Анализ сильнополярных веществ

Не адсорбирует органические соединения, кроме аминов, поэтому особенно подходят для анализа сильнополярных веществ, спиртов, воды, карбоновых кислот с небольшой молекулярной массой и особенно газов однако частицы принимают активное участие в процессе разделения — неклассический вариант ГЖХ [c.189]

Весьма важным является не только селективность неподвижной фазы, но и инертность носителя. Остаточная адсорбция на носителе является одной из причин асимметрии пиков, что довольно часто встречается в хроматографии особенно сильнополярных веществ — воды, спиртов, дполов и кислот. Поэтому для анализа соединений подобного рода рекомендуется брать адсорбционно-инертные носители — силанизированные хромосорбы, тефлон, хлорид натрия, кварц, металл, стеклянные шарики с небольшим количеством неподвижной фазы. [c.342]

Политетрафторэтилен [— Fj— Fj—]п (тефлон, фторопласт-4) обладает исключительно высокой химической инертностью и антиадгезионными свойствами. Зерна тефлоновых носителей имеют вид пористых агломератов, образующихся из пен или эмульсий. Используют тефлон, в первую очередь для анализа агрессивных и сильнополярных веществ кислот, галогенов, аминов, спиртов, гликолей, воды и т. п. (в том числе при анализе следов). Так как адсорбция на носителе крайне низка, размывание пиков при хроматографии — минимальное. [c.191]

Р. Кайзер [194], осуществляя экспресс-анализ на заполненных колонках, показал, что при диаметре колонки 2 мм этот анализ возможен только при программировании температуры. Для анализа малоустойчивых и сильнополярных веществ рекомендуется метод нанесения тонкого слоя сорбента на стенки стеклянных капилляров длиной 30 ж с внутренним диаметром 0,4—0,5 мм. [c.70]

При проведении хроматографического разделения в потоке паровых элюентов удается успешно разделять сильнополярные и Малолетучие вещества, анализ которых затруднен при использовании обычных газов-носителей. Наиболее часто в качестве парообразующего агента применяют воду, хотя описано использование и других веществ, таких как сероуглерод, муравьиная кислота и др. [48]. [c.188]

Возможность варьирования химических свойств поверхности и пористости в сочетании со сравнительно небольшими энергиями адсорбции и довольно высокой термостойкостью (до 250—300°С) сделала пористые полимеры универсальными адсорбентами диапазон их применения очень широк — от анализа воздуха [103—105] до разделения сильнополярных и высококипящих веществ, таких как многие органические кислоты, амины, спирты, гликоли, а также многоядерные ароматические соединения [106]. Многочисленные публикации по пористым полимерам посвящены в основном их аналитическому применению (см. гл. 8 и обзоры [107—109]). Межмолекулярные взаимодействия веществ различных классов с пористыми полимерами, а также термодинамика удерживания ими различных веществ изучены еще недостаточно. [c.61]

Очень важной областью применения пористых полимеров является разделение и анализ сильнополярных веществ. На полимерах хорошо разделяются спирты, кислоты, амины, альдегиды, кетоны, эфиры и др. Анализ такой трудноразделяемой смеси, как формальдегид — метанол — вода, успешно проведен на колонке с фазепаком с жидкой фазой. [c.112]

Для анализа сильнополярных веществ (спиртов, аминов, кислот и др.) поставляется хроматон N, химически модифицированный диметилдихлорсиланом и гексаметилдисилазаном. [c.152]

Анализ сильнополярных веществ, в частности кислород- и азотсодержащих, методом газовой хроматографии обычно затруднен из-за сильной ассоциации этих веществ и разложения их при сильном нагревании. Жидкостная хроматография на неспецифическом адсорбенте при элюировании сильнополярньш растворителем позволяет довольно легко разделять и анализировать многие ароматические спирты в присутствии анилина (рис. 13.11), причем за сравнительно короткое время [91—93]. В особых случаях можно проводить экспресс-разделения [94]. Порядок элюирования в этом случае зависит от доступности гидроксильных групп. Бензило-вый спирт выходит раньше уфенилпропилового спирта. Сильнополярные азотсодержащие соединения сравнительно быстро и хорошо разделяются методом ЖХ (рис. 13.12) [95]. [c.277]

Учет неспецифическнх взаимодействий может быть полезен при выборе НФ в хроматографии. Так, очевидно, что НФ, состоящие из дипольных молекул, могут быть с успехом использованы для отделения сильнополярных веществ от менее полярных, даже если физические характеристики компонентов смеси близки. Можно также ожидать, что при анализе смеси неполярных веществ на полярной НФ больше будут удерживаться вещества, молекулы которых обладают более высокой поляризуемостью. Для неполярных фаз и неполярных компонентов смеси основу межмолекулярных взаимодействий составляют дисперсионные силы. Эти силы обусловливают разницу в температурах кипения неполярных жидкостей, поэтому температуры кипения или теплоты испарения являются характеристикой этих сил. С этой точки зрения понятно, что на неполярной фазе порядок выхода компоне. ц-ов коррелирует с их Тк. В том случае, когда в молекулах анализиру- [c.345]

Как уже отмечалось в разделе, посвященном ТСХ, у привитых сорбентов свыше 50% поверхности остается незакрытой, поэтому при хроматографировании сильно полярных соединений эти сорбенты проявляют прямофазные свойства, и понятия прямофазные и обращен-но-фазные сорбенты теряют смысл [40]. В связи с этим при анализе сильнополярных соединений на обращенных сорбентах (например, С ) довольно значительные элюирующие свойства начинает проявлять вода, неактивная в случае мало полярных веществ [46], что необходимо учитывать при оптимизации состава ПФ. [c.479]

Так как полиароматические гели почти не адсорбируют полярные соедин ния, их рекомендуют для разделения сильнополярных веществ воды, спирто гликолей, свободных жирных кислот, аминов, эфиров, альдегидов, кетонов, также низкомолекулярных алифатических, ароматических и хлорированнь углеводородов, а также серусодержащих соединений н других веществ. Вод как правило, при хроматографировании газов выходит раньше других вещест что особенно благоприятно для газо-хроматографического анализа веществ i водных растворов. Полиароматические гели используются также для определ ния фракционного состава полимеров (по МВ). Специальные хлорметилированн полиароматические смолы, расположенные в конце данной таблицы, предназн чены для синтеза пептидов в твердой фазе (по Меррифилду и др.). [c.172]

Так как фторопласты имеют высокоинертную поверхность, размывание хроматографических пиков из-за адсорбции па твердом носителе — минимальное. Поэтому фторопласты рекомендуют для ГЖХ полярных веществ (вода, амины, кислоты, спирты, гликоли и т. п.), особенно для анализа сильнополярных газов, (следовые количества) н для хроматографии агрессивных веществ (кислоты, двуокись серы, галогены и др.). [c.183]

В последние годы налажен серийный выпуск однородных адсорбентов для газовой хроматографии, в частности пористых полимеров разной природы, макропористых силикагелей (силохромов, порасилов, сферосилов), пористых стекол, углеродных молекулярных сит, карбохромов и цеолитов. Благодаря этому сфера применения газо-адсорбционной хроматографии значительно расширилась не только в традиционных областях низких и высоких температур, но и в области средних температур, например, для анализа изомеров, агрессивных и неустойчивых веществ, смесей сильнополярных веществ, в частности водных сред. [c.86]

Подготовка специфических адсорбентов. Перед заполнением колонны специфическими адсорбентами или перед их использованием (если операция подготовки проводится непосредственно в колонне) в большинстве случаев необходимо их прогреть для удаления предварительно адсорбированных веществ. Если зерна адсорбента были в контакте с атмосферой, то они могут содержать адсорбированную влагу и возможные примеси полярных веществ. Такие адсорбенты, как силикагели, активные окиси алюминия и цеолиты, очень сильно адсорбируют влагу из атмосферы, при этом их селективность падает, особенно при разделении сильнополярных веществ. Так, сильноувлажненные силикагели и активные окиси алюминия уже не разделяют этан и этилен [20], а увлажненные цеолиты (при содержании более 5% влаги от массы адсорбента) не разделяют кислород и азот [20]. При хроматографировании на увлажненных цеолитах очень сильно изменяется удерживаемый объем окиси углерода, а при сильном увлажнении (более 5%) даже изменяется порядок выхода окиси углерода и метана [21]. Однако в некоторых случаях при длительных анализах небольшое увлажнение адсорбентов оказывается полезным, так как при этом возрастает стабильность параметров удерживания во времени [20]. [c.16]

Для анализа азотсодержащих, обычно сильнополярных, веществ чаще всего используют неспецифические или слабоспецифические адсорбенты, такие как пористые углеводородные полимеры и графитированные термические сажи. Колонны с пористыми полимерами используются для анализа аминов [140], амидов [141], нитрилов [142] и других азотсодержащих соединений [143, 144]. На рис. 8.32 приведена хроматограмма смеси аминов С1—Се и диаминов на колонне с хромосорбом-103. Следует отметить высокую симметрию пиков [145]. На рис. 8.33 приведена хроматограмма разделения аминов, присутствующих в воде в виде примесей (концентрации менее 1°/о), на колонне с графитированной термической сажей [146]. [c.171]

Ниже описывается способ приготовления инертного однородномакропористого носителя на основе диатомита [18, 19]. Этот способ основан на использовании в качестве сырья специально отобранного диатомита Джрадзорского месторождения Армянской ССР, выгодно отличающегося от ранее применявшихся диатомитов более однородной структурой пор и большей химической чистотой. Однородномакропористый носитель, полученный на основе этого диатомита, может быть с успехом использован при анализе и исследовании как неполярных, так и сильнополярных веществ [18]. Приготовление носителя состоит из нескольких стадий, легко осуществляемых в лаборатории. [c.444]

Агрегатное состояние и растворимость моносахаридов и их производных определяются, в первую очередь, наличием в их молекулах большого числа сильнополярных гидроксильных групп, способных к образованию водородных связей. Поэтому подавляющее большинство моносахаридов представляет собой нелетучие вещества, легко растворимые в воде, диметилформамиде или диметилсульфоксиде, умеренно растворимые в низших спиртах, пиридине и уксусной кислоте и практически нерастворимые в таких обычных органических растворителях, как эфир, бензол, хлороформ, диоксан, тетрагидрофуран, этилацетат и т. д. Однако производные моносахаридов, в которых гидроксильные группы замещены (метиловые эфиры, ацетаты, триметилсилилпроизводные, некоторые алкил-иденовые производные), достаточно летучи, и их можно очищать перегонкой или возгонкой в вакууме. Для анализа этих производных может быть применена газо-жидкостная хроматография. [c.49]

В связи с резка возросшими требованиями к качеству продукции производства СЖЗ возникла необходимость использовать промышленные хроматографы для анализа на потоке и включения их в системы регулирования технологическими процессами. Применение же таких хроматографов в нашей отрасли имеет значительные трудности, т. к. в большинстве случаев необходимо анализировать многокомпонентные, высококипящие и сильнополярные смеси веществ. Попытки использовать для этих целей серийные приборы (типа ХПА-3-150) оказались неудачными, т. к. они не удовлетворили услоциям проведения газохроматографического анализа этих смесей.. Это обстоятельство вызвало необходимость создания новой конструкции промышленного хроматографа. [c.206]

Применять в рассматриваемых случаях сильнополярные носители типа диатомитов (разного рода хромосорбы, сверохромы, дино-хромы, хромотоны, цоелиты и т. д.) нецелесообразно, поскольку вода сильно адсорбируется на поверхности этих носителей. Для уменьшения адсорбционной активности последние предварительно модифицируют нанесением на их поверхность различных вязких веществ с полярными свойствами, выполняющих роль неподвижных жидких фаз на твердом носителе. Из таких веществ отметим полиэтиленгли-коль различной молекулярной массы (карбовакс 300, 400, 1500, 20 М и др.) полиэтиленимин тетраэтиленпентамин триэтиленгли-коль триэтаноламин глицерин и т. д. Перечень ряда стационарных жидких фаз и твердых носителей, а также рекомендуемые объекты анализа приведены в работе [264]. [c.132]

Поверхность диатомитовых носителей имеет довольно высокую способность к специфической адсорбции и хемосорбции. Для ее подавления используют различные методы. Обычно считается, что некоторая дезактивация происходит при нанесении жидких фаз, особенно сильнополярных, молекулы которых вступают в водородную связь с поверхностными гидроксилами. Нанесение неполярных и слабополярных жидких-фаз не приводит к дезактивации поверхности, В этом случае иногда к неполярной жидкой фазе добавляют небольшие количества полярных жидкостей, чаще всего поверхностно-активных, которые блокируют наиболее активные участки поверхности. Иногда для дезактивации носителя и получения симметричных пиков газ-носитель насыщают летучими полярными веществами, в частности, водой для разделения спиртов, муравьиной кислотой для разделения жирных кислот, аммиаком для разделения аминов и т. д. Все эти вещества-дезактиваторы не регистрируются ионизационно-пламенным детектором. Для анализа основных соединений, содержащих азот (аминов, диаминов, пиридинов, хинолинов, гуанидинов, меламинов, эпоксисоединений и др.), рекомендуется подвергать носитель щелочной обработке, например, при разделении аминов проводят обработку раствором аммиака. [c.153]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология