Хроматография показатели удерживания

В изотермической газовой хроматографии для описания результатов эксперимента были рекомендованы следующие величины относительный объем удерживания, индекс удерживания и арифметический индекс, используемый также для измерений при программировании температуры, относительный индекс и показатель удерживания. Выражения для расчета всех этих величин можно получить как частные случаи приведенного выше уравнения. [c.88]

Газовая хроматография в химии жиров.. Vn. Определение показателей удерживания метиловых эфиров жирных кислот и их производных. (Анализ метиловых эфиров, к-т С4 — Са-г НФ апьезон L, ПДЭГС на хромосорбе.) [c.72]

Приведенные в этом разделе уравнения (4.80) — (4.84), несомненно, представляют интерес в первую очередь как показатель современного уровня зрелости теории обращенно-фазовой хроматографии, и могут использоваться в работах по систематической оптимизации условий разделения. В то же время нахождение параметров этих моделей в каждом конкретном случае требует определенных затрат труда. Потому зачастую оценка совместного влияния этих двух факторов осуществляется чисто опытным путем или на основе простейших приближенных эмпирических правил. Одно из таких правил (для концентраций органического растворителя свыше 30%) может быть сформулировано так повышение температуры разделения на 20° вызывает такое же уменьшение удерживания, как увеличение концентрации органического растворителя на 15% от первоначальной величины. [c.126]

При определении относительного удерживания как характеристики избирательности неподвижной фазы необходимо уделить большое внимание выбору стандартного соединения. Если время выхода стандартного соединения составляет более 5 мин и проводится не менее трех параллельных измерений этого параметра, ошибкой измерения времени выхода стандарта для практических целей можно пренебречь. Стандартное соединение желательно вводить индивидуально до и после эксперимента это удобно, если стандартное соединение плохо разделяется с компонентами анализируемой смеси. Кроме того, хроматограф должен иметь соответствующие высокие показатели постоянства поддержания температуры колонки и расхода газа-носителя. Имеются указания [37], что введение стандартного соединения в состав анализируемой смеси повышает на 20—50% надежность получаемых относительных величин удерживания. [c.60]

Когда такие сопоставления проводятся в газо-жидкостной и газо-адсорбционной хроматографии, существенно важно, чтобы очень многие рабочие условия оставались постоянными. На время удерживания влияют изменения 1) температуры колонки, 2) природы газа-носителя и его скорости, 3) состава и природы насадки, 4) длины колонки, 5) давлений газа-носителя на входе и выходе из колонки, 6) величины пробы. В связи с трудностью приготовления двух колонок со строго идентичными характеристиками прямое сравнение времен удерживания должно производиться на одной и той же колонке. С целью исключения некоторых переменных величин при сравнении удерживаемых объемов было предложено [27] применять величину относительного удерживания, которая определяется как отношение исправленного (чистого) удерживаемого объема (или исправленного времени удерживания) компонента к соответствующему показателю стандартного соединения, полученному на той же колонке при тех же рабочих условиях [c.263]

Разделение двух соединений методом хроматографии определяется двумя показателями селективностью используемого сорбента, характеристикой которой является относительное удерживание двух соединений [c.330]

Свойства твердого носителя в значительной мере определяют такие параметры хроматографического опыта как время удерживания и эффективность разделения, а также они существенно влияют на результаты количественного анализа и стабильность жидких фаз. Отметим, что в настоящее время в газовой хроматографии используют несколько десятков твердых носителей, которые имеют весьма различные физико-химические характеристики [1—3]. К наиболее важным показателям следует отнести насыпную плотность, удельную поверхность, механическую прочность, структуру пор, pH поверхности, адсорбционную и каталитическую активность. Представляют интерес и другие, весьма важные свойства твердых носителей, а именно смачиваемость поверхности, устойчивость (особенно к водным средам) и прочность модифицирующих пленок, оптимальные и максимально допустимые количества полярных и неполярных НЖФ. [c.45]

На основе электронной аналогии выведено общее ур-ние движения в-в в распределительной хроматограф, колонке, учитывающее влияние времени ввода пробы, причины изменения симметрии пиков и изменения времени удерживания. Выведены выражения, определяющие ширину пика на половинной высоте и изменение времени удерживания. Установлены показатели, характеризующие селективность и разделительную способность колонок, на основе чего возможен выбор оптимальных условий работы. [c.23]

Набивая В.М..Криворучко И.С. - В об. Усп.газ.хроматографии.Вып.4.Ч.1. Казань,1975,87-94. Зависимость удерживания углеводородов от показателя преломления неподвижной фазы. [c.36]

В тонкослойной хроматографии, как уже описывалось, удерживание несорбирующегося компонента не определяют, а обычно измеряют два отрезка расстояние от линии стартд до центра пятна и до фронта растворителя /о. Основным показателем удерживания является отнощение этих величин [21] [c.54]

V — коэффициент извлечения в препаративной хроматографии П — площадь хроматографического пика р — плотность жидкой фазы р,, — плотность газа 2/1 — показатель асимметрии а — ширина зоны, занимаемая веществом на сорбенте Сет —среднее стандартное отклонение т — время блуждания молекулы Тд — время удерживания Тд — постоянная времени детектора Ро — пороговая чувствительность г з — степень разделения ш — объемная скорость газа-носителя [c.6]

Изучена возможность применения газовой зфоматографии для оценки адгезии битумов к минеральным материалам. Найдено,что показателем оценки адгезии может служить такая термодинамическая характеристика, как 8 /а С) - разность свободных энергий сорбции. Показано, что /л <р) может быть рассчитана на основе параметров удерживания исследуемой хроматографической системы, где сорбентом служит минерал, модифицированный 1% анализируемого битума, а сор-батом - тест-вещества, используемые в газовой хроматографии. Библ.З, табл.З. [c.168]

Сложность состава нефтепродукта позволяет предположить наличие непрерьшного распределения входящих в его состав соединений по их способности адсорбироваться на силикагеле (или по силе их удерживания). Поэтому практически любое ступенчатое изменение элюирующей силы растворителя должно способствовать образованию концентрационных зон разделяемого образца на фронте этого растворителя, что выразится в появлешш пика на выходной хроматографической кривой. Естественно, для этого необходимы высокая разрешающая способность колонки и высокая чувствительность детектирования, соответствующие заданной величине изменения элюирующей силы растворителя. В целом, эксперимент показал, что общая картина далека от совершенства. Лишь в начале и в конце хроматограммы наблюдаются достаточно четкие пики, соответствующие насьпценным углеводородам, первой группе ароматических углеводородов, бензольных и спиртобензольных смол. В середине хроматограммы хотя и имеются отдельные пики на выходной кривой, но разделение с появлением зон чистого растворителя не достигается. Границы отделения групп, определяемые по показателям преломления, не всегда совпадают с минимумами на хроматограмме, а в отдельных случаях такие разделения проходят даже через максимумы пиков. Причиной этого явления кроме упомянутых выше может быть также недостаточная разница в изменении элюирующей силы растворителей. Согласно Снайдеру [3], для высокоэффективной жидкостной хроматографии такая разница в элюирующей силе между соседними растворителями составляет 0,05. Для перечисленных выше смесей лишь при малом содержании бензола Де близка к 0,05, а в остальных случаях значительно меньше (см. табл.5). [c.42]

Анализ смесей хлорированных углеводородов является сложной аналитической проблемой—незначительные различия в физико-химических свойствах этих соединений затрудняют их разделение в условиях газо-жидкостной хроматографии. Большое число изомеров, образуюш,ихся при перемещении атомов хлора вдоль углеводородной цепочки, наличие геометрически различных цис-, г/ анс-конфигураций затрудняют идентификацию индивидуальных компонентов хроматографируемой смеси. Однако в опубликованных работах [1—5] рассмотрены данные преимущественно для производных этана. Сопоставимые данные удерживания хлорироизводных метана, пропана и бутана практически отсутствуют в литературе. Кроме того, в опубликованных статьях не приведены показатели теплоты растворения хлорироизводных. Наличие и Д// веществ позволяет при идентификации ограничиться двумя неподвижными фазами, а с учетом АЯ можно всегда рассчитать температурное изменение по уравнению [6] [c.52]

В чем заключается сущность метода распределительной хроматографии на бумргс 6, Какое свойство разделяемых веществ характеризуется показателем Л, В чем его физический смысл 7. В чем состоит сущность газо-адсорбционной хроматографии Газо-жидкостной хроматографии 8. Что такое газ-носитель Ка-ког.о его назначение 9. Какие неподвижные фазы используют в 1 азо-жпдкостной хроиптсграфпи 10. Из каких основных частей со -тоит газо-жидкостный хроматограф 11. Как в"дут анализ с программированием температуры Какие преимущества это дает 12. Что такое время удерживания 13. Как ведут расчет результатов анализа по хроматограмме [c.289]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология