Растворение анализируемых веществ в кислотах

При анализе сточных вод, содержащих значительные количества растворенных органических веществ, коллоидов и нерастворимых частиц, пробу минерализуют. Взятый объем пробы выпаривают досуха и остаток прокаливают. Выпаривание и прокаливание повторяют еще 2 или 3 раза после прибавления нескольких капель концентрированной соляной кислоты и концентрированной азотной кислоты. В заключение прибавляют 5 мл соляной кислоты (1 1), смесь нагревают и разбавляют дистиллированной водой приблизительно до 50 мл. Раствор фильтруют горячим, чашку ополаскивают разбавленной (1 50) соляной кислотой и ею же промывают фильтр. Фильтрат нейтрализуют 1 н. раствором едкого натра и пробу приводят к нужному объему. Можно также анализировать сухой остаток (см. стр. 45). [c.240]

Можно использовать избирательную адсорбцию растворенных веществ или ионов при анализе и иначе. Так, если ввести в колонку исследуемый раствор и промывать ее каким-либо подходящим растворителем, например водой или раствором кислоты, то отдельные зоны хроматограммы будут постепенно перемещаться вниз и одна за другой вымываться из колонки. Собирая стекающую из колонки жидкость отдельными порциями ( фракциями ), мы получим так называемую жидкостную хроматограмму . В первых фракциях ее содержатся более слабо адсорбируемые данным адсорбентом вещества или ионы, а в последних—более сильно адсорбируемые. Исследуемая сложная смесь будет разделена таким образом на ряд более простых по составу смесей (или индивидуальных веществ), анализировать которые значительно легче. [c.67]

Неионные растворенные вещества также могут анализироваться при помощи селективных электродов. Наиболее просто это осуществляется посредством конверсии растворенного вещества в ионную форму при воздействии фермента. Например, глюкоза может быть превращена в глюконовую кислоту при добавлении глюкозооксидазы [c.85]

Потери вещества могут быть обусловлены неполным растворением золы. Согласно некоторым методикам, золу обрабатывают кислотой для растворения одного или более компонентов и раствор далее анализируют, а остаток отбрасывают. Такие методики используют только при определении главных компонентов в образце, растворимых в кислоте, так как примеси элементов сорбируются нерастворимым остатком и частично теряются. В особенности это относится к кремне- [5.27, 5.42] и углеродсодержащим золам [5.40, 5.43], которые прочно удерживают неорганические соединения, например, олова (IV) [5.44]. [c.135]

Влияние различных растворителей на свойства растворенных электролитов используют при кислотно-основном титровании в неводных средах. Разработаны методы, позволяющие определять в неводных средах соли неорганических и органических кислот, анализировать их смеси, а также смеси солей с кислотами или основаниями. Разумеется, титрование в неводных растворах применяют для определения тех веществ, которые невозможно определять в водных растворах. [c.358]

Исследуя наиболее хорошо изученные к тому времени белковые вещества (альбумины плазмы крови и яичного белка, фибрин, казеин и т. д.), Мульдер установил, что они содержат различные количества фосфора и серы, которые, как тогда полагали, входили в состав белков в виде фосфорнокислых или сернокислых солей натрия, калия или кальция. Мульдер считал, что кроме этих связанных форм фосфора и серы белки содержат некоторые количества свободной серы, а в отдельных случаях — свободного фосфора. При этом подразумевалось, что свободные сера и фосфор как-то связаны только с радикалами белковой молекулы. Количественно анализируя полученную при сжигании белков золу и определив в ней содержание серы и фосфора, ученый, сопоставив полученные им данные процентного содержания этих элементов, а также углерода, кислорода, водорода и азота и вычисленные им молекулярные веса отдельных белков, пришел к результатам, почти ничего не добавившим к уже известным тогда фактам [330, 334]. Выведенные им молекулярные веса отдельных белковых веществ и процентное содержание в них отдельных элементов представляли собой величины такого Же порядка, что и найденные его предшественниками. После этих предварительных опытов Мульдер попытался выделить из белковых веществ отдельные, составляющие их фрагменты, используя для этого уже известные ранее приемы — воздействие слабых растворов кислот при 50—60° С. Для гидролиза белка он впервые использовал щелочь. При этом было обнаружено, что при обработке раствором едкого калия при 50° С фибрина, сывороточного или яичного альбумина, предварительно очищенных смесью спирта, эфира и слабой соляной кислоты, происходило полное растворение белков. При нейтрализации полученного раствора слабой уксусной кислотой выпадал белый хлопьевидный осадок, который, как и предполагал Мульдер, был полностью лишен свободной серы и свободного фосфора. Определив элементарный состав и процентное содержание углерода, водорода, азота и кислорода и вычислив молекулярный вес этих осадков, ученый обнаружил, что независимо от того, какой белок [c.30]

Кеннерли [96] разработал интересный вариант пьезоэлектрического метода для измерения адсорбции воды гигроскопическими веществами. Анализируя полиглицин, автор наносил на кристалл кварца небольшое количество образца, растворенного в дихлоруксусной кислоте растворитель испарялся, оставляя тонкую пленку сухого полимера. Заданные значения относительной влажности (в %) при 31,5 0,1 °С получали с помощью следующих веществ [c.586]

Абсорбционную способность графитовых дисков можно ограничить их пропиткой. Если графитовые диски, пропитанные раствором цапон-лака в ацетоне (1 4), подвергнуть предварительному обыскриванию, то в поверхностном слое пропитывающее вещество разрушится и образуется хорошо выраженный слой, пригодный для поглощения и закрепления анализируемого раствора [15]. Растворы твердых металлов, приготовленные растворением во фтористоводородной кислоте в присутствии азотной кислоты и последующим упариванием с лимонной кислотой, анализировали этим методом, используя в качестве внутреннего стандарта сульфат меди(П), а в качестве источника возбуждения высоковольтную искру и <=15 кВ, С = 6 нФ, 1 = 0,08 мГ ЕРС КбрЗ ЕАС КОЮX3,2 10 об/мин). При этом коэффициент вариации определения высоких содержаний компонентов ( , Т1, Со) равен примерно 3%, а примесей (МЬ, Та, Ре, N1, Сг, Мп, Mg, Са) —5 7%. Предел обнаружения составил величину порядка 10 %- Этим же методом определяли примеси и низкие содержания компонентов в сплавах, применяемых в телевизионной технике. [c.165]

Методом рентгеновской спектроскопии можно анализировать монолитные или порошкообразные твердые пробы, жидкие вещества и иногда газы. Твердые пробы можно анализировать непосредственно. Для проведения количественного анализа их разбавляют введением подходящих веществ (наполнителей) (разд. 5.2.2.4) или добавлением внутреннего стандарта. Можно также готовить таблетки сплавлением с В2О3. В таких таблетках частицы вещества пробы достаточно малы (-<50 мкм) и равномерно распределяются по их толщине. Металлы следует протравить и тщательно отполировать (максимальная глубина трещин 100 мкм). При более глубоких трещинах — особенно если они будут перпендикулярны падающему и испускаемому излучениям — интенсивность флуоресценции уменьшается. Неоднородные твердые пробы гомогенизируют растворением. В качестве растворителей используют кислоты, воду или органические растворители, такие, как ацетон, ксилол. Матричный эффект с разбавлением уменьшается. Руководствуясь аналогичными соображениями, готовят тонкие слои толщиной приблизительно 1000—2000 А. При этом взаимное влияние элементов выражено еще мало и калибровочный график — почти прямая линия. [c.207]

Алхимики не только закрепили в сознании человечества термин химия , известный по феческим письменным источникам с середины V в., не только произвели новые продукты, включаюшие серную, азотную, мышьяковистую кислоты, сулему, нашатырь, они дали толчок к развитию новых ветвей науки - химии благородных металлов и фармацевтической химии. Началась эпоха химии как науки, пришло время собирать, описывать, систематизировать и анализировать накопленный опыт. Арабский алхимик Абу-ар-Рази в Книге тайн (X в.) описал различные химические аппараты и процессы кальцинации (обжига), растворения, сгущения, фильтрования, дистилляции, амальгамирования классифицировал вещества на землистые (минеральные), растительные и животные. Пришло время технологии на уровне промыслов и мануфактур. [c.11]

Хроматографии алкалоиды наносят на колонку главным образом в виде оснований, растворенных в обычных органических растворителях полярного или менее полярного характера (ацетон и др.). За исключением анализа чистых веществ, алкалоиды обычно выделяют из растительных материалов, различных медицинских препаратов, реакционных смесей (при синтезе) или биологических материалов. Почти во всех случаях пытаются провести предварительное отделение основных анализируемых веществ от сопутствующих примесей методом экстракции. В качестве сопутствующих веществ могут быть неорганические соли и вещества липофилБного характера. При анализе растительного материала растение сушат, тонко измельчают и экстрагируют сначала петролейным эфиром для извлечения липидов. Затем материал подщелачивают и алкалоиды экстрагируют диэтиловым эфиром, хлорофор ом или другими растворителями в отличие от неорганических солей или веществ кислотного характера алкалоидные основания переходят в экстракт. Если анализируют растворы (например, растворы для инъекций, реакционные смеси или биологические жидкости), обычно достаточно подщелочить растворы и экстрагировать алкалоиды растворителями (хлороформом, диэтиловым эфиром и т. д.). В некоторых случаях предварительную очистку можно проводить ионным обменом. Для экстракции используют водные растворы минеральных кислот. Экстракты, содержащие соли алкалоидов наряду с сопутствующими примесями, пропускают через подходящий катионит алкалоиды сорбируются, и после удаления из колонки кислот их элюируют смесью низших алифатических спиртов с аммиаком. [c.101]

Спраг и др. [51] определяли селен и теллур в различных медных основах. Если не применять теллуровые лампы, в которых чашка катода сделана из меди, помехи отсутствуют. Как обычно, необходимо уравнивать содержание меди и кислоты в эталонных и исследуемых растворах. Различие результатов атомно-абсорбционного и химического методов анализа для теллура составляло 0,001% при содержании его в меди 0,02%. При определении селена в количестве 0,1% в тех же самых образцах расхождение результатов указанных методов анализа не превышало 0,005%-С помощью современных ламп и горелок, которые позволяют анализировать большие количества растворенного вещества, удается улучшить предел обнаружения примерно в 5 раз по сравнению с величинами, приведенными выше. Исследования различных полупродуктов получения селена и теллура, шлаков, электролитов и [c.179]

Отработанную кислоту нужно точно анализировать особенно в тех случаях, когда она вновь освежается, как, например, при производстве нитроклетчатки. Наряду с неорганическими сульфатами, оседающими на дно в виде шламма, она содержит остатки получаемых или перерабатываемых веществ, например, глицерин в виде глицериносерной кислоты, растворенный нитроглицерин или взвешенные частички пироксилина (их отделяют фильтрованием через стеклянную вату), а также растворенные нитросоединения. Растворенные органические эфиры азотной кислоты или нитросоединения можно определять посредством экстрагирования хлороформом. Анализ проводится так же, как для кислотных смесей при этом способ выпаривания дает чистую кислотность, в то время как нитрометрическим способом определяют свободную азотную кислоту вместе с азотной кислотой, содержащейся в растворенных эфирах последняя при денитрации отщепляется и улавливается в виде слабой [c.554]

Мастер производственного обучения должен напомнить учащимся, что провести анализ неизвестного неорганического вещества - значит в первую очередь установить, какие катионы и анионы входят в его состав. Учащиеся должны освоить последовательность операций при анализе неизвестного вещества визуальный осмотр, испытание в пламени горелки, растворение В воде, действие кислоты. Если вещество растворяется в воде, то раствор анализируют приемами анализа смеси катионов и анионов всех аналитических групп. С помощью универсальной индикаторной бумага определяют pH полученного раствора. На основе предварительньк испьпа-ний учащиеся делают предположение о присутствии в растворе тех или иных катионов и анионов. [c.108]

Растворяя вещество в кислотах, надо по возможности избегат избытка кислот, так как это повредит дальнейшему исследова нию. Например, при сильнокислой реакции раствора нельз -достигнуть полного осаждения сероводородом некоторых катио нов IV и V групп. Поэтому, прежде чем действовать HjS на исследуемый раствор, необходимо разбавить последний так, чтобы каждые 100 мл его содержали не больше 20 мл 2 н. кислоты. В случае если при растворении пришлось употреблять концентрированные кислоты, во избежание слишком сильного увеличения объема раствора целесообразнее вместо разбавления удалить избыток кислот выпариванием жидкости почти досуха после этого добавляют воды и полученный раствор анализируют на катионы Особенно необходимо выпаривание в тех случаях, когда вещество растворено в HNO или в царской водке, так как избыток их будет в дальнейшем окислять H- S до свободной серы, и только после того как этот процесс закончится, начнут вьшадать сульфиды катионов IV и V групп. [c.236]

Сорбцию ионов кальция и магния проводили в статических условиях. Использовали технический крупнопористый предварительно отмытый силикагель марки КСК, содержащий 3 мг-экв. ОН/г SiO. (КСК=3.0). Растворы хлоридов кальция и магния готовили в аммиачных буферных растворах, которые содер кали 0.5 ммоля NH4 I и количества аммиака, меняющиеся от пробы к пробе на порядок от О до 1 м/л, что обеспечивало величины рИ растворов от 5.5 до 9.8. При изучении сорбции кальция готовили также растворы хлорида кальция с тем же содержанием аммиака, но без добавления хлористого аммония, что позволило получить растворы с величинами pH до 11.7 для сохранения постоянной ионной силы, равной 0.65, в растворы вводили соответствующее количество хлористого натрия. Время контакта реагирующих веществ изменяли от 1 суток до нескольких месяцев. После необходимого времени контакта растворы анализировали на содержание сорбируемого металла трилонометрическим методом [ ], растворенной кремневой кислоты — колориметрическим методом [ ], измеряли pH раствора с помощью лампового рН-метра ЛПУ-1. Величину сорбции определяли по разности концентраций сорбируемых ионов в исходном и контактном растворах и выщелачиванием сорбированных ионов из состава твердой фазы соляной кислотой (1 1) при нагревании. [c.133]

Из данных анализа можно вывести заключение, что к соединению СиС1-Р(ОС2П5)з примешан свободный фосфористоэтиловый эфир, который понижает содержание хлора и, наоборот, повышает содержание фосфора. Вследствие этого дальнейшая очистка вещества производилась таким образом вещество растворялось в обыкновенном спирте и затем из спиртового раствора было осаждено водой осевшее бесцветное масло было отделено в делительной воронке. Эта операция растворения в спирте и осаждения водой производилась несколько раз с тем расчетом, что избыток этилового эфира фосфористой кислоты отмоется. Затем обработанное таким образом вещество помещалось в эксикатор пад серной кислотой, сушилось до постоянного веса и потом анализировалось. [c.97]

Фосфатирование МЭА СЖК фр. С д-С фосфорным ангидридом проводили в лабораторном шнековом смесителе, снабженном червячным редуктором и термостатируемой рубашкой. Фосфатирование МЭА, растворенных в высших спиртах, проводили в уже описанном реакторе для сульфатирования. Реакционные массы анализировали на содержание нейтральных веществ (МЭА и высшие спирты) методом ионного обмена с использованием анионита АВ-16 в ОН-форме. Долю МЭА в выделенных нейтральных веществах определяли потенциометрическим титрованиеч хлорной кислоты в среде уксусного ангидрида СЗЗ, Поверхностно-активные свойства полученных АПАВ оценивали п-о стандартным методикам [4-, 57. [c.24]