Определение ионов магния методом осаждения

Определение ионов магния методом осаждения [c.154]

Обычно эту кислоту называют пирофосфорной.) Эта кислота представляет собой белое кристаллическое вещество с температурой плавления 61 °С. Ее соли можно получить нейтрализацией кислоты или сильным нагреванием кислых ортофосфатов, а также аммонийных ортофосфатов различных металлов. Осаждение пирофосфата магния Mg2P207 — важ-нейщий аналитический метод количественного определения как магния, так и ортофосфата. Раствор, содержащий ортофосфат-ионы, смешивают с раствором хлорида (или сульфата) магния, хлорида аммония и гидроокиси аммония. В результате реакции медленно осаждается очень плохо растворимый магнийаммонийфосфат MgNH4P04 6H20. Осадок промывают разбавленной гидроокисью аммония, сушат и нагревают до темно-красного каления, получая пирофосфат магния, который затем взвешивают [c.224]

Определение ионов магния методом радиометрического титрования проводят путем осаждения их фосфат-ионами, содержащими Ф. Уравнение реакции аналогично приведенному в методике Определение фосфат-ионов (см. стр. 350). [c.351]

Гравиметрические методы определения. Красный осадок соединения кобальта (III) с 1-нитрозо-2-нафтолом примерного состава Со(СюНб02 )з-пН20 образуется в слабокислых (pH 3.8—4,0), нейтральных и аммиачных растворах. Образовавшееся соединение при подкислении не разрушается. Мешают осаждению кобальта серебро, висмут и олово. Железо и вольфрам можно маскировать фторид-ионом. Не мешают осаждению кобальта равные по содержанию количества никеля, алюминия, кадмия, кальция, магния, бериллия, хрома, свинца, марганца, цпнка, сурьмы, мышьяка, ртути. В присутствии больших количеств никеля проводят переосаждение кобальта. После высушивания при 115°С состав соединения становится постоянным (п = 2), и оно применимо для гравиметрического определения содержания кобальта. В некоторых случаях отделение Со от сопутствующих элементов проводят осаждением в виде кобальтинитрита (гексанитрокобальтата III) каль я [c.71]

Определение магния. При осаждении гидроокиси магния едким натрием органический краситель — титановый желтый — адсорбируется осадком с изменением окраски. Титановый желтый в щелочном растворе окрашен в желтый цвет, а в присутствии гидроокиси магния (образуется соединение адсорбционного характера) окраска раствора переходит в красную. Действие отдельных ионов, мешающих определению, устраняется методом компенсации. [c.93]

ГОСТ 8606 метод определения общей серы основан на сжигании навески кокса со смесью окиси магния и углекислого натрия (смесь Эшка), дальнейшем растворении образовавшихся сульфатов, осаждении сульфат-ионов хлористым барием в соляно-кислой среде в виде сернокислого бария и весовом определении последнего. [c.74]

Избыток ионов бария после осаждения сульфатов в природных водах определяют пламенно-фотометрически [377] по линии 493 нм. Определение 500 мг 801"1л возможно с ошибкой 2,2%. Если сульфаты осаждают в виде PbS04, избыток ионов свинца определяют методом атомной адсорбции по линии РЬ 2170, 2833 А [1057], фосфаты, силикаты и сульфаты одновременно определяют косвенным титрованием солью магния в пламени Hj—войдух. Изменение поглощения происходит в силу связывания магния определяемыми ионами, кривая титрования имеет три характерные точки [1052]. [c.181]

Анализ смесей. Методы исследования простых соединений не могут быть с уверенностью применены к анализу смесей. Много затруднений вызывают вещества, которые препятствуют осаждению или замедляют его. Вещества, вызывающие нежелательные побочные явления и реакции, должны быть предварительно удалены. Наибольшие затруднения возникают потому, что многие из применяемых реакций не приводят к полному разделению ионов. Так, кремневая кислота не может быть полностью отделена от бора выпариванием досуха кислых растворов и последующим обезвоживанием ионы цинка при осаждении сероводородом частично осаждаются с ионами меди, ноны кобальта—вместе с ионами олова (IV) и т. д. Осадок гидроокиси алюминия удерживает ионы меди и цинка даже после повторного переосаждения аммиаком. Фосфат магния увлекает в осадок ионы щелочных металлов. Успех зависит в значительной степени от того, с какой тщательностью был подготовлен раствор к анализу. Эту подготовку нельзя выполнить по определенным заранее сделанным предписаниям. Каждый случай должен быть обдуман и рассмотрен особо. [c.287]

Схема анализа. Приступая к анализу неизвестного вещества или к определению составных частей сложной смеси нескольких веществ, химик-аналитик должен обстоятельно продумать ход анализа. Метод, дающий вполне удовлетворительные результаты при определении того или иного вещества в одном случае, может оказаться совершенно неудовлетворительным в другом. Особенно сильно искажаются результаты определений при анализе сложных смесей. Примеры несостоятельности хорошо известных методов весьма многочисленны. Например, метод определения кремневой кислоты путем выпаривания досуха солянокислого раствора анализируемого вещества и последующего обезвоживания сухого остатка дает хорошие результаты, если кремневой кислоте не сопутствуют примеси, выпадающие вместе с нею в осадок. Но этот метод нельзя применять в присутствии таких элементов, как бор, фтор, сурьма, титан, висмут и др. Осаждением смесью едкого натра и карбоната натрия можно хорошо отделить ионы алюминия от houob железа и кальция, выпадающих в осадок е виде Ре(ОН)з и СаСОд. Но тот же метод непригоден для отделения ионов алюминия от ионов железа и цинка. Оксалатный метод, который обычно применяют для определения кальция в присутствии магния, неприменим, если ионы кальция содержатся в незначительном количестве, а ионы магния—в большом количестве. Определение свинца в виде сульфата дает вполне хорошие результаты, если это определение проводят в отсутствие ионов бария, кальция, серебра и сурьмы. [c.287]

Примером неорганического флуориметрического определения является массовый клинический метод измерения иона магния в сыворотке крови, в моче, после того как он образует комплекс с 8-оксихинолином. Эта методика заключается в добавлении пробы сыворотки крови или мочи к забуференному раствору (pH = 6,5) 8-оксихинолина. Флуоресценцию полученного хелатного комплекса измеряют при 510 нм при возбуждении излучением длиной волны 380 нм. Единственным мешающим ионом является кальций, который можно удалить осаждением с оксалатом калия. Результаты сравнимы с теми, что получаются методами атомной абсорбции и пламенной эмиссионной спектрометрии. [c.664]

Для определения ионов 504 в сульфитном щелоке, сусле, сточной воде и других жидкостях предназначен метод, основанный на выделении ионов 504 из пробы осаждением их в виде сернокислого бария в кислой среде. Количество выделенных ионов 504 определяют взвешиванием (см. с. 66) или комплексометрическим методом. Полученный сернокислый барий растворяют в титрованном растворе трилона Б [28], избыток которого оттитровывают раствором хлористого магния. Количество трилона Б, израсходованное на реакцию с барием, эквивалентно количеству сульфат-иона. Оптимальное количество сульфат-ионов, которое надо брать на анализ, 5—25 мг. [c.63]

В работе приводятся описания методов весомого определения ионов путем осаждения и взвешивания осадков после высушивания непосредственно в центрифужных пробирках. Метод опробован для определения натрия, калия, магния, фосфора и кадмия как для чистых-солей, так и для некоторых смесей. [c.136]

Определение усвояемой фосфорной кислоты с помощью этого метода заключается в экстрагировании ее из суперфосфата вначале водой, а затем раствором цитрата аммония, содержащим определенный избыток аммиака В растворе определяют ионы Р04 весовым методом, осаждением в виде фосфата магния и аммония. [c.127]

Описан [34] метод определения сульфидов, основанный на титровании по методу осаждения солями цинка. Довольно значительная растворимость сульфида цинка в водной среде приводит к появлению ошибок при определениях, и поэтому титрование рекомендовано проводить в присутствии этанола с индикатором метилтимоловым синим. При необходимости точку эквивалентности определяют потенциометрически. Определению сульфидов не мешают сульфаты, сульфиты, тпос) льфаты, карбонаты и фюсфаты мешающее действие ионов кальция и магния устраняют их маски- [c.567]

Джордан и Биллингем [2, с.120] сообщили о новом методе кинетической маскировки при определении кальция в присутствии магния. Они наблюдали, что при титровании 0,01-м. раствора ионов магния 0,2-м. раствором оксалата аммония получается квазиизотермическая кривая термометрического титрования (рис. 7, кривая 1) и в течение часа не образуется осадка, тогда как при титровании 0,01-м. раствора ионов кальция тем же титрантом на кривой получается заметный изгиб (рис. 7, кривая 2) и немедленно образуется осадок. Аномальное поведение магния, опровергающее тот факт, что осаждение оксалата магния является процессом экзотермическим, говорит за то, что кинетика промежуточной реакции превращения растворимого мономера оксалата магния в нерастворимый 4Mg 204 2H20 очень низка. Наблюдение привело к разработке метода определения кальция в присутствии магния (вплоть до двух- [c.18]

Фосфат. Косвенное определение ортофосфатов можно проводить с помощью комплексонометрического титрования раствором магния после осаждения фосфата в виде десятиводного магний-аммоний-фосфата. Этот метод описали Флашка с сотр. для определения как микро-[52 (53)], так и макроколичеств [52 (31)]. Йри микроопределениях осадок растворяют в кислоте, раствор сильно разбавляют, нейтрализуют, устанавливают определенное значение, pH и прямо титруют магний раствором ЭДТА с эриохромом черным Т в качестве индикатора. В случае присутствия больших количеств фосфат-иона при подщелачивании раствора осадок выпадает вновь, поэтому к кислому раствору прибавляют титрованный раствор ЭДТА, избыток которого после нейтрализации раствора и добавки буферной смеси обратно титруют раствором магния. Почти одновременно и независимо друг от друга Де Лоренци и Аль-дровани [52 (10)] разработали метод определения фосфата, применяющийся для определения содержания фосфорной кислоты и в анализе фармацевтических фосфорсодержащих соединений. Они проводят осаждение титрованным раствором магния и определяют комплексонометрически избыток ионов магния. [c.299]

Метод определения основан на осаждении ионов магния в виде. MgNH PO [c.294]

Для определения фосфата в виде MgNH4P04 6H20 был разработан метод осаждения из гомогенной среды [59]. Медленное образование ННз по реакции между хлоридом аммония и этилами-ном приводит к медленному образованию в присутствии иона магния осадка. Мешающее влияние кальция устраняют введением молочной кислоты Ре, Т1 и А1 маскируют ЭДТА. При использовании этого варианта гравиметрического метода ошибка определения составляет 0,4%. [c.444]

Если содержание сульфатов в воде мало (нанример, 10 мг/л), то быстрые и точные результаты дает титрование перхлоратом бария с индикатором Торина. Определения но этому методу, предложенному Фрицем и Ямамура, выполняются в 80%-ном спирте для уменьшения растворимости сульфата бария [60 ]. Фосфаты мешают определению и должны быть удалены перед ионным обменом (нанример, осаждением карбонатом магния). На результаты определения влияют также фториды, нитраты и хлориды (ср. [98]). Предлагались объемные определения с родизонатом в качестве индикатора [91, 141 ], но конечная точка титрования выражена в этом случае менее четко. [c.251]

Пламенную фотометрию для определения сульфатов используют обычно в двух вариантах с помощью определения избытка бария после осаждения его сульфата или определения ионов бария, образуемых осадком. Первый вариант применяют для определения до 200 ррт сульфатов (применено измерение интенсивности линии бария 499,3 нм) [162]. Такая же методика использована для анализа воды и почвенных экстрактов [163, 167], некоторые образцы в этом случае содержали до 1000 мг/л ионов натрия, калия и магния. Описаны методы, основанные на определении бария в осадке сульфата бария, например, отделяют осадок от раствора с помощью цеитрифуги, сульфат бария суспендируют в 1%-ном растворе крахмала и анализируют суспензию методом пламенной фотометрии [164]. В модифицированной методике [c.547]

Для определения формальдегида и уротропина предложен ряд методов [1—3], но ни один из них не является специфичным [4]. Нами изучалась реакция, основанная на осаждении уротропина в присутствии солей магния феррпцианидом калия. Образование ионами магния комплексов с уротропином является специфичной реакцией на уротропин большинство других алшнов с ионами лагния в водном растворе или вовсе не образуют, или образуют очень непрочные комплексы. Следовательно, метод, основанный яа осаждении уротропинового комплекса магния ионами ферри-цианида, может явиться специфичным для количественного определенпя уротропина в присутствии других аминов. Поскольку же формальдегид при обработке аммиаком количественно превращается в уротропин, то этой же реакцией можно воспользоваться и для определения формальдегида. [c.320]

Определение магния броматометр ическим методом основано на осаждении ионов магния о-оксихинолином и последующем определении количества о-оксихинолина, стехиометрически свя-заиного с магнием [c.271]

Предложен еще один вариант комплексометрического определения сульфата, основанный на первоначальном осаждении сульфата свинца. Этот осадок обладает значительно лучшими свойствами, чем BaS04, а его относительно высокую растворимость можно уменьшить, добавляя этанол. Для проведения определения анализируемый образец, содержащий 5—350 мкг сульфата, обрабатывают известным избытком раствора нитрата свинца в среде, содержащей уксусную кислоту и 25—30% этанола [85]. После фильтрования осадка фильтрат титруют стандартным раствором ЭДТА, используя комплексное соединение медь(П)—ПАН[1-(2-пиридилазо)-2-нафтол] в качестве индикатора. Определению сульфатов описанным методом не мешают ионы калия, натрия, аммония, магния, хлорида, а также СОг однако кальций и фосфат соосаждаются на сульфате свинца и мешают определению сульфатов. [c.535]

Для этого был приготовлен опытный рассол, приблизительно соответствующий по составу рапе залива Кара-Богаз-Гол. Содержание компонентов определялось параллельно обычными классическими методами и методом высушивания осадков в центрифужных пробирках. Магний определялся осаждением и взвешиванием в виде пирофосфата, сульфат-ион—а виде Ва304, калий — осаждением дипикриламинатом магния, натрий — цин-куранилацетатным методом, хлор-ион — титрованием азотнокислым серебром. Сумма солей определялась по сухому остатку, полученному после высушивания пробы с содой. Во всех случаях пробы рассола для анализа отбирались взвешиванием порции рассола. В табл. 13 приводятся сравнительные данные анализов, произведенных обычными классическими методами и пробирочным методом. Даны средние значения из 4—6 параллельных определений. [c.135]

Определение сульфатов комплексометрическим методом с трилоном Б основано на осаждении ионов 504 хлористым барием. Осадок сернокислого бария растворяется в титрованном растворе трилона Б, избыток которого определяется путем титрования хлористым магнием. Количество трилона Б, израсходованное на [c.91]

При концентрировании олова, кадмия и меди соосаждением с гидроокисью магния [16] были выбраны условия, обеспечивающие практически количественное соосаждение следов этих элементов даже в случае неполного осаждения ионов магния щелочью полученный осадок растворяют в соляной кислоте и анализируют методом ИВТФ с графитовым электродом. Достигнутая чувствительность определения и-(Ю" -10 ) % при использовании пробы воды объемом 100—200 мл. [c.152]

Определение катионов проводилось после выделения пх промывкой смолы горячей водой, выпаривания досуха и разложения органической части прокаливанием. При определении летучих компонентов (до 600°), как например А1С1з, прибавлялся при выпаривании раствора КагСОз. Определение полуторных окислов проводилось осаждением аммиаком. Кальций определялся оксалатным методом, а магний — нирофосфатным. Сульфат-ион определялся в подсмольных водах осаждением в виде Ва304. [c.269]

НОЙ кислоте барий открывают бихроматом, стронций — раствором сульфата кальция и кальций — раствором щавелевокислого аммония. В то же время количественный анализ смеси магния, кальция, стронция и бария связан с довольно значительными затруднениями. Объемный анализ позволяет методами осаждения определить магний (с фосфорной кислотой), кальций (перманганатометрически по оксалат-иону) и барий — с сульфат-ионом в присутствии родизоиата натрия. Однако все эти определения (за исключением определения магния) надежны лишь в растворах, содержащих один из щелочноземельных металлов. Аналогично обстоит дело и с весовым методом, в котором определению любого из щелочноземельных металлов обычно не мешает магний, но мешают другие щелочноземельные металлы может быть, единственным исключением является определение стронция в форме нитрата, при котором определению мешают не оба (кальций и барий) элемента, а лишь один барий. Все это делает целесообразным, а в немалом числе случаев и необходимым использование метода ионообменной хроматографии для предварительного разделения смесей щелочноземельных металлов. О работах Рейда [1] по разделению Ка и Ва уже упоминалось. На рис. 25 и 26 приведены схемы проведения процесса разделения смеси ВаС1з (0,046 М) и КаС12(0,104-Ю М). [c.152]

Определение окиси магния. Содержание окиси магния можно определить несколькими способами. Ниже описываемый весовой метод основан на осаждении ионов магния в виде MgNHiPOi, последующем прокаливании полученного осадка и взвешивании весовой формы — MgaPaO,. [c.384]

Пока были затрачены лишь незначительные усилия, чтобы приспособить рассматриваемый метод к автоматическому определению ионов двухвалентных металлов (за исключением щелочноземельных металлов). Это, по-видимому, связано с существованием других мощных инструментальных методов анализа, таких, как атомноабсорбционная спектроскопия, рентгеноструктурный и спектрографический методы, с помощью которых многие годы проводят эффективный анализ металлов в широком интервале концентраций. Тем не менее попытки совершенствовать определение щелочноземельных и включить в число анализируемых двухвалентные переходные металлы путем видоизменения системы элюент — компенсационная колонка предпринимались. Например, Норд-мейер и сотр. [18] использовали элюенты, содержавшие солн бария и свинца. Электропроводность таких элюентов снижали осаждением Ва304 или РЬ504 в компенсационной колонке со смолой в сульфатной форме. Кроме того, между компенсационной колонкой и детектором помещали катионообменную колонку со смолой в Н+-форме. Благодаря этой колонке чувствительность метода увеличивалась в 5 раз и одновременно в результате уменьшения влияния pH повышалась стабильность нулевой линии. Эти усовершенствования позволили одновременно разделить магний, кальций и стронций и определить их содержание. Стало возможным раздельное определение магния(II), железа(II), кобальта(II), никеля (II), меди (II), цинка (II) или кадмия (И). Однако степень их разделения оказалась недостаточной, чтобы анализировать смеси металлов. Аналогичный прием использовали и при создании иодатной компенсационной системы для элюентов, включающих свинец [19]. Система позволила определять барий и увеличить чувствительность анализа меди. И в этом случае между компенсационной колонкой и детектором помещали специальную колонку. Но ее заполняли смолой в ОН -форме, благодаря чему чувствительность анализа возрастала. Одновременно в ней осаждались переходные металлы, которые иначе помешали бы определению кальция. [c.161]

Определение общей жесткости воды производится методом обратного титрования. Присутствующие в воде ионы кальция и магния (из гидрокарбонатов, сульфатов и хлоридов) осаждаются избытком смеси равных объемов растворов щелочи и соды (NaOH + -f ЫзаСОз) 0,1 н. концентрации. Часть смеси расходуется на осаждение ионов Са + и в виде карбонатов [c.278]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология