Получение железа особой чистоты

Природа не приготовила для людей ни простых, ни сложных веществ в особо чистом состоянии. Хотя ряд веществ, таких, как алмаз, кварц, самородное золото и т. д., и встречается в природе на первый взгляд в чистом виде, но и эти вещества содержат разнообразные примеси — одних больше, других меньше. Если мы, например, имеем дело с серой самородной, то уже визуально заметно, что она загрязнена примесями в ней кроме атомов серы, составляющих основную массу вещества, находятся атомы селена, мышьяка, железа, углерода и других элементов. Любое простое или сложное вещество —это смесь многих веществ, и задача получения индивидуального вещества состоит в выделении из этой смеси основного вещества. При получении того или иного вещества с помощью химической реакции примеси, содержащиеся в реагентах, частично переходят в продукты реакции. Кроме того, при этом всегда образуются побочные соединения, загрязняющие получаемое вещество. Таким образом, получение простых и сложных веществ в высокочистом состоянии заключается в глубокой их очистке и освобождении от примесей. Отличие от обычного разделения здесь состоит в том, что при получении вещества высокой чистоты глубина разделения должна быть значительно большей, а материал стенок аппаратуры не должен в сколько-нибудь заметной степени загрязнять очищаемое вещество. [c.9]

Не менее важным является также применение карбо- нил-процесса для получения железа особой чистоты, которое все более широко используется в новой технике. Для этой цели наиболее пригодным является железо, полученное карбонильным методом, поскольку оно обладает минимальным количеством примесей сопутствующих элементов. В настоящее время удается получить железо [c.19]

Получение железа особой чистоты [c.144]

Чтобы выяснить пригодность карбонильного железа различных типов для получения железа особой чистоты, в работе опробовали порошки, полученные при различных условиях разложения пентакарбонила железа. Влияние этих условий на скорость обезуглероживания порошков показано на рис. 56. Как видно из рисунка, в первые часы термообработки содержание углерода в порошках, полученных при высокой температуре аппарата разложения, выше, чем в порошках, полученных при более низкой температуре. Однако после 50 ч термообработки, когда содержание углерода в порошках снижается до 0,1 %, эта разница сглаживается. [c.146]

Чтобы полнее охарактеризовать трудности, стоящие на пути получения веществ особой чистоты, следует добавить, что при некоторых физических экспериментах требуется, чтобы применяемый препарат не только не содержал бы примесей посторонних элементов, но был бы изотопно чистым , т. е. состоял только из одного изотопа. Требуется, например, не просто железо особой чистоты , а ос. ч. , Естественно, что при изготовлении [c.18]

Нильного железа являются наиболее подходящим исходным материалом для получения металлического железа особой чистоты, а также для широкого использования в порошковой металлургии. [c.140]

Нами разработана технология получения порошкового железа особой чистоты классов А-1, А-2 и В-3. По этому методу первичный порошок карбонильного железа от [c.145]

При определении содержания ванадия, никеля, железа, цинка, хрома и меди в нефтяных и других жидких органических продуктах [46, 47] 1—10 г пробы смешивают с равным количеством концентрированной серной кислоты и нагревают до полного испарения кислоты. Кокс дожигают в муфельной печи при 500—600 °С, а полученную золу растворяют в нескольких каплях водного раствора серной кислоты (1 1 по объему). Раствор выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в 1 жл водного раствора, содержащего 5 объемн. % серной кислоты, 0,5% хлористого натрия (буфер) и 0,005% кобальта (внутренний стандарт). Если в образце присутствует хром, то для его перевода в растворимое состояние золу сплавляют с 20—30 мг пиросернокислого калия. Эталоны готовят растворением в воде сернокислых солей соответствующих металлов. Ванадий и хром вводят в форме ванадата аммония и двухромовокислого калия. Все эталоны содержат по 5 объемн.% серной кислоты, 0,5% хлористого натрия и 0,005% кобальта. По три капли раствора наносят на плоский торец графитового электрода особой чистоты марки В-3 и жидкую часть испаряют при нагреве на электроплитке. [c.160]

К Содержимому чашки прибавляют 7 мл НКОз й 1,40), 10 мл раствора Мп (N03)2 (40 г/л Мп), 0,5 г КНК и 20 мл раствора Ре (N03)3 (35 г л Ке) [7 г карбонильного железа особой чистоты растворяют при нагревании в 200 мл НКОз (1 1) и выпаривают раствор до объема 30—40 мл. Раствор разбавляют водой до 200 мл и перемешивают]. Приливают воду до объема 100 мл. Содержимое чашки перемешивают и нагревают до получения прозрачного раствора. [c.110]

Чтобы полнее охарактеризовать трудности, стоящие на пути получения веществ особой чистоты, следует добавить, что при некоторых физических экспериментах требуется, чтобы применяемый препарат не только не содержал бы примесей посторонних элементов, но был бы изотопно чистым , т. е. состоял только из одного изотопа. Требуется, например, не просто железо особой чистоты , а Ре ос. ч. . Естественно, что при изготовлении таких препаратов трудности неизмеримо возрастают, поскольку приходится опасаться и изотопного загрязнения . [c.18]

Очень чистые металлы триады железа (чистотой 99,99% и выше) получают карбонильным способом. Смесь карбонилов Ре(С0)5, Со2(С0)а, Ni( 0)4 подвергается фракционной разгонке с последующей глубокой очисткой. Затем карбонилы термически разлагают с получением порошков особо чистых металлов. [c.489]

Выполнение работы, а) Определение железа в иодиде натрия особой чистоты. Навеску препарата до 10 г помещают в стакан емкостью 100 мл, растворяют в 25 мл раствора тартрата аммония и переносят в делительную воронку емкостью 250 мл. В другую делительную воронку (холостой опыт) вводят 25 мл тартрата аммония. Далее в каждую. из воронок добавляют по 15 мл аскорбиновой кислоты, нейтрализуют раствор аммиаком по феноловому красному (до pH = 7,5), прибавляют по 5 мл 0,1% раствора 1-нитрозо-2-нафтола, разбавляют дистиллированной водой до 150 мл и перемешивают. Через 40—50 мин производят двукратную экстракцию изоамиловым спиртом (по 10 лм), предварительно насыщенным углекислым газом. Объединенный экстракт разбавляют растворителем до 25 мл в мерной колбе и измеряют оптическую плотность на колориметре ФЭК-М с красным светофильтром (А,(,пт = 700 нм) в кювете с толщиной слоя 5 см относительно экстракта, полученного одновременно в холостом опыте. Измерения оптической плотности раствора производят не позднее, чем через 1 ч после начала экстракции. [c.130]

Настоящая работа посвящена изучению метода получения фтористоводородной кислоты особой чистоты с содержанием примесей кальция и тантала <1 10 % каждого, железа, магния и мышьяка МО —5-10 % каждого, алюминия и цинка <5-10 % каждого, олова и сурьмы <3-10 % каждого, золота, кобальта, меди, никеля, серебра, свинца, титана и фосфора <1 Ю % каждого, марганца 1 10 %, бора 5 10 %. [c.286]

Одной из стадий получения солей свинца реактивной квалификации или особой чистоты является во многих случаях осаждение нитрата свинца из его концентрированных водных растворов азотной кислотой. Причем, наибольшее практическое значение в этом процессе имеет очистка кристаллов от примесей меди, железа н цинка. [c.100]

Намного чище железо, получаемое через пентакарбонил железа. Эта легколетучая жидкость образуется при нагреве (100— 200°) исходного железа в струе окиси углерода под давлением, достигающим 200 ат. Перегонкой освобождают карбонил от балластных веществ, затем его разлагают, нагревая до 250° при обычном давлении. В полученном тонком порошке железа в существенных количествах присутствуют лишь углерод, кислород, азот и металлы, способные образовывать летучие карбонилы. Газы удаляют спеканием порошка в вакууме или водороде. Чистота карбонильного железа 99,98—99,999%, содержание отдельных примесей 10 з—10 %. В виде порошков, прутков и лент оно используется в магнитных материалах в радиотехнике, проводной связи, в элементах автоматики и в дефектоскопии. Как металл особой чистоты класса ВЗ оно идет на изготовление прецизионных сплавов и специальных сталей для новой техники. [c.131]

В качестве примеров применения радиоактивных изотопов для разработки методов получения веществ особо высокой степени чистоты можно привести разработанные авторами методы получения солей никеля особой чистоты по нримеси кобальта (совместно с Н. Ф. Башкиной), окиси железа по примесям кобальта и сурьмы, йодистого натрия для сцинтилля-ционных кристаллов (Г. И. Горштейн и Н. Ф. Башкина). [c.209]

Полученный электролитический алюминий содержит 98,5—99,8% основного вещества. Примесями являются железо, медь, титан, кремний, механически захваченные при кристаллизации криолит, глинозем, уголь. Сырой металл сначала переплавляют, а затем подвергают электрохимическому рафинированию в расплаве из фторидов алюминия и натрия и хлорида бария. При рафинировании чистота алюминия достигает 99,9%. Особо чистый алюминий, необходимый, например, в электронной технике, получают специальными методами вакуумной дистилляцией и зонной плавкой. [c.333]

Практически все вещества в той или иной степени загрязнены, и для многих химических целей степень чистоты и методы очистки и анализа следует особо указывать. Кроме того, существует много материалов, которые относят к веществам при допущении, что их химический состав может изменяться лишь в узких пределах. Примером может служить сульфид железа, образующийся при нагревании железа с серой. Содержание серы в этом гомогенном материале зависит от способа получения и составляет примерно 35—39%. [c.16]

Обязательно отметить безопасность и опасность опыта, как предупредить ее например, при изучении водорода указать, что перед тем, как его поджечь, следует обязательно проверить на чистоту (указать, как это делается). При выполнении работы необходимо записать особые условия проведения опытов, от которых зависит успех эксперимента (концентрация растворов, охлаждение или нагревание, количество реактивов, порядок сборки прибора и пр.). Обязательно отметить причины неудач и способы их устранения. Например, при выполнении такого, казалось бы, простого опыта, как получение сероводорода взаимодействием сернистого железа с серной кислотой, газ может не загореться в том случае, если была использована кислота не той концентрации, которая для этого рекомендуется, или взято слишком мало сернистого железа. [c.4]

Чистота получаемого водорода определяется чистотой исходных продуктов. Водород может содержать следы сероводорода, азота, мышьяковистого водорода, двуокиси серы и других веш,еств. Эти примеси в большинстве случаев не мешают его применению в препаративных целях. Для получения особо чистых веществ водород подвергают дополнительной очистке. Помимо цинка, можно воспользоваться железом (в виде стружки) и некоторыми другими металлами. Замена серной кислоты на соляную нежелательна, так как водород увлекает хлористый водород. При дополнительной очистке водород пропускают через раствор щелочи в этом случае можно воспользоваться и 10—12-процентной соляной кислотой, с которой реакция идет более интенсивно. [c.116]

Для лучшего понимания механизма обезуглероживания карбонильных порошков, что особенно важно при получении железа особой чистоты и компактного железа для металлургии, необходимо изучить структурные изменения, происходящие в частицах порошка при его термообработке в среде водорода. Исследование этих изменений удобно производить по методике, разработанной Шлехтом и Шубардтом [ПО]. [c.137]

Целью работы являлось изучение фракционирования микропримесей при кристаллизации железоаммонийных квасцов из растворов серной кислоты для разработки метода получения окиси железа особой чистоты. [c.57]

Гидрометаллургич. способ получения С. находит все большее применение. Он состоит из двух стадий обработка сырья с переводом в раствор соединений С. и выделение С. из растворов. В пром-сти применяют обработку всех видов сырья растворами едкого и сернистого натрия. При этом сульфид и окись С. переходят в раствор в виде сульфосолей и солей сурьмяных к-т. Из этого раствора С. выделяют электролизом. Черновая С. содержит от 1,3% до 15% нримесей (железо, мышьяк, сера и др.). Для получения чистой С. применяют рафинирование методами пирометаллургии (огневое рафинирование) или электролитическое. Огневое рафинирование С. наиболее широко применяют в пром-сти. При добавлении к расилавленной черновой С. стибнита (крудум) примеси железа и меди образуют сернистые соединения и переходят в штейн. Мышьяк удаляют в виде арсената натрия при плавке в окислительной атмосфере (продувка воздухом) с содой или поташом при этом удаляется и сера. Рафинирование ведут в отражательных печах. При наличии благородных металлов применяют анодное электролитич. рафинирование, позволяющее сконцентрировать благородные металлы в шламе. Электролитом является сернокислый р-р ЗЬРз. Катодами служат медные листы. Катодная С. выделяется в виде светло-серого кристаллич. плотного осадка и затем подвергается переплавке. Содержание С. в катодном металле 99,3%. Для получения С. особой чистоты применяют зонную плавку в атмосфере аргона. [c.562]

Следует отметить, что кристаллизационная очистка дает возможность полностью избавиться от следов свободного брома, которые остаются в ЭВГ4 даже после дистилляции. Рекомендуемые в литературе методы удаления следов брома при номош и обработки ЭВГ4 металлическими железом, медью или ртутью ], разумеется, непригодны при получении продуктов особой чистоты. [c.354]

Очень чистые металлы триады железа (с чистотой 99,99% и выше) получают карбонильным способом. Метод основан на том, что эти металлы склонны к образованию карбонильных комплексов Ре(С0)5, Со (СО),, N (00)4. Смесь карбонилов подвергается фракциощюй разгонке с, последующей глубокой очисткой. Затем карбонилы термически разлагают с получением порошков особо чистых металлов. [c.401]

К чистоте хлористого алюминия, применяемого в полупроводниковой технике, в производстве особо чистого алюминия, алюмогидридов и других продуктов, предъявляются повышенные требования. Так, при электроосаждении алюминия из расплава Al lg— Na l наличие 10 —10 вес. % железа ухудшает качество катодного осадка, снижает выход по току. Для изготовления монокристаллов рубина, используемых в квантовой радиоэлектронике, применяется окись алюминия, полученная из особо чистого хлористого алюминия. [c.529]

Древесный окисленный уголь марки ДОУ 1 — полифункци опальный катионит, способный заменить более дорогие и ток сичные катиониты на основе синтетических смол ДОУ 2 имеет высокую избирательность к ионам тяжелых металлов и приме няется для глубокой очистки химических реактивов от примесей железа, меди, никеля и др ДОУ Зс предназначен для глу бокой очистки неорганических реактивов от примесей щелочно земельных металлов и используется, в частности, при получении фторидов калия и натрия особой чистоты Уголь ДОУ 4с обладает высокой каталитической активностью, например, в процессах этерификации и переэтерификации смесей низкомо лекулярных жирных кислот и их эфиров [c.81]

Чтобы понять механизм обезуглероживания карбонильных порошков, что особенно важно при получении порошков металла особой чистоты и компактного металла для металлургии, целесообразно рассмотреть структурные изменения, происходящие в частицах порошка при его термообработке в среде водорода [21]. Исследование этих изменений проводят по методике, разработанной Шлехтом и Шубардтом [357]. Порошок карбонильного железа засыпают в пористые трубки Макварда и в течение 24 ч нагревают в токе водорода при различных температурах в интервале от 400 до 1200°С. При этом порошок спекается, и его вынимают из трубок в виде стержней. [c.188]

Получение двуокиси циркония особой чистоты с минимальным содержанием примесей красящих элементов железа, меди, кобальта, никеля, хрома, марганца — имеет большое практическое значение. По литературным данным, эффективная очистка солей циркония от примесей достигается кристаллизацией хлорокиси циркония из солянокислых растворов [1, 2] кристаллизацией фтороцирконата калия из водных растворов [2] гидролитическим осаждением основного сульфата циркония [1, 2, 3.] Однако сведений о количественных показателях фракционирования отдельных микропримесей, в частности, при их очень низких концентрациях в литературе нет. [c.90]

Изучено фазовое равновесие жидкость — пар в системах, состоящих из фтористоводородной кислоты азеотропного состава и микропримесей мыщьяка, фосфора, меди, железа и марганца. Контроль состава фаз производили с помощью меченых атомов, что позволило полностью исключить влияние внешних загрязнений на результаты исследования. Показано, что применение метода ректификации для получения фтористоводородной кислоты особой чистоты потенциально эффективно. Табл. 5, рис. 1, библ. 11 назв. [c.286]

Получение водорода взаимодействием металлов с кислотами. Для получения водорода обычно используют гранулированный цинк и 20—30-процентный раствор серной кислоты, к которому для ускорения реакции добавляют 2—3 кристаллика медного купороса. Наиболее удобно реакцию проводить в аппарате Киппа. Чистота водорода определяется чистотой исходных продуктов. Водород может содержать следы сероводорода, азота, арсеиоводорода, оксида серы (IV) и др. Эти примеси в большинстве случаев ие мешают его применению в препаративных целях. Для получения особо чистых веществ водород подвергают дополнительной очистке. Помимо цинка, можио использовать железо (в виде стружки) и некоторые другие металлы. Замена серной кислоты иа хлороводородную нежелательна, так как водород увлекает хлороводпрол. [c.102]

Примеси меди и железа в иодиде цезия особой чистоты для сцинтилляционных монокристаллов концентрировали направленной кристаллизацией ВСЭ при/=7мм-ч [99]. Кристаллизуемый раствор подкисляют до pH = 3,0 0,2, разбавленным (1 100) раствором НС1 для предотвращения глубокого гидролиза определяемых ионов. Концентрат массой 5 0,8 г растворяют в 0,8 мл доведенной до кипения воды полученный раствор помещают в мерную колбу с метками, которые соответствуют 2 и 2,5 мл. К пробе добавляют 0,1 мл 3%-ного раствора аскорбиновой кислоты и разбавляют водой до нижней метки. Затем 0,5 мл полученного раствора титруют разбавленным (1 30) раствором аммиака по феноловому красному. К оставшейся в колбе части раствора приливают объем аммиака, разбавленного в отношении (1 10), равный объему раствора аммиака, пошедшего на титрование, 0,4 мл ацетатного буферного раствора (pH = 6,5), 0,25 мл 0,2%-ного раствора 2,2 -бицинхониновой кислоты в диметилформамиде и 0,1 мл раствора нитрозо-Н-соли (0,63 г 2-нитрозо-1-нафтол-4-сульфокислоты растворяют в 1,5%-ном растворе КОН и осторожно подкисляют несколькими каплями концентрированной H2SO4 до pH х 10). Смесь разбавляют водой до верхней метки, перемешивают и через 20 мш1 измеряют оптическую плотность при длинах волн 560 и 690 нм во фторопластовых микрокюветах (см. рис. 47 б) относительно холостого раствора, не содержащего анализируемой соли. [c.125]

Получение р.з.э. особой чистоты представляет собой сложную задачу. Р.з.э. нелетучи и тугоплавки. Процессы очистки их могут проводиться лишь при высоких температурах, что связано с опасностью загрязнения получаемых металлов материалом аппаратуры. В настоящее время для очистки р.з.э. применяются методы вакуумной сублимации и зонной кристаллизации, однако эти методы не являются достаточно эффективными. Содержание лимитируемых примесей (других р.з.э., кальция, железа, титана, циркония) в очищенных таким образом металлах составляет 10 — 10 %, концентрация нримесей металлоидов (водорода, кислорода, азота) значительно выше и составляет 10 % [1—3J. [c.110]

Б результате сложной переработки сырья получают технический продукт, чаще всего двуокись германия, загрязненную в основном мышьяком, железом, алюминием, кремнием. В целях очистки ее растворяют в соляной кислоте, переводя таким образом в тетрахлорид — кипящую при 83° жидкость, которую удобно очищать дистилляцией. Труднее всего отделить мышьяк, так как заметные количества треххлористого мышьяка из-за высокой упругости паров отгоняются вместе с СеСи. Удовлетворительные результаты получают при дистилляции в присутствии хлора он способствует переходу трихлорида мышьяка в нелетучую мышьяковую кислоту. Другой способ очистки от мышьяка — дистилляция через колонку с чистой медной стружкой, на которой мышьяк выделяется в виде налета арсенида меди содержание мышьяка снижается до 10 %. Комбинируя оба способа, можно снизить концентрацию мышьяка еще на один порядок. Эффективен также простой способ экстракционного разделения хлоридов этих элементов хлорид мышьяка хорошо растворяется в насыщенной хлором соляной кислоте особой чистоты, а хлорид германия не растворяется. Тяжелый тетрахлорид германия вытекает из нижней части колонки, а загрязненная мышьяком соляная кислота выводится из верхней. Полученный после двух- трехкратной экстракции материал пригоден для зонной очистки после перевода в элементарный германий. [c.177]

Для технических и научных целей в настоящее время необходимы вещества особо высокой чистоты. Это промышленность полупроводников, атомная, производство люминофоров, некоторые жа(ропрочные и механически прочные материалы, производство материалов для квантовой энергетики (лазеры) и т. д. Достаточно указать, что в важнейшем полупроводниковом материале германии примеси меди и никеля не должны превышать 10- %. Это составляет один атом примеси на миллиард атомов германия или 1 мг на 1 т. С повышением чистоты физические и химические свойства веществ сильно меняются. Например, прочность на разрыв лучших сортов стали составляет 180 кг/мм . Прочность железных усов (тонких монокристаллических нитей из чистого железа) составляет 1200 кг/мм . До 1942 г. считали, что уран имеет температуру плавления, равную 1850 °С. После получения этого металла в чистом состоянии оказалось, что температура его плавления равна 1130°С. Эти примеры показывают практическое значение очистки веществ. Необходимо отметить, что глубокой очистке подвергают уже довольно чистые вещества. [c.65]

Взаимное загрязнение. Раздельное получение газов столь хорошо осуществляется в новейших ваннах, что по данным большинства фирм в производстве может быть достигнута степень чистоты в 99,5—100 /о для водорода и обычно немного меньше, т. е. около 99—99,8% для кислорода. Раньше, когда удовлетворялись степенью чистоты только 95—97о/о и должны были также считаться с тем, что степень взаимного загрязнения газов достигала границ взрывчатости, которые лежат при содержании в водороде около 6°/о кислорода и в кислороде около 11% водорода, обычно ставили еще особую очистку газов при помощи каталитического сжигания (с предохранителем). Например, фирмы S hu kert и Knowles производят для этой цели специальные печи для очистки, в которых газ проходит над катализатором, нагретым до 100° (напр, платинированный асбест или мелко раздробленная медь, серебро и железо). Отходящие газы в теплообменнике нагревают поступающие, и если степень загрязненности не слишком мала, то количество тепла, необходимое для нагревания газов, может быть покрыто при помощи каталитического сжигания, так что подогрев (напр, электрический) необходим только в начале процесса. Количество газа при сжигании водорода уменьшается в тройном размере от содержащегося в нем кислорода, а при сжигании кислорода — в полуторном количестве от содержащегося в нем водорода. В новейших ваннах такая очистка для большинства случаев применения газов излишня. Ее еще применяют тогда, когда нужен абсолютно чистый газ, при чем вследствие незначительного количества за-грязненений необходимо работать с дополнительным нагревом. Чтобы защитить себя во всех случаях от того, что вследствие каких-либо особых нарушений нормальной работы получится очень загрязненный или даже взрывчатый газ, достаточно установить автоматические газоанализаторы с сигнальным приспособлением, основанные, напр., на тепловом эффекте при каталитическом сжигании, на теплопроводности или измерениях плотности, работу которых целесообразно контролировать, регулярно проводя [c.51]

Получение водорода взаимодействием металлов с кислотами. Для получения водорода обычно используют гранулированный цинк и 20—30-процентную серную кислоту, к которой для ускорения реакции прибавляют 2—3 кристаллика медного купороса. Наиболее удобно реакцию проводить в аппарате Киппа. Чистота водорода определяется чистотой исходных продуктов. Водород может содержать следы сероводорода, азота, арсеноводорода, оксида серы (IV) и др. Эти примеси в большинстве случаев не мешают его применению в препаративных целях. Для получения особо чистых -веществ водород подвергают дополнительной очистке. Помимо цинка, можно использовать железо (в виде стружки) и некоторые другие металлы. Замена серной кислоты на хлороводородную нежелательна, так как водород увлекает хлороводород. При дополнительной очистке водород пропускают через раствор щелочи в этом случае можно воспользоваться и 10—12-процентной хлороводородной кислотой, с которой реакция идет более интенсивно. [c.92]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология