Проба непрерывный

Фронтальный метод впервые был описан Тизелиусом (1940) для жидкостной хроматографии, а Джеймсом и Филлипсом (1953) был внедрен в газовую хроматографию. Проба непрерывно подается в колонку. После заполнения колонки сначала из нее выходит наименее прочно связанный с неподвижной фазой компонент данной смеси. При дальнейшем пропускании пробы из колонки выходит также второй компонент, ближайший к первому по своему сродству с неподвижной фазой, так что из колонки выходит двухкомпонентная смесь. Постепенно к ней присоединяются другие компоненты, пока, наконец, через колонку не будет протекать задаваемая смесь первоначального состава. Этот метод успешно используется для очистки больших количеств смесей от следов сильно адсорбируемых примесей. [c.17]

Когда необходимо отбирать пробу непрерывно, постоянную скорость можно обеспечить, применяя аспиратор, показанный на рис. 4-4. Здесь трубка, через которую поступает газ, опущена в аспираторную бутыль почти до дна, а сливная трубка имеет расширение. При этом газ находится под определенным разрежением к, мм вод. ст., соответствующим перепаду уровня воды между концом трубки и местом свободного истечения воды. [c.81]

В пробах непрерывной продувки систематически определялись оксиды железа и концентрация комплексона (рис. 11-3) Для расчета количества удаленных с не прерывной продувкой оксидов железа в со ответствии с рис. 11-3 концентрация железа принята равной 60 мг/кг. Остальные компоненты отмывочного раствора контролировались периодически. В процессе промывки значение pH увеличилось до 10,5. После окончания промывки отмывочный раствор в течение трех часов вытеснялся из котла питательной водой. [c.107]

Классификация пробы непрерывно выгружаемого из аппарата кристаллического продукта, например при помощи ситового анализа, дает величину п г) [c.182]

Отбор проб непрерывно текущих жидкостей. Во многих случаях приходится брать пробу жидкости, текущей по трубопроводу. Для этого на нижней стороне трубы устанавливают специальной конструкции пробоотборный кран (рис. 33), соединенный с несколькими трубками, загнутые концы которых направлены своими [c.50]

Манометрическое измерение БПК. При изучении процесса потребления кислорода применяют манометрические аппараты, например респирометр Варбурга. Недавно в продаже появились упрощенные лабораторные манометрические устройства (рис. 3.16), но они не заменяют стандартного метода разбавления при определении БПК. Пробы сточной воды определенного объема помещают в склянки из коричневого стекла, причем объем пробы зависит от ожидаемого значения БПК. При проведении обычных анализов буферные растворы и питательные вещества не добавляют к пробам, так как предполагается, что неразбавленная сточная вода содержит достаточное количество питательных веществ для биологического роста, а ее буферная способность вполне достаточна для предотвращения изменения pH. Каждую склянку снабжают небольшой магнитной мешалкой, а в крышку каждой склянки помещают чашку, содержащую поглотитель углекислоты — гидроокись калия. Подготовленные склянки соединяют со ртутными манометрами. Пробы непрерывно перемешивают с помощью магнитных мешалок. Установка для перемешивания снабжена электромотором, обеспечивающим вращение каждого магнита. После первичного перемешивания, необходимого для установления равновесного состояния, крышки склянок закрывают плотнее, а на манометры надевают завинчивающиеся крышки, чтобы не допустить влияния барометрических колебаний давления на результаты измерений. Когда микроорганизмы поглощают растворенный в воде кислород, газообразный кислород абсорбируется из воздуха, находящегося в замкнутом пространстве склянки. Молекулы углекислого газа, вырабатываемого микроорганизмами, поглощаются раствором гидроокиси калия, находящимся в чашке под крышкой склянки, и превращаются в ион карбоната. Вследствие этого объем углекислого газа в замкнутом пространстве склянки равен нулю. Уменьшение объема воздуха в склянке, соответствующее потребности в кислороде, указывается на шкале манометра, проградуированной непосредственно в единицах измерения БПК, мг/л. Для поддержания температуры 20° С, требуемой для проведения стандартного анализа на БПК, всю установку помещают в термостат. [c.82]

Таким образом, линия отбора пробы непрерывно промывается анализируемой смесью, что необходимо для правильной работы установки. [c.213]

Рис. 7. Работа магнитного вентиля с введением пробы непрерывным потоком.

Нами была разработана методика и аппаратура, позволяющие вместо отбора проб непрерывно следить за изменением концентрации и появлением меченых частиц в нескольких местах реактора [26, 271. Такой метод позволяет производить измерения О как в исследовательских лабораторных колонках, так и в аппаратах крупных масштабов. [c.92]

Таким образом, линия отбора пробы непрерывно промывается анализируемой смесью. Это необходимо для правильной работы установки. Но следует отметить, что 82 [c.82]

Пробу непрерывно экстрагируют в течение 18 ч. [c.86]

С переходом к более ранним стадиям искрового разряда (при уменьшении емкости С) обнаруживается более глубокое взаимодействие энергии, выделяющейся в зазоре, с атомами вещества. Вклад в спектр масс многоатомных ионов уменьщается, а многозарядных, наоборот, возрастает. Ионный ток падает, но степень ионизации атомов пробы непрерывно увеличивается, о чем свидетельствует меньший расход вещества на экспозицию. В предельном случае, когда разряд прерывается уже через 1 нсек после начала пробоя, выход двух-и трехзарядных ионов оказывается выше, чем вклад однократно заряженных частиц. Для регистрации экспозиции 1000 НК теперь уже достаточно. 0,2 мг пробы (с учетом изменившегося распределения ионов по зарядностям). [c.207]

При испарении пробы из отверстия электрода происходит фракционное поступление ее компонентов в разряд. Если же проба непрерывно вдувается или просыпается в горизонтальную дугу, интенсивность линий для каждого участка плазмы во времени остается постоянной. Но как и в дуге постоянного тока периферийные участки, в которые сначала попадает проба, как более холодные, испускают в основном линии легколетучих компонентов, участки наиболее горячей плазмы (вдоль оси, соединяющей электроды) — линии наиболее труднолетучих компонентов, а промежуточные участки плазмы — линии элементов со средней летучестью. [c.87]

Пробу дрожжевой бражки отбирают непрерывно или периодически. В случае непрерывного выращивания дрожжей пробу отбирают через пробный краник на трубопроводе для передачи суспензии из последнего чана на сепаратор. При этом можно отбирать пробу непрерывно или периодически. При периодическом выращивании дрожжей среднюю пробу отбирают с помощью специального пробника — батометра, позволяющего брать пробы из разных слоев чана по его высоте. Из середины каждой трети чана отбирают по 200 мл дрожжевой суспензии, при перемешивании содержимого чана. Перед отбором пробы в чан добавляют пеногаситель. Пробы отбирают перед перекачкой дрожжевой суспензии из инокулятора на сепаратор, от каждого пассажа. Таким образом составляют среднюю пробу в объеме 1 л. [c.308]

В гл. 2, посвященной автоматическим электрохимическим методам, уже рассматривались некоторые примеры анализа отдельных проб непрерывными методами. Изложенные в этой главе принципы [c.135]

С помощью описанных анализаторов может быть также решена проблема автоматического определения БПК сточных вод, так как динамика изменения концентрации растворенного кислорода в пробе, непрерывно регистрируемая прибором в определенных условиях, характеризует ход биохимического процесса окисления органических веществ. [c.211]

Аппаратура для отбора проб непрерывно совершенствуется создаются разные, на большие и малые скорости, воздухо заборные устройства, совершенствуются поглотительные приборы причем наблюдается стремление к замене жидких поглотитель ных сред твердыми сорбентами, обладающими большой актив ной поверхностью. Аппаратура для отбора газообразных проб устройства для дозирования газов и паров, расчет оптималь ного объема газа при отборе проб, а также расчет результа тов анализа подробно описаны в работе [20], там же приведены методики фотометрического определения РЬ, Сс1, Со, Оа, Т1, Те, 5е, Ве, А1. [c.29]

Режим работы устройства во время проведения исследований должен поддерживаться постоянным. Отбор проб следует начинать после включения установки лишь после вытеснения ранее находившейся в ней воды. Запас накопленной для проведения исследований воды должен соответствовать производительности установки в течение времени вытеснения, настройки режима установки и отбора необходимого количества проб. Если нет возможности отбирать пробы непрерывно в течение времени работы установки на заданном режиме, то отдельно отбираемые до и после установки разовые пробы должны согласовываться по времени отбора с эффективным временем пребывания воды в устройстве. [c.229]

Другой способ использования больших навесок пробы — непрерывное введение их в источник возбуждения. При этом проба в виде тонкого слоя поступает на движущемся электроде большой площади [7—9], в варианте поршневого электрода [10, 11] осуществляется механическое проталкивание пробы через канал в нижнем электроде. Проба может подаваться также методом просыпки — вдувания [12—14]. Методы с использованием движущихся электродов обеспечивают непрерывное обновление исследуемого вещества в аналитическом промежутке, равномерное его испарение, что позволяет получить лучшую воспроизводимость анализа. Существует несколько вариантов этого способа [c.60]

Во время экспозиции капилляры с пробами непрерывно враш,али. Линии на рентгенограммах металлического висмута, хлорокиси висмута и нижних слоев закаленных и медленно охлажденных сплавов получали с равномерным почернением. На рентгенограммах верхних слоев и хлористого висмута, взятых из расплава, линии часто получали точечными или с разрывами, несмотря на непрерывное вращение образцов. Последнее обстоятельство объясняется образованием кристаллов крупных размеров (при затвердевании сплавов), которые, повидимому, обладали текстурой роста. [c.105]

В наиболее простом варианте — фронтальном анализе — пробу непрерывно добавляют в систему. Результаты, получаемые в этом методе, графически представлены на рис. 1.1. Эту хроматограмму можно интерпретировать следующим образом образование нескольких зон обусловлено различным сродством разделяемых компонентов к неподвижной фазе. Передний край называют фронтом — отсюда название фронтальный анализ . Первая зона содержит только наименее удерживаемое растворенное вещество А, которое перемещается наиболее быстро. Вторая зона содержит вещества А и В, третья — А, В и С и т. д. Количество вещества А понижается по мере появления вещества В, а сумма А и В уменьшается по мере увеличения количества вещества С, поскольку вытеснительный анализ протекает во всех зонах, за исключением А. Со временем, поскольку пробу добавляют непрерывно, элюат, выводимый из системы, становится идентичным вводимой пробе. В фронтальном анализе только один компонент А получают в чистом ви- [c.22]

Ослабление линий происходит тем сильнее, чем выше содержание водорода в пробе. На рис. 2 показана зависимость интенсивности линии цинка 3345 А от содержания водорода в пробе. Влияние водорода проявляется при любых концентрациях определяемых элементов и приводит к смещению аналитических графиков. Эффект действия водорода на интенсивность спектральных линий усиливается, если содержащая водород проба непрерывно вводится в разряд. В этом случае в разряде поддерживается посто% янная концентрация атомов водорода в зависимости от концентрации его,. [c.18]

В этих приборах луч света проходит через пробу, непрерывно перетекающую через кювету. Количество пропущенного света меняется в зависимости от интепсивности окраски исследуемого потока или от его плотности. Прибор используется для контроля состава жидкостных и газовых промышленных потоков. [c.9]

Другие варианты получения хроматограмм, такие, как фронтальм9я и заме стигельнзл хроматография, являются дополнением к элюентной хроматографии. Во фронтальном варианте проба непрерывно подается в систему до наступления проскока разделяемой смеси. Это может быть использовано в целях очистки, например, для удаления жесткости из воды или осушки растворителей. [c.232]

Установка для ТГ А состоит из весов непрерывного взвешивания, печи, приборов, регистрирующих массу образца и температуру, и программного регулятора температуры. Наиболее распространенным и универсальным прибором является дериватограф фирмы Паулик-Паулик-Эрдеи со скоростью нагрева образца от 0,5 до 20 град/мин и максимальной температурой печи 1343 К. Предложен [11] новый прибор высокого разрешения И-Кез ТОА2950, позволяющий значительно улучшить результаты идентификации и количественного определения компонентов по потере массы. Прибор отличается тем, что в нем скорость нагревания пробы непрерывно изменяется в зависимости от скорости изменения массы пробы. Это повышает разрешающую способность прибора и сокращает продолжительность анализа. [c.395]

Метод элюентной хроматографии основан на поглощении анализируемой смеси ионов в верхней части колонки в виде тонкого слоя и разделения с помощью соответствующего элюирующего раствора при продвижении его по колонке сверху вниз. В процессе перемещения раствора состав поглощенной пробы непрерывно изменяется ионы, имеющие более низкое сродство к ионообменнику, двигаются вниз быстрее, а ионы с более высокой степенью сродства к ионообменнику — медленнее. После пропускания достаточного количества элюента индивидуальные компоненты анализируемой смеси распределяются вдоль ионообменной колонки в виде отдельных зон. В идеальном случае растворы, содержащие индивидуальные компоненты, вытекают раздельно и между индивидуальными зонами всегда есть некоторый объем элюирующего раствора. [c.42]

Кроме того, следует определить, каким должен быть режим отбора проб, т. е. как должен проводиться отбор проб — непрерывно или дискретно. В последнем случае требуется определить необходимую частоту отбора проб. Она должна находиться в пределах, определяемых конструкцией устройства отбора проб (автоматические шприцы, клапаны, капельницы и т. д.). Методика отбора проб может предусматривать использованпе довольно сложных конструкций для разделения потока (или изменения направления течения), чтобы направить образец (газообразный, жидкий или сыпучий) в подходящую ампулу, проточную ячейку или в специально сконструированный зонд или датчик. [c.48]

Таким образом, устройства для ввода проб - шприцы и краны -по-видимому, соответствуют современному состо гаию хроматографии в колонках. Единственно удобный и практичный способ введения пробы при очень высоких давлениях предусматривает использование кранов. Устройства для ввода пробы непрерывно совершенствуются и выпускаются все новыми и новыми фирмами. [c.203]

Теоретическое обсуждение. Ван де Краатсдопускал, что влияние вязкости, вызыБ.аюидее изменение давления и скорости потока, происходит непрерывно по мере прохождения пробы газа через колонку. Следовательно, два отдельных компонента пробы непрерывно воздействуют один на другой. Когда первый компонент выходит из колонки, он проходит через детектор с изменяющейся скоростью вследствие присутствия второго компонента. Так как ячейки для измерения теплопроводности чувствительны к колебаниям потока, на хроматограмме выписывается неравномерный пик. [c.76]

Проба всасывается электрокомпрессором по пробоотборному шлангу с пылеулавливающим фильтром из хлопчатобумажной ваты через ротаметр, показывающий интенсивность отбора пробы. Четырехплечий мост размещен в корпусе детектора из органического стекла, имеющем клапан для подсоса чистого воздуха, необходимого для разбавления проб, концентрация газа в которых выше расчетной. Переключатель переводят в положение Смесь для расширения верхнего предела измерения до 4—6% содержания газа в пробе в случае, если стрелка микроамперметра максимально отклоняется на первом и втором пределах измерения. Анализ пробы, непрерывно поступающей в прибор, ведется не менее 30 с, и при этом регистрируются максимально устойчивые показания. [c.114]

Для газохроматографического разделения большей частью применяется периодический ввод проб. Непрерывный режим работы имеет значение для препаративной газовой хроматографии, когда представляет интерес максимальная производительность, а также для контроля процессов, когда желательна высокая скорость регулирования. Однако до сих пор непрерывные методы имеют меньшее распространение, чем периодические. [c.382]

В соответствии со строгим определением фронтального анализа пробы непрерывно вводят в колонку до тех пор, пока не будет достигнута точка излома (рис. 1.21,в), после чего, прежде чем вводить следующую пробу, содержимое колонки полностью выдувают из нее. Использование этого метода в препаративной хроматографии подробно исследовал Кридж [78] в ряде работ он провел сравнение своих результатов с результатами Гордона по методу [c.49]

Атомизатор полузакрытого типа, описанный Вудриффом [411], можно рассматривать как нечто среднее между печами Львова и Массмана. Размельченные пробы твердых образцов или растворы помещают в полый графитовый электрод, входящий через боковое отверстие в предварительно нагретую трубчатую печь. Наличие бокового полого электрода позволяет вводить пробы непрерывно с помощью пневматического распыления в инертном газе. [c.201]

Если проба вводится в виде одного из электродов дуги или искры, вдувается или просыпается в межэлектродный промежуток, подается в разряд с помощью фульгуратора или распыляется в пламени, то комионенты пробы непрерывно поступают в зону возбуждения. Экспонировать спектр в этом случае следует до появления фона на длинах волн аналитических линий. Если данная линия слабее фона, то увеличение времени экспозиции не ириве- [c.174]

В ранних работах [24 — 26] растворы диспергировались с их поверхности в относительно большом сосуде. Недостатками этого способа были необходимость использования проб больших объемов и трудность достижения постоянных, воспроизводимых скоростей распыления. Кирстен и Бертилсон [27] описали способ непрерывного и мгновенного распыления, который в принципе может быть применен в автоматических анализаторах. Проба непрерывно подается на вибрируюшую поверхность в камере, схематически показанной на рис. 4.12. Важное значение имеет геометрия системы введения образца. Для получения равномерного воспроизводимого распыления следует исключить образование отдельных капель пробы. Оптимальные условия получаются при [c.194]

Газовая хроматография была впервые предложена Мартином и Джеймсом [1] в 1952 г. В 50-е годы метод развивался медленно, но в 60-е годы с появлением первых конкурентноспособных серийных приборов газовяя хроматография получила такое широкое признание, что сегодня этот метод является наиболее широко используемым аналитическим инструментом химика. В обычном гаэохроматографиче-ском анализе небольшая аликвотная часть пробы непрерывно абсорбируется и десорб фуется со стационарюй фазы, находящейся в колонке. [c.233]

Для определения очень небольших количеств неионогенных веществ несколько частсм на миллион частей раствора) исследуемую пробу непрерывно экстрагируют эфиром в специальном аппарате, в который первоначально помещают 100 мл исследуемой пробы и 1 г K I. После экстракции отгоняют эфир и к остатку добавляют 5 мл раствора кобальттиоционата аммония (приготовляют растворением 15 г Со (NO3) 2-бНгО и 100 г NH4 NS в 500 мл дистиллированной воды), а затем несколько раз экстрагируют хлороформом. Общее количество хлороформного раствора должно быть 15 мл. Измеряют поглощение этого раствора при 620 нм, и содержание неионогенного вещества определяют по построенному градуировочному графику. Исследуемый раствор должен быть нейтральным. [c.131]

Имеются приборы и аппараты, позволяющие получать обогащенные пробы непрерывно другие позволяют получать обогащенные пробы лищь периодически (так же, как при химическом накоплении ионов), В последнем случае возможен контроль лишь средних значений показателей качества пара (или конденсата) за некоторый отрезок времени (час, смену, сутки). Ниже кратко рассмотрены основные аппараты и приборы этого типа, прошед-щие испытание в эксплуатационных условиях. [c.184]

Для экстракции органических веществ из воды уголь использовали в непрерывном методе концентрирования, применяемом в полевых условиях, и в способе дозированного концентрирования с предварительной лабораторной очисткой пробы. Непрерывный метод получил широкое распространение после работ Бранса и сотр. [5] по выделению синтетических органических примесей, влияющих на вкус и запах поверхностных вод. Несмотря на многие недостатки, в том числе качественный характер результатов, метод адсорбции на угле полезен для экстракции и концентрирования органических соединений из поверхностных и донных вод. [c.463]

Элюационный анализ является излюбленным методом проявления в газовой хроматографии. При этом методе проба непрерывно вводится в поток газа-носителя, который с различными скоростями проносит отдельные компоненты через колонку. Каждый компонент передвигается со скоростью, зависящей от его коэффициента распределения К, согласно равенству [c.10]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология