Натриевый плав

Из сопоставления кривых плавкости указанных трех систем, приведенного на рис. 230, следует, что литиевые силикаты имеют наиболее высокие температуры плавления натриевые плавятся ири более низких температурах, а калиевые при еще более низких температурах (исключение составляют сплавы, близкие по своему составу к дисиликату калия). [c.315]

Из сопоставления кривых плавкости указанных трех систем (рис. 210) следует, что литиевые силикаты имеют наиболее высокие температуры плавления натриевые плавятся при более низких температурах, а калиевые при наимень- [c.298]

Этот оксидат перед дальнейшей переработкой надо промыть водой, чтобы удалить низкомолекулярные кислые соединения. Если этого не сделать, то после обработки оксидата щелочью в мылах будут присутствовать натриевые соли низкомолекулярных кислот, которые плавятся относительно высоко, и при последующей переработке будут ухудшать титр расплавленного мыла. Особенно хороший титр получают, если неомыляемые удаляют отгонкой (см. стр. 459). [c.456]

Бензолдисульфокислоты (см. также стр. 233). Показано, что можно отщепить от -бензолдисульфокислоты одну сульфогруппу, не затрагивая другой [2686]. При нагревании калиевой соли кислоты с 2 или 3 весовыми частями едкого кали и небольшим количеством воды в течение 1 часа при 170—180° образуется соль оксисульфокислоты. С 10%-ным водным раствором едкого натра при 250° через 30 час. выход оксисульфокислоты [232] составляет 78%. Таким образом, в этих условиях требуется значительно более высокая температура. Выделение указанного продукта реакции представляет некоторые трудности, так как его растворимость близка к растворимости неорганических солей, содержащихся в растворе после нейтрализации реакционной смеси. Значительно раньше обнаружено [295], что сплавление дисульфокислоты с избытком едкого натра при 270° или при более высокой температуре приводит к образованию резорцина. Можно указать два способа проведения этой реакции. В одном запатентованном способе [296] на каждую сульфогруппу берут 2—2,5 моля едкого натра и сплавление проводят в тонком слое на поверхности металлических листов при 300—425°. При работе в обычной аппаратуре без мешалки необходимо брать 7 молей щелочи на 1 моль натриевой соли бензолдисульфокислоты, а с мешалкой достаточно 5 молей щелочи. Наилучшие результаты получаются, если поддерживать температуру сначала около 300—310°, а затем поднять ее до 318— 320° [297]. Для выделения резорцина экстрагируют подкисленный плав смесью эфира и бензола. [c.238]

Отдельные представители. Бензолсульфокислота СбИз—ЗОзН— кристаллический продукт. Хорошо растворяется в воде и спирте, плохо — в бензоле. Безводная бензолсульфокислота плавится при 171—172°С. Широко используется ее натриевая соль при сплавлении с едким натром образуются фенолы. Бензолсульфокислота применяется в качестве отвердителя при получении некоторых полимеров. Применяют и как органические добавки в сырьевую смесь для бетонных изделий с целью улучшения их физико-химических свойств. [c.296]

Эфиры сульфокислот. — Эфиры сульфокислот иногда синтезируют для целей идентификации, но они плавятся намного ниже и значительно менее доступны, чем соответствующие соли с га-толуидином. Эфиры получаются при нагревании твердой натриевой соли сульфокислоты с диметил- или диэтилсульфатом [c.224]

В железном тигле емкостью 250 мл нагревают до- температуры 250° смесь 40 г (1 моль) тщательно измельченного едкого натра с 10 мл воды (примечание 1). Для контроля температуры и в качестве мешалки служит ртутный термометр, вставленный в металлическую гильзу диаметром 1 см и длиной около 15 см. Ртутный шарик термометра должен быть погружен в слой масла высотой 1-—2 см, налитого в гильзу. При температуре 250° в плав по возможности быстро вносят 36 г (-0,2 моля) тщательно измельченной натриевой соли бензолсульфокислоты. Эту температуру (250°) поддерживают в течение 1 часа, затем еще горячий плав выливают на железный противень и оставляют для охлаждения. Затвердевший плав измельчают в ступке и растворяют в возможно малом количестве воды. Полученный раствор подкисляют разбавленной (1 1) соляной кислотой фенол, выделившийся в виде масла, извлекают несколько раз эфиром -вытяжку сушат над безводным сульфатом натрия, отгоняют эфир и остаток перегоняют, применяя воздушный холодильник. Чистый фенол перегоняется при температуре 179—181°. [c.442]

Вместо едкого натра можно взять 60 г едкого кали я Ь мл воды. Натриевую соль -нафталинсульфокислоты прибавляют при температуре 250°, а реакция начинается только при 300°. При этой температуре плав выдерживают 5—10 минут, затем повышают температуру до 310° и нагревают еще в течение 5 минут до окончания реакции. [c.444]

Сиропообразный грязно-желтый плав разбавляют 630 мл воды и, при энергичном перемешивании под тягой, подкисляют 50%-ной серной кислотой до устойчивой сильнокислой реакции на бумагу конго при этом выделяется сернистый газ. Н-кислота выпадает в виде белых кристаллов кислой натриевой соли. Массу оставляют при перемешивании на 1 час, после чего отфильтровывают, дважды промывают на воронке Бюхнера 10%-ным раствором поваренной соли, содержащим 1% соляной кислоты, хорошо отжимают, завертывают в грубое полотно, сильно отжимают на винтовом прессе и сушат при 100°. [c.824]

Натриевая соль а-нафталинсульфокислоты хорошо растворима в воде, ограниченно — в этиловом спирте, не плавится. [c.130]

Вследствие того, что амальгамное масло легче натриевой амальгамы и плавает на ее поверхности, могут возникнуть замы-, кания катода на аноде. Поэтому рассол для ртутного электролиза стремятся как можно полнее очистить от примесей тяжелых металлов. [c.94]

Процесс диссоциации кислых ванадатов протекает с различной полнотой в зависимости от природы щелочного металла. Так, натриевый плав состава 5У205-Г а20 при кристаллизации превращается в ванадил-ванадат на 56,5%, в то время как аналогичный калиевый плав—только на 16,3%. Еще меньше степень превращения в ванадил-ванадаты плавов, содержащих окиси рубидия и цезия. [c.157]

Полученное нитросоеднненне было пронитрованно повторно без охлаждения образовавшееся нитросоединение обрабатывалось аналогично предыдущему опыту. После перекристаллизации из этилового спирта (основная масса осадка не растворилась в спирте) нитросоедииепие расплавилось в довольно широком интервале — 112—120°, что указывало не нечистоту продукта. После перекристаллизации из бензола нитросоединение плавилось при 116—120° и легко растворялось в натриевой щелочи с образованием красного окрашивания., [c.81]

Первую стадию процесса осуществляют в реакторах с перемешивающими устройствами — мешалками. Вторую стадию синтеза ДЭАХ проводят в других реакторах, при этом к подогретому до установленной температуры раствору добавляют расчетное количество расплавленного натрия. Натрий плавится в плавителях с помощью горячего масла (температура 130—160°С), подаваемого в рубашку плавителя и в рубашки натриевых коммуникаций. Количество подаваемого в реактор натрия контролируют замером уменьшения объема масла в мернике. Затем в реактор добавляют стехиометрическое количество хлорэтилена. [c.157]

Свободная кислота дает очень хорошо растворимый дигидрат, который плавится при 96—97°. Исследованы кристаллографические свойства ряда солей кислоты [4571. Калиевая соль выпадает из концентрированного водного раствора при добавлении спирта. Хлор реагирует с натриевой солью N,N -диэтил-N,N -дифeнил- [c.179]

Так как в фурановом ядре дибензофурана не имеется способных замещаться водородных атомов, реакции замещения этого, соединения являются реакциями бензольного производного. При обработке растворенного в четыреххлористом углероде дибензофурана эквимо.пярным количеством хлорсульфоновой кислоты нри 25° в течение 1 часа получилась с выходом 89% сульфокислота, выделенная в виде ее натриевой соли [854]. Указывается, что свободная кислота получена нодкислением раствора соли и охлаждением. Так как полученный таким образом продукт плавился выше 300°, то сомнительно, чтобы это в действительности была свободная кислота. Указанное ниже строение этой сульфокислоты подтверждается переводом ее через сульфохлорид и сульфиновую кислоту в меркурхлорид. [c.130]

Гидроперекись га-трет.бутилизопропилбепзола — бесцветные блестящие тонкие пластинки. Плавится без разложения, не растворяется в воде и легко растворяется в обычных органических растворителях, за исключением петролейного эфира. Ее натриевая соль пз щелочного раствора выпадает в виде белой слизистой массы, которую очень трудно отфильтровать и промыть водой. Гидроперекись пе взрывает, пе детонирует от удара и при нанесении на накаленную пластинку или при внесении в пламя. На воздухе горит коптящим пламенем. При нагревании, от 145— до 210° С основными продуктами распада являются /г-трет.бутил-фенилдиметилкарбинол и тг-трет.бутилацетофепон. В присутствии серпой кислоты расщепляется иа /i-трет.бутилфенол и аце-топ [78]. [c.274]

Метильное производное получается из натриевого производного нитроанилида и иодистого метила. Оно плавится при 39° и может перегруппироваться в о- и п-нитрометиланилин. Поэтому его строение может быть выражено формулой П [c.585]

Заметное распространение получило извлечение олова посредством электролиза растворов станнатов натрия, образующихся в результате выщелачивания плава едкого натра, получаемого при щелочном рафинировании свинца по способу Гарриса. Этот плав содержит станнаты, антимониды и арсенаты натрия. Дробной кристаллизацией (охлаждением) отделяют натриевые соли мышьяковистой и сурьмянистой кислот, а растворы станната олова подвергают электролизу с нерастворимым анодом. Для перевода НЗпОг в ЗпОз - применяют добавки Na202. Применяемый раствор имеет следующий состав, г/л [c.285]

Характерным примером образования непрерывного ряда твердых растворов является система из анортита и альбита. Оба эти минерала принадлежат к группе полевых шпатов и кристаллизуются в триклинной системе. Альбит ЫаА15 з08 плавится при 1120° С, анортит СаА131208—при температуре около 1530° С. Природные известково-натриевые полевые шпаты (плагиоклазы) являются, таким образом, твердыми растворами. [c.194]

Янтарная кислота. В автоклав емкостью 325 мл помещают 100 мл водного раствора натриевой соли малеиновой кислоты, которая была получена растворением 58 Р малеиновой кислоты в 100 мл раствора едкого натра, содержащего на 5 г болып щелочи, чем это нужно для нейтрализации. Прибавляют 5—8 а никеля Ренея [180], эатем подают водород до начального давления 170 urn it гидрируют при 100й С, поддерживая эту температуру до окончания гидрирования. Давление в процессе реакции начинает заметно падать. Примерно через 26 мин падение давления прекращаете, после чего отфильтровывают катализатор (осторожно, катализатор пирофореи ). Реакционную массу нейтрализуют м удаляют в вакууме воду. Янтарную кислоту экстрагируют абсолютным спиртом н отгоняют спирт в вакууме. Выход янтарной кислоты 57 s (98% от теоретического). После перекристаллизации из воды кислота плавится при 184—185° С, [c.47]

В никелевом или медном тигле емкостью 250 мл расплавляют 70 (1,75 моля) измельченного едкого натра (примечание 1) в 10 мл воды. Когда температура плава достигнет 280°, к нему, при энергичном перемешивании, добавляют по возможности быстро 23 г ((>, 1 моля) тщательно измельченной натриевой соли -нaфтaлин yльфoкИl лoты (примечание 2), причем температура реакционной массы не должна опускаться ниже 260°. Затем температуру повышают до 300° реакционная масса при этом становится очень пористой вследствие выделения из нее водяного пара. Собственно реакция начинается при температуре 310—320° и продолжается 5 мин. При температуре немного выше 320 плав темнеет и становится жидким его быстро выливают на железный противень. Застывшую массу измельчают в ступке и растворяют в возможно малом количестве воды. Раствор подогревают и подкисляют при перемешивании разбавленной соляной кислоты (1 1) (примечание 3). По охлаждении -нафтол выделяется в виде бесцветных игл. Кристаллы отсасывают и промывают подкисленной водой. Сырой продукт можно перекристалли-зовать из воды, слегка подкисленной соляной кислотой. [c.444]

В железном стакане нагревают до плавления 35 г гидроксида калия и 5 мл воды. В этот плав при температуре 250°С и хорошем перемешивании быстро вносят 18 г порошкообразной натриевой еолн беизолсульфокнслоты. Сплавление продолжают при темпе- ратуре 230... 250°С (термометр должен быть защищен металличе- ской гильзой), после чего горячий плав выливают на противень. Охлажденный продукт реакции растворяют в небольшом количе-к стве воды и подкисляют раствор концентрированной соляной кис-ЛШ Ой. Выделившийся в виде маслянистого слоя фенол экстраги- руют 2... 3 раза эфиром. Эфирный раствор сушат безводным суль-фатом натрия, эфир отгоняют и фенол перегоняют, собирая фрак- цию с температурой кипения 179... 18ГС. [c.243]

В 1-литровую колбу Клайзена помещают смесь 64 г тщательно измельченного амида натрия (стр. 31) (примечание 1) и 100 г о-ацеттолуида (примечание 2). К смеси прибавляют около 50 мл абсолютного эфира (примечание 3) и прибор продувают сухим азотом. Зате.м, пропуская через смесь слабый ток азота, нагревают реакционную колбу (примечание 4) на металлической бане (примечание 5). В течение получаса температуру повышают до 240—260° и поддерживают ее на этом уровне в течение 10 мин. Происходит обильное выделение газа когда оно прекратится, реакцию можно считать законченной (примечание 6). Металлическую баню отставляют, колбе дают охладиться и к реакционной смеси последовательно прибавляют 50 мл 95%-ного этилового спирта и 250 мл теплой (около 50°) воды. Чтобы за-верщить разложение натриевого производного 2-метилиндола и избытка амида натрия, если он имеется, смесь осторожно подогревают на горелке Бунзена. Охлажденную реакционную смесь экстрагируют двумя порциями эфира по 200 мл (примечание 7). Соединенные вместе эфирные вытяжки фильтруют и фильтрат упаривают до объема примерно 125 мл. Раствор переносят в специальную колбу Клайзена емкостью 250 мл (стр. 68 Синт. орг. преп. , сб. 1, стр. 142, рпс. 8) и подвергают перегонке. 2-Метил-индол перегоняется при 119—126° (3—4 мм) в виде бесцветной жидкости, которая в приемнике быстро затвердевает в белую кристаллическую массу. Препарат плавится при 56—57°. Выход составляет 70—72 г (80—83% теоретич. примечание 8). [c.303]

При кристаллизации из спирта, к которому добавлено незначительное количество уксусной кислоты, получаются блестящие желтые игольчатые кристаллы, которые плавятся с разложением при температуре 191— 192°. Окрапкнные в красный цвет препараты оксинафтохинона, на которые имеются многочисленные указания в литературе, не являются вполне чистыми. Такие препараты, так же как и вообще сырое вещество, лучше всего очищать через натриевую соль или через метиловый эфир. [c.369]

По литературным данным чистый аргининдинитронафтол-сульфонат плавится с разложением при 258—260°. Присутствие влаги значительно снижает точку плавления. Если маточный раствор оставить на несколько дней при О—5", то из него может выкристаллизоваться некоторое количество натриевой соли дннитрона-фтолсульфокислоты. [c.63]

Получение окиси палладия. В кастрюле емкостью 350 мл растворяют 2,2 г (0,02 гр.-ат.) металлического палладия в небольшом количестве царской водки и раствор (примечание ]) обрабатывают 55 г азотнокислого натрия (х. ч.) и достаточным количеством дестиллированной воды, чтобы образовалась густая паста. Вещества тщательно перемешивают и осторожно нагревают, чтобы удалить воду. Нагревание усиливают до расплавления смеси (около 270—280°), после чего осторожно продолжают нагревание. Несколько выше температуры плавления смесь перемешивают и с осторожностью нагревают, так как происходит выделение окислов азота и имеет место вспучивание. После того, как выделение газов почти закончится (примерно через 5 мин.), массу нагревают полным пламенем бунзеновской горелки в течение 10 мин. Всего нагревание продолжается около 3()мин. По мере того, как масса охлаждается, кастрюлю вращают с той целью, чтобы плав застыл по стенкам сосуда. После обработки дестиллированной водой (около 200 мл) до полного растворения натриевых солей темнокоричневый осадок окиси палладия отфильтровывают и тщательно промывают 1%-ным раствором азотнокислого натрия (примечание 2). Окись не следует промывать чистой водой, так как она легко переходит в коллоидальное состояние. Выход окиси палладия после сушки в вакуум-эксикаторе составляет 2,3—2,4 г (91—95% теоретич. при.мечание 3). [c.445]

Идентификация и проба на чистоту состоит в получении и исследовании пробы л-толуидиновой соли сульфокислоты (примечание 9). Водный раствор сульфокислоты (или ее натриевой или калиевой соли) обрабатывают избытком п-толуидина и соляной кислоты, добавляют достаточное количество воды, чтобы все перевести в раствор при температуре кипения и оставляют кристаллизоваться. Выпавшие кристаллы хорошо промывают водой. В случае бариевой соли ее кипятят с разбавленной серной кислотой, добавляют небольшое количество обесцвечивающего угля и профильтрованный раствор обрабатывают П толуИДИНОМ. Если соль амина выпадает в виде масла, следует поскрести стенки сосуда палочкой, так как л-толуи-диноваясоль,особенновслучае 3-сульфокислоты, даже в почти чистом состоянии может некоторое время оставаться в виде масла. С другой стороны, нечистая кислота дает п-толуидиновую соль, которая может пребывать в виде масла неопределенно долгое время. Это обстоятельство указывает на наличие смеси изомеров почти с такой же точностью, как и депрессия точки плавления, хотя эта депрессия н значительна. Для определения температуры плавления соли амина ее можно высушить, отжав на фильтровальной бумаге, однако капилляр необходимо поместить в баню при температуре ниже 130°. Предварительное нагревание является вполне достаточным для того, чтобы вполне высушить продукт. Не вполне высушенная соль плавится на 20—30° ниже истинной температуры плавления. [c.495]

Получение м-оксибензойной кислоты. В никелевом тигле (см. примечание 2), снабженном мешалкой, смешивают 50 натриевой соли л-сульфобензойнон кислоты с 20 мл 40 /0-ного раствора едкого натра полученную смесь нагревают на водяной бане и добавляют еще 50 г твердого едкого натра. Плавление и размешивание проводят до тех пор, пока смесь не станет однородной. Плав выливают на противень, по охлаждении его растирают и вносит отдельными порциями в расплавленную при 200—210° смесь, находящуюся в тигле и состоящую из 30 г едкого кали и 20 г едкого натра. Расплавленную массу выдерживают при хорошем размешивании з течение 2 часов при той же температуре. Охлажденный плав растворяют 3 400 м.л воды к полученному раствору добавляют соляную кислоту до прекращения выделения. и-оксибензойной кислоты последнюю отфильтровывают и промывают холодной водой. Получают 20 г. Вещество имеет т. пл. 200 —201°. [c.12]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология