Титан, определение электролизом

Электрогравиметрический метод анализа заключается в выделении определяемого элемента в виде металла на предварительно взвешенном катоде, после чего электрод с осадком взвешивают и определяют количество металла. Этим способом можно определять кадмий, медь, никель, серебро, олово и цинк. Некоторые вещества могут окисляться на платиновом аноде с образованием нерастворимого плотного осадка, пригодного для гравиметрического определения. Примером может служить окисление свинца(П) до диоксида свинца. Кроме того, в аналитической химии электролиз можно использовать для разделений ионов известен способ, когда легко восстанавливающиеся ионы металлов осаждаются на ртутном катоде, а трудно восстанавливающиеся катионы остаются в растворе. Таким способом алюминий, ванадий, титан, вольфрам, щелочные и щелочноземельные металлы можно отделить от железа, серебра, меди, кадмия, кобальта и никеля, которые выделяются на ртути. [c.413]

Принцип метода. Определение основано на реакции образования окрашенного комплексного соединения хрома (П1) с комплексоном П1. Медь удаляют из раствора с помощью электролиза. Определению не мешают титан (IV), а также железо (III) (до 1 мг), никель (II), кобальт (II), марганец (II), алюминий (до 10 мг). [c.65]

Электролизом с ртутным катодом из раствора можно эффективно удалять большие количества многих тяжелых металлов, которые нежелательны при анализе. В разбавленном растворе серной кислоты на ртутном катоде осаждаются железо, хром, никель, кобальт, цинк, кадмий, галлий, индий, германий, медь, олово, молибден, рений, висмут, таллий, серебро, золото и металлы платиновой группы (за исключением рутения и осмия) в то же время такие элементы, как алюминий, титан, цирконий, фосфор, ванадий и уран, количественно остаются в растворе Этот метод особенно ценен при определении последней группы элементов в металлургических материалах. Так, электролиз с ртутным катодом обеспечивает превосходное отделение железа, мешающего при определении алюминия в стали. Не всегда легко без остатка выделить осаждаемые элементы. Микрограммовые количества их остаются в растворе даже при условии, что предпринимаются самые тщательные меры. В раствор будут попадать микроколичества ртути, так как она имеет заметную атомную растворимость ( -25 у/л воды при комнатной температуре). По имеющимся данным при концентрациях серной кислоты от 0,1 до 6 н. можно достичь фактически полного электролитического осаждения Си, 2п, Сс1, 1п, Т1, 8п, В1, Ре и, весьма вероятно, также Ag, Аи, Hg и некоторых металлов платиновой группы. При кислотности в пределах 0,1—1,5 н. удается полностью выделить Со и N1. Другие металлы (Оа, Аз, 5е и Сг) можно осадить только из 0,1 н. серной кислоты. Из серной кислоты в пределах концентраций от 0,1—6 н. неполно осаждаются Ое, 8Ь, Те, Мп, Яе и, вероятно. Ни. После проведения [c.43]

Так, например, метод количественного определения алюминия в при- утствии ионов железа и других элементов, основанный на выделении железа электролизом на ртутном катоде, состоит в следующем. Сначала выделяют железо из сернокислого раствора на ртутном катоде вместе с, железом выделяются другие элементы цинк, хром, никель, кобальт т. д. В растворе остаются ионы алюминия, бериллия, титана, фосфора и т. п. Затем определяют обычным путем ионы алюминия. Титан осаждают [c.358]

Метод электролитического отделения одних металлов от других нашел широкое применение в техническом анализе, особенно в анализе железа и железных сплавов. Проводя электролиз сернокислого раствора стали на ртутном катоде, можно отделить л елезо от таких компонентов стали, как алюминий, титан, ванадий и некоторые другие, быстрому и точному определению которых мешает железо. Указанные компоненты остаются в растворе, а железо переходит в амальгаму ртутного катода. Это разделение значительно облегчает дальнейший ход анализа. [c.314]

Определению алюминия мешают Ре, Си, Сг и Со. Их удаляют электролизом на ртутном катоде. Из элементов, которые не отделяются при электролизе, цирконий не мешает, а титан мешает незначительно, V сильно гасит флуоресценцию [1252]. Мешают также галлий и большие количества никеля. Не мешают Ы, На, К, КЬ, Сз, Ве, Mg, Са, 5г, Ва, Сс1, РЬ, Т1 (I) при концентрации до [c.137]

Колориметрическое определение следовых количеств кобальта в цирконии и титане (металлических) с использованием электролиза с ртутным катодом. [c.204]

Как правило, колориметрическому определению бора мешают присутствие окислителей (нитраты, хроматы, перекись водорода), разрушающих красители, фтор-ион, образующий комплексное соединение с бором [91], а также некоторые элементы, такие, как железо, никель, марганец, мель, хром, кобальт, алюминий, ванадий, титан, молибден, цирконий, олово, мышьяк. Влияние окислителей устраняют восстановлением их гидразином, фтор-ион связывают добавлением двуокиси кремния. В литературе имеется обзор методов определения бора с применением дистилляции, ионного обмена, электролиза с ртутным катодом и определения в видимой и УФ-обла-сти спектра с применением флуорометрии, спектроскопии, полярографии и амперометрического титрования в урановых материалах, полупроводниках, сталях и цвет ных сплавах [107, 108]. Подробно методы отделения ме- тающих примесей изложены в п. 2 гл. I. [c.49]

Некоторые металлы не удается выделить электролизом водных растворов. Это металлы, обладающие большим отрицательным потенциалом (щелочные, щелочноземельные), и металлы, на которых имеется небольшое перенапряжение водорода (ванадий, ниобий, тантал, титан, цирконий). В определенных условиях они выделяются на электроде тончайшим слоем, но затем процесс прекращается вследствие выделения на них водорода. [c.62]

Особый интерес представляет электролиз с применением ртутного катода. Применение платинового катода не позволяет выделить путем электролиза большую группу металлов — железо, хром, висмут, кадмий и др.,— так как прежде чем будет достигнуто необходимое для этого напряжение, начнется выделение водорода. Выделение водорода на каком-либо электроде начинается при определенном напряжении, называемом перенапряжением водорода. Для платинового электрода эта величина составляет 1,7 в. Заменяя же платину на ртуть, можно повысить перенапряжение водорода до 2,5 в. Кроме того, образование во многих случаях при электролизе на ртутном катоде амальгам с восстанавливаемыми металлами делает эти металлы как бы более благородными, т. е. более электроположительными, и, следовательно, облегчает их выделение. Такие элементы, как алюминий, титан, ванадий, цирконий, мышьяк, остаются при электролизе с ртутным катодом в растворе. Же- [c.69]

Химизм определения. При растворении стали в кислоте все металлы, в том числе и титан, образуют соли. При электролизе на ртутном катоде железо, хром, марганец и другие элементы выделяются на катоде в виде амальгам, а титан, алюминий и ванадий остаются в растворе. Титан из раствора выделяется купфероном по реакции [c.174]

Большие количества железа необходимо отделить. Это можно сделать несколькими методами. Один из них заключается в выделении железа электролизом на ртутном катоде, однако, недостатком этого способа является длительность определения. Второй метод состоит в извлечении хлорного железа эфиром из солянокислого раствора четыреххлористый титан не извлекается эфиром. [c.255]

Так, например, метод количественного определения алюминия в присутствии ионов железа и других элементов, основанный на выделении железа электролизом на ртутном катоде, состоит в следующем. Сначала выделяют железо из сернокислого раствора на ртутном катоде вместе с железом выделяются другие элементы цинк, хром, никель, кобальт и т. д. В растворе остаются ионы алюминия, бериллия, титана, фосфора и т. п. Затем определяют обычным путем ионы алюминия, которые осаждают из фильтрата оксихинолином или купфероном в аммиачном или слабоуксуснокислом растворе. Титан осаждают в кислом растворе купфероном. [c.443]

Исключением из только что сказанного является применение электролиза для отделения составных частей, присутствующих в больших количествах. Электролиз ведут обычно со ртутным катодом, так что этот случай, строго говоря, не совсем точно соответствует заголовку этого параграфа. В разбавленном сернокислом растворе многие металлы, как например, железо, хром, никель, кобальт, цинк, кадмий, галлий, медь, олово, молибден, висмут и серебро, выделяются на ртути, в то время как алюминий, титан, цирконий, фосфор, ванадий и уран количественно остаются в растворе 33. Метод ценен главным образом для определения этих последних элементов в металлургических продуктах. Так, электролиз со ртутным катодом является иревосходным методом для отделения мешающего железа при определении алюминия в стали (стр. 137). [c.41]

Определению титана мешают обычно большие количества железа и меди. Влияние Ре можно устранить восстановлением его до Ре посредством алюминиевой пыли при работе с виннокислым фоном или отделить электролизом с ртутным катодом , а также другими методами. Медь отделяют при помощи электролиза с ртутным катодом, выделяют в осадок посредством KJ или отделяют титан от меди посредством осаждения аммиаком. Определению титана мешает также ванадий. При определении других элементов волну титана можно устранить добавлением щелочи. [c.278]

Титан после удаления мешающих металлов электролизом экстрагируют купфероном [584,779]. Определение можно закончить фотометрически 1,2-дигидрок-сибензол-3,5-дисульфонатом [1053]. [c.165]

Исследована возможность определения хинона и хлорнаф-тохинонов [675], о-нитрофенола, 1-нитронафталина электрогенерированным титаном (П ). Генерацию титранта проводят на Pt-катоде при токе электролиза 2 мА в 0,4 М водно-этанольиом растворе Ti U. [c.84]

Л. Стэнеску [77] разработал метод определения титана в песках и титановых концентратах. Титан восстанавливают из 0,2 М растворов-, щавелевой кислоты и 0,5 М серной кислоты. Е, , титана — 0,28 в (н.к.э.). Мешающее влияние железа устраняют, выделяя его электролизом на ртутнОгМ катоде. [c.165]

НМ, = 1040, чувствительность 0,1 мкг/мл). Избирательность реакции может быть повышена регулировкой кислотности среды. Оптимальное значение pH 3,72- 3,86. Проведению определения не мешают марганец (П), цинк, свинец, никель, кобальт, мышьяк(У), вольфрам (У1), ртуть (1,П). Алюминий, железо, хром(Ш), медь, бериллий, торий(1У), селен(Ш), титан (1У), уранил-ион мешают проведению определения. Железо(Ш)в любых количествах и хром(Ш) при предельном соотношении I 200 могут быть замаскированы тиогликолевой кислотой Большинство мешающих может быть определено также электролизом на ртутном катоде. [c.43]

Так как в железных рудах очень часто присутствуют титан, фосфор, а иногда и ванадий, которые при электролизе с ртутным катодом не удаляются из раствора, а при осаждении алюминия аммиаком выпадают вместе с ним в осадок, в полученный результат определения (А120д) необходимо внести соответствующие поправки. [c.60]

Определению алюминия мешают Ре, Си, Сг и Со. Их удаляют электролизом на ртутном катоде. Из элементов, которые не отделяются при электролизе, цирконий не мешает, а титан мешает незначительно, V (V) сильно гасит флуоресценцию [1252]. Мешают также галлий и большие количества никеля. Не мешают Ы, Ма, К, НЬ, Сз, Ве, Mg, Са, 5г, Ва, Сс1, РЬ, Т1 (I) при концентрации до, 4 мкг/мл не мешают 5е, Ьа, Мп, N1, 2п, Щ, 1п, 5Ь (П1) [1076]. Из анионов не мешают до 40 мкг/мл ВОд ", ЗЮд ", МОд , РО/, АзО/, СОд , 5Ю4 , 5еОГ, СГ, Вг", Л [1076]. С понтахром синечерным Н можно определять 5-10 % алюминия при навеске 1 г. [c.137]

Титан мешает непосредственному полярографическому определению меди на фоне кислых или нейтральных растворов поэтому ее выделяют электролизом. Выделившуюся на платиновом катоде медь растворяют в азотной кислоте, затем раствор нейтрализуют аммиаком и на фоне аммиачного раствора в присутствии желатина полярографируют медь. Метод применим для анализа сплавов, содержащих примеси висмута, серебра, свинца и других металлов, выделяюишхся на платиновом катоде. [c.211]

Для аналитических целей вследствие образования плохо выраженных волн кислые растворы мало пригодны. В этом случае используют способность образовывать комплексы с некоторыми органическими кислотами и другими веществами, которые легко восстанавливаются на ртутном капельном электроде. При связывании в комплекс с тартратом, да-тратом , роданидом , оксалатом и трилоном Б получаются хорошо выраженные волны, соответствующие обратимому процессу причем потенциал восстановления Т сдвигается к более положительным значениям. Например, для тартратного и цитратпого комплексов Т потенциал полуволны 1/3=—0,48 е в 1 уИ винной кислоте на фоне 0,5 М раствора серной кислоты 1/2=—0,3 в. На последнем фоне титан можно определять в присутствии А1, 2г, ТЬ, N5, Та, щелочных и щелочноземельных элементов, если Ее, Си и Сг предварительно отделить электролизом с ртутным катодом Другой комплексообразователь—оксалат (насыщенный раствор в 1 н. НаЗО рекомендуется для определения титана в присутствии железа. В этом случае для подавления максимума автор применяет 8%-ный раствор мочевины. Потенциал полуволны на этом фоне равен—0,285 Однако, как показали опыты, проведенные Я. П. Гох- [c.277]

Понтахром сине-черный К (натриевая или цинковая соль 4-сульфо-2-окси-сс-нафталиназо-р-нафтола) образует с алюминием соединение, флуоресцирующее красным светом в этом соединении отношение красителя к алюминию равно 2 1. Оптимальное значение pH 4,8—4,9. Это комплексное соединение можно экстрагировать амиловым спиртом, в котором оно также сильно флуоресцирует. При увеличении концентрации реагента интенсивность флуоресценции сначала увеличивается, достигает максимума, затем уменьшается. Требуется почти час, чтобы при комнатной температуре интенсивность флуоресценции достигла постоянной величины. Интенсивность флуоресценции зависит почти линейно от концентрации алюминия вплоть до 0,5 ч. на млн. при концентрации алюминия выше 1 ч. на млн. интенсивность флуоресценции остается постоянной при условиях, которые описаны ниже. Чувствительность реакции соответствует 0,01 ч. на млн. алюминия (примерно 0,5 7 А в 50 мл). Интенсивность флуоресценции разбавленных растворов уменьшается по мере облучения. Даже следы железа гасят флуоресценцию алюминия. Железо удобно удалять электролизом с ртутным катодом. Таким же способом можно удалить медь, кобальт и другие элементы, которые мешают определению алюминия. В присутствии титана, который нельзя удалить электролизом, получаются заниженные результаты (40 у титана при определении 10 у алюминия приводят к ошибке примерно в 20%). Ванадий (V) в количестве, в 4 раза превышающем содержание алюминия, мешает значительно сильнее, чем титан, а цирконий не оказывает влияния. О возможном влиянии фосфатов не упоминается. [c.211]

Более удобный метод, — электролитическое отделение мешающих элементов на ртутном катоде, с помощью которого можно отделять из кислых растворов Ре, Со, N1, Сг, Си, С(1, 2п, Мо, В1, 5п, Ое, А , Нд, Аи, платиновые металлы, Оа, 1п и Т1 [256]. Электролиз применяют для отделения мешающих ионов при определении алюминия в сталях [239, 941, 1052, 1105, 1958а, 2324, 2338, 2360] и сплавах не на железной основе [468, 1242]. Однако следует отметить, что даже при длительном электролизе редко удается провести полное отделение указанных элементов [748, 2092], так что часто требуется удалять оставшиеся небольшие количества сопутствующих элементов экстракцией купфероном 720, 1002, 1242] или раствором 8-оксихинальдина в хлороформе [941]. 1ри проведении экстракции указанными реагентами также отделяются титан и ванадий. [c.268]