Спектрометры с фильтрацией

После 1940 г. произошел качественный скачок в разработке новых методов разделения, пригодных для разделения даже микроколичеств близких по строению веществ. Стало возможным, например, выделение минорных компонентов из экстрактов природного происхождения с помощью различных видов хроматографии, в частности, ионообменной хроматографии и гель-фильтрации. Со все возрастающей интенсивностью увеличивается число известных структур природных соединений, что обусловлено развитием спектроскопических методов исследования (УФ- и ИК-спектроскопии, спектроскопии ЯМР и масс-спектрометрии), а также рентгеноструктурного анализа. [c.342]

Тот факт, что в фурье-спектрометре необходим компьютер, имеет очень выгодные побочные эффекты сложные процедуры фильтрации и свертки могут быть выполнены численно,- кроме того, компьютер можно использовать для автоматизации экспериментов с этими спектрометрами. Вместе с тем фурье-спектроскопия обладает рядом недостатков, таких, как ограниченный динамический диапазон, трудность перекрытия широкой спектральной области, интерференция последовательных сканов, эффекты наложения, связанные с недостаточно высокой скоростью выборки данных, а для РЧ-импульсов с большими углами поворота нарушение прямой [c.122]

Регистрация флуоресценции. Регистрирующая часть атомно-флуоресцентного спектрометра состоит из системы сбора излучения флуоресценции, системы спектральной фильтрации излучения флуоресценции от неселективно рассеянного возбуждающего излучения и теплового изл) ения атомизатора, фотоэлектрического приемника, усилителя, строб-интегратора и системы обработки данных. [c.852]

К недостаткам приборов с дифференциальными фильтрами относится необходимость проводить два измерения с последующим вычитанием результатов, что приводит к увеличению продолжительности измерений и росту статистической погрешности измерений. Селективные и дифференциальные фильтры применяются в основном в приборах, снабженных сцинтилля-ционными или пропорциональными детекторами, в спектрометрах с ППД фильтрация вторичного излучения используется лишь в исключительных случаях — для подавления интенсивного мешающего излучения. [c.20]

Спектрометры с селективной фильтрацией [c.211]

Типичные спектрометры с селективной фильтрацией [c.216]

В настоящее время разработано довольно большое количество самых разнообразных фильтров. Все они могут быть разделены на два класса. Первый объединяет в себе фильтры, пропускающие длинноволновое излучение и поглощающие коротковолновое. Эти фильтры удобно встраиваются в оптическую схему спектрометра, так как не требуют изменения направления светового луча и могут легко заменяться при переходе в другую рабочую область. В качестве таких фильтров используется кварц, как кристаллический, так и плавленный, высокочастотная граница пропускания которого может меняться в зависимости от толщины от 250 до 100 см . Для фильтрации излучения [c.109]

В отличие от системы фильтрации излучения конструкции диспергирующей части длинноволновых монохроматоров не имеют какой-либо специфики по сравнению с приборами средней и близкой ИК-области единственной характерной их чертой является большая светосила. Существует мнение, что из-за низкой излучательной способности источников излучения для повышения разрешающей силы прибора необходимо повышение его светосилы. Для проверки этого положения рассмотрим предел разрешения спектрометра, определяемый энергетическими соотношениями. [c.110]

Изложенные принципы были использованы при построении длинноволнового спектрометра для области 10—250 м- . Схема работы нашего прибора типична для однолучевых спектрометров. Излучение источника ПРК-4 проходит систему фильтрации, состоящую из отражательных и пропускающих фильтров. [c.113]

Известен параметрический ЭПР-спектрометр с частотой накачки 700 Мгц и частотой сигнала 220 Мгц [79]. Как показано на блок-схеме этого спектрометра (фиг. 13.28), ампула с образцом установлена в катушке параметрического усилителя. Для регистрации сигнала на самописце (после усиления фильтрации и синхронного детектирования) используется генератор 1 кгц. Для визуального наблюдения сигнала служит генератор 100 гц. [c.529]

К локальным методам анализа состава вещества наряду с описанными выше методами рентгеноспектрального анализа и методов электронной спектроскопии относится масс-спектрометрия вторичных ионов (МСВИ). Главной особенностью метода МСВИ является очень высокая чувствительность — более 10 %. Минимальный объем образца, необходимый для анализа 10- см , глубина анализируемого слоя 10" мкм. Первичный ионный пучок может быть сфокусирован в зонд малого сечения в свою очередь фокусировка вторичных ионов может дать ионное изображение бомбардируемой поверхности. Масс-спектрометрическая фильтрация этого изображения дает картину распределения ионов определенного типа по поверхности объекта. Форсируя режим бомбардировки, можно удалять поверхностные слои и проводить послойный анализ. [c.580]

В рассматриваемый период разработаны решетки следующих типов эшелле, плоские больших размеров с разрешающей способностью, превышающей 10 , плоские и вогнутые голографические, асферические, нарезные стигматические вогнутые на сферических поверхностях и некоторые другие. Наряду со спектроскопическими созданы решетки для измерения линейных и угловых перемещений методом интерференционных муаровых полос, для селекции и вывода излучения в лазерах, поляризации инфракрасного излучения, фильтрации излучения в инфракрасных спектрометрах и др. [c.26]

Что можно сделать для уменьшения шума в спектрометре В любой системе значение С/ГО можно уменьшить путем увеличения сигнала, уменьшения уровня шума или того и другого вместе. Наиболее просто уровень шума можно уменьшить путем фильтрации высокочастотных компонент выходного сигнала спектрометра с помощью ВС-фильтра. Такие фильтры есть во всех спектрометрах (а оптимальные постоянные времени для фильтра при данных скоростях развертки можно узнать у фирмы, выпускающей данный спектрометр). Чем меньше скорость развертки, тем больше допустимая величина постоянной времени фильтра, при которой не происходит чрезмерных искажений линий спектра, т. е. тем сильнее отфильтровывается шум и увеличивается значение С/Ш. Такая зависимость наблюдается во всех случаях, кроме тех, когда имеет место явление, известное под названием радиочастотного насыщения. Это явление наблюдается, когда числа магнитных ядер, находящихся на двух энергетических уровнях, становятся более или менее одинаковыми и сигнал резонанса исчезает. Сам акт наблюдения сигнала производит в системе возмущение, сдвигающее систему к такому равновесному состоянию, но если это возмущение незначительно, то мощность наблюдаемого сигнала прямо пропорциональна мощности приложенного радиочастотного сигнала. Поэтому для получения максимального значения отношения С/Ш необходимо использовать максимально возможную мощность. Для того чтобы избежать насыщения, при уменьшении скорости развертки следует уменьшить и мощность приложенного сигнала. Как всегда, основная проблема заключается в согласовании различных факторов между собой. Метод увеличения значения С/Ш путем использования низкой скорости развертки и большой [c.310]

В интерферометрах проще, чем в дифракционных спектрометрах, осуществляется фильтрация излучения нужного спектрального диапазона, т. е. значительно упрощается проблема устранения паразитного или рассеянного света. [c.270]

При записи спектра аналоговый сигнал со спектрометра I изме . ряется цифровым вольтметром 2 и преобразуется в 1б-разрядный код. С помощью устройства сопряжения 3 [2]. код поступает на входные шины мини ЭВМ 4 [31 по сигналу синхронизации. Данные вводятся в область памяти мини ЭВЦ, определяемой подпрограмм мой ввода и хранятся до записи следующего опв1 тра. Обработка спектра заключается в цифровой фильтрации, выделении пиков и определении области интегрирования, в расчетЙ параметров. [c.99]

Регистрировать следует полный спектральный диапазон (скажем, 200 м. д.), но с достаточно большим временем выборки (порядка 2-3 с), чтобы после оптимальной фильтрации получить удовлетворительно оцифрованный спектр. На современных спектрометрах с большой памятью это вполне реалыю. При использовании широкополосной развязки получаемая ширина линии во многом зависит от режима декаплера методики обсуждаю ся в гл. 7). Лучший результат почти всегда удается получить с селективной развязкой от ароматических протонов, но этот метод проведения теста не совсем правильный. [c.85]

Прн точной калибровке длительности протонного л/2-импульса интенсивность компонент дублета должна быть пропорциональна созф. Дальнейшую проверку фазовых сдвигов и общей стабильности спектрометра можио проделать с помощью эксперимента по многоквантовой фильтрации максимально возможного порядка (не обяза- [c.257]

Поскольку проблема компенсации фона вычитанием или другими способами является критич НОЙ дри всех измерениях с помощью спектрометра с дисперсией по энергии, имеет смысл уделить внимание обзору того, что известно по этому вопросу, а также того, какие способы вычитания фона используются в настоящее время. В общем имеются два подхода к решению этой проблемы. В одном из иих измеряется или рассчитывается функция энергетического раапределения непрерывного излучения, и ее комбинируют затем математически с передаточной характе(ристикой детектора. Полученная в результате функция используется затем для расчета спектра фона, который можно вычитать из экспериментального спект1рального распределения. Этот метод можно называть моделированием фона. В другом подходе обычно не касаются физики генерации и эмиссии рентгеновского излучения и фон рассматривается как нежелательный сигнал, от воздействия которого мож,но избавиться математической фильтрацией или модификацией частотного распределения спектра. Примерами последнего способа являются цифровая фильтрация и фурье-анализ. Этот метод можно назвать фильтрацией фона. Следует напомнить здесь, что реальный рентгеновский спектр состоит из характеристического и непрерывного излучений, интенсивности которых промодулированы эффектами статистики счета. При вычитании фона из спектра любым способом остающиеся интенсивности характер-нстических линий все еще промодулированы обеими неопределенностями. Мы можем вычесть среднюю величину фона, но эффекты, связанные со статистикой счета, исключить невозможно. На практике успешно применяются оба вышеописанных метода вычитания фона. Эти методы будут обсуждаться в следующих двух разделах. [c.106]

Одним из недостатков фурье-спектрометрии является потребность в очень точных, а поэтому дорогостоящих деталях интерферометров например, наклон подвижного зеркала в процессе сканирования не должен изменяться больще чем на половину длины волны [34]. Для преобразования интерферограммы необходима также ЭВМ, и трудности с обслуживанием в случае неисправности могут создавать препятствия в работе для спектроскопистов, привыкших к диспергирующим спектрофотометрам. Спектральный интервал, хотя и достаточный, ограничен обычной областью (400 — 3800 см ), и из-за понижения эффективности светоделителя работа прибора ухудшается (т. е. увеличиваются щумы) вблизи пределов этого интервала. Различные спектральные области требуют различных светоделителей. Интерференционный спектрофотометр всегда сканирует полный спектр, и на каждую длину волны затрачивается одинаковое время в дифракционном спектрофотометре использование замедлителя скорости позволяет сканировать быстрее или пропускать те области спектра, которые не представляют интереса или где поглощение отсутствует. Ложный электрический сигнал или пропущенная точка может оказать заметное влияние на спектр, что проявляется в виде искажения контуров полос или потери разрешения. Если отсутствует необходимая оптическая или электрическая фильтрация [46], то при интегральном преобразовании (свертке) может возникнуть ложное спектральное поглощение (в английской терминологии aliasing или folding ). В монографии Гриффитса [36] имеется хорошее обсуждение ИК-спектроскопии с преобразованием Фурье (см. также [I, 10, И, 14, 75]). [c.44]

Классификация методов спектрометрии баз1фуегся на двух основных признаках — числе каналов и физических методах выделения Я в пространстве или времени. Наиболее распространенными являются методы пространственного разделения Я (селективной фильтрации), которые называются классическими. Контуры шириной ЗЛ символически изображают аппаратные функции. В одноканальных методах применяют сканирование (символ ->), в многоканальных сканирование отсутствует и измерение интенсивности излучения длин волн Я, Я", Я " щюизво-дится одновременно. [c.210]

Нефтяные порфирины, согласно первым сообщениям по масс-спектрометрии [73, 74], представлены сложным набором соединений. Ранее имелись лишь косвенные данные о многокомпонент-ности состава порфириновых фрагментов, основанные на разделении деметаллированных порфиринов нефти на спектрально различающиеся фракции. При этом фракционирование деметаллированных порфиринов как методами адсорбционной и распределительной хроматографии [86, 88, 96], так и гель-фильтраци-онными приемами [80] не выявило между ними какой-либо дискретности. [c.332]

В каждом опыте рассчитывали баланс масс. Определяли содержание растворенных и нерастворимых органических соединений металлов и нерастворимых соединений, входящих в состав биомассы. Эта последняя фракция далее была разделена на металл внутри- и внеклеточный. Разделение осадка на фракции осуществляли с помощью просеивания, декантации, фильтрации и промывки в азотной кислоте и ЭДТА. Таким способом удается количественно отделить клеточную биомассу от осадка. Все определения металлов проведены методом атомно-адсорбционной спектрометрии. Подробная схема разделения описана в [19]. Было найдено, что металлы всегда распределяются между неорганической фазой и биомассой. Промывание клеточной биомассы раствором ЭДТА способствует выделению некоторого количества металлов, но полное извлечение происходит лишь после разрушения клеток. [c.292]

Статический тип магнитного масс-анализатора требует наличия тяжелой и громоздкой магнитной системы. Потребности исследования газового состава верхних слоев атмосферы с помощью ракет дали толчок к развитию радиочастотного метода массового анализа, впервые предложенного Беннетом [Л. 1-5]. Радиочастотный метод основан на разделении ионов по дополнительным скоростям, которые получают ионы, попадающие в высокочастотное электрическое поле с последующей фильтрацией по максимальному приращению энергии. Применение радиочастотного метода резко снижает габариты и вес массового анализатора и уменьшает его сложность. Хотя радиочасготные масс-спектрометры пока являются единственными приборами, применяемыми при анализе верхних слоев атмосферы, их область применения является более широкой. В частности, радиочастотный масс-спектрометр применялся при определении абсолютного геологического возраста, а также в черной металлургии [Л. 1-6]. Описание отечественного радиочастотного масс-спектрометра дано в [Л. 1-7]. [c.20]

Меченые метаболиты отделяют друг от друга и по возможности от сопутствующих соединений, которые могут помешать последующей идентификации. В зависимости от природы метаболита и отделяемых примесей после очистки методом ТСХ может потребоваться дополнительная очистка с применением методов гель-фильтрации, ВЭЖХ или ГЖХ. Идентификацию очищенных таким образом метаболитов можно проводить с помощью спектральных методов, в частности масс-спектрометрии или спектроскопии ядерного магнитного резонанса. [c.127]

Автоматическое уменьшение скорости развертки спектра. Скорость записи спектра на ИК-спектрометре ограничена постоянной времени регистрирующей системы (т. е. способностью регистрирующей системы следовать за изменениями пропускания). Эта постоянная определяется временными задержками в самой регистрирующей системе, а они в свою очередь определяются шириной полосы пропускания, фильтрацией демодули-рованного сигнала и скоростью отработки сервосистемы (задаваемой демпфированием, передаточным числом редуктора и инерцией). Большинство из перечисленных факторов позволяет подавить шумы, накладывающиеся на спектр. Объединив эти факторы,. можно рассматривать их совокупное действие как наличие некоторой эквивалентной полосы пропускания частот всей системы, тогда шум на выходе пропорционален корню квадратному из ширины этой полосы. Из этих соображений ясно, что качество спектра может быть улучшено в той степени, насколько можно увеличить время записи спектра. Устройство для автоматического уменьшения скорости развертки спектра предназначено для того, чтобы сэкономить время записи спектра и сохранить преимущество малых шумов, обеспечиваемое большой постоянной времени. Этой экономии времени записи можно достичь, записывая с большой скоростью участки спектра, лишенные полос поглощения, и замедляя скорость на самих полосах поглощения. Для такой регулировки скорости используется сигнал небаланса пучков, изменяющий скорость развертки спектра. Наиболее распространенное устройство, которое применяется для замедления сканирования, может уменьшать скорость в 5 раз при сигнале небаланса, соответствующем 1% пропускания. Оптимальный набор скоростей и степень замедления удобно выбирать, записав предварительно на минимальной скорости участок спектра, на котором есть полосы, сильно отличающиеся по интенсивности и ширине. После этого запись повторяют при более быстрой развертке спектра, подбирая степень замедления такой, чтобы получающийся спектр был максимально сходен с первоначальным. [c.54]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология