Определение мышьяка арсенатов

Определение мышьяка арсенатов [c.118]

Определение мышьяка арсената цинка [c.122]

Определение мышьяка арсената свинца [c.122]

Остаток после извлечения свободных окислов, металлического мышьяка, арсенатов цинка и свинца обрабатывают 50 мл 2%-ного раствора едкого кали или натра. Остаток отфильтровывают, промывают пять—шесть раз 2%-ным раствором едкого кали или натра, затем два—три раза водой и сохраняют для дальнейшего анализа. К фильтрату прибавляют 10 мл азотной кислоты, нагревают до 80—90 °С, приливают 20 мл 10%-ного раствора хлорида железа (III) и разбор аммиака до резкого запаха. Продолжают анализ, как описано при определении мышьяка арсената свинца. [c.123]

Определение мышьяка методами осадительного титрования основано, главным образом, на реакциях осаждения арсенат-иона. В качестве титрантов-осадителей используют нитраты РЬ, Ag, [c.47]

Осадительное титрование характеризуется почти такой же точностью, как и иодометрическое или броматометрическое, оно отличается малой продолжительностью (5—15 мин.) и пригодно для определения мышьяка как в макро-, так и в микромасштабе. В табл. 5 приведены данные, характеризующие различные методы осадительного титрования арсенат-иона. [c.48]

Косвенные методы. Для определения мышьяка с неорганическими реагентами предложен ряд косвенных методов. По одному из них [587] предложено окислять арсенит до арсената избытком K3[Fe( N)e] и разлагать образовавшийся K4[Fe( N)el при pH 3,5 с помощью хлорида ртути(И), а образующееся в эквивалентном количестве железо(П) определять фотометрическим методом с применением 1,10-фенантролина в качестве реагента. [c.65]

Для определения мышьяка нефелометрическими методами имеется много возможностей по золю сульфида мышьяка, по золю элементного мышьяка, по золю металлического серебра, образующегося при взаимодействии арсина с растворами соответствуюш,их соединений серебра, по взвесям нерастворимых арсенатов и арсенитов и т. д. В связи с этим для нефелометрического определения мышьяка предложено большое число различных методов [126, 254, 506, 551, 607 746, 863, 882, 995]. Однако нефелометрические методы менее удобны, чем фотометрические вследствие необходимости очень тщательного соблюдения условий, так как оптическая плотность взвесей изменяется во времени. В настоящее время они мало используются. [c.77]

Среди других физико-химических методов определения мышьяка можно упомянуть кинетические методы [110, 252, 479]. По одному из них [252] микроколичества мышьяка определяют по реакции восстановления ионов серебра железом(П), катализируемой арсенат-ионами. В другом методе [479] используют каталитическое действие арсената на реакцию окисления иодида перекисью водорода. Этот метод применен для определения мышьяка в фосфоре. Чувствительность метода 10 нг As в 15 мл раствора. [c.91]

Определение мышьяка в органических веществах с разложением их сожжением в колбе в атмосфере кислорода заканчивают часто титриметрическими методами — иодометрическим титрованием арсенита (ошибка 0,3%) [977] или титрованием арсената раствором нитрата свинца (ошибка 0,3%) [712]. [c.177]

Для определения мышьяка (III) применяют прямое титрование 0,1 и. раствором иода. При определении арсената натрия сначала выделяется свободный иод [c.532]

Предложен метод определения мышьяка в присутствии сурьмы Оба эти элемента переводят в пятивалентное состояние и для связывания сурьмы прибавляют в избытке фтористоводородную кислоту. Затем раствор слегка подщелачивают аммиаком и осаждают арсенат, прибавляя в избытке титрованный раствор нитрата серебра. Осадок отфильтровывают, к фильтрату прибавляют азотную кислоту и оттитровывают в нем избыток ионов серебра по Фольгарду. [c.356]

Наиболее важный спектрофотометрический метод определения мышьяка основан на образовании гетерополикислоты. Арсенат, как и фосфат, взаимодействует с молибдатом в кислой среде с образованием гетерополикислоты, которую можно восстановить до молибденовой сини. Поглощение обычно измеряют при 840 нм. Из большого числа предложенных восстановителей наилучшим, вероятно, является сульфат гидразина. [c.23]

При необходимости раздельного определения цинка и свинца арсената их содержание находят по количеству мышьяка арсенатов цинка и свинца умножением на факторы пересчета для арсената цинка — 1,3, для арсената свинца — 4,1. [c.97]

Иодометрическое определение мышьяка (ИI) основано на окислении арсенитов до арсенатов свободным иодом [c.382]

Для быстрого определения мышьяка в неле1учих органических соединениях их прокаливают с окисью кальция н определяют образующийся термически устойчивый третичный арсенат кальция по Гутцейту илн по выделению йода, прп взаимоденствии с йодидом калия в присутствии серной кислоты. [c.201]

Определению мышьяка этим методом мешают многие элементы, образующие малорастворимые гидроокиси в условиях осаждения арсената, а также фосфат-ион, образующий малорастворимый фосфатмагпия-аммония. [c.39]

А дА804 (растворимость 7,8-10 молъ/л) [614, 642]. Ввиду того, что большинство элементов мешает определению мышьяка в видо арсенита и арсената серебра, этот метод пригоден практически только для определения мышьяка в чистых растворах. [c.39]

Определение мышьяка комплексонометрическими методами, включающими осаждение арсената и выделение осадка, требует большой затраты времени, поэтому эти методы следует применять только в тех случаях, когда присутствующие в анализируемом растворе другие элементы мешают прямому иодометрическому или броматомстрнческому определению. [c.50]

Следует отметить, что эти методы, несмотря па необходимость отделения образовавшегося осадка, в ряде случаев весьма удобны для определения мышьяка, так как позволяют определять его в растворах, содержащих окислители, щелочные, щелочноземельные и многие другие элементы, поскольку осан дение молибдоарсената и восстановленного молибдоарсената одновременно является операцией, обеспечивающей отделение мышьяка от указанных мешающих компонентов. Кроме того, переведение арсената в 12-молибдоарсенат позволяет увеличить количество раствора NaOH, расходуемое на титрование 1 г-молъ арсената, в 13 раз, что обеспечивает соответствующее повышение чувствительности титриметрического определения. [c.51]

Косвенный метод определения мышьяка, основанный на осаждении его в виде арсената серебра, последующем растворении осадка и титровании содерл ащегося в нем серебра, характеризуется хорошей точностью при определении 50 мг AsjOa ошибка составляет 0,4% для больших количеств (100—200 мг AnjOg) она снижается до 0,2% [74]. [c.51]

Арсенат-ион реагирует с молибдатом с образованием двух гетерополикислот — бесцветной а-формы и желтой р-формы. Спектры светопоглощения обеих форм представлены на рис. 2. В водных растворах всегда сначала образуется а-форма молибдомышьяковой гетерополикислоты. При концентрации молибдата 0,1 М и концентрации минеральной кислоты более 0,5 N в присутствии арсената через 30 мин. появляется желтая окраска, достигающая максимума в течение нескольких дней. Процесс перехода бесцветной а-формы в окрашенную р-форму может быть ускорен нагреванием, при этом возможно выделение осадка, вследствие чего такая модификация метода не находит аналитического применения. В связи с этим для использования реакции образования желтой молибдомышьяковой кислоты для определения мышьяка исследовались различные факторы, ускоряющие переход бесцветной а-формы молибдомышьяковой гетерополикислоты в окрашенную р-форму. [c.53]

Определение в виде золя элементного мышьяка. Для определения мышьяка используется способность арсенатов и арсенитов восстанавливаться фосфорноватистой кислотой, гинофосфитом натрия или кальция с образованием окрашенного золя элемент- [c.64]

Определению мышьяка этим методом мешает фосфат-ион, образующий 12-молибдофосфорную кислоту, экстрагирующуюся изобутанолом, а также цирконий, образующий прочный арсенат циркония и препятствующий этим самым образованию 12-молибдомышьяковой кислоты. [c.86]

Для определения мышьяка в минеральных и сточных водах используется косвенный метод, включающий осаждение мышьяка в виде арсената уранила и последующее полярографирование избытка ypana(VI) в растворе [1029]. [c.87]

Предложен [733] газометрический метод определения мышьяка в виде арсената, основанный на его взаимодействии с хлоргидра-том фенилгидразина с выделением на 1 г-ион AsO 0,5 г-моля N2, Для определения AsO 8—10 мг анализируемого вещества помещают в реакционный сосуд, вводят 100 мг хлоргидрата фенилгидразина, вытесняют из реакционного сосуда воздух с помощью СО2, вводят 3—5 мл 10 М НС1 и нагревают в течение 10 мин. Выделяющийся азот собирают в нитрометре над 50%-ным раствором КОН я по объему полученного азота рассчитывают содержание мышьяка в пробе. [c.92]

По одному из методов [238], пробу растворяют в HNOg или смеси HNO, и H I, раствор выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в разбавленной H2SO4, затем разбавляют водой до объема 100 мл. Для определения индия к аликвотной порции полученного раствора прибавляют цитрат аммония до pH 3,5, одновременно предупреждая этим образование нерастворимого арсената индия смесь разбавляют водой до 25—30 мл, нагревают до 50— 60° С, добавляют несколько капель раствора ксиленолового оранжевого и титруют 0,2 М раствором комплексона III до перехода красно-фиолетовой окраски раствора в лимонно-желтую. Для определения мышьяка в раствор после титрования индия прибавляют 20—25 мл конц. НС1, смесь охлаждают и дважды прибавляют по 0,5 г бикарбоната натрия (для удаления растворенно- [c.201]

Охфеделение превращением мышьяка в арсенат серебра и титрованием методом Фольгарда. Осаждение мышьяка (V) в виде арсената серебра, растворение последнего в азотной кислоте и титрование серебра в полученном растворе методом Фольгарда является очень хорошим споеобом определения мышьяка, особенно пригодным для применения после отгонки мышьяка е соляной кислотой и отделения его в виде сульфида. Германий и те малые количества сурьмы и олова, которые могут в этом случае сопровождать мышьяк, определению не мешают. Этот метод не может применяться для анализа веществ неизвестного качественного состава, так как имеется болыАе число анионов, также осаждающихся в виде солей серебра, например фосфат-, ванадат-, молибДат- и хро мат-йоны. Следует избегать большого избытка аммонийных и натриевых солей. [c.310]

Установлено, что арсенит- и арсенат-ионы могут быть отделены от катионов многих металлов с помощью катионитов. Используя это обстоятельство, Оденкранц и Риман [155] предложили интересный метод определения общего содержания мышьяка, арсенатов и арсепитов в инсектицидах. [c.256]

На том же иринцине основаны определения мышьяка в никеле и меди [130] и в мышьяковистых сплавах [75], отделение мышьяка от сурьмы и олова [129], определение арсенита в фармацевтических препаратах [222] и в арсенонирите [224]. Интересно, что арсенат железа (III) ведет себя так же, как фосфат железа (III). При промывке возникают трудности, аналогичные описанным выше по данным Ио-шино [224], раствор перед ионообменным разделением целесообразно восстановить сернистым газом. Отделение железа (II) от мышьяка протекает легко. [c.257]

Арсенаты осаждаются в виде нерастворимой соли В1Аз04-Н20, что лежит в основе другого гравиметрического метода определения мышьяка. Осадок взвешивают после высушивания под ва куумом. Термогравиметрическое исследование осадка показало, что кристаллизационная вода удаляется не полностью, если температура ниже 645 °С [30]. [c.17]

Успешно применяемый в анализе фторидный электрод использован для косвенного определения мышьяка (V). Арсенат при его содержании в растворе менее 1,5-10 % осаждают солью лантана при pH = 8,65, а избыток лантана титруют фторидо.м с применением фторид-селективного электрода. Содержание арсената определяют графическим методом [86]. Определению не мешает 600-кратный мольный избыток хлоридов и нитратов, но сульфаты завышают результаты анализа. Влияние сульфатов можно устранить, осадив их ионами бария. Точность метода составляет 5%. Для определения миллиграммовых количеств мышьяка (V) с более высокой точностью и воспроизводимостью в той же работе рекомендуется проводить потенциометрическое титрование раствором перхлората свинца и применять свинец-селективный электрод. [c.26]

Определение мышьяка в цинке, меди, никеле и кобальте. Навеску пробы 1,0—5,0 растворяют при нагревании в 20—70 мл HNO3 (1 1). Раствор разбавляют водой до 100—200 мл, приливают раствор, содержащий 5 мг Fe" . Осаждают аммиаком Ре(ОН)з и арсенат Fe. Далее поступают, как указано в предыдущей методике. с =5-Г0-б%. [c.165]

Хорошим методом предварительного отделения Аз является осаждение его в виде основного арсената железа аммиаком в присутствии соли железа [5, 9, 13, 14, 48—52]. Этот метод применяется при анализе медных и молибденовых руд и других неметаллических материалов, а также стойких к азотной кислоте ферросплавов [53]. При определении мышьяка в железе, стали и рудах, если его содержание достаточно мало, он может быть отделен от железа с помошью двуокиси марганца, применяемой в качестве коллектора [54]. Соосаждение мышьяка с двуокисью марганца применено при определении мышьяка в германии и пленках германия [55]. [c.187]

Для определения малых количеств мышьяка в воде обычно воду упаривают до небольшого объема [1] или выделяют мы-П1ьяк соосаждением с гидроокисью железа [2, 3, 4, 5]. Определение мышьяка проводят различными методами в зависимости от его содержания при помощи гипофосфита натрия [2, 4, 5], по окраске бромно-ртутной бумажки [Ь 5, 6] и методом молибденовой сини [3]. Для определения 5-10" —1 10 % мышьяка в воде высокой степени чистоты нами была исследована возможность выделения очень малых количеств мышьяка, после окисления его азотной кислотой до пятивалентного, в виде арсената железа. Определение мышьяка проводили по окраске бромно-ртутной бумажки (пятнисто-фильтрационным методом) [1]. Внутренний диаметр отверстия трубки газового фильтра 2 мм [7]. [c.281]

Препятствующие анализу вещества. Из элементов, которые встречаются при определении мышьяка, мешают молибден и ртуть, восстанавливающиеся гипофосфитом, первый до молибденовой сини, а вторая до металла. Поэтому в присутствии их мыщьяк предварительно отделяют. Для отделения от молибдена мышьяк осаждают в виде арсената железа в аммиачной среде, а для освобождения от ртути отгоняют в виде АзС1з или сплавляют пробу со щелочью. При сплавлении ртуть улетучивается. Сплавление ведут в железном тигле с 6—10-кратным количеством щелочи. [c.363]

Прямое определение мышьяка проводят в серной кислоте [86]. В силикатных горных породах мышьяк определяют после предварительного выделения в виде арсина [70, 87], арсената железа [88] или экстракцией с помощью диэтиламмоний-диэтилдитиокарбама-та [89]. Для разложения угля навеску пробы спекают с окисью магния и отгоняют мышьяк в виде бромида [70], ватем определяют его в виде сини, применяя в качестве восстановителя хлорид олова (II). Хлорид олова(II) также применяется в качестве восстановителя при определении мышьяка в производственных и сточных водах металлургических заводов [90] и в атмосферном воздухе [91]. При анализе нефтяных продуктов и катализаторов риформинга [92] пробу разлагают перекисью водорода и серной кислотой, а затем отгоняют хлорид мышьяка (III) и определяют его в дистилляте. [c.143]

Если содержание мышьяка превышает I мг, определить его можно в виде сульфида /25,26/, арсената елеза, серебра или циркония /27/. Определение мышьяка основанное на осаждении его в виде арсената магния и аммония и прокаливания осадка до пи-роарсената магния, может дать хоршие результаты только при соблюдении очень точно установленных условий и вследствие этого оно может быть рекомендовано только для отделения. [c.10]

Разработаны два варианта косвенного кошлексономет-рического метода определения мышьяка. По uepsotjy варианту мышьяк осаждаю магнезиальной смесью, осадок магний- аммоний арсената отфильтровывают и промывают от ионов магния. Связанный с мышьяком магний титруют комплексоном Ш с индикатором эриохром [c.18]

Определение превращением мышьяка в арсенат серебра и титрованием методом Фольгарда. Осал<дение мышьяка (V) в виде арсената серебра, растворение последнего в азотной кислоте и титрование серебра в полученном растворе методом Фольгарда является очень хорошим способом определения мышьяка, особенно пригодным для применения после отгонки мышьяка с соляной кислотой и отделения его в виде сульфида. Германий и те малые количества сурьмы и олова, которые могут в этом [c.282]