Определение мышьяка в остатке

Для определения мышьяка остаток растворяют при нагревании в Ъ мл соляной кислоты. С этим раствором поступают далее, как описано при основном салициловокислом висмуте (стр. 335). [c.339]

Для определения мышьяка с применением этих реагентов предложена методика, в соответствии с которой анализируемый раствор, содержащий мышьяк(У), выпаривают досуха с этанольным раствором реагента в присутствии или в отсутствие щавелевой кислоты. Сухой остаток растворяют в этаноле или ацетоне, затем измеряют оптическую плотность полученного раствора. [c.74]

Остаток после выщелачивания водой, перекисью водорода и лимонной кислотой обрабатывают 50 мл 25%-ного раствора хлорида натрия, содержащего 5 мл/л соляной кислоты. Отфильтровывают, промывают остаток тем же раствором, разбавленным в пять раз, до получения отрицательной реакции на свинец в промывных водах с сульфидом натрия и сохраняют для определения мышьяка сульфида. К раствору прибавляют 20 мл 5%-ного раствора хлорида же-леза(П1), нагревают до 70—80°С, прибавляют аммиак до резкого запаха и оставляют в теплом месте на 15—20 мин, затем осадок отфильтровывают и промывают два—три раза горячей водой. Основ- [c.122]

Остаток после извлечения свободных окислов, металлического мышьяка, арсенатов цинка и свинца обрабатывают 50 мл 2%-ного раствора едкого кали или натра. Остаток отфильтровывают, промывают пять—шесть раз 2%-ным раствором едкого кали или натра, затем два—три раза водой и сохраняют для дальнейшего анализа. К фильтрату прибавляют 10 мл азотной кислоты, нагревают до 80—90 °С, приливают 20 мл 10%-ного раствора хлорида железа (III) и разбор аммиака до резкого запаха. Продолжают анализ, как описано при определении мышьяка арсената свинца. [c.123]

Определение содержания мышьяка (Ая). 10 г препарата взвешивают с точностью до 0,01 г и растворяют в 200 мл воды. К раствору прибавляют 10 мл х. ч. серной кислоты (уд. вес 1,84) и по каплям 27—31%-ный раствор перекиси водорода до обесцвечивания, а затем выпаривают досуха. Остаток растворяют в 70 мл воды и раствор переносят в банку прибора для определения мышьяка (см. рисунок на стр. 261), прибавляют 5 г металлического цинка ( без мышьяка ), 2 капли 10%-ного раствора хлорида олова (И) и 10 мл х. ч. серной кислоты (уд. вес 1,84). Сосуд быстро закрывают и ставят в темное место. [c.284]

Определение содержания мышьяка (Аз). 100 г препарата (55 мл) взвешивают с точностью до 0,01 г, прибавляют 3 мл азотной кислоты и выпаривают до объема 15 мл. Если при этом азотная кислота удаляется не полностью (проба с дифениламином), остаток разбавляют водой и снова выпаривают, повторяя операцию до полного удаления азотной кислоты. Остаток охлаждают, прибавляют 70 мл юды, вносят в банку прибора для определения мышьяка (см. рисунок на стр. 261), прибавляют 2 капл 10%-ного раствора хлорида олова (II) и 5 г пинка ( без мышьяка ), быстро закрывают сосуд и ставят прибор в темное место. [c.287]

Мышьяк(1П) экстрагируют вместе с сурьмой и оловом, добавляя 10 мл раствора карбамата и встряхивая в течение 10 сек. Органическую фазу (хлороформ) сливают в колбу на 100 мл. Водную фазу промывают без перемешивания тремя порциями по 1—2 мл хлороформа, которые добавляют затем к основному экстракту. Водную фазу встряхивают еще с 10 ли раствора карбамата. В заключение водный раствор встряхивают с 5 мл хлороформа, который также присоединяют к основному экстракту. Если раствор анализируемого образца может содержать фосфор, то объединенные экстракты в течение нескольких секунд встряхивают с 10 мл 1 н. серной кислоты для удаления следов извлеченного фосфата, иначе он будет мешать определению мышьяка по методу образования молибденовой сини. Мышьяк (и другие металлы, находящиеся в экстракте) можно перевести в вод-ный раствор, отгоняя хлороформ и обрабатывая остаток смесью серной и азотной кислот, как это обычно делается для разрушения органических веществ. [c.251]

После прибавления 10 мл воды хлороформ испаряют, органический остаток разлагают упариванием со смесью 8 мл концентрированной серной кислоты и 1 мл азотной кислоты ( =1,40). К остатку еще несколько раз прибавляют воду и упаривают для полного удаления азотной кислоты. Затем остаток растворяют в воде, переносят в мерную колбу и полученный раствор используют для определения мышьяка. [c.345]

Мышьяк. 1 г препарата нагревают на водяной бане с 20 мл раствора аммиака до 35—40°, оставляют на 30 минут при той же температуре, часто взбалтывая, и по охлаждении фильтруют. Фильтрат выпаривают на водяной бане досуха. К остатку прибавляют 1 мл азотной кислоты, вновь выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в Q мл разведенной соляной кислоты. 3 мл полученного раствора переносят в прибор для. определения мышьяка, прибавляют 25 мл разведенной соляной кислоты и далее поступают, как указано в статье Испытание на мышьяк метод 1. Контрольный опыт проводят с добавлением 1 мл эталонного раствора на мышьяк. Препарат должен выдерживать испытание на мышьяк (не более 0,0002%i в препарате). [c.656]

При контроле производства неорганических веществ руководствуются технологическим регламентом производства и действующими стандартами на сырье и готовую продукцию. Так, например, в производстве серной кислоты выполняются анализ сырья, огарка, газов и готовой продукции. Определению в сырье подлежат следующие компоненты сера, оксиды железа, алюминия, мышьяка, кремния, меди, кальция, магния, селена, теллура и углерода проверяются также влажность и нерастворимый в кислотах остаток. В огарках определяют содержание серы, оксидов железа, алюминия, меди, цинка, кальция, магния и кремния. Б газах контролируют содержание серного и сернистого ангидридов, кислорода и оксидов мышьяка и селена. [c.204]

Многие из перечисленных источников загрязнения лекарственных веществ могут обусловить наличие в них нелетучих примесей с большим содержанием неорганических веществ (зольный остаток). Так как зола в большинстве случаев не содержит таких вредных примесей, как тяжелые металлы, мышьяк, которые рекомендуется проверять при анализе лекарственного вещества. Государственной фармакопеей допускается для каждого лекарственного вещества определенный предел зольности. [c.22]

Отвешивают около 10 г технической соляной кислоты в бюксе, переводят количественно в фарфоровую чашку, в которую предварительно налиты 6 мл концентрированной серной кислоты и 10 мл азотной кислоты выпаривают смесь на песчаной бане до появления паров серной кислоты, добавляют 10— 15 мл воды и продолжают выпаривание, повторяя его по отрицательной реакции на азотную кислоту с дифениламином. Остаток в чашке после охлаждения разбавляют водой и количественно переносят в мерную колбу на 500 мл, доводя объем водой до метки для анализа отбирают 5 мл раствора в прибор для определения содержания мышьяка (с.м. п. 6.2.1,1) [c.513]

Методы с использованием графитовой кюветы в качестве атомизатора. Одним из путей повышения чувствительности атомно-абсорбционного определения мышьяка является использование графитовой кюветы в качестве атомизатора [873]. Хотя работ по ее использованию для определения мышьяка пока очень мало [901], но достигаемое при этом повышение чувствительности подтверждает большую перспективность этого способа. С использованием графитовой кюветы возможно определение мышьяка в твердых материалах без предварительного переведения их в раствор. В случае анализа растворов их вводят в кювету, выпаривают досуха и анализируют сухой остаток. Для этого кювету подвергают импульсному нагреву в ипертной атмосфере и измеряют атомное поглощение образовавшихся при этом атомов мышьяка. [c.104]

Дистиллят из приемника переносят в стакан емкостью 50—100 мл, приемник промывают 10 ji.1 HNOj.n Me b выпаривают досуха. Полученный сухой остаток используют для последующего определения мышьяка спектрофотометрическим методом в виде мышьяковомолибденовой сини. [c.143]

По одному из методов [238], пробу растворяют в HNOg или смеси HNO, и H I, раствор выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в разбавленной H2SO4, затем разбавляют водой до объема 100 мл. Для определения индия к аликвотной порции полученного раствора прибавляют цитрат аммония до pH 3,5, одновременно предупреждая этим образование нерастворимого арсената индия смесь разбавляют водой до 25—30 мл, нагревают до 50— 60° С, добавляют несколько капель раствора ксиленолового оранжевого и титруют 0,2 М раствором комплексона III до перехода красно-фиолетовой окраски раствора в лимонно-желтую. Для определения мышьяка в раствор после титрования индия прибавляют 20—25 мл конц. НС1, смесь охлаждают и дважды прибавляют по 0,5 г бикарбоната натрия (для удаления растворенно- [c.201]

Для других богатых свинцом сплавов, как, например, для типографского металла, баббита, содержащей и не содержащей сурьмы дроби, ход анализа выбирается в зависимости от определяемого металла. Например, если наряду со свинцом присутствует лишь олово, его определяют следующим образом. 1 г измельченного сплава нагревают до полного разложения в 20 мл азотной кислоты (плотн. 1,2), затем выпаривают, добавляют небольшое количество разбавленной азотной кислоты и снова выпаривают до тех пор, пока остаток не станет совершенно сухим. Затем доводят до кипения со 100 мл воды, отфильтровывают оловянную кислоту, которая содержит немного свинца, прокаливают ее и взвешивают. Взвешенное содержимое тигля сплавляют с содой и серой, плав выщелачивают водой, отфильтровывают нерастворимый сернистый свинец, известным образом переводят его в сернокислый и определяют отдельно. Сернокислый свинец пересчитывают на окись свинца и вычитают последнюю из взвешенной нечистой оловянной кислоты. Определение сурьмы в сплаве, содержащем сурьму, можно производить методом, описанным при гартблее. Определение мышьяка в дроби, не содержащей сурьмы, производят следующим образом. 2 г зерен дроби растворяют в разба-18ленной азотной кислоте, выпаривают с серной кислотой до появления белых паров, остаток от выпаривания извлекают разбавленной соляной кислотой и, прибавив немного сернокислой закиси железа для разрушения азэтной кислоты, если таковая еще окажется, перегоняют с сернокислым гидразином и бромистым натрием. Затем мышьяк можно определить известным способом—либо посредством титрования иодом, либо в виде грехсернистого мышьяка. [c.321]

Определение мышьяка лучше всего производить из отдельной большой навески. Минерал обрабатывают азотной кислотой при нагревании, удаляют выпариванием ббльшую часть кислоты, разбавляют водой и осаждают свинец прибавлением серной кислоты. В фильтрате после отделения сернокислого свинца осаждают небольшой остаток свинца и мышьяк пропусканием сероводорода после предварительного восстановления сернистой кислотой. Отфильтрованный осадок обрабатывают сернистым натрием, затем фильтруют и в фильтрате осаждают мышьяк в виде сернистого, подкисляя раствор тиосоли соляной кислотой. Осадок сернистого мышьяка переводят путем растворения в аммиачном растворе перекиси водорода в мышьяковую кислоту и определяют в виде пиромышьяковокислого магния, как указано в т. II, ч. 2, вып. 1, стр. 229. [c.505]

Перегонку продолжают до тех пор, пока не будет отогнано "/з всего объема. В дальнейшем поступают в зависимости от метода определения мышьяка. Если определение ведут по образованию молибденовой сини, то мышьяк окисляют азотной кислотой (уд. в. 1 ,4), прибавляя 5—10 мл последней, выпаривают досуха и удаляют азотную кислоту нагреванием в течение 0,5—1 часа при 130°. Остаток растворяют в 1—5 мл 1 %-ного раствора ще.лочи, нейтрализуют соляной кислотой по фенолфталеину и поступают, как указано в п. а . Если же определение ведут по гипофосфитному методу, этот раствор подвергают анализу, как указано в гл. 19, 4. [c.277]

Для определения мышьяка к бензольному слою, оставшемуся в делительной воронке, приливают 20 мл воды и встря-хиваю т-три минуты. После расслаивания-фаз водную (нижнюю) сливают в кварцевую чашку, в которую предварительно помещают 0,5 мл азотной кислоты и 0,2 мл раствора сернокислого натрия, а бензольный слой встряхивают еще раз с 20 мл воды и после расслаивания водный слой сливают в ту же чашку. Содержимое чашки упаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в 2,8 мл воды, приливают 0,7 мл смеси реактивов, перемешивают вращением чашки и выдерживают в течение 30 минут при температуре 22 2°. По окончании выдержки содержимое чашки переливают в пробирку либо в кювету и, соответственно, визуально колориметрируют иа фоне молочного стекла, сопоставляя с синими окрасками одновременно приготовленных эталонных растворов, либо измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 850 нм по отношению к воде. Устанавливают содержание мышьяка по найденному значению оптической плотности анализируемого раствора, пользуясь калибровочным графиком, либо сопоставлением с оптической плотностью одновременно приготовленного эталонного раствора. [c.99]

Определение сурькы. Остаток в колбе пг еле перегонкн мышьяка переводят в стакан, разбавляют водой и, предварительпо "ba-грев до 70°,,осаждают сероводо дом. - [c.494]

Для определения мышьяка в виннокнслой среде предлагается такой ход анализа к 25—1 ООО мл испытуемой воды прибавляют раствор хлористого натрия и пробу выпаривают на водяной бане остаток обрабатывают 1 мл концентрированной серной кислоты. [c.251]

Если требуется определить только суммарное содержание окисленных минералов мышьяка и суммарное содержание сульфидов, то навеску руды 1—3 г перемешивают в 200 мл 2 н. раствора соляной кислоты в течение 24 ч. Остаток отфильтровывают и промывают разбавленной соляной кислотой (1 5). В фильтрате определяют мышьяк окисленных соединений, в остатке — сульфидов. Для определения мышьяка в фильтрате его осаждают аммиаком вместе с гидроокисью железа после добавления 1—2 мл азотной кислоты. Осадок отфильтровывают, растворяют в соляной кислоте (1 4) и заканчивают определение, как будет описано ниже (см. анализ пылей). [c.116]

К сернокислому остатку прибавляют 50 мл воды, кипятят для растворения солей, отфильтровывают нерастворимый остаток и промывают его 8—10 раз горячей водой. При анализе пылей с содержанием мышьяка выше 0,5% фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу емкостью 100 мл, разбавляют раствор до метки водой и перемешивают. Для определения мышьяка отбирают 5—10 мл раствора (в отобранной части содержание мышьяка не должно превышать 7—8 мг), прибавляют к нему равный обьем соляной кислоты, 0,05 г смеси каломели с хлоридом натрия (1 10) и 5 или 10 мл 40%-ного раствора хлорида олова в концентрированной соляной кислоте. Затем раствор нагревают на кипящей водяной бане 1 ч, охлаждают до 25—30 °С и отфильтровывают выделившийся элементарный мышьяк через тампон из фильтробумажной массы. Осадок и колбу промывают соляной кислотой (1 3) до отрицательной реакции на хлорид олова, в чем убеждаются по отсутствию синего окрашивания промывных вод с раствором сили-комолибденовой кислоты. После этого промывают еще три—четыре раза 5%-ным раствором хлорида аммония. При анализе пылей, содержащих меньше 0,5% мышьяка, используют весь фильтрат. Его упаривают до 20 мл, прибавляют 20 мл соляной кислоты, 0,05 г смеси каломели с хлоридом натрия, 15 мл 40%-ного раствора хлорида олова и продолжают анализ, как описано выше. [c.121]

Определение содержания мышьяка (Аз). В фарфоровую чашку наливают 8 мл х. ч. азотной кислоты (уд. вес 1,4), нагревают до 60°, прибавляют 17 мл (20 г) испытуемого препарата. 5 мл х. ч. серной кислоты (уд. Вес 1,84) и выпаривают сперва на водяной бане, а затем на песочной бане до выделения паров серной кислоты. Если при этом серная кислота удаляется не полностью (проба с дифениламином), остаток разбавляют водой и снова выпаривают, повторяя операцию до полного удаления азотной кислоты. Содержимое чашки охлаждают, разбавляют 35 мл воды и переносят в банку аппарата для определения мышьяка (см. рисунок на стр. 261). В банку прибавляют 40 мл разбавленной (1 7) серной кислоты, 3 г металлического цинК1 ( без мышьяка ) и 2 капли 10%-ного раствора хлорида олова (П). [c.291]

Методика определения селена в индии. Навеску 0,5 г индия растворяют при умеренном нагревании в 3 жл азотной кислоты, раствор упаривают йочти досуха. Остаток растворяют в 20 мл соляной кислоты (1 7), прибавляют раствор, содержащий 50 мг мышьяка, 1 мл раствора хлорйда олова (II), 10 жл 10%-ного раствора гипофосфита натрия в хлористоводородной кислоте (1 7) и немного мацерированной бумаги. Раствор нагревают до кипения, кипятят 5—7 мин до появления осадка, разбавляют хлористоводородной кислотой (1 7) до 50 мл и оставляют на ночь. [c.383]

Кроссин [809] разработал метод полярографического определения свинца и висмута в меди, цинке и в цинковых сплавах, содержащих медь и алюминий. К раствору сплава прибавляют щелочь и цианистый калий и затем осаждают свинец и висмут сульфидом натрия. Сульфиды отфильтровывают, растворяют в разбавленной HNO3 (1 1) и повторяют осаждение сульфидом натрия. Полученный осадок растворяют в разбавленной азотной кислоте (1 1), раствор выпаривают досуха и остаток нагревают с небольшим количествам ра.чбавлепной НС1 (1 1), растио-ряют его в 10%-ной НС1, разбавляют раствор до определенного объема и определяют в нем свинец и висмут полярографически. Мышьяк, сурьма и олово, присутствующие в анали.зируемом материале, не мешают определению. [c.302]

Тесты Остаток после сжигания (USP XXIII) или Сульфатная зола (ГФ XI) контролируют неорганические примеси (обычно не более 0,1%). Сюда же примыкает и определение различньтх анионов и катионов (обычно это технологичестсие примеси хлоридов, сульфатов, сульфидов, селена, мышьяка, железа и т.д.). [c.419]

Ход анализа. При определении индия в сфалеритах навеску 2 г растворяют в фарфоровой чашке в 15—20 мл бромистоводородной кислоты (пл. 1,4 sj M ). После прекращения бурной реакции раствор упаривают на водяной бане до 2—3 мл, добавляют 1 мл азотной кислоты и выпаривают досуха. К сухому остатку добавляют 5 мл бромистоводородной кислоты, I мл азотной кислоты и снова выпаривают на водяной бане досуха (при этой операции удаляются мышьяк и олово). Остаток растворяют в 10—15 мл 5 и. раствора бромистоводородной кислоты, добавляют около 0,1 г иодида калия и затем постепенно. [c.214]

Мышьяк определяют по окраске молибденовой сини, образующейся при восстановлении арсекомолибдата аммония (44]. Количество мышьяка В О бразце не должно превышать 0,03 г. Его восстанавливают. до трехвалентного (Состояния и перегоняют в виде хлорида с целью отделения от нелетучих мешающих веществ. Дистиллят затем выпаривают досуха с азотной кислотой, вводимой для окисления мышьяка до Аз . Остаток обрабатывают раствором, содержащим сернокислый гидразин и молнбдат аммония, и нагревают для завершения реакции образования молибденовой сини. Фотометрическое измерение проводят с красным светофильтром. Описанную реакцию можно применять также для определения фосфата, силиката и германата, а также арсената. [c.55]

Смотреть страницы где упоминается термин Определение мышьяка в остатке: [c.141] [c.162] [c.174] [c.185] [c.46] [c.167] [c.3] [c.272] [c.63] [c.239] [c.86] [c.245] [c.148] [c.24] [c.274] [c.45] [c.61] [c.149] [c.152] [c.174] [c.185] [c.53]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология