Висмут определение аскорбиновой кислотой

Препятствующие анализу вещества. Определению висмута в кислой среде мешают цирконий, торий, титан, ванадий, железо (III), галлий, а также некоторые другие элементы, если они находятся в больших количествах. При определении висмута влияние многих ионов (5п, И и др.) устраняют фторидом, Ре восстанавливают до Ре аскорбиновой кислотой. Определению висмута также мешают сильные окислители, которые разрушают ксиленоловый оранжевый. [c.154]

Так как титрование висмута по пирокатехиновому фиолетовому весьма селективно, при применении этого индикатора можно определить висмут в многочисленных смесях в присутствии многих других катионов, например цинка, магния, кальция, свинца, алюминия и т. п. Мешающее влияние двухвалентной ртути или трехвалентного железа устраняют восстановлением аскорбиновой кислотой. В качестве примера подобного определения приводится описание титрования висмута в присутствии ртути в мазях [114]. [c.504]

Определению не мешают двухвалентные катионы, даже когда они присутствуют в больших концентрациях. (Например, свинец может быть в концентрации, в 5000 раз превышающей концентрацию висмута.) Мешают железо (П1), ртуть, сурьма (П1), цирконий и торий. Мешают также хлориды, фосфаты, тартраты, цитраты, оксалаты, фториды. Мешающее влияние ртути устраняется восстановлением ее муравьиной кислотой. Железо (HI) восстанавливают аскорбиновой кислотой следующим способом. [c.735]

При определении висмута в металлическом свинце предварительно концентрируют висмут, соосаждая его с гидроксидом железа, который затем растворяют в разбавленной соляной кислоте. Раствор переводят в мерную колбу объемом 50 мл, добавляют аскорбиновой кислоты до полного восстановления железа, 8 мл насыщенного раствора бромида калия, воды до метки и измеряют оптическую плотность. [c.236]

Иодид калия и серную кислоту применяют раздельно, а не смесь их в виде одного реактива. Кроме того, вместе с иодидом калия вводят аскорбиновую кислоту. Роль последней троякая 1) она восстанавливает иод, который образуется при окислении иодида сурьмой (V) 2) она стабилизует окраску, мешая образованию свободного иода из иодида калия, и 3) действует как буфер на окислители, которые могут находиться в анализируемом растворе в виде примесей. При определенной концентрации иодида калия (реактив А) подобно сурьме реагирует также висмут, а при меньшей концентрации его (реактив Б) только висмут. Таким образом, если в анализируемом растворе имеется и висмут, то реактив А дает суммарную окраску обоих элементов, а реактив Б — окраску, вызываемую только висмутом. [c.472]

Иодид калия, реактив Б (для определения висмута). 16 г иодида калия и 20 г аскорбиновой кислоты растворяют в воде и доводят до 1 л. Реактив готовят свежим раз в неделю.,. [c.472]

В качестве восстановителя для селена используют хлорид олова (II) [50—55], тиомочевину [56], аскорбиновую кислоту [57—59], солянокислый гидразин [60—65], ацетон в хлористоводородной среде [66], а для теллура —хлорид олова(II), гипофосфит натрия и гипофосфористую кислоту [67—69] и др. Для стабилизации золей используют гуммиарабик [62, 67, 70—72] и желатин [35, 61, 71, 73—76]. Для увеличения чувствительности фотометрического определения селена и теллура вводят при восстановлении сенсибилизирующие добавки в виде ионов меди, сурьмы и висмута [35, 68, 74, 75, 77—80]. [c.227]

Для определения больших количеств висмута (40—70%) в свинце применяется комплексонометрический метод, предложенный для анализа свинцово-висмутовых сплавов [36]. Для маскировки сурьмы применяется винная кислота, для устранения трехвалентного железа его восстанавливают аскорбиновой кислотой [37]. [c.89]

В этом случае, очевидно, в качестве восстановителя лучше применять аскорбиновую кислоту и сульфит. После добавления иодида раствор выдерживают в течение 10 мин и затем встряхивают в делительной воронке с несколькими порциями по 2—Зжл смеси амиловый спирт — этилацетат до тех пор, пока последний экстракт не будет бесцветным Объединенный экстракт доводят до определенного объема (5 мл для 5—25 у Bi) органическим растворителем и фильтруют через небольшой слой ваты непосредственно в кювету. Сразу же определяют прозрачность раствора при 460 m i. Стандартную кривую строят, экстрагируя известное количество висмута в тех же условиях. [c.298]

Для определения фосфора в фосфорорганических соединениях применяют метод сожжения органического вещ,ества по Шёниге-ру — в колбе, наполненной Oj. Определение заканчивают комп-лексонометрическим методом после осаждения фосфора в виде MgNH4P04 или фотометрическим методом в виде синего фосфорномолибденового комплекса, образовавшегося в присутствии основного карбоната висмута восстановитель — аскорбиновая кислота [1075]. [c.158]

Определение скаидия при помощи ксиленолового оранжевого проводят при рИ 1,5. В 5ти условиях не мешают нойы щелочноземельных элементов, лантана, празеодима, неодима, самария, церия (П1), иттрия, цинка, кадмия, алюминия, марганца, железа (И). Поэтому метод можно применять для фотометрического определения скандия в металлическом магнии и магниевых сплавах без отделения компонентов сплава. Мешают ионы циркония, тория, галлия и висмута, образующие с ксиленоловым оранжевым окрашенные соединения. Соединения железа (П1) и церия (IV) предварительно восстанавливают аскорбиновой кислотой. [c.373]

Молибденомышьяковая кислота всегда образуется в а-форме, которая при рн 1 медленно переходит в р-форму. Все молибденовые ГПК могут быть получены в р-форме в водно-органических средах [8], чем обусловлено проведение реакции образования гетерополикислот фосфора, кремния в смешанных средах [9]. Этот метод [9], не уступая по простоте выполнения обычному методу фотометрического определения фосфора в водных растворах, несколько превосходит его по чувствительности. В последнее время для получения синих форм ГПК в качестве восстановителей используют преимущественно более мягкие восстановители [ 11] аскорбиновую кислоту, аскорбиновую кислоту 4-Н- антимонилтартрат и аскорбиновую кислоту с солью висмута, что предотвращает восстановление молибдена из молибдата аммония, который берут в избытке [10] применяют также соль Мора, хлорид олова [c.139]

Определение мышьяка производят по восстановленной форме молибденовомышьяковой кислоты, используя в качестве восстановителя аскорбиновую кислоту, содержащую ионы висмута (III) и тартрат калия антимонила. [c.147]

Недеструктивный активационный метод применяется для определения ЗЬ в алюминии [841, 1688] и его сплавах [945], нитриде алюминия [421], аскорбиновой кислоте [1630], асфальте [982], висмуте [830, 1204, 1239] и его сплавах с сурьмой [48, 313], воздушной пыли [884, 13131, галените [21], германии [633, 1384, 1385], горных породах [230, 427, 541, 949, 1061, 1289], графите [106, 1207], железе, чугуне и стали [135, 884, 1128, 1129, 1556, 1652], индии [12711, карбиде кремния [468], кремнии [212, 762, 932, 950, 989, 1217, 1361], тетрахлориде кремния [1462] и эпитаксиальных слоях кремния [580], меди [1002], морских [642, 1427] и природных водах [4, 1040], нефти и нефтепродуктах [991, 1517], олове [1305], поли-фенолах [983], почвах [1528], растительных материалах [1316, 1528], рудах [466, 1270], свинце [835 -837, 1205, 1505, 1506], стандартных образцах металлов [1316], теллуре [5], титане [68], хроматографической бумаге [1409], циркалое [1099], эммитерных сплавах [625], трифенилах [8771 и фториде лития [331]. Благодаря высокой чувствительности и вследствие того, что для анализа, как правило, требуется небольшое количество анализируемого материала, эти методы часто используются в криминалистической практике [884, 892, 12961. Имеются указания [965] аб использова- [c.74]

III солью висмута в присутствии тиомочевины прибавлением винной кислоты устраняют влияние небольших количеств ниобия и тантала [462]. Влияние тория и титана несколько уменьшается введением ионов sor после прибавления избытка комплексона III к соли.циркония. Ионы Fe восстанавливают до Fe " аскорбиновой кислотой. При титровании солью висмута в присутствии иодида калия мешающее действие ионов F устраняют прибавлением соли бериллия. Для отделения циркония от ряда элементов, мешающих его определению (Fe , Ti, Nb, Мо и др.), Милнер и Бейкон [6311 предложили осаждать цирконий в виде фтороцирконата бария. [c.122]

Ход определения. Пробу сточной воды, содержащую до 0,25 мг висмута, помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл. Если концентрация висмута меньше указанного нижнего предела, пробу предварительно упаривают, подкислив азотной кислотой. Прибавляют 7 мл разбавленной (1 1) азотной кислоты, 2 мл раствора аскорбиновой кислоты, 10 мл раствора тиокарбамида, разбавляют до метки дистиллированной водой и перемешивают. Измеряют оптическую плотность,rnpn.iyvj .470 нм. Содержание висмута находят по калибровочной кривой, для построения которой [c.105]

Из органических реагентов, нащедщих применение в химическом анализе для масшров.ания висмута(III), наиболее щироко используются окси- и аминополикарбоновые кислоты, а также оксалат, тирон, аскорбиновая кислота, тиомочевина, дитизон, ССК, ДМЯК, МПК, BAL, ДДК, ТГК, ТЭА и ДОГ. Органические реагенты, обычно употребляемые для определения висмута, указаны в табл. 5.28. [c.504]

Аскорбиновая кислота в качестве восстановителя МФ впервые описана Аммоном и Гинсбергом [8] и применялась рядом авторов для субмикроопределений фосфора. В дальнейшем обнаружили, что при добавлении к аскорбиновой кислоте солей висмута [8, 9] восстановление МФ протекает быстрее и окраска сильнее. Однако Морфи [10] нашел, что добавление азотнокислой соли висмута дает нежелательную муть в виде основных солей, и предложил вместо азотнокислого висмута антимонилтартрат калия. Этот способ был проверен и усовершенствован Стефенсом [2] и является одним из наиболее чувствительных для определения фосфора в количествах, меньших 1 мкг. [c.61]

Оптимальными условиями образования комплекса теллура являются 10—11 н. среда по H2SO4 и 0,1 н. НВг, 0,3 мл 0,1 %-ного раствора бутилродамина и 0,1 мл 2%-ного раствора аскорбиновой кислоты на каждые 10 мл анализируемого раствора. Линейная зависимость между содержанием теллура в растворе и интенсивностью люминесценции его комплекса сохраняется в интервале 0,02—1 мкг в 6 мл. Определению мешают олово, висмут, индий, таллий и более 2 мг мышьяка. [c.338]

Описан способ определения молибдена в присутствии циркония и цинка с помощью ЭДТА [39] (см. также Железо ) в присутствии меди и висмута с помощью бензоилдитиокарбамината калия (см. Висмут ), в присутствии церия(1П) и ванадия(У)—с помощью аскорбиновой кислоты (см. Ванадий ) и бензоилфенил-гидроксиламин в присутствии цинка, кальция и магния (см. Кальций ). [c.218]

Киннунен и Мериканто [507] установили, что обратное титрование ЕОТА с мурексидом дает лишь приближенные результаты. Они предложили другой метод и применили его для определения палладия в солях платины. Метод заключается в прибавлении тетрацианоникелата (П) калия к солянокислому раствору соли платины, приливании буферного аммиачно-хлоридного раствора, избытка ЕОТА, аскорбиновой кислоты и эриохромо-вого черного Т. Затем избыток ЕОТА титруют раствором сульфата марганца(И) до появления красной окраски, а затем— стандартным раствором ЕОТА до появления синей окраски. Известен еще один метод, более простой, но менее точный. Он заключается в титровании избытка ЕОТА в кислой среде нитратом висмута в присутствии пирокатехинового фиолетового. По мнению автора, оба метода трудоемки, а данные, приведенные Б статье [507], указывают на недостаточную их точность и воспроизводимость. [c.108]

Метод, приводимый ниже, основан на использовании ксиленолового оранжевого (XXXVIII). Этот реагент, имеющий желтую окраску, образует с цирконием окрашенный в красный цвет комплекс, который имеет максимум поглощения при 535 нм. В разбавленной кислоте с этим реагентом образуют комплексы также гафний, висмут, олово, молибден и железо(1П) [И]. При определении циркония ( + гафния) железо(П1) восстанавливают аскорбиновой кислотой. Среди остальных элементов, по-види-мому, нет таких, которые [c.455]

Осаждение с помощью ионов В1 впервые предложили Женже и Салмон [57 (73)] . Избыток ионов В1 обратно титруют в аликвотной порции фильтрата в присутствии пирокатехинового фиолетового. Веда и др. [61 (24)] проводят определение аналогичным путем, но применяют в качестве индикатора ксиленоловый оранжевый. Кислотность раствора для полноты осаждения должна поддерживаться в узком интервале. В слишком кислом растворе фосфат висмута растворим, в то время как в слабокислом растворе выпадают хлопьевидные, трудно фильтрующиеся осадки, адсорбирующие и увлекающие В1 +-ионы и продукты их гидролиза. Соколовчи с сотр. [62 (55)] считают оптимальным для осаждения интервал pH от 0,7 до 1. Эти авторы сообщают также о возможности замаскировать Ре +-ионы восстановлением их аскорбиновой кислотой и ионы ртути — реакцией обмена с муравьиной кислотой. При титровании избытка ионов висмута применяют пирокатехиновый фиолетовый. [c.301]

Не мешают определению циркония элементы, образующие комплексы с трилоном Б, но с более низким рК, чем у циркония и висмута (Ва, Mg, Са, Мп,С1 и др.), а также элементы, не даюии1е устойчивых комплексов с трилоном при pH 3 (Ti, Nb, U и Be). Влияние железа устраняется прибавлением аскорбиновой кислоты. Болыиие количества алюминия и молибдена (более 10 мг) могут быть отделены предварительной обработкой испытуемого раствора 20%-ным раствором щелочи. [c.335]

Иодидный метод. При добавлении к раствору соли сурьмы (III) большого количества иодида калия получается желтое комплексное соединение KSbJ4, достаточно интенсивно окрашенное. В присутствии железа (III) выделяется иод, но его восстанавливают добавлением раствора тиомочевины или аскорбиновой кислоты. Умеренные количества меди и мышьяка не мешают определению. Висмут мешает, образуя также окрашенное соединение. Определение выполняют следующим способом. К анализируемому раствору, содержащему 0,005—0,5 мг сурьмы, прибавляют разбавленную (1 1) серную кислоту до получения концентрации 1 5, прибавляют равный объем реактива, содержащего 11,2% иодида калия и 2% аскорбиновой кислоты, перемешивают и через 5 мин. определяют светопоглощение раствора в фотоколориметре с применением синих свето- [c.300]