РЗЭ осаждением фторидов

Существуют также рекомендации после разложения шлака соляной кислотой осаждать скандий щавелевой кислотой, оставляя железо и марганец в растворе [50, 52]. В этом случае для более полной очистки от Ре, Мп, а также и от Са и РЗЭ, переведя оксалаты прокаливанием в окислы и растворив последние в соляной кислоте при pH 2,5—3,0, осаждают ЗсОНЗаОз, вводя тиосульфат натрия. От ТЬ и 2г отделяют, осаждая их в виде иодатов. Скандий из раствора после этого выделяют в виде оксалата [50]. При переработке более бедных растворов, содержащих много примесей, осаждение фторида и оксалата скандия не дает удовлетворительных результатов. В этом случае рекомендуется выделять скандий в виде фитата 5СбСеНбР0О2,-36Н2О. Фитат скандия очень плохо растворяется в воде и минеральных кислотах [53], он дает возможность извлечь 98% скандия и достичь 40-кратного обогащения. Возможно также осаждение плохо растворимого пирофосфата [c.39]

Осаждение фторидов плутония(1У) [c.294]

При анализе образцов, содержащих до 100 мг плутония, проводят три осаждения фторида лантана из окисленного раствора. [c.393]

Для радиометрического определения америция в облученном нейтронами плутонии проводят отделение америция от радиоактивных элементов осаждением фторидов и гидроокисей, а также ионообменными методами [325]. [c.422]

Экстракцию уранилнитрата эфиром рекомендуют также для отделения основной массы урана дополнительное разделение осуществляют осаждением фторида тория плавиковой кислотой, например при определении тория в чистых урановых соединениях или некоторых минералах [c.140]

Имеющееся в литературе указание [717] об удалении фосфора путем нагревания образца монацита в электрической печи с последующим разложением остатка серной кислотой и осаждением фторида тория практического применения не получило. [c.159]

Отделение осаждением фторидами [c.272]

Применение железа (И) в качестве восстановителя оказалось удобным при осаждении фторида урана (IV) с последующим его оксидиметрическим титрованием или фотометрическим определением с помощью перекиси водорода. Частично осаждающееся железо (III) в случае необходимости отделяют карбонатным методом. [c.273]

Авторы применили эфирную экстракцию для отделения главной массы урана, а затем из водного раствора осаждали фториды р.з.э. Сухой остаток раствора, нанесенный на торец медного электрода, сжигали в дуге постоянного тока. Метод спектроскопического анализа концентрата, разработанный этими авторами, характеризуется низкой абсолютной чувствительностью и поэтому для определения 2-10-5 /О 0с1 используется 50 г закиси-окиси урана. При выделении суммы р.з.э. авторы использовали весьма сложную методику, включающую осаждение фторидов. [c.370]

Редкоземельные металлы и торий можно отделить от бериллия осаждением фторидов и оксалатов этих элементов. [c.159]

Первый этап начинается с осаждения фторидов из кислого раствора. В этой операции круг выделяющихся в осадок элементов удается ограничить Mg, u +, Fe и Fe +, рзэ, Th и, в некоторой мере, Са и Sr. [c.44]

Фториды рзэ относятся к числу очень мало растворимых соединений, и, поскольку осадки с ионом фтора дают лишь немногие другие катионы, осаждение фторидов рзэ и иттрия часто используется на практике. [c.74]

При осаждении малых количеств Се (0,3—1.0 мг/мл) в присутствии Ре, Л1 и 2г последние не только захватываются осадком,но и могут влиять на степень осаждения фторида Се [11], однако это [c.77]

Кроме оксалатного осаждения для очистки суммы рзэ, Y и Th, применяют и две другие классические операции—осаждение гидроокисей и осаждение фторидов. В сравнительно простых случаях анализа монацитов, не требующих длительной очистки, т. е., когда содержание рзэ в образце велико,, а примесей мало, образование этих соединений уже на стадии вскрытия проб приводит к совершенно другой, иногда более рациональной схеме анализа по сравнению со схемой кислотного вскрытия. [c.223]

При сернокислотном вскрытии в раствор переходит большее число элементов, практически все, кроме 5Юа, РЬ и щелочноземельных, поэтому при выделении суммы рзэ вместе с ТЬ целесообразно использовать в первую очередь осаждение фторидов, как это делается при анализе пирохлора [75]. Однако не исключено и поста-дийное отделение элементов при полном анализе минералов, например перовскита [307] последний путь довольно сложен, и определение рзэ лучше проводить из отдельной навески [308]. [c.224]

При вскрытии проб минералов способом хлорирующего обжига в остатке обычно находятся рзэ, Y, Th, Mg, Al, S и Si, вместе со щелочными и щелочноземельными элементами и небольшими количествами Fe и и [7621. После растворения остатка в кислоте проводят осаждения фторидов и оксалатов и получают достаточно чистые смеси рзэ, У и Th, в которых можно соответствующими способами определить все индивидуальные элементы. [c.225]

Для спектроскопического определения всех индивидуальных рзэ требуется проводить предварительное концентрирование путем осаждения фторидов на носителе — чистом Ьа [166, 167, 1231]. [c.253]

При систематическом определении всех рзэ (а также и в ряде других частных задач) прежде всего следует отделить их сумму от и. Обычно это проводится при осаждении фторидов [649, 808, 1141, 1588, 2051], причем наряду с U отделяются и некоторые осколочные элементы. Однако в последнее время реакции осаждения полностью заменены экстракцией. Так, хорошие результаты получены с некоторыми кетонами [687], с ТБФ при разделении и и Pu(IV) [542], с его кислыми эфирами и другими реагентами (см. стр. 131). [c.257]

II — осаждение фторида натрия III — выделение аммиака IV — удаление алюминия [c.199]

Методика анализа. Для проведения дистилляции взвешивают пробу с примерным содержанием SiOj 300—400 мг. К пробе добавляют серную кислоту и фторид аммония. Дистиллятор и прибор для образования пара одновременно нагревают в глицериновой бане. Когда температура в дистилляторе достигает 110°С, вода в парообразователе должна слабо кипеть. Температуру дистилляции повышают до 130—135 °С через 45 мин в полиэтиленовый стакан отгоняется около 150 мл дистиллята. В него добавляют несколько капель индикатора метилового оранжевого и нейтрализуют раствор, добавляя ZnO до появления желтой окраски. При этом происходит осаждение фторида цинка, который лучше отфильтровать. После доведения дистиллята водой до метки в мерной стеклянной колбе на 200 мл отбирают аликвотные части 10 или 20 мл. Вносят их в полиэтиленовый стакан, добавляют несколько капель соляной кислоты и титруют 0,1 н. раствором КС1 до появления скачка потенциала. [c.400]

В работе [680] сообщают о возможности применения описанного выше метода для определения кремния в количествах 25— 100 мкг на 1 г плутония. Плутоний предварительно отделяют осаждением фторида плутония(1П). Фторид-ион связывают перед фотометрированием добавлением А1С1з. [c.390]

Сначала дважды проводят осаждение фторидов плутония и других элементов под действием НР. Затем при помощи насыщенного раствора Ва(КОз)г осаждают Ва2гРв- Осадок растворяют в борной кислоте с добавлением НЫОз, после чего барий отделяют осаждением Ва304. Из фильтрата на холоду про- [c.415]

Метод Венедиктовой, Родионовой и Толмачева [187, стр. 28] состоит в осаждении малорастворимых молибдата свинца и а-бензоиноксимата молибдена. Поскольку Ри(1 /) также частично осаждается, видимо, в форме молибдата, предварительно проводят осаждение гидроокиси плутония (IV) едким натром (но не МН40Н или КОН) или осаждение фторидов плутония( II) и (IV). [c.417]

Сгущение осажденного фторида кальция можно осуществить на центрифуге отстойного типа. В отфугованной массе остается до 60% влаги. После высушивания получается тонкодисперсный продукт с величиной частиц около 5 мк и меньше, являющийся смесью кристаллического aFz и аморфной Si02. В нем содержится 63% СаРг, 24—30% ЗЮг, 10% СаСОз и 3% прочих примесей, количество и состав которых зависят от качества известняка или мела. При использовании для осаждения свежеобожженной извести выход СаРг составляет по фтору 85—92%, по окиси кальция 74—87%. [c.369]

Определению тория в виде фторида мешают элементы, дающие нерастворимые фториды, например, р. з. э., Се и щелочноземельные металлы. При определении малых количеств тория взвешивание осадка производят после непосредственного прокаливания фторида до окиси. При больших количествах фторида тория осадок переводят в гидроокись или сульфат, затем торий осаждают в виде оксалата и прокаливают до окиси. Для определения малых количеств тория, порядка 10—50 мг, метод очень надежен. Практически метод осаждения фторида тория чрезвычайно важен для отделения тория от различных элементов, образующих растворимые комплексы с фторидами или же растворимые фториды. Так, например, достигается отделение от Nb, Та, W, Fe и др. Комплексные фторцирконат и фтортитанат не очень сильно растворимы и могут осаждаться вместе с торием в случае присутствия в растворе избытка щелочных металлов [1749]. Гафний ведет себя аналогично. Метод часто применяют при анализе ториевых амальгам [295], а также при определении следов тория в рудах [908]. [c.35]

Наибольшая эффективность разделения достигается осаждением фторида тория плавиковой кислотой, а также электролитическим восстановлением любых количеств Со, N1 и Zn на вращающемся сетчатом электроде или ртутном катоде. Небольшие количества Со, N1 и 2п хорошо отделяются сероводородом либо сульфидом аммония из винио- или лимоннокислого раствора. [c.151]

Применение в качестве осадителя плавиковой кислоты приводит к выпадению желатинообразного труднофильтрующегося осадка гидратированного тетрафторида урана. В случае применения фторида аммония или фторидов щелочных металлов осадок состоит из соответствующего двойного фторида (например ЫН иРз), обладающего еще меньшей растворимостью, чем тетрафторид урана [173, 275]. Определение урана (IV) осаждением фторидами дает возможность избежать мешающего влияния даже больших количеств циркония, тантала, бора, а также железа, ванадия и других элементов, образующих в условиях осаждения растворимые фторидные комплексы [275]. [c.65]

Сир2-2Н20 приготовляют путем растворения СиО в 40%-ной фтороводородной кислоте, осаждения фторида спиртом и высушивания продукта в вакууме [3]. [c.1075]

Определение в рудах после отделения железа осаждением фторидом натрия [296]. 1 г руды растворяют в 15 мл концентрированной соляной кислоты. Раствор нейтрализуют гидроокисью аммония. Нерастворимый остаток отфильтровывают, обрабатывают 5 мл концентрированной азотной кислоты и 1—2 г фторида натрия и выпаривают раствор почти досуха. Затем добавляют 5 мл соляной кислоты и повторяют выпаривание. Добавляют 20—30 мл воды, нагревают раствор до кипения и присоединяют его к основному раствору. Соединенные растворы ней-тр 1лизуют гидроокисью аммония. К горячему раствору прибавляют 100—120 мл горячего 4%-ного раствора фторида натрия и отфильтровывают кристаллический осадок 5МаР-2РеРз. В аликвотной части фильтрата определяют кобальт каким-либо фотометрическим методом. [c.177]

Напротив, такие катионы как Се , или Ри хорошо соосаждаются с ЬаРз, что используется при выделении малых количеств этих элементов фторидом лантана. Более того, показано, что полнота выделения Ри при этом зависит от полноты выделения Ьа и при благоприятных условиях можно соосадить > 99,9% присутствующего Ри [1482]. При помощи рентгеноструктурных исследований выяснено, что Се + и образуют твердые растворы и входят в решетку ЬаРз до определенных отношений Ме (Ме + Ьа), равных 0,45 и 0,35 для Се " и соответственно [1750, 1752]. ТЬ и 2г не дают смешанных кристаллов при осаждении фторидов, но, тем не менее, способны соосаждаться в заметных количествах. Так, в случае 2г соосаждение достигает— 10% и не зависит от концентрации > 2,5 мгХг/мл, а следовые количества его соосаждаются полностью уже на 10 мг ЬаРз [648]. [c.77]

С, при котором полностью удаляются Ti, Nb и Та, в значительной мере — Fe и частично — U. Остаток легко растворяется в HNO3, и из полученного раствора можно вести дальнейшую очистку путем осаждения фторидов и оксалатов. [c.220]

Для устранения возможных потерь на стадии осаждения фторидов иногда удобно применять коллектор Са или Th. Добавление Са не влияет на спектральный анализ [530], а в случае колориметрического определения Y с неотороном [715] Th отделяют предва- )ительно на колонке с D-lX 10 из Ш HNOg. [c.234]

Весьма эсЦ ктивна для быстрого предварительного отделения основной массы Ре и некоторых примесей экстракция органически-ии реагентами. Среди применяемых экстрагентов хорошие результаты получены- с этиловым эфиром [515, 13271 и метилизобутил-кетоном [1912]. Первый экстрагент применяется для экстракции из Л НС и совершенно не затрагивает рзэ, в том числе и Се, поскольку он не окисляется теми окислителями, которые окисляют Ре (И). Таким образом, при анализе обычных сталей эфирной экстракции оказывается достаточно, чтобы затем после осаждения оксалатов можно было определить цериевые земли спектроскопически с чувствительностью 0,005% при точности до +10%. Метилизобутилкетон также экстрагирует Ре (П1) из 5,5—8М НС1 (допустимо присутствие других минеральных кислот), причем в одном цикле отделяется 99,9% Ре и —80% Сг(У1) одновременно экстрагируются V (V), Мо (VI) и Мп (VII). В анализе легированных сталей, если количество Сг, N1 и Мп невелико, можно ограничиться только экстракцией, но в других случаях экстракционное разделение обычно сопровождается электролитической доочисткой от Сг и Мп и остатков Ре. После осаждения фторидов, растворения в На504 (1 1) и окисления Се персульфатом рекомендуется определять его колориметрически после экстракции бензолом комплекса с красителем метиленовым синим [1913]. [c.235]

Анализ смесей с трансуранввыми элементами. Препараты Ри, загрязненные La (0,01—l /i), который обычно является носителем на определенной стадии технологического выделения, можно нод вергать прямому спектрографическому анализу [1696] или разделять химически. Отделять La осаждением фторида можно после окисления Ри в растворе H IO4, затем осадок растворяют в дымящей H IO4, осаждают оксихинолинат La. Последний раство- [c.239]

Анализ Се. При анализе Ge радиоактивационным методом [588] образцы металла растворяют в царской водке или в 8 N НС1 при нагревании и затем отгоняют хлориды при упаривании с концентрированной НС1. Рзэ с носителем очищают серией осаждений фторидов, гидроокисей и оксалатов. Выделяемая при регистрации излучений активность Еи служит для его количественного определения и пересчета на содержание суммы рзэ. Чувствительность определения суммы — 10 % для образца весом 1 г при облучении его на потоке 2—3-10 нейтрон1сек-см в продолжение двух суток. [c.255]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология