Колонки гидродинамическое сопротивление

Эффективность работы деаэратора определяется перегревом воды. Чем больше перегрев, тем интенсивнее протекает процесс вскипания и, следовательно, быстрее идет деаэрация воды. Содержание кислорода в деаэрированной воде в основном зависит от доли выпара (от перегрева) и глубины вакуума (абсолютного давления в деаэрационной колонке). В гидродинамическом отношении процесс в вакуумном деаэраторе с перегретой водой более устойчив, чем в деаэраторе с нагревом воды. Сопротивление колонки в режиме перегрева невелико, так как сравнительно невелико количество пара, движущегося по ней. [c.63]

При работе с колонками большего размера или с более мелкими фракциями смол (гидродинамическое сопротивление колонки выше) постоянная скорость потока обеспечивается либо применением более высокого давления, либо использованием разных типов насосов. [c.131]

Например, уменьшение диаметра зерна сорбента с 90 до 20 мкм повышает эффективность колонок с 1600 до 10 500 т.т./м для оптимальной скорости элюции [12]. Эффективность колонки зависит также от скорости растворителя (рис. 1У.2). К сожалению, колонки, заполненные мягкими гелями с небольшим диаметром зерна, обладают большим гидродинамическим сопротивлением, что не позволяет достигать значительных скоростей элюции. Однако прн этом можно достичь весьма эффективного разделения олигомеров на отдельные гомологи, до 14—20-мера (рис. IV.3). [c.141]

Последний сомножитель в (IV. 14) с одной стороны характеризует гидродинамическое сопротивление колонки, а с другой — определяет ее эффективность Н/Ь = 1,Ш. Оставляя эти величины постоянными, необходимыми для разделения компонентов при заданном давлении и скорости элюции, можно изменять длину колонки Ь в соответствии с изменением й . [c.158]

ЭТОМ оказалось, что оптимальная скорость элюирования основных аминокислот достигается лишь при использовании более концентрированных буферных растворов. Однако при значительном изменении концентрации и pH буфера наблюдалось увеличение объема набухшего ионита и возрастание гидродинамического сопротивления колонки. Одновременно повышался уровень базовой линии. Кроме того, в этих условиях после каждого опыта приходилось извлекать иониты из колонки, а затем, после их регенерации, вновь набивать колонку. В итоге оказалось удобнее проводить анализ образца на двух колонках. На первой осуществляли анализ кислых и нейтральных аминокислот, а сумму основных аминокислот вытесняли в конце анализа гидроокисью натрия. На второй, более короткой колонке вначале в виде суммарного пика элюировали смесь кислых и нейтральных аминокислот, а затем осуществляли разделение основных аминокислот. После получения более качественных ионитов и усовершенствования метода детектирования был разработан современный одноколоночный аминокислотный анализ. [c.306]

Микронасосы. Естественная скорость элюирования на ионообменных колонках слишком низка, и поэтому элюент обычно подают при повышенном давлении. Крупнозернистые иониты не оказывают заметного гидродинамического сопротивления, и в этом случае удовлетворительная скорость подачи достигается при небольшом избыточном давлении газа (обычно воздуха). [c.309]

Нетрудно заключить, что возрастание Оу, а следовательно, и д может быть достигнуто увеличением 8, Кй, 8, 8" ш. Ь при сохранении отношения й Ь, т. е. одновременно с соответствующим увеличением р. Гидродинамическое сопротивление колонки при этом не изменяется, однако расход сорбента и растворителя увеличивается. К этим же результатам приводит увеличение 5, а увеличение Кй, 8 ш 8 " повышает расход только элюента. Рост величины снижает селективность колонки. Поэтому оптимизация препаративной хроматографии должна проводиться о учетом относительной ценности сорбента, растворителя и времени эксперимента. Перегрузка колонки при препаративной хролгатографии может быть получена не только при введении избыточной массы вещества, но и при большом объеме пробы. [c.158]

В ЭТОМ случае вначале отбирают мелкие частицы, а затем, ступенчато повышая скорость потока, вымывают отдельные узкие фракции. Хроматографические колонки, заполненные узкими фракциями смолы, характеризуются высокой разрешающей способностью и гораздо меньшим гидродинамическим сопротивлением по сравнению с колонками, заполненными обычными ионитами. [c.332]

При разделении белков методом ГПХ компоненты смеси могут иметь очень близкие константы распределения / av Для разделения подобных смесей можно, конечно, воспользоваться более длинной колонкой. Однако при увеличении столбика геля возрастает гидродинамическое сопротивление, а следовательно, падает скорость элюирования. В то же время нельзя допускать большого перепада давления, в особенности при работе на легко деформирующихся крупнопористых гелях, пригодных для разделения белков. [c.426]

Другим примером является экстракция ткани гипофизов на колонке с диатомитовой землей в градиенте полярности растворителя (в системе этанол—вода—уксусная кислота) [69]. Таким путем были получены фракции, обогащенные АКТГ. Использованная в качестве инертного носителя диатомитовая земля обладает развитой поверхностью и препятствует возрастанию гидродинамического сопротивления колонки при постепенном набухании ткани. Этот метод удобно применять с целью выделения [c.452]

Схематично на рис. 89 изображена полиэтиленовая микроколонка с облегчающим работу с ней автоматическим устройством [424]. Микроколонку загружают ионитом с размером зерна 20— 40 мкм и высотой слоя 50—150 мм. Подобный слой имеет большое гидродинамическое сопротивление, и растворы продавливают через ионит при избыточном давлении в верхней части микроколонки 0,5-1,5 07 . Датчиком счета капель служат две платиновые проволочки, подключенные к источнику постоянного напряжения 5—10 в. Падающая капля раствора электролита замыкает электрическую цепь и возникающий импульс передается на управляющий блок, составной частью которого (в качестве счетчика капель) служит, например, радиометрическая пересчетная установка. При достижении числа капель, заданного управляющему устройству, последнее с помощью трехходового крана, движимого соленоидом, отключает колонку от источника сжатого воздуха (баллон, компрессор) и продавливание раствора прекращается. Установка удобна как для простых ионообменных разделений при небольших объемах (5— [c.301]

В жидкостно-адсорбционном варианте чаще всего применяют окись алюминия различной активности или силикагель с размером гранул 100—150, 150—200 мкм. С уменьшением размеров гранул разделительная способность сорбента возрастает, однако вместе с тем возрастает и гидродинамическое сопротивление всей колонки. Для ускорения хроматографического процесса элюент подают под давлением (рис. 61, г). Для разделения легко сорбируемых соединений используют гипс или целлюлозу. [c.56]

Ширина хроматографической зоны сильно зависит от размера зерен ионита. Поскольку ширина зоны в теории хроматографии отражается высотой теоретической тарелки (гл. 6), последняя уменьшается за счет измельчения смолы значительнее, чем при изменении любых других параметров опыта. Казалось бы в соответствии с этим, что нужно стремиться использовать смолу столь мелкую, какую только можно получить. Однако с измельчением частиц увеличивается гидродинамическое сопротивление слоя, поэтому приходится искать оптимум. Нередко прибегают к подаче жидкости через колонку под давлением, для чего применяют насосы с контролируемой скоростью течения. Если раствор подавать в колонку без насоса под действием силы тяжести, то для колонок высотой 30—60 см целесообразно использовать смолу [c.174]

Повышение температуры комплексно влияет на все процессы, происходящие в колонке. Во-первых, уменьшает вязкость элюента, что приводит к уменьшению гидродинамического сопротивления колонки (АР), и возрастанию и молекул элюируемых компонентов. В итоге увеличивается эффективность разделения при одновременном сокращении времени анализа и для олигомеров (рис. VHI.16), и для полимеров [421]. [c.212]

Ширина хроматографических зон или соответственно полуширина пика иа хроматограмме и отвечающий ему объем элюата— иными словами, разрешающая способность колонки — зависят от многих факторов. Некоторые лз них, известные под собирательным термином диффузия , способствуют размыванию и перекрыванию хроматографических зон. Чтобы уменьшить влияние диффузии и тем самым повысить разрешающую способность колонки, используют мелкозернистые однородные сорбенты. Однако, поскольку гидродинамическое сопротивление [c.15]

Большинство используемых в настоящее время детекторов фиксирует также изменение состава элюента. Далее мы на этом вопросе остановимся, а пока только отметим, что даже при использовании дифференциальных,устройств и сравнительной колонки, идентичной соответствующей разделительной колонке, дрейф нулевой линии полностью не исключается. Едва ли даже возможно заполнить две разделительные колонки таким образом, чтобы гидродинамическое сопротивление их было полностью идентичным. [c.57]

Одним из основных факторов, определяющих качество упаковки, является гидродинамический режим — давление и скорость течения суспензии. В высококачественных колонках (Н — 2 — 3 с1р) давление варьируется от 150 до 180 МПа. Роль давления и его влияние на процесс упаковки могут быть выяснены только в сравнительных опытах, где прочие факторы постоянны. Наиболее часто колонки заполняют методом удара при постоянном давлении. Упаковка с начала и до конца идет при установленном давлении. В других случаях колонки заполняли при постоянном расходе элюента, а давление росло от О до указанного в конце упаковки. Затем при максимальном давлении через колонку в течение 10—15 мин пропускали чистую жидкость. Заполнение колонки сорбентом занимало от 1 мин до 5—6 мин. Можно считать, что эффективность колонки с ростом давления проходит через максимум, а затем существенно снижается. Одновременно По мере роста давления упаковки уменьшается, проницаемость колонок. Причем рост сопротивления не связан с разрушением частиц силикагеля. [c.248]

В гидродинамическом отношении процесс в вакуумном деаэраторе перегретой воды более устойчив, чем в деаэраторе с нагревом воды. Сопротивление колонки на режиме перегрева невелико, так как сравнительно невелико количество пара, движущегося по колонке. [c.69]

Расход элюента (растворителя, подаваемого в колонку) и расход pea септа постоянны, что обеспечивается применением сосудов Мари-отта I и 2. Расход элюента зависит от высоты, иа которой находится сосуд 2, и гидродинамического сопротивления наполнителя колонки. Расход peareiiTa определяется длиной и диаметром капилляра, вставленного в резиновый шланг, а также высотой размещения сосуда 1. 3 та высота выбирается такой, чтобы иа 1 мл раствора, выходящего из колонки, приходилось 5 мл реагента. [c.61]

Широко используются различные известные варианты хроматографии, в том числе и наиболее распространенный — жидкостноадсорбционный. На рис. 63, U—г изображены схемы аппаратурного оформления колоночной хроматографии. Отношение диаметра колонки к ее высоте составляет 1 10, 1 15, а количество сорбента берут в 50 100 раз больше, чем количество разделяемой смеси. В качестве неподвижной фазы в жидкостно-адсорбционном варианте чаще всего применяют оксид алюминия различной активности или силикагель с размером гранул 100—150 или 150—200 мкм. С уменьшением размеров гранул разделительная способность сорбента возрастает, однако одновременно возрастает и гидродинамическое сопротивление всей колонки. Для ускорения хроматографического процесса элюент подают под давлением (рис. 63, д). [c.59]

При колоночной хроматографии неподвижная фаза помещается в трубку, через которую пропускается подвижная фаза. В газовой хромаюграфии используют длинные трубки, изогнутые для создания компактной конструкции. При жидкостной хроматографии, чтобы избежать поворотов иа пути жидкой фазы, создающих дополнительное гидродинамическое сопротивление и ухудшающих профили зон, образуемых разделяемыми веществами, используют прямолинейные трубки — колонки. [c.340]

Колонки металлические (2 м X 3 мм), заполненные хроматоном N-AW (0,2—0,25 мм), модифицированным 0,5 % (по массе) поверхностно-активного вещества (например, полиэтиленгликольмонолаурата) и смоченным одной из следующих неподвижных фаз в количестве 20 % (по массе) 1) апиезон Ь 2) трикрезилфосфат 3) полиэтиленгликоль-1500 (ПЭГ-1500). Для размещения в термостате хроматографа всех названных колонок, образующих три параллельных канала разделения, прибор доукомплектовывают дополнительным блоком испарителя или выводят входной конец третьей колонки через отверстие в крышке термостата и оборудуют его устройством для наколоночного ввода пробы. В том и другом случаях для обеспечения работы газовой схемы с тремя параллельными колонками (обладающими примерно одинаковым гидродинамическим сопротивлением) на выходе одного из двух штатных каналов блока подготовки газа-носителя устанавливают тройник выходы колонок связывают с детектором через крестовину (рис. IV.8). [c.291]

Поток жидкости обычно регулируют краном, помещенным в нижней части колонки. При использовании колонок небольщого поперечного сечения поток регулируют давлением, необходимым для преодоления гидродинамического сопротивления слоя ионообменника. В этом случае в кране нет необходимости. Если колонка снабжена краном, то необходимо обеспечить минимальный объем пространства между поддерживающим диском и отверстием колонки. Выще уровня смолы в колонке должно находиться определенное количество жидкой фазы. Рекомендуется, чтобы высота слоя жидкости составляла 10 — 25% высоты колонки. Однако в случае непрерывного градиента элюирования это пространство (представляющее часть мертвого объема) должно быть сведено к минимуму. [c.121]

При реальных испытаниях силикагельных колонок резкая потеря селективности и эффективности наступала при 1100 - 1200 анализах тестовой смеси, причем процесс ухудшения происходил не плавно, а скачкообразно, т.е. в течение 2-3 анализов наступала почти полная потеря разрешения. При испытаниях колонок, заполненных обращенно-фазовым адсорбентом, подобного эффекта не наблюдалось. При проведении 800 - 900 анализов тестовой смеси отмечалось плавное уменьшение эффективности с одновременным повышением гидродинамического сопротивления колонок. После замены входного фильтра сопротивление уменьшалось, но восстановить исходную эффективность уже не удавалось. Ни разу не была зафиксирована полная потеря разрешения, хотя испытания на надежность проводились четыре раза в течение восьми лет. [c.27]

Определенный интерес представляют данные по характеристикам колонок, изготовленных для комплектации приборов в 1989 - 1991 гг. и востребованных для запуска только в 1998 г. Колонки, заполненные Силасорбом-600 и Силасорбом С18, пролежали в комплекте ЗИПа 7-8 лет. Оказалось, что ни одна из колонок не потеряла селективности, однако у всех колонок резко увеличилось гидродинамическое сопротивление и на 25-30% уменьшилась эффективность. При вскрытии колонок выяснилось, что почти полностью проржавели входной и выходной фильтры верхний и нижний слои адсорбента были забиты продуктами окисления фильтров. [c.27]

С повышением темпердтуры падает вязкость подвижной фазы, а следовательно, и гидродинамическое сопротивление столбика сорбента соответственно сокращается время достижения равновесия. Теоретически верхним пределом температуры в колонке служит та величина, при которой наступает тепловая денатурация белков. На практике приходится работать при более низкой температуре, в особенности при наличии в исследуемой смеси протеаз и других гидролаз. В ряде случаев, в частности при обработке тканевых экстрактов, рекомендуется работать при температуре близкой или ниже О °С и в буфере, содержащем несколько процентов изопропанола. В этом нет необходимости, если рн среды не совпадает с оптимальной областью действия гидролаз, или в среде присутствуют ингибиторы протеаз, или выделение ведут в присутствие денатурирующих агентов, таких, как солянокислый гуанидин или мочевина, наконец, когда исследуемый белок отделяют с помощью специфического сорбента (например, при аффинной хроматографии) [1]. [c.422]

Для хроматографии на ионообменных смолах предпочитают пользоваться монофункциональными (гомоионными) ионитами. Обычно это смолы типа стирол-дивинилбензол. Наличие в смоле функциональных групп лишь одного типа позволяет надеяться на более четкое разделение. Параметры хроматографического процесса должны быть таковы, чтобы при движении подвижной фазы в колонке существовало равновесие между подвижной и неподвижной фазами. Решающую роль при этом играет размер частиц ионита. Чем мельче частицы, тем быстрее устанавливается равновесие, т. е. тем большей может быть скорость потока подвижной фазы. В то же время с уменьшением размера частиц растет гидродинамическое сопротивление колонки. Если частицы ионита достаточно прочны (неорганические иониты, ионообменные смолы), то хроматографирование можно вести под давлением (см. гл. 8). Некоторые более мягкие иониты, например на основе полидекстрана, не выдерживают повышенных давлений. В любом случае необходимо выявить оптимальный вариант. Типичные размеры частиц ионитов, предназначенных для различных целей, приведены в табл. 5.8. В хроматографии очень важно применять как можно более однородные по размеру частицы, поэтому поступающие в продажу хроматографические иониты фракционируют по размерам частиц. Частицы традиционных ионообменных целлюлоз представляют собой не шарики, а палочки диаметром 18—20 мкм и длиной 20—300 мкм однако недавно удалось получить целлюлозные иониты в виде шариков. В промышленных или пилотных установках следует использовать смолы с более крупными частицами, например размером 850—2000 мкм (т. е. 10— 20 меш). [c.266]

Скорость элюирования зависит от способа использования ионита и от размера его зерен. Ее выражают либо как линейную (мл-см 2.ч1-=см/ч или мл см 2.мин- = см/мин), либо как объемную (мл-см -мин ). Линейная скорость относится к площади поперечного сечения колонки, а объемная — к объему слоя ионита. Полную скорость потока определяют числом миллилитров раствора, выходящего из колонки за единицу времени. Скорость элюирования зависит от вязкости раствора, которой определяется диффузия в зерна ионита и которая уменьшается с повышением температуры раствора. Чем мельче частицы ионита и чем выше температура, тем более высокие скорости потока допустимы в колонке. Однако по мере уменьшения размеров частиц увеличивается гидродинамическое сопротивление колонки, а повысить температуру не всегда возможно. Поэтому при работе с тонкоизмельченными ионообменными смолами всегда необходимо повышенное давление. Сопротивление колонки зависит от формы частиц ионита сферические частицы оказывают наименьшее сопротивление потоку подвижной фазы. При использовании мягких ионитов на основе полидекстрана или целлюлозы высокие давления недопустимы. В табл. 5.12 показаны скорости потока подвижной фазы в колонках, заполненных различными ионитами. Для ионообменных производных целлюлозы допустимы скорости потока от 4 до 30 мл-см 2-ч , а иногда и до 50 мл-см- -ч . Чем больше по размеру хроматографируемые макромолекулы, тем меньше должна быть скорость потока. Перепад давлений на колонках, заполненных се-фадексом А-50 и G-50, не должен превышать 2 см водяного столба на 1 см длины колонки. [c.280]

Следует обратить внимание на возникновение грубых погрешностей, вызываемых химическими, сорбционными и гидродинамическими факторами. Так, возможны химические резкц[ги, например спиртов с полиэфирными неподвижными фазами (переэтерификация), следует учитывать возможность химических превращений примесей аминов, жирных кислот и др. Адсорбция полярных сорбатов на активных центрах твердого носителя может привести к отсутствию на хроматограмме пиков соответствующих примесей, имеющихся в пробе. Различные ложные пики могут быть обусловлены выделением летучих соединений из резиновых мембран дозаторов (при программировании температуры), наличием примесей в газе-носителе (отрицательные пики вакансий), изменением гидравлического сопротивления при переключении потоков, изменением давления при сорбции и десорбции в колонке больших количеств матричного компонента и др. [15]. С целью устранения этих нежелательных явлений используют кондиционирование колонок и дозаторов при соответствующих температурах, промывку водой, [c.242]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология