Колориметрическое определение четыреххлористого углерода

Среди колориметрических методов определения свинца наибольшее распространение получил дитизоновый метод. Свинец отделяют от мешающих элементов экстрагированием дитизоном в четыреххлористом углероде или хлороформе в присутствии цитрата и цианида калия при pH 9,5—10 и определяют дитизонат свинца путем колориметрирования по методу смешанной окраски. [c.261]

Для определения четыреххлористого углерода было предложено два колориметрических метода. В одном из них образец, содержащий 0,1—1 мг ССи, обрабатывают 0,1 н. раствором гидроокиси натрия в пиридине. При нагревании реакционной смеси возникает окраска, интенсивность которой измеряют. На интенсивность окраски влияют концентрация гидроокиси натрия, температура и продолжительность нагревания . Это общая реакция для [c.422]

Из сравнительно более концентрированных растворов, в частности из морской воды (3 г/л солей), иониты, однако, уже не могут извлекать микроэлементы. В подобных случаях следует воспользоваться экстрагированием. Так, при помощи диэтилдитиокарбамината натрия и четыреххлористого углерода можно экстрагировать из морской воды ионы тяжелых металлов и тем самым сделать возможным их колориметрическое определение. При еще более высоких концентрациях солей и кислот ионы микроэлементов можно концентрировать методом цементации, т. е. вытеснением из растворенных соединений менее активных металлов более активными, например железом, магнием, цинком и некоторыми другими. [c.18]

При анализе углеводородов для разрушения эмульсии добавляют, например, четыреххлористый углерод. Тормозная жидкость, в 500 мл которой содержится 0,03 мг воды (или выше), вызывает изменение окраски метиленового синего до глубокого синего цвета. Точно такое же действие оказывают на индикатор ракетное топливо, в образце которого массой 500 г содержится 0,08 мг (0,16 млн" ) воды, и турбинное масло, в 500 г которого содержится 0,03 мг воды. Для быстрого колориметрического определения влаги в кусковом сахаре и рафинированной патоке был использован фуксин [55]. Фуксин (розанилин) обычно используют в виде гидрохлорида [c.360]

Методы определения. В воздухе. Определение основано на измерении степени мутности раствора, образующегося в результате взаимодействия иона РЬ + с хроматом калия сравнение производят по стандартной шкале чувствительность 1 мкг в анализируемом объеме. Разработан также метод, основанный на реакции С. с дитизоном. Растворенный в хлороформе и четыреххлористом углероде окрашенный дитизонат определяют колориметрически чувствительность 2 мкг в анализируемом объеме [39]. Используют амперометрическое титрование уксуснокислого раствора С. водным раствором молибдата аммония с образованием нерастворимого соединения (возможно определение при этом растворимого, нерастворимого и общего С.) минимально определяемое количество мг С. в 10 мл [47]. [c.432]

Сравнительно недавно для отделения германия от посторонних элементов при колориметрическом его определении по реакции с фенилфлуороном предложено вместо дистилляции применять экстракцию четыреххлористым углеродом. Для аналитических целей наилучшие результаты получаются при экстракции германия из 8—9 н. соляной кислоты. Коэффициент распределения не зависит от концентрации германия в исходном растворе. При низких концентрациях германия равновесие наступает очень быстро после встряхивания раствора с четыреххлористым углеродом в продолжение 1—2 мин. [c.354]

Сендэл описывает также колориметрические методы определения меди, цинка, свинца и кадмия в силикатных породах, основанные на предварительном извлечении этих элементов обработкой раствором дитизона в четыреххлористом углероде. Этими методами можно определить 0,002% меди, 0,0025% цинка, 0,0005% свинца и 0,00005% кадмия. [c.1034]

Раствор дитизоната меди в четыреххлористом углероде заметно чувствителен к свету и времени стояния, но довольно устойчив в течение часа при проведении колориметрических или фотометрических определений. [c.201]

В точке максимума поглощения дитизона в четыреххлористом углероде при длине волны 620 мц дитизонат висмута в том же растворителе не поглощает это используется при спектрофотометрических определениях по методу смешанной окраски (разде.я 6,3). Для измерений можно воспользоваться волной минимума поглощения дитизона в четыреххлористом углероде при длине волны 510 мц. При визуальных колориметрических определениях по смешанной окраске (раздел 6,2) из переходной окраски красно-оранжево-коричнево-зеленой выбирают наиболее подходящую коричневую окраску, оттенок которой можно легко определить. [c.216]

Колориметрическое определение свободного брома. Бром определяют иногда колориметрически непосредственно по цвету его водного раствора или раствора в четыреххлористом углероде (молярный коэффициент светопоглощения g = 200 при Я = 415 ммк). Этими способами нельзя определять очень малые количества брома. [c.1110]

Дитизоновый метод. Это очень чувствительный и достаточно точный метод, но большое число элементов должно быть предварительно отделено или связано в комплексы. Дитизонат цинка, красного цвета, извлекается из щелочного раствора четыреххлористым углеродом или хлороформом. Прибавляя избыток дитизона, можно провести экстракцию и из слабокислого раствора. Можно также провести колориметрическое определение в водном растворе, прибавив подходящий смешивающийся с водой растворитель, напри мер метилцеллозольв . Колориметрию дитизоната цинка проводят при X = 530 ммк. [c.1152]

Для определения небольших концентраций меди широко применяют колориметрические методы. К ним относят определение меди в виде аммиачного комплексного соединения [Си(ЫНз)4] +, имеющего синеголубую окраску в виде пиридино-роданидного комплексного соединения [Си(СвН5Ы)2](8СЫ)2, имеющего зеленую окраску в хлороформе или четыреххлористом углероде комплексного соединения с диэтилдитиокарбаматом натрия, имеющего фиолетово-коричневую окраску в хлоро рме и др. [c.377]

Характерными реагентами на Тс являются также и тиосоединения. Так, возможно определение Тс с применением толуола-3,4-дитиола [224] тиогликолевой кислоты [132] и тиомочевиной [133]. Весьма подробно изучен метод колориметрического определения технеция с п-тиокрезолом в концентрированной уксусной кислоте [133]. Образующийся желтовато-коричневый комплекс извлекается одним из следующих экстрагентов хлороформом, четыреххлористым углеродом, эфиром, бензолом, толуолом. [c.96]

В работе [22] приведена методика определения 0,5 мкг Мо из водных растворов (начальный объем 1 л), используя предварительное концентрирование его или соосаждением с СаСЬ,, или экстрагированием комплекса молибдена с диэтил-дитиокарбаматом в слой четыреххлористого углерода. Роданид молибдена извлекали этиловым эфиром. Окончание определения проводили визуально-колориметрически в объеме 15 мл. [c.161]

Предложен колориметрический метод определения ДДТ в природных водах на основе реакции Шехтера и Галлера. Извлечение ДДТ из воды производится путем экстракции бензолом или четыреххлористым углеродом из объема 500 мл. Чувствительность определения составляет 0,02 мг/л. Относительная погрешность метода находится в пределах 4,3—6,2%. [c.128]

Колориметрическое определение меди. Раствор подкисляют концентрированной H I по метиловому оранжевому, кипятят до разрушения перекиси водорода и определяют медь с помощью диэтилдитиокарбамината натрия. Для этого раствор переносят в делительную воронку, добавляют 5 мл четыреххлористого углерода, [c.367]

Висмут экстрагируют раствором дитизона в хлороформе перед колориметрическим определением в виде иодовисмутита [637] (подробности см. на стр. 203). Ронер [1105] экстрагировал висмут раствором дитизона в четыреххлористом углероде и затем определял его искровым спектрографом. [c.137]

Применение Н-соли в водных системах обусловлено ее растворимостью. Однако относительно чувствительности анализа К-соль не является оптимальной. Флороглюцин и нафтол обеспечивают более глубокую окраску, однако продукты реакции с ними нерастворимы в воде. Тем не менее реакцию азосочетания с этими реагентами можно провести, как описано для Н-соли, образуюш,ееся красяп ее веш ество извлечь бензолом, петролейным эфиром или четыреххлористым углеродом и провести колориметрический анализ органического слоя. Некоторые из красящих веществ— производные флороглюцина или нафтола — можно растворить, прибавляя щелочь (по окончании реакции сочетания, чтобы не вызвать разложения соли диазония). Щелочь образует соли с фенольными гидроксигруппами, придавая таким образом растворимость продуктам реакции. В этом случае возможно колориметрическое определение непосредственно водного раствора. [c.520]

Колориметрический метод определения влаги основан на гидратации кобальтовых солей. Например, безводный бромид кобальта (И) имеет бледно-серую окраску, переходящую при образовании гексагидрата в темно-красную (см. гл. 6). Гардинер и Кейт [146] использовали дибромид кобальта (II) в новом гравиметрическом методе, позволяющем определять свободную и связанную воду в почти сухих кристаллах рафинированного сахара. В первом варианте анализа свободную, или поверхностную, воду экстрагируют безводным хлороформом и затем осаждают в форме СоВг2 6Н.,0. Во втором варианте безводный дибромид кобальта непосредственно смешивают с тонкоразмолотой пробой (удельная поверхность 3500 см /г) под слоем хлороформа или четыреххлористого углерода. При этих условиях дибромид реагирует со связанной водой in situ. Данный метод не является абсолютным и требует построения градуировочных графиков по известным количествам воды в присутствии сухой порошкообразной сахарозы. При этом градуировочные графики зависимости количества воды от количества гидратированного дибромида кобальта оказались линейными. Данные Гардинера и Кейта [146] показали, что высушивание в сушильном шкафу при 105 °С вызывает термическое разложение сахара. Считается, что более точно соответствуют количеству свободной влаги результаты, получаемые при высушивании в вакуумном сушильном шкафу при 70 С или методом экстракции и осаждения дибромидом кобальта. Испарение в вакууме и прямое определение воды с дибромидом кобальта позволяет до- [c.188]

Колориметрическое определение олова в металлическом свинце с помощью фепилфлуорона основано на предварительном экстракционном выделении олова купфероном [233]. Описан вариант, по которому определение олова в цинке и свинце заканчивают фотометрированием его комплекса с пироллидиндитиокарбами-натом в четыреххлористом углероде [234]. Колориметрическое определение алюминия, бериллия, магния и урана в сплавах на основе циркония основано на предварительном экстракционном отделении циркония в виде купфероната [235]. Определение титана в металлическом бериллии с помощью тимола включает экстракцию купфероната титана [236]. Вместе с тем известен метод, основанный на непосредственном определении титана фотометрированием его купфероната, извлеченного 4-метилпентано-пом. Метод применен для определения титана в чугуне, стали, глине и никелевых сплавах [237], [c.246]

При рассмотрении примеров расчета равновесия мы уже упоминали об экстракцил дифенилтиокарбазоном (дитизоном). Сендэл приводит много примеров разделений с применением конкурирующих комплексантов (маскирующих агентов), повышающих избирательность метода. Дитизон широко применяется как чувствительный реагент в качественном анализе и как важный реагент при количественных определениях. Колориметрические определения основаны на том, что реагент, имеющий интенсивно зеленый цвет, образует дитизонаты металлов, растворы которых в хлороформе и четыреххлористом углероде обладают совсем иной, тоже яркой, окраской (обычно оранжевой или красной). [c.299]

Мешающие влияния. В щелочной среде, содержащей цианид, дитизоном экстрагируются вместе со свинцом таллий, висмут и -олово (II). Таллий не мешает колориметрическому определению. Олово и висмут удаляют экстрагированием в кислой среде. К пробе после восстановления гидразином и после охлаждения прибавляют 20 мл раствора тартрата натрия pH доводят до 2,5—3 винной кислотой, добавляемой по каплям (проверяют потенциометрически). Пробу затем количественно пе реносят в делительную воронку и экстрагируют порциями по 5 мл 0,1%-ного хлороформного раствора дитизона до тех пор, пока зеленая окраска дитизона не перестанет изменяться. После этого продолжают экстракцию порциями по 5 мл хлороформа, до получения бесцветного экстракта. Хлороформ из пробы удаляют экстрагированием Ъ мл четыреххлористого углерода. К водному раствору после экстракции прибавляют 5 капель растаора тимолового- синего и концентрированным раствором аммиака нейтрализуют до появления синего окрашивания. Этим способом, из пробы удаляют вместе с висмутом и оловом также медь, серебро и ртуть. [c.298]

Колориметрическое определение меди пиридинродановым методом 2. Ионы меди (II) образуют с пиридином и роданид-ионами комплексное соединение [ u( 5H5N)2(GNS)a], нерастворимое в воде, но растворяющееся в хлороформе или четыреххлористом углероде с образованием окрашенного в зеленый цв1ет раствора. Колориметрическому определению меди этим методом мешают только ртуть (I), никель, кобальт, серебро и железо (II). Железо (III) надо связать в комплекс лимонной кислотой. [c.295]

Если примеси в ртути содержатся в сравнительно больших количествах, то их определяют химическим анализом. Наиболее надежная и чувствительная методика определения примесей в ртути, основанная на использовании дифенилтиокарбазона (ди-тизона), была разработана Ю. И. Черниховым, ц В. Г. Горюши-ной 2 . Дитизон со многими металлами дает окрашенные в яркие цвета внутрикомплексные соединени я, хорошо растворимые в хлороформе, четыреххлористом углероде и друпих органических растворителях. С помощью дитизона можно определить свинец, висмут, цинк и серебро, если содержание каждого из них в ртути составляет не менее 2 10 % вес. Обязательным условием успешного проведения анализа является чистота исходных веществ дитизона, органических растворителей, реактивов, употребляемых для приготовления стандартных растворов, и дистиллированной воды, которая должна удовлетворять требованиям бидистиллята. В связи с большой чувствительностью реакции взаимодействия дитизона с ионами металлов все работы с ним, а также хранение реактивов и дистиллированной воды необходимо производить в посуде из трудно выщелачиваемого стекла пирекс, а еще лучше— в кварцевой или полиэтиленовой посуде. Все химические вещества, применяемые при анализе, должны быть проверены на содержание в них анализируемых металлов. Колориметрические сосудьв необходимо тщательно промывать сначала дистиллированной водой, а затем раствором дитизона до прекращения изменения окраски дитизона при встряхивании его в сосуде. [c.31]

Определение кобальта основано на экстрагировании его раствором дитизона в четыреххлористом углероде нз аммиачно-цитратного раствора пробы и на выпаривании экстракта досуха, прокаливании остатка, растворении его в царской водке, восстановлении хлоридом олова (II) и колориметрическом определении роданидно-ацетоновым методом (стр. 476). Этим способом можно обгсаруншть 0,0001% кобальта в 1 г пробы. [c.1034]

Методы определения. В воздухе. ГХ определение Д. ошибка 7,3 % (Peers, Ma Kenzie). ГЖХ на приборе с пламенноионизационным детектором чувствительность в анализируемом объеме 30 мг, в воздухе — 6 мг/м ошибка — 5 % [40]. Фото-колориметрический метод чувствительность 5 мкг в анализируемом объеме присутствие 1,2-дихлорэтана, четыреххлористого углерода, хлора и хлороводорода определению не мешают. Модификация метода позволяет сократить время анализа с 2 ч до И— 12 мин и повысить специфичность определение можно проводить в присутствии хлорпроизводных и метанола. Другой колориметрический метод предназначен для быстрого определения Д. в п р о-мы тленных выбросах [66]. В воде. ГХ метод с использованием хроматографа с пламенно-ионизационным детектором чувствительность 5 мг/л (Феофанов и др.). ГХ метод предложен и для определения Д. вполимерном материале относительная ошибка не превышает 5 % (Феофанов и др.). В крови, моче, желчи и выдыхаемом воздухе. ГХ метод с использованием хроматографа с пламенноионизационным детектором чувствительность метода 10 мг (10 мкг в пробе). Известен также ГХ метод определения Д. в крови, в тканях эмбриона и плода, в грудном молоке [66]. [c.326]

Колориметрическое определение меди. Раствор подкисляют концеитрированной НС по метиловому оранжевому, кипятят до разрушения перекиси водорода и определяют медь с помощью диэтилдитиокарбамината натрия. Для этого раствор переносят в делительную воронку емкостью 50 мл, добавляют 5 мл четыреххлористого углерода, 1 жл 0,1 % -ного раствора диэтилдитиокарбамината натрия и быстро встряхивают в течение 2 мин. Сливают окрашенный слой I4 в пробирку для колориметрирования с притертой пробкой и сравнивают с серией стандартов. [c.355]

Вопросом колориметрического определения ртути в присутствии высоких концентраций меди в последнее время очень подробно занимался Фридеберг [24], установивший, что медь частично экстрагируется дитизоном даже в присутствии комплексона. Поэтому он рекомендует сначала экстрагировать ртуть из слабокислой среды в присутствии комплексона раствором дитизона в четыреххлористом углероде. Экстракт, содержащий дитизонат ртути и малые количества дитизоната меди, разлагают 6 н. раствором соляной кислоты. В водную фазу переходит вся ртуть и следы меди. После прибавления комплексона и доведения раствора до pH 1,5—2,0 снова извлекают дитизоном только ртуть и раствор колориметрируют. Этим способом можно удовлетворительно определить ртуть в присутствии меди при отношении Hg Си = = 1 10 000. [c.198]

Примечание. Было поставлено несколько опытов с целью селективного определения меди без применения комплексона. Шедивец и Вашак [38] рекомендуют, например, экстрагировать из исследуемого раствора медь при помощи хлороформного раствора диэтилдитиокарбамата свинца. Вследствие значительного различия в произведениях растворимости диэтилдитиокарбаматов различных металлов применением свинцовой соли устраняют образование диэтилдитиокарбаматов остальных металлов (№, Со, Мп, Ре). Хилтон [39] определяет колориметрическим способом одновременно медь, никель и кобальт, измеряя светопоглощеиия при различных длинах волн (436 мр. для определения Си, 367 мр для определения Со и 328 мр. для определения №). Метод, однако, ограничен соответствующим соотношением между содержаниями всех трех элементов и тем, что суммарное их количество не должно превышать 25 мкг. Автор также проводил экстракцию четыреххлористым углеродом. [c.204]

Дитизон хорошо изучен как реагент для чувствительного качественного анализа и количественных определений. Колориметрические определения с помощью дитизона основаны на фиксировании перехода интенсивно зеленой окраски реагента в контрастную оранжевую или красную окраску дитизонатов металлов в хлороформе или четыреххлористом углероде. Дитизон не применяют для определения никеля, поскольку комплексы никеля образуются слишком медленно в присутствии пиридина или других азотсодержащих оснований разнолигандный комплекс образуется сравнительно быстро [69]. Мат и Фрайзер [70] изучили структуру дитизонатов металлов и показали, что межатомное расстояние N—N в хелат-ном кольце необычно мало, что указывает на образование двойной связи между атомами азота. [c.492]

Этот реагент был предложен для колориметрического определения железа(Н) и кобальта. Нерастворимый красно-коричневый комплекс кобальта экстрагируют при pH 1,5—10 [758, 1055, 1056] бензолом, четыреххлористым углеродом или другими растворителями и измеряют его светопоглощение при 375—380 ммк [758]. Железо(Н) образует с реагентом зеленый комплекс, растворимый в воде, который экстрагируется изоамиловым или бутиловым спиртом [758, 1055, 1056]. Максимум светопоглоще-п л этого комплекса находится при 700—710 ммк [758]. [c.162]

Колориметрическое определение свободного иода. Йод можно отделить кипячением водного раствора или экстракцией четыреххлористым углеродом. Чаще всего его определяют объемным способом. Даже малые его количества (за исключением очень неболь-UJHX следов) титруют тиосульфатом из микробюретки. [c.1112]

Для надежного определения содержания примесей в ртути дити-зоновым методом необходимо, чтобы при колориметрировании об1ъемы водных фаз и объемы четыреххлористого углерода в колориметрических сосудах были соответственно всегда строго одинаковы. [c.80]

В ряде случаев определение экстрагированггого элемента можно провести непосредственно в органической фазе. Например, при экстракционном выделении тал ия в виде оксихинолята присутствие его можно установить по желто-зеленой окраске хлороформного слоя. В других случаях, когда определение непосредственно в органической фазе затруднительно, проводят реэкстракцию. Например, при извлечении молибдена раствором дитиола в четыреххлористом углероде колориметрическое определение неудобно. В этом случае органический раствор обрабатывают азотной кислотой, соединение дитиола с молибденом разрушается и молибден реэкстра-гируется в слой азотной кислоты, в котором его определяют полярографически по появлению волны при потенциале —0,3 В. [c.261]

Разработан высокочувствительный, надежный и простой метод определения субмикросодержаний (10 %) примеси бора в четыреххлористом германии, основанный на от-деле 1ии примеси бора от препарата извлечением бора при встряхивании в солянокислую среду на удалении остатков германия из солянокислого раствора встряхиванием с четыреххлористым углеродом и последующим выпариванием на водяной бане солянокислого раствора в присутствии добавки маннита, образующего с бором труднолетучее соединение на колориметрическом определении бора в растворе остатка (после выпаривания солянокислого раствора) с Н-резорци-ном при pH 5,5, в присутствии трилона Б, маскирующего примеси, мешающие определению. [c.102]

Колориметрическое определение малых количеств меди с по мощью диэтилдитиокарбамата натрия с успехом применяется при-анализе минералов" . Диэтилдитиокарбамат натрия (С2Н5)2КС52На в слабокислсм или аммиачном растворе образует с ионом меди (П) суспензию или осадок бурого цвета. Это соединение растворяется в органических растворителях (амиловом спирте, амилацетате,, четыреххлористом углероде), окрашивая их в желто-бурый цвет. [c.249]

Оксихинолятный метод. В литературе описан также чувствительный колориметрический метод определения ванадия, основанный на извлечении неводными растворителями оксихинолята ванадия, раствор которого в хлороформе (а также в бензоле, дихлорэтане, четыреххлористом углероде и т. д.) окрашен в интенсивный фиолетово-черный цвет. Для определения ванадия необходимо его отделить от многих сопутствующих элементов, реагирующих с оксихинолином. По литературным данным хром не мешает определению ванадия, однако опыты показывают, что в присутствии хромата вместе с ванадием в экстракте обнаруживается хром, мешающий определению. Повидимому, частично восстанавливается оксихинолином до Сг , а оксихииолят последнего экстрагируется неводными растворителями, окрашивая раствор в грязнозеленый цвет. [c.274]

Висмут в малых количествах (от 0,5 до 1 мг) отделяли от свинца, экстрагируя его хлороформенным раствором дитизона при рн = 2. Реакция при этой кислотности лротекает медленно Если применять раствор дитизона в четыреххлористом углероде, то висмут следует извлекать при pH 2,8—3,0. Извлечение висмута при pH = 3,0 не достаточно полно, однако его остается так мало, что он не мешает при последующем колориметрическом определении свинца При pH 3,6—4,0 свинец мало экстрагируется. Можно точно определить свинец в присутствии 5 мг висмута, если из раствора с относительно большой концентрацией цианидов экстрагировать весь свинец вместе с некоторой частью висмута и затем последний отделить при pH = 3,0 (стр. 436). Иногда отделяют свинец от висмута , встряхивая хлороформенный раствор дитизонатов с фталатным буферным раствором, имеющим pH ==3,4. Свинец переходит в водный раствор, висмут остается в хлороформе. При относительно больших количествах висмута немного его переходит в водный слой, из которого его можно затем извлечь дитизоном. [c.425]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология