Молибден определение полярографическое

Работы, выполняемые полярографическим методом Определение рения в сплавах с молибденом [c.370]

Полярографическое определение молибдена затрудняется тем, что молибден находится в растворе всегда в форме кислородсодержащего аниона, условия восстановления которого на капельном ртутном или платиновом микроэлектроде достаточно сложны. Для получения отчетливых полярографических волн приходится либо применять сильнокислые растворы [210], либо пользоваться комплексообразователями или добавлять некоторые анионы, например нитрат-ион или перхлорат-ион, вызывающие, по утверждению авторов [211], каталитические волны восстановления молибдена. В частности, интересна работа И. М. Кольтгофа [212], устанавливающая образование перекисных соединений молибдена (а также вольфрама и ванадия) в присутствии перекиси водорода и позволяющая использовать ток, образующийся в результате восстановления этих соединений на ртутном капельном электроде, для определения минимальных количеств молибдена (и ванадия) в присутствии солей фосфорной кислоты. [c.91]

Экстракционные методы широко используются для группового отделения, концентрирования следов в химико-спектральном методе или в комбинации с полярографическим, хроматографиче-ским и другими методами анализа. Так, для определения вольфрама в стали предложено железо, молибден, ванадий, титан, 138 [c.138]

Интересный способ определения содержания кобальта в солях никеля состоит в предварительном окислении o + до Со " перборатом натрия в аммиачном буферном растворе [16]. После разрушения избытка окислителя сульфатом гидроксиламина раствор полярографируют в пределах от —0,2 до —0,8 в. Потенциал полуволны Со + равен —0,4 в. Определению не мешают мышьяк, кадмий, сурьма, олово, цинк и, если находятся в умеренных количествах, висмут, медь, железо, марганец, молибден. Свинец н хром, присутствующие в больших количествах, удаляют путем осаждения хлоридом бария или сульфатом натрия. При содержании кобальта около 0,1% ошибка определения не превышает 2,6%. В 0,01 М растворе триэтаноламина и 0,1 М растворе КОН было определено содержание свинца и железа в пергидроле и меди, свинца и железа в плавиковой кислоте и фториде аммония в количестве 1.10 —5.10 % [17]. В растворе фторидов проводилось также определение олова, основанное на получении его комплексных ионов [18]. Разработан метод определения растворимой окиси кремния в уранилнитрате, основанный на полярографическом восстановлении кремнемолибденового комплекса [19]. Можно определить 2 мкг ЗЮг с точностью до 10%. Мешают ванадий и железо. [c.83]

При полярографическом определении свинца в кислых растворах мешают олово, мышьяк (П1) и таллий, потенциалы восстановления которых совпадают с потенциалом восстановления свинца, а также большие количества железа (П1), медь, сурьма, висмут, вольфрам и молибден, которые восстанавливаются на ртутном капающем катоде при более положительных потенциалах. [c.258]

Полярографическое определение рения в его сплавах с молибденом [c.259]

Полярографическому определению молибдена мешают железо, медь, индий, ванадий (V) и многие другие элементы. Поэтому перед полярографическим определением молибден должен быть освобожден почти от всех сопутствующих ему в минеральном сырье элементов. Для этого весьма эффективно применение ионного обмена [39, 40]. [c.44]

Влияние свинца устраняется добавлением в раствор сульфита натрия, который одновременно с удалением растворенного кислорода и восстановлением четырехвалентного свинца осаждает свинец (II) в виде труднорастворимого сульфита. Сурьма (III) олово (II) окисляются при сплавлении с перекисью натрия до высших валентностей и не мешают определению. Ванадий, молибден, уран и церий, которые мешают колориметрическому определению хрома (VI), в щелочном растворе не влияют на полярографическое определение его. Все сказанное позволяет полярографически определять хром в рудах упрощенным методом [4, 15]. [c.88]

ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МИКРОГРАММОВЫХ КОЛИЧЕСТВ ОЛОВА И СВИНЦА В МЕТАЛЛИЧЕСКОМ МОЛИБДЕНЕ [c.568]

Метод основан на соосаждении олова в виде сульфида с молибденом в качестве коллектора, на вторичном соосаждении его с железом в качестве коллектора посредством аммиака и последующем полярографическом определении олова на фоне хлорида аммония. [c.290]

Полярографический метод определения свинца в продуктах, содержащих молибден, имеет преимущество перед химическим методом по скорости выполнения, так как он избавляет от необходимости отделять свинец от молибдена в виде сульфата и затем хромата, на осаждение которых требуется довольно много времени. [c.300]

Полярографический метод косвенного-определения поляризационных кривых для восстановления кислорода на различных металлах. III. Хром, молибден, тантал, титан, вольфрам и цирконий. [c.248]

Нами была предпринята попытка — разработать метод прямого определения примесей в молибдене при помощи осциллографической полярографии, которая, по сравнению с обычной полярографией, обладает большей избирательностью и чувствительностью II]. Хорошая избирательность осциллографического полярографического метода иллюстрируется кривой, приведенной на рис. 1. [c.265]

Полярографические методы с применением ртутного капающего электрода широко применяются для определения Sb в различных промышленных и природных материалах, в том числе в железе, чугуне и сталях [503, 823, 1037, 1216, 1264, 1309, 1478, 1574], полупроводниковых материалах [123, 343, 344, 451, 680, 720, 721, 1071], свинце и его сплавах [130, 142, 144, 148, 154, 220, 230, 246], рудах и концентратах [204, 1036, 1635], цицке и его солях [67, 416, 418, 420], цинковых электролитах [417], титане и его соединениях [822, 823, 1174, 1548], меди [1672], олове [1201], молибдене [644], кадмии [1584], цирконии и его сплавах [823], типографских сплавах [763, 820], ферромарганце [1352], манга- [c.64]

Похожая методика осаждения урана использовалась для отделения меди, свинца, молибдена (и перечисленных выше катионов) с целью последующего полярографического определения урана. Авторами найдено, что медь при указанных условиях осаждается на катоде, а ванадий и молибден сорбируются осадком урана. Это, естественно, приводит к завышенным результатам полярографического анализа (В. А, Заринский, Т, М. Чубукова, 1953 г,), [c.341]

Для определения 0,012—0,26% Аи в свинцовых и оловянных припоях применяют фотометрический метод [856], а 0,1—50% Аи в золотом припое определяют рентгенофлуоресцентным методом [1092]. В покрытиях по молибдену > 0,01 мкг/мл Аи определяют каталитически, а 0,22—1,03% Аи — полярографически [535, 667] в покрытиях по вольфраму золото определяют фотометрически при помощи вариаминового синего (см. главу 6 ) [633] и и полярографически [535, 667] (0,22—l,03%Au). В кеках золото определяют экстракционно-фотометрически при помощи диантипирилпропилметана [72] (см. главу 6) и полярографически [51] (0,13—1,86% Аи). Известны методы анализа прочих продуктов известковой щебенки, хвостов флотации, штейнов [197], силикатного кирпича [939], промежуточных продуктов свинцовоцинкового производства [110] (см. главу 6) огарков, хвостов [35], сырья с высоким содержанием сурьмы и таллия [449], (см. главу 6) веркблея, штейна [1177], пробирных корточек [180], рубинового стекла [1141], эмульсий фотослоев [4], монет [895, 1532], эптаксиальных пленок [131], продуктов нефтепереработки [874], ацетилцеллюлозы [308], полиэтилена [1414]. [c.204]

В кислых средах для отделения вольфраматов и молибдатов от других ионов удобно пользоваться лимонной кислотой, образующей с молибдат- и вольфрамат-ионами прочные комплексы. Клемент [53] изучал отделение молибдат-ионов от таких металлов, как медь, свинец, никель, железо, хром и ванадий (IV), которые в лимоннокислой среде при pH 1 могут быть поглощены катионитами в Н-форме. Как показали И. П. Алимарин и А. М. Медведева [3], при более высоких значениях pH поглощение катионов затрудняется вследствие образования цитратных комплексов. Методика Клемента была тщательно проверена и слегка видоизменена Уоткинсопом [118 ], который установил, что она пригодна также для удаления элементов (железа, меди, олова и ванадия), мешающих спектрофотометрическому определению вольфрама (вольфрам и молибден оказываются в вытекающем растворе). Метод применялся для определения этих элементов, а также ванадия, в почвах и растениях. Аналогичный метод использовался для удаления иопов, мешающих полярографическому и снектрофотометрическому определению молибдена в сталях [17. 84] и минералах [51]. Если в растворе присутствует ванадий в виде ванадата, то перед катионообменным отделением от молибдата он должен быть восстановлен двуокисью серы [56]. [c.352]

Полярографическое определение вольфрама представляет определенные трудности, поскольку он, как и молибден, находится в растворах не в виде катиона, а в виде аниона и восстанрвление его возможно только в сильнокислой среде. Подробное полярографическое исследование вольфрамата было проведено Лин-гейном и Смоллом [233]. Они работали с солянокислыми растворами вольфрамата и установили, что волну восстановления вольфрама можно получить в растворах, кислотность которых не ниже 4-в., так как в менее концентрированной кислоте вольфрам выпадает в осадок в виде вольфрамовой кислоты. [c.95]

Экстракция Мо(У) из роданидных растворов широко используется в аналитической практике, в частности, при фотометрическом определении молибдена в сталях [1066, 1066а, 1068, 1069, 1073], ванадии и ванадатах [1024], рудах, хвостах флотации и концентратах [1071], природных водах [1070] и других объектах [1064], при определении вольфрама в молибдене [626]. В процессе анализа молибден переводят в Мо(У) с помощью 8пС1з [1024, 1066а, 1067, 1069-1071, 1073], КТ [1071, 1072], аскорбиновой кислоты [1066, 1071] и других восстановителей [626, 1063]. Возможно полярографическое определение молибдена в экстрактах [834]. [c.182]

Проведение определения. Тонкорастертый образец руды растворяют в концентрированной азотной кислоте и упаривают до объема 5 мл. После прибавления 5 мл концентрированной соляной кислоты пробу выпаривают досуха. В рудах, бедных молибденом, осадок растворяют в уксусной кислоте, в рудах, богатых молибденом, — в аммиаке. После добавления комплексона раствор фильтруют, доводят pH до 4,6 (аммиаком или уксусной кислотой) и нолярографи-руют. В табл. 22 сравниваются результаты определения молибдена полярографическим методом, обычным весовым методом и методом Пршибила и Малата [86] (осаждением 8-оксихинолином). [c.150]

В растворе комплексона III можно полярографическим методом определять молибден в вольфраме, а также в рудах без отделения от Си, РЬ и Fe [37]. Применение комплексона III позволило получить четкие волны четырехвалентного германия на фоне NH4OH, NH4 I с Ei/ — —1,3 в. В этих условиях германий может быть определен в присутствии ряда других металлов [38 [. [c.370]

В ряде случаев определение экстрагированггого элемента можно провести непосредственно в органической фазе. Например, при экстракционном выделении тал ия в виде оксихинолята присутствие его можно установить по желто-зеленой окраске хлороформного слоя. В других случаях, когда определение непосредственно в органической фазе затруднительно, проводят реэкстракцию. Например, при извлечении молибдена раствором дитиола в четыреххлористом углероде колориметрическое определение неудобно. В этом случае органический раствор обрабатывают азотной кислотой, соединение дитиола с молибденом разрушается и молибден реэкстра-гируется в слой азотной кислоты, в котором его определяют полярографически по появлению волны при потенциале —0,3 В. [c.261]

Полярографический метод позволяет определять молибден при его небольших концентрациях. Молибден дает каталитическую волну на фоне 1 М НС104 4-0,75 М Н2504 при Е 2 — —0,18 в. Высота волны пропорциональна концентрации в пределах 0,2—2 мкг Мо/жл. Сначала молибден в виде цитратно-го комплекса отделяют от сопутствующих элементов методом ионообменной хроматографии на катионите КУ-2 в водородной форме. Полярографический метод применяют для определения молибдена в рудах и других материалах. [c.222]

Описано косвенное полярографическое определение германия по молибдену, после осаждения германия в виде германомолибдата пиридина 1188]. [c.411]

Для определения молибдена применяли также 1 н. раствор НН4ЫОз при рН=1), При этом была получена одна волна ( 1/2=—0,42 в). Авторы предполагают, что в осстанавливается нитратмолибдатная гетерополикислота. Этот метод был применен для определения молибдена в растениях и почвах, поэтому было исследовано влияние различных катионов и анионов, могущих присутствовать в растворе. Небольшие количества калия, кальция, натрия и магния, присутствующие в виде нитратов, не влияют иа волну молибдена. Не оказывает влияние и железо в малых количествах, хотя оно дает волну до волны молибдена значительные количества железа мешают. Попытка связать Ре " в оксалатный или цитратный комплексы привела к снижению волны молибдена и появлению максимума. Кроме того, на диффузионный ток молибдена влияют ионы С1- (в значительных количествах) и ионы РО (уменьшают волну), а ионы Р" совсем ее подавляют. Поэтому молибден предварительно отделяли от других элементов, осаждая его а-бензоиноксимом, а затем после соответствую]цей обработки осадка подвергали раствор, содержащий молибден, полярографическому определению. [c.336]

В. В. Степи Н н В. И. П о носо применили а нионит ЭДЭ-10 для отделения молибдена от железа, хрома, ванадия и других элементов и разработали методику его определения простых и сложнолегированных сталях. Принцип метода состоит в том, что 0,25-н. раствор по. соляной кислоте пропуокают через колонку с анионитом. При этом железо, хром, ванадий, никель, медь и другие элементы проходят в фильтрат, а молибден сорбируется. За-тезд молибден вымывают 2-н. раствором соляной и 7-н. раствором азотной кислот. В фильтрате определяют молибден колориметрическим или полярографическим методом. [c.200]

Ниже приведены некоторые примеры использования ионообменной бумаги при определении микроэлементов. При полярографическом определении менее 10 г/г Сё, Си, РЬ и 2п в уране матрицу отделяют сорбцией из растворов 1 М хлороводородной кислоты на фосфате целлюлозы [597]. Для определения х 10 г/л молибдена в морской воде пробу подкисляют до pH = 2,5 и пропускают через колонку, заполненную я-аминобензилцеллюлозой. Затем молибден вымывают 1 М раствором карбоната аммония и определяют атомно-абсорбционным методом с электротермической атомизацией [598]. Фильтрование проб [c.96]