Ацетон неподвижная фаза

Насадку готовят следующим образом. Неподвижную фазу в фарфоровой чаше растворяют в ацетоне, подогретом на водяной бане примерно до 30° С, и в полученный раствор вносят твердый носитель. Ацетон берут в таком объеме, чтобы весь носитель был покрыт раствором. [c.370]

В коническую колбу или стакан берут необходимую навеску неподвижной жидкой фазы (в количестве 10—20 % от массы твердого носителя, по согласованию с преподавателем). В этой же посуде приготавливают раствор неподвижной фазы в ацетоне или другом подходящем растворителе и выливают этот раствор на носи- [c.259]

От природы неподвижной фазы зависит, какой растворитель следует применять. Растворитель, безусловно, должен кипеть при низких температурах и очень хорошо растворять неподвижную фазу. Чаще всего для этого применяют диэтиловый эфир, петролейный эфир, хлористый метилен, ацетон, хлороформ, метанол, четыреххлористый углерод, этанол, метил-этилкетон, бензол или смеси этих растворителей. [c.99]

Проба содержит 1 — ацетон 2 — н-гексан з — бензол 4 — н-гептан 5 — толуол 6 — н-октан. А — образец стекла № 1 В — образец стекла М 2. а — не модифицированный, но с неподвижной фазой б — модифицированный, но без неподвижной фазы а — модифицированный, с неподвижной фазой. [c.328]

МЫТОГО ацетоном, равно 28 мН/м (табл. 3.2), а поверхностное натяжение обычных неподвижных фаз составляет от 30 до 50 мН/м (табл. 3.3) [4, 149, 204]. Следовательно, это стекло не может быть смочено. В табл. 3.4 приведены значения поверхностного натяжения некоторых растворителей [4, 149, 204], а в табл. 3.5 — аналогичные характеристики растворов некоторых неподвижных фаз [204]. [c.54]

Для нанесения неподвижных фаз на носитель их растворяют в подходящих растворителях, в качестве которых применяют легколетучие вещества ацетон, хлористый метил, хлороформ, толуол, метиловый и этиловый спирты, диэтиловый эфир и др. [c.9]

Вторая секция загружалась инзенским кирпичом с размером зерен 25—50 меш. На сорбент наносили неподвижную фазу хинолин, растворенный в ацетоне, в количестве 30% от веса сорбента. После испарения ацетона сорбент высушивался при температуре 100°С. Готовый продукт загружали в 8-метровую колонку, к которой присоединяли дополнительно колонку, таким же методом загруженную инзенским кирпичом с нанесенным на него насыщенным раствором нитрата серебра в этиленгликоле (15% от веса сорбента). [c.118]

Неподвижная фаза — динонилфталат сорбаты 1 — бензол, 69,8 2 — бензол, 79,5° 3 — бензол, 90° 4 гексан, 80° 5 — гептан, 79,7° 6 — ацетон, 60° Г — ацетон, 80,1° 8 — изопропа-нол, 60° 9 — четыреххлористый углерод, 79,6° [c.51]

Недостаточно очищенный ацетон применять в качестве растворителя неподвижных фаз нецелесообразно, так как из-за наличия в нем высококипящих примесей время кондиционирования колонок может оказаться чрезмерно затянутым (особенно при кондиционировании колонок для работы с высокочувствительным детектором). При хроматографии с электронозахватным детектором [c.276]

Применение молекулярных сит разрешило проблему разделения смеси кислорода и азота. Для разделения такой смеси достаточно иметь колонку длиной 1—2 м, термостатированную при комнатной или повышенной температуре. При использовании в качестве сорбента угля или силикагеля необходимо применять длинные колонки и работать при низких температурах. Разработана методика [233] разделения смеси кислорода и азота на колонке с силиконовым маслом на хромосорбе, однако необходимая длина сорбционного слоя достигает в этом случае 15 м. При —78 °С неподвижными фазами могут служить гептан и ацетон [234]. [c.223]

Неполярные соединения разделяли двумерным методом. Пять мл очишенного экстракта упаривали до небольшого объема и наносили на бумагу Ватман JVb 20 (25x25 см). Оптимальное количество определяемого вещества в пробе составляет 5—10 мкг, но для детектирования второстепенных компонентов в других экстрактах обычно требуется большее количество вещества. Разделение проводили на бумаге Ватман № 20, на которой процесс длится дольше и можно получить более компактные зоны и лучшее разделение, чем на бумагах Ватман № 1 и ЗММ. Однако и на этих бумагах можно получить хорошие результаты. На листе бумаги проводили две взаимно перпендикулярные линии, в направлении которых затем осуществляли разделение таким образом, чтобы не произошло наложения зон. Бумагу окунали в 30%-ный раствор ДМФА в ацетоне (неподвижная фаза) и проводили разделение в первом направлении (15 см) гексаном, затем хроматограмму высушивали в течение 30 мин и окунали в 5%-ный раствор жидких -алканов в диэтиловом эфире и проводили разделение во втором направлении (15 см) смесью ДМФА — вода (1 1), после чего хроматограмму высушивали при 50 °С. [c.328]

Сорбционные свойства полимера исследовали на хроматографе Хром-5 в изотермическом режиме с пламенно-ионизационным детектором в рш-тервале температур 325-385 К. В работе использовали стальные колонки размером 1 м х 3 мм, содер-жапще в качестве неподвижной фазы изучаемый полимер, нанесенный на инертный носитель hromaton N-AW с размером частиц 0.40-0.63 мм. Сорбент наносили из 5%-ного раствора ацетата целлюлозы (2.9) в ацетоне. Неподвижная фаза содержала 16.6% полимера. Сорбат вводили в колонку с помощью микрошприца объемом 1мкл ( Hamilton , Швейцария). Мертвое время удерживания [c.56]

При работе с неводными растворителями (например, с ацетоном) возникает необходимость контролировать содержание воды на различных стадиях обезвоживания растворителей. Применение в качестве неподвижной фазы полиэтиленгликолей позволяет получить хорошее разделение воды и ацетона. [c.196]

Распределительная хроматография анионов в оригинальном варианте с использованием сульфокатионита СБС в Na-форме в качестве носителя была впервые осуществлена Г. Л. Старобинцем и С. А. Мечковским для разделения смеси анионов солей галогеноводородных кислот. В качестве подвижной фазы был применен органический растворитель, неограниченно смешивающийся с водой — ацетон (или метанол). При этом катионит как гидрофильный носитель удерживает преимущественно воду, которая не вымывается органическим растворителем. Катионит предварительно набухал в водно-органическом растворителе, содержащем 80% ацетона. Благодаря избирательному характеру набухания катионит, обогащенный водой, приходил в равновесие с бинарным раствором, обогащенным органическим компонентом. Таким образом, в качестве неподвижной фазы, удерживаемой катионитом, и подвижной фазы служат водно-ацетоновые смеси переменного состава — не- [c.152]

Разделение осуществляется на колонках, в которых носителями неподвижной фазы служат ионообменные смолы, причем при разделении катионов используют аниониты, при разделении анионов — катиониты [14, 15]. Подвижной фазой является водно-органическая смесь, нанример ацетон и вода, смешанные в разных соотношениях. Последнее определяется иредварительно для каждого компонента по коэффициенту распределения. [c.87]

Некоторые исследователи для аналитических целей используют метод распределительной хроматографии, в котором неподвижная фаза (медицинский парафин) наносится на кизельгур, предварительно обработанный дихлордиметилсиланом для придания гидрофобности, а подвижной фазой служит ряд водных растворов ацетона, содержащих от 40 до 90% последнего (Ганстон, 1960). Этим способом удается разделить кислоты от Са до С24. [c.591]

О2 и СО при помощи н-гептана и ацетона. Эти же авторы применили фуран (т. кип. 32°) в методе, названном ими циркуляционной газовой хроматографией . Во всех других случаях верхний предел рабочей температуры диктуется давлением пара и термической устойчивостью неподвижной фазы. Потери веса или изменение неподвижной фазы вследствие испарения или разложения влияют на продолжительность жизни колонки, время удерживания и показания детектора. Харвей и Чокли (1955) указали, что температура кипения неподвижной фазы должна лежать по крайней мере на 100° выше температуры колонки. Однако выяснилось, что необходимы еще более жесткие требования. По Адларду (1957), давление пара неподвижной фазы при температуре колонки не должно превышать 1 мм рт. ст., а Тьюи (1960) рекомендует в качестве граничной температуры считать температуру, при которой за 1000 час испаряется 50% неподвижной фазы. По приближенному правилу за верхнюю границу температуры можно принять температуру колонки на 70° ниже температуры кипения неподвижной фазы, что соответствует давлению пара 0,1—0,5 мм рт. ст. [c.92]

Относительная влажность может существенно влиять и на процессы жидко-жидкостного распределения, если вода является неподвижной фазой. Однако предсказать характер изменения Ш трудно. Обычно разделение неорганических ионов на силикагеле [88] при использовании в качестве растворителей водных растворов органических кислот или смеси ацетона и 1н НСЮ4 (95 5) сопровождается снижением значений Кг при увеличении влажности. Влага, содержащаяся в воздухе, влияет также на результаты хроматографического разделения на бумаге (см., например, рис. 43 в публикации [4]). [c.349]

Применение органосилоксановых полимеров в качестве жидких фаз, нанесенных на пористый политетрафторэтилен, позволяет определять воду в смесях, содержащих ацетон, метанол, этанол, толуол, гексан и циклические полидиметилсилоксаны (тример, тетрамер и пентамер). Милешкевич и сотр. [205] применяли неподвижные фазы с различной полярностью, в том числе полиме- [c.322]

Кроме того, как это видно из данных табл. Гб, полярность молекул сорбата и неподвижной фазы существенно влияет на концентрационный эффект Аг- На неполярной неподвижной фазе— сквалане — максимальный концентрационный коэффициент наблюдается для самого полярного сорбата (ацетон), в то время как на полярном оксидипропионитриле наибольшее значение Ла зафиксировано для бензола, молекула которого обладает минимальной полярностью из сравниваемых соединений. Следовательно, концентрационный коэффициент пропорционален разности полярностей неподвижной фазы и сорбата, т. е. степени неидеальности образующегося в газохроматрграфической колонке раствора. В работе [21] определены также концентрационные коэффициенты для алифатических спиртов в оксидипропионитриле. Гидроксильная группа спирта образует водородную связь с полярными группами оксидипропионитрила, энергия взаимодействия метильных и метиленовых групп с молекулой оксидипропионитрила меньше, чем энергия водородной связи. Следовательно, наиболее эффективное взаимодействие сорбата и неподвижной фазы наблюдается лишь в случае минимальных стерических препятствий для образования водородных связей. [c.38]

Теория. Механизм хроматографии на бумаге явился предметом длительной дискуссии. Консден, Гордон и Мартин рассматривали хроматографию на бумаге как простую форму жидкостной распределительной хроматографии, в которой фильтровальная бумага является инертным носителем неподвижной водной фазы. Позже авторы сами раскритиковали эту точку зрения, поскольку во многих случаях разделение достигается при использовании водорастворимых растворителей — этанола и пропано-ла, ацетона, пиридина или даже чистой воды. Однако Мартин пришел к выводу, что удерживаемая целлюлозой вода скорее сравнима с концентрированным раствором глюкозы или полисахаридов, чем с водой, насыщенной органической фазой. Аналогичным образом Гейнс и Ишервуд рассматривают неподвижную фазу как комплекс воды с целлюлозой. Этот вопрос был критически проанализирован Муром и Стейно.м По-видимому, в хроматографии на бумаге имеют значение как адсорбция, так и процессы распределения, во всяком случае Штамм и Цолин-гер определенно установили это в случае азокрасителей. [c.562]

Предварительно колонку рекомендуется промыть органическими растворителями, в том числе и ацетоном (для удаления следов воды). Последнюю промывку проводят рабочим растворителем, в котором растворяется неподвижная фаза. Более подробно о заполнении капиллярных колонок см. работу [Вяхирев Л. А,, Шушунова А. Ф., 1975 г.]. (Прим. ред.) [c.195]

Рпс. 30. Зависимость отношения удерживаемых объемом ацетона и пропана (i), этилбро-мида и к-бутана (2), диэтилового эфира и м-пентана (5) от диэлектрической постоянной неподвижной фазы [c.95]

Диатомитовый кирпич дробился, отсеивался на ситах с диаметром отверстий 0,25 — 0,50 мм, отмучивался и высушивался при температуре 140—150°С. Приготовленный таким образом кирпич пропитывался неподвижной фазой (смесь диоктилсебацината и себациновой кис лась в абсолютном ацетоне в соотношении 1 10) и при посто-ивании добавлялось соответствующее количество кирни-он удалялся выпариванием при температуре 40—50°С при [c.230]

Хорошие результаты по разделению всех карбонильных соединений и сложных эфиров уксусной кислоты, образующихся при окислении бутана, были получены при применении триметилолпропана (этриола), синтезированного методом оксосинтеза [13]. В этом случае наблюдаются резко очерченные острые пики индивидуальных веществ при очень малых величинах объемов удерживания (рис. 2,е). Обращает на себя внимание другой порядок выхода ацетона и этилацетата, чем в случае триэтиленгликоля и ИДФ-2. Этриол, представляющий собой твердое вещество, плавящееся при температуре около 60 ° С, также, но-видимому, окажется селективной неподвижной фазой для газо-жидкостной хроматографии высших карбонильных соединений и эфиров. [c.235]

Задача хроматографического разделения и количественного определения ацетальдегида, ацетона, метилэтилкетопа, метилацетата, этилацетата, бутилацетата, метилового, этилового и бутилового спиртов в одной пробе продуктов жидкофазного окисления бутана была решена путем применения в качестве неподвижной фазы смеси триэтиленгликоля (15% от веса кирпича) (ю стеариновой кислотой (5%) соответствующая хроматограмма привед( на на рис. 3. Количественный анализ производился по высоте соответствующ1[х пиков с предварительной градуировкой по чистым веществам. [c.236]

Вещества для растворения неподвижных фаз при нанесении на твердый носитель петролейный эфир, МХТУ 279-59 (синтетический) ацетон, ГОСТ 2603-50 (чда) четыреххлористый углерод, ГОСТ 5827-51 (чда) дихлорэтан, ГОСТ 5840-51 (чда) к-нропанол, ТУ ОРУ 53-56 (оч) толуол, ГОСТ 5789-51 (чда). [c.199]

Для анализа полиолов необходимо было найти полярную и термостабильную неподвижную фазу. Наиболее подходящей неподвижной фазой для разделения ацетильных производных полиолов оказался полиэфир янтарной кислоты и диэтиленгликоля, полученный по методу Крага . Другие исследованные неподвижные фазы (октандиол, бутандиол и полиэфир глутаровой кислоты и дпэтиленгликоля) оказались менее пригодными. Выбранная жидкая фаза — полиэфир янтарной кислоты и диэтиленгликоля — была нанесена в количестве 15 вес. % иа инертный носитель — стерхамол зернением 0,25—0,4 мм. Нанесение жидкой фазы на стерхамол с использованием в качестве растворителя ацетона осу- [c.61]

Использование хроматографии на бумаге в ее первоначальном виде для разделения встречающихся в природе сложных смесей липидов не было возможным вследствие гидрофильной природы применяемого инертного носителя и неподвижной фазы. Хроматографическое разделение липидов могло быть осуществлено лишь после введения Рамсаем и Паттерсоном [1] в 1948 г. принципа обращенных фаз . В этом методе хроматографируемые вещества растворены в неподвижной гидрофобной фазе и разделяются вследствие непрерывного распределения между нею и подвижной гидрофильной фазой. В 1950 г. Болдинг [2] употребил для разделения метиловых эфиров высших жирных кислот обработанную вулканизованным латексом бумагу и смесь равных объемов ацетона и метанола в качестве растворителя однако после погружения хроматограммы в растворы липофильных красителей пятпа были плохо различимы на интенсивно окрашенном фоне. Высшие жирные кислоты этим методом не могли быть разделены. Ранние работы по хроматографии липидов на бумаге приведены в обзоре Хольмана [3]. [c.347]

В качестве подвижной фазы используют гексан, гептан, понан или смесь этих углеводородов, в качестве неподвижной фазы — абсолютный метиловый спирт. Хорошего разделения достигают при нанесении на бумагу 10г-моля вещества. Для проявления пятен применяют реактив Яновского (4 г NaOH + 200 мл метилового спирта -Ь 400 мл ацетона), дающий сине-фиолетовое окрашивание с соединениями, имеющими две [c.44]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология