Отделение железа, алюминия и хрома от марганца, кобальта и никеля

Методом радиоактивных индикаторов было установлено [175], что наиболее полное отделение ванадия от ряда сопутствующих элементов (железо, алюминий, хром, марганец, кобальт и никель) осуществляется экстракцией его из водного раствора фторида натрия 0,3% раствором 8-оксихинолина в изобутиловом эфире при рН = 3,5- 4,5. [c.95]

Пиридин, являясь слабым основанием, образует с сильными минеральными и органическими кислотами соли, в водном растворе сильно гидролизованные. С уксусной кислотой и угл. -кислотой пиридин прочных солей не образует это представляет большое удобство при пользовании им для отделения полуторных окислов от кальция, стронция и бария. Действие пиридина аналогично действию аммиака. Если к слабо кислому (азотно- или солянокислому) раствору, содержащему железо, алюминий, хром, марганец, кобальт и никель, прибавить пиридин, то железо, алюминий и хром выделяются в осадок в виде гидроокисей Ре (ОН),,, А1(0Н)з и Сг(ОН)з. С марганцем е, кобальтом и никелем пиридин образует комплексные растворимые соединения. При прибавлении пиридина к слабо кислому раствору устанавливается определенная концентрация водородных ионов, по нашим наблюдениям, примерно соответствующая pH = 6,5. [c.21]

Затем были поставлены опыты по отделению железа, алюминия и хрома от марганца, кобальта и никеля в следующих условиях слабосолянокислый раствор солей указанных металлов после прибавления хлористого аммония нагревали до кипения, и полуторные окислы осаждали 20%-ным раствором пиридина. Осадку давали коагулировать на водяной бане, затем его отфильтровывали и промывали горячей водой с пиридином. В осадке полуторных окислов определяли адсорбированные марганец, кобальт и никель. Марганец определяли колориметрически персульфатным методом, кобальт — колориметрически с роданистым аммонием и никель — колориметрически с диметилглиоксимом. [c.20]

Купферон реагирует со многими катионами, образуя труднорастворимые комплексы. Растворимость купферона-тов металлов зависит от кислотности растворов регулируя кислотность, можно провести разделение катионов. Например, в сильнокислом растворе (5—10 %-ной соляной или серной) купфероном осаждаются железо, галлий, гафний, ниобий, палладий, полоний, олово, тантал и титан частично осаждаются висмут, молибден, сурьма, вольфрам. В слабокислом растворе осаждаются висмут, медь, ртуть, молибден, олово, торий, вольфрам. В нейтральной среде осаждаются (в присутствии ацетатного буфера) серебро, алюминий, бериллий, кобальт, хром, марганец, никель, свинец, РЗЭ, таллий и цинк. Купферон дает возможность отделить железо, титан, ванадий и цирконий от алюминия, кобальта, меди, арсенита и фосфата. Его часто используют для отделения мешающих катионов, например железа при определении алюминия, а также железа и ванадия при определении фосфора в феррованадии. [c.165]

Определению марганца персульфатным методом мешает высокое содержание хрома (выше 1,5—2%) и кобальта, вызывающих окраску раствора, на фоне которой трудно установить конец титрования. В этом случае для отделения марганца от хрома, железа, алюминия, вольфрама и других металлов применяют окись цинка, которая осаждает указанные металлы, а в растворе остаются марганец, кобальт и никель. [c.324]

Преимуществами этого метода являются получение осадков, легко отделяемых фильтрованием, и малое соосаждение. Осаждаются алюминий, хром (П1), железо (HI), титан (IV), цирконий (IV), торий (IV), церий (IV), висмут, олово (IV) в растворе остаются ванадий (V), кобальт, никель, марганец, цинк, кадмий, ртуть (II) и щелочноземельные металлы. Это один из лучших методов отделения алюминия от цинка. При pH 3,5—4,0 можно осадить алюминий, отделяя его от бериллия, а затем при pH больше осадить бериллий. [c.87]

Очень полезный метод отделения многих металлов в один прием заключается в электролизе со ртутным катодом в разбавленной серной кислоте. Таким путем можно отделить от алюминия большие количества следующих элементов железа, меди, никеля, кобальта, цинка, галлия, германия, серебра, кадмия, индия, олова, сурьмы, хрома, молибдена, свинца, висмута, мышьяка, селена, теллура, ртути, таллия, рения, золота и платиновых металлов (кроме рутения). Марганец удаляется лишь-частично, но остающиеся количества его обычно не мешают, если алюминий определяют алюминоном. Вместе с алюминием в растворе после электролиза остаются бериллий, ванадий, фосфор, магний, щелочноземельные и редкоземельные металлы. Ход анализа описан на стр. 147. [c.137]

Как правило, колориметрическому определению бора мешают присутствие окислителей (нитраты, хроматы, перекись водорода), разрушающих красители, фтор-ион, образующий комплексное соединение с бором [91], а также некоторые элементы, такие, как железо, никель, марганец, мель, хром, кобальт, алюминий, ванадий, титан, молибден, цирконий, олово, мышьяк. Влияние окислителей устраняют восстановлением их гидразином, фтор-ион связывают добавлением двуокиси кремния. В литературе имеется обзор методов определения бора с применением дистилляции, ионного обмена, электролиза с ртутным катодом и определения в видимой и УФ-обла-сти спектра с применением флуорометрии, спектроскопии, полярографии и амперометрического титрования в урановых материалах, полупроводниках, сталях и цвет ных сплавах [107, 108]. Подробно методы отделения ме- тающих примесей изложены в п. 2 гл. I. [c.49]

Изучено [338] отделение цинка от ряда элементов при помощи анионного обмена. 5—50 мг цинка в 2 н. НС1 полностью адсорбируются на 15-сантиметровой колонке, содержащей 3 з сильноосиовного анионита амберлит IPiA-400 (в С1-форме). При последующем пропускании 50 мл 2 н. НС1 практически весь алюминий, магний, медь, кобальт, никель, марганец, хром, трехвалентное железо, торий, цирконий, четырехвалентный титан,шестивалентный уран, бериллий и кальций находятся в элюате. Кадмий, четырехвалентное олово, трехвалентная сурьма и висмут ведут себя подобно цинку. Удерживается некоторое количество свинца и индия. Цинк, кадмий и индий элюируются водой и 0,25 н. азотной кислотой, которая также удаляет 20% олова и некоторое количество сурьмы, висмута и свинца. Если применять только воду, то на колонке упорно удерживается небольшое количество цинка. Описаны методы выделения цинка из растворов, свободных от индия и кадмия. [c.86]

Кобальт и никель можно разделить при анализе руд и сплавов на ЭДЭ-Юп и дауэксе-1. Алюминий, железо и медь в бронзах можно определять на СБС в Н-форме. Можно на СБС отделить бериллий от алюминия и меди. На КУ-2 в Н- и Na-форме можно разделять магний, алюминий, хром, марганец, железо, никель, медь. Цинк из медных сплавов можно выделять на СБС в NH4-фopмe, разделять железо и молибден в сталях, ферромолибдене и рудах. Молибден и рений разделяют на СБС, КУ-1, СБСР, МСФ, ЭДЭ-Юп, сульфоугле, вофатите П, амберлите ИРА-400, дауэксе-50, вофатите Ц. Ниобий и титан можно разделить на КУ-2 в Н-форме. Отделение кадмия от свинца и висмута проводят на сульфоугле, КУ-1, СБС, СДВ-3. [c.146]

Перекись водорода и перекись натрия препятствуют полному осаждению циркония на холоду при кипячении в их присутствии цирконий полностью осаждается. При осаждении гидроокиси циркония щелочами отделяются следующие элементы мюминий, галлий, цинк, молибден, вольфрам, ванадий, бериллий, мышьяк и Сурьма. В присутствии карбонатов отделяется уран. Для этой цели к щелочи прибавляют I—2 г Na Og. Прибавление перекиси водорода улучшает отделение. В осадке с цирконием находятся железо, титан, марганец, хром, кобальт, никель, медь, кадмий, серебро, индий, таллий, торий и редкоземельные элементы. Магний и щелочноземельные металлы при достаточном содержании карбонатов также полностью осаждаются. Этот метод может иметь некоторое значение для отделения циркония от молибдена, вольфрама, ванадия, алюминия и бериллия. По данным Руффа [700], бериллий не отделяется щелочью количественно, так же как и алюминий, особенно в присутствии больших количеств аммонийных солей. Осаждение гидроокиси циркония аммиаком может применяться при гравиметрическом определении циркония. Но этот метод используется лишь в случае отсутствия примесей, осаждаемых аммиаком. [c.53]

При восстановлении малых количеств мышьяка гипофосфитом натрия образуются окрашенные коллоидные растворы — б Большинство элементов, как, например, медь, железо, олово, висмут, алюминий, марганец, цинк, свинец, щелочные и щелочноземельные металлы, не мешают колориметрическому определению мышьяка гипофосфитным методом. Однако ряд элементов в этих же условиях или восстанавливаются до металла (серебро, ртуть и др.) или цр низших степеней окисления (молибден), или образуют окрашенные растворы (кобальт, никель, хром), в результате чего непосредственное колориметрическое определение мышьяка в присутствии таких элементов невозможно. В этом случае для отделения мышьяка от примесей применяют метод отгонки в виде А5С1д. [c.270]

Затем к раствору прибавляют раствор хлорида железа-3 в количестве, достаточном для осаждения фосфата железа, и раствор с осадком выпаривают на водяной бане досуха. Остаток смачивают несколькими каплями 6 н. раствора уксусной кислоты и смывают раствор струей воды в пробирку. Добавляют несколько мг ацетата аммония, доводят водой объем до 2 мл и нагревают до кипения. В осадке остаются фосфат железа и основные ацетаты железа, алюминия и хрома. Отделив его центрифугированием, смачивают водой, добавляют перекись натрия и кипятят. Образовавшийся раствор отделяют и обнаруживают в нем хром и алюминий. Раствор после отделения фосфат-иона, железа, хрома и алюминия делают аммиачным и, слегка нагрев, насыщают сероводородом после непродолжительного стояния центрифугируют. В раствор переходят щелочные и щелочноземельные элементы, в осадке остаются никель, кобальт, марганец и цинк. Осадок обрабатывают при по-мешнванпн 2 н. раствором соляной кислоты. В растворе присутствуют хлориды марганца и цинка, в осадке сульфиды кобальта и никеля. Далее анализ ведут, как описано выше. [c.181]

Помимо никеля и алюминия, в водном слое остаются также железо (II), кобальт, марганец, хром, титан и уран. Небольшие количества меди и ванадия переходят совместно с железом в эфирный слой, но для большинства целей разделение достаточно удовлетворительно. То же может быть сказано об отделении железа от серной и фосфорной кислот. Изучая поведение следов (<0, 005%) различных элементов при извлечении хлорида железа из разбавленного солянокислого раствора изопропиловым эфиром, Р. Е. Eighty и J. D. Moulton нашли, что значительная часть As, Mo, Se и Те переходит совместно с железом в эфирный слой, потери В и V и умеренны (около 20%), а А1, Sb, Ва, Bi, d, Са, Сг, Со, Си, РЬ, Mg, Мп, Ni, Si, Ag, Sn, Ti, W и Zn полностью остаются в водном слое. Опыты проводились следующим образом. Солянокислый раствор (с несколько более высокой концентрацией соляной кислоты, чем 1 1), содержащий около 3 мг примесей и 30 е железа (III) в ви де хлорида, экстрагировался шестью порциями эфира (в общей сложности 900 мл) и затем, после переведения хлоридов в сульфаты, исследовался спектроскопически. [c.149]

Осаждение гидроокиси бериллия в присутствии ЭДТА. Это один из лучших методов отделения бериллия. Бериллий—один из очень немногих элементов, осаждаемых аммиаком в присутствии ЭДТА. В растворе остаются алюминий, хром (П1), ванадий (V), если его немного, свинец, железо (1П), висмут, медь, кадмий, никель, кобальт, марганец, цинк. Фосфорная кислота мешает разделению, ее надо предварительно отделить. Титан осаждается. Если алюминий присутствует в количестве, значительно превышающем содержание бериллия, этот метод разделения следует предпочесть методу с оксихинолином. [c.570]

Суспензия окиси цинка не должна показывать щелочной реакции по фенолфталеину. В присутствии большого количества железа (III), что имеет место, например, при анализе стали, после окЕСЛения раствора пробы, осадок от окиси цинка будет содержать все железо, вольфрам, ванадий, хром, уран, цирконий, титан, алюминий, фосфор, мышьяк, олово и почти полностью медь, молибден и кремний. Железо (II), вольфрам (если они не полностью окислены) и малые количества кремния, меди, молибдена, сурьмы и свинца могут оказаться в фильтрате, если они присутствовали в первоначальном растворе в значительных количествах. Фильтрат содержит марганец и кобальт почти полностью если осадок переосадить и соединить фильтраты, то отделение марганца и кобальта можно считать полным. Отделение никеля не так удовлетвори- [c.108]

Наиболее часто применямый метод отделения хрома основан на окислении последнего в щелочной среде до хромата, который остается в растворе, в то время как многие металлы — железо, титан, марганец, никель, кобальт и т. п., выпадают при этом в осадок. Элементы, остающиеся вместе с хромом в рас-, творе, частью не мешают дальнейшему колориметрическому определению (алюминий, мышьяк, фосфор), частью же najiy-шают ход определения (уран в хроматном методе, ванадий и большое количество молибдена в дифенилкарбазидном методе). Окисление можно вести в горячем растворе перекисью натрия или перекисью водорода с едким натром. Окислять можно также сплавлением с перекисью натрия или со смесью карбоната натрия (10 ч.) и нитрата калия (1 ч.), а некоторые образцы, например, силикаты анализируют, сплавляя даже с одним карбонатом натрия. При сплавлении марганец окисляется до манганата, но последний можно восстановить до гидрата двуокиси марганца, добавляя спирт к горячему раствору сплава. Хром обычно не остается в нерастворимом остатке после выщелачивания содового сплава, и поэтому повторное сплавление не требуется. Следует избегать плавня, содержащего слишком много нитрата, а также слишком высокой температуры при сплавлении, так как это может привести к разъеданию платинового тигля и ввести в раствор немного платины. [c.496]

При определении цинка мещают многие элементы, включая алюминий, бериллий, висмут, кадмий, кобальт, хром(III), медь, железо(III), марганец, ртуть, молибден(VI), никель и титан, которые реагируют с цинконом и должны быть отделены до комплексообразования с цинком. Для этой цели рекомендуется отделение на анионообменнике [9, 11]. [c.447]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология