 °С с последующим восстановлением (водородом А присутствии никеля Ренея, сульфитами щелочных металлов и пр.) и дополнительной промывкой водными растворами гидроок- сидов щелочных металлов [65, 68]. Сообщается об осветлении сложного эфира воздухом или кислородом [66]. Чаще всего эфир-сырец подвергают действию сухой кальцинированной соды [68, 69] или ее 10%-ным водным раствором [70], 0,1—5%-ным водным раствором гидроксида, карбоната или бикарбоната аммония, натрия, калия [71]. Применяется также обработка сложного эфира оксидами, гидрооксидами щелочно-земельных металлов [72], активированным оксидом алюминия или оксидом алюминия с примесью оксида кремния [73]. Готовый пластификатор дополнительно обрабатывают сорбентами в индивидуальном виде или в виде смеси с оксидами натрия, магния, алюминия, кремния, железа, взятыми в количестве до 10% от массы эфира в токе инертного газа при 100—150°С в течение 0,1—3 ч [74]. Для тех же целей может применяться щелочной активированный уголь [75] или ионообменные смолы [76]. [c.105]

Неоднократно перегнанный в вакууме под аргоном металл прежде всего очищают фрезерованием от пленки оксида. Подготовленный таким образом металл с блестящей поверхностью вносят без доступа влагн воздуха в установку для гидрирования, описанную в методике получения гидридов щелочных металлов (см. гл. 17). Для гидрирования используют тщательно очищенный сухой водород, полученный электролизом. Металл в лодочке из электролитического железа вводят в кварцевую трубку, соединенную с манометром. Для того чтобы кварц не корродировал, в место, где нагревается лодочка с металлом, в реакционную трубку вводят тонкостенную трубку-вкладыш из электролитического железа. [c.994]

Один из способов металлизации, разработанный в ФРГ, осуществляют следующим образом. Шлам влажностью 13% подвергают первичному измельчению с одновременной подсушкой до влажности 2%, затем — сухому измельчению и окомковывают. Окатыши в смеси с твердым восстановителем (бой буроугольных брикетов) загружают во вращающуюся печь, в которой происходит их восстановление при 1050°С. Выгруженный из печи материал поступает в трубчатый охладитель, затем подвергается рассеву и магнитной сепарации. Окатыши содержат 70% Ре при степени металлизации 92-94%. При термообработке обеспечивается высокий уровень удаления цинка, свинца и щелочных металлов. Уловленные возгоны, суммарно содержащие около 45% Zn и РЬ, используют / , я получения этих металлов (Борисов...). [c.75]

Гидроксильные -производные углеводородов реагируют с натрием, причем происходит выделение водорода и образование металлических производных типа RONa, где R является алкильным или арильным радикалом. Такие металлические производные насыщенных алифатических спиртов получаются при прибавлении натрия к избытку сухого спирта в отсутствии углекислоты. Во многих случаях для дальнейшего применения пригодны получающиеся таким образом растворы алкаголятов натрия в избытке спирта. Если. необходимо получить продукт, не содержащий спирта, главную массу растворителя отгоняют, а для удаления последних следов растворителя из остатка, его нагревают в токе сухого воздуха, освобожденного от СО2 до 180—200° в медном сосуде. Более удобный общий способ получения сухих алкоголятов щелочных металлов заключается во взаимодействии мелкораздробленного металла в индиферентном растворителе с рассчитанным количеством спирта. [c.104]

Растворитель сильно влияет на процесс получения простых эфиров фенолов. В частности, это наблюдается при работе с бромистым аллилом, циннамилбромидом и галоидными бензилами. Эти галоидные соединения реагируют с сухими фенолятами щелочных металлов в недиссоциирующих растворителях, например в бензоле или толуоле, с образованием фенолов, замещенных в ядре. Напротив, в метиловом спирте и аналогичных растворителях образуются нормальные эфиры 2 [c.109]

Майерс [2591 определял общее содержание воды в диоксиде свинца путем нагревания пробы до 500 8 °С в токе сухого воздуха. Извлекаемая влага поглощается в тарированной трубке перхлоратом магния. Результаты анализа относительно чистых проб совпадают с данными, полученными методом Пенфилда при 700 °С. При анализе более загрязненных образцов метод Пенфилда обычно дает завышенные результаты (например 1,02% вместо 0,71%) вследствие потери солей щелочных металлов, либо потери добавочного количества воды при высоких температурах. [c.173]

После окончания элюирования колонки разъединяют. На вторую колонку подают 150 мл бензола (та нее скорость элюирования) для вымывания углеводородной части при комнатной температуре и элюат собирают в колбу со шлифом. Адсорбированные анионитом жирные кислоты и (или) оксикислоты вымывают 1 н. раствором уксусной кислоты в этаноле и отбирают во вторую колбу со шлифом. Первую колонку с дгатионообмбнником промывают 150 мл 10 . соляной кислоты для извлечения связанных катионов. От элюатов отгоняют растворители (бензол, этанол) на водяной бане, остатки выдерживают в вакуум-сушильном шкафу до постоянной массы и взвешивают. Водный раствор хлоридов упаривают до сухого остатка. Полученные фракции углеводородов, жирных кислот и (или) оксикислот и хлориды щелочных металлов анализируют другими методами. В частности, жирные кислоты в виде метиловых эфиров разделяют методом газо-жидкостной хроматографии (см. разд. 1.6.4). В случае присутствия оксикислот проводят дополнительную этерификацию гидроксильных групп, например уксусным ангидридом (см. разд. 1.3.1.2.3). [c.336]

Там, где это возможно, для растворения анализируемого вещества желательно применять кислоту. Выбор кислоты зависит от природы вещества и применяемого метода разделения. Следует избегать присутствия фторидов, так как бор может улетучиться в виде борофтористоводородной кислоты. Нитраты и сильные окислители следует удалить перед получением окраски. Органические вещества разрушают мокрой минерализацией или сухим озолением после смачивания раствором гидроокиси кальция. Для некоторых проб, например с высоким содержанием кремния, может потребоваться сплавление с карбонатом натрия, но этого следует по возможности избегать, так как большие количества солей щелочных металлов могут мешать последующему отделению и получению окрашенных соединений. [c.410]

Для некоторых неорганических солей, в частности для гидратов и гигроскопических веществ, устранение влаги является чрезвычайно трудной, если не невыполнимой задачей. Тай и Андервуд [18] для получения хорощих спектров ряда неорганических сульфатов сочетали метод вымораживания влаги с методом таблеток К,Вг. Водный раствор изучаемого вещества помещался в трубку, которая вращалась в ванне из смеси сухого льда с ацетоном до тех пор, пока не образовывался тонкий слой замороженного вещества. Затем трубка с образцом подсоединялась к вакуумной системе и откачивалась по меньшей мере в течение 12 часов. Вода удалялась достаточно быстро, чтобы сохранить растворы замороженными без Бнещнего охлаждения. Время откачки может быть существенно уменьшено за счет нагрева трубки после первых двух часов откачки при условии, что исследуемое вещество достаточно теплоустойчиво. Наконец, вода удалялась и вымороженный, высушенный продукт вместе с порошком КВг прессовался в таблетки. Вообще говоря, как галогенид щелочного металла, так и образец должны быть возможно лучше высушены до того, как они будут спрессованы в таблетки. [c.19]

Другие методы основаны на восстановлении галогенидов щелочных металлов под действием Са, Ва или А1. Для получения небольших количеств s упаривают раствор s l и Ва(Мз)2 и нагревают сухой остаток в высоком вакууме. Разложение Ва(Мз)2 начинается в этих условиях при температуре несколько выше 100°, а при 200° протекает полностью. При дальнейшем очень медленном нагревании до 250—350° отгоняется s [745]. Недостаток этого метода заключается в том, что образующийся SN3 при слишком быстрой работе отгоняется вместе с s без разложения. Большие количества К, Rb или s часто получают по методу Хакшпилля [745—7481 путем многочасового нагревания в высоком вакууме хлоридов с избытком тонкоизмельченного Са используют также взаимодействие карбонатов щелочных металлов с порошком Mg [749]. [c.509]