Введение пробы делители потока

При работе с капиллярными колонками, когда количество анализируемого вещества должно быть очень небольшим, к дозатору-испарителю присоединяют делитель потока, позволяющий сбрасывать основную часть пробы и газа-носителя в атмосферу (рис. П.13), В делителе поток газа-носителя вместе с введенной в него пробой делится перед колонкой на две части большая часть потока сбрасывается в атмосферу, меньшая часть поступает [c.40]

Вследствие ограничения объема дозы пробу в капиллярную колонку вводят специальным устройством — делителем потока (рис. 34). В делителе потока поток газа-носителя вместе с введенной в него пробой делится перед колонкой на две части большая часть потока сбрасывается в атмосферу, меньшая часть поступает в колонку. Применение этого способа позволяет разделить поток в отношении от 1 50 до 1 5000. [c.77]

Наибольшее распространение получило дозирование с помощью шприца. Проба вводится при этом в так называемый блок дозатора, который нагревают в случае ввода жидкостей. Чаще всего деление потока происходит уже в блоке дозирования. На рис. 24 схематически показана типичная конструкция. Блок дозатора имеет в верхней части диск из силиконовой резины. Водяное охлаждение этой части не является в большинстве случаев необходимым, потому что через внешние стенки прибора или охлаждающее рифление отводится достаточное количество тепла. Сбоку подводится газ-носитель. При скорости потока 5000 мл мин полезно предварительное нагревание газа-посителя. Чтобы проба испарялась на достаточно большой поверхности, центральное сверление вплоть до высоты, где заканчивается введенная канюля шприца (30 мм под силиконовым диском), заполняют металлической ватой, токарными стружками или стальными шариками. Кроме того, это заполнение, обеспечивая лучшее перемешивание с газом-носителем, безусловно, необходимо для гомогенизации пробы. В противном случае из-за преимущественно ламинарного течения хорошего перемешивания не было бы и в последующий делитель потока поступала бы проба искаженного состава. [c.341]

Метод ввода пробы с делением потока был первым, разработанным в капиллярной газовой хроматографии [7]. Обычное устройство ввода пробы с делением потока представляет собой испаритель. Пробка жидкости, введенная с помощью шприца, мгновенно испаряется, и небольшая часть парообразной пробы поступает в колонку. Основная же часть пробы выводится из системы. Использование делителя потока гарантирует получение узких зон пробы на входе в колонку. [c.31]

При вводе пробы без делителя потока вентиль делителя ноток закрыт. Введенная проба мгновенно испаряется в камере испарителя. Отсюда потоком газа-носителя нары пробы переносят в колонку. Перенос пробы продолжается несколько сотен миллисекунд, поэтому можно предположить, что исходные зоны буду довольно широкими. Однако размывание исходной зоны можно подавить, если использовать эффекты фокусирования эффект растворителя, термическое фокусирование и фокусирование неподвижной жидкой фазой. [c.38]

Основным преимуществом ввода пробы без делителя потока является то, что вся введенная проба попадает в колонку и в результате этого чувствительность существенно выше, чем нри пользовании делителя. В течение долгого времени ввод проб деления потока был единственным методом, применяемым в капиллярных ГХ нри определении следовых концентраций. [c.38]

В некоторых случаях эксплуатационные качества устройства ввода без делителя потока зависят от условий эксперимента. Наибольшее влияние оказывают объем пробы, скорость введения, продолжительность продувки, температура ввода пробы, исходная температура термостата, тип и объемная скорость газа-носителя. Практически невозможно априори дать какие-либо общие рекомендации по учету этих факторов. Часто влияние того или иного фактора можно оценить только методом проб и ошибок. [c.42]

Делитель потока для введения пробы отличался двумя важными особенностями. Во-первых, газ-носитель (аргон) до входа в делитель потока нагревался, и, во-вторых, расстояние между местом ввода жидкой пробы и местом разделения потоков для впуска в капиллярную колонку было большим. Такая система впуска работала удовлетворительно при введении проб различного состава, когда а) общее количество вводимой жидкой пробы было меньше 0,004 мл и б) отношение потоков менялось в пределах от 50 1 до 150 1. Ионизационный аргоновый де- [c.286]

При работе с капиллярной колонкой, когда проба должна быть очень небольшой, к дозатору присоединяют делитель потока [2], который позволяет сбрасывать значительную часть пробы (и газа-носителя) в атмосферу (рис. ПГ,1 в). Введение небольшого участка [c.161]

Ввод без деления потока предпочтителен при анализе микроколичеств вещества в разбавленном растворе. Проба, введенная при помощи микрошприца в нагретый испаритель (при закрытом клапане делителя потока), переносится-потоком газа-носителя в колонку и концентрируется в начале колонки в виде узкой полосы. Концентрирование связано с конденсацией пробы при начальной пониженной температуре колонки. Через 20—30 с после ввода пробы клапан делителя открывается и остатки растворителя выдуваются в атмосферу потоком газа-носителя. Потери образца можно снизить до 1—2%, оптимизируя время перекрывания клапана, а программирование температуры колонки способствует улучшению формы пиков. [c.106]

При любом способе ввода пробы (с делением потока или без него) весьма желательно, чтобы поступающая в колонку проба отражала как качественно, так и количественно состав анализируемой пробы, введенной в испарительную камеру. На первый взгляд такой ввод пробы без дискриминаций или линейность устройства для ввода легче обеспечить способом ввода без деления потока, однако, как ни удивительно, это не всегда так. Многие опытные исследователи убеждены, что хорошо сконструированный и нормально работающий делитель потока часто дает лучшие результаты. На рис. 4.7 показано имеющееся в продаже устройство для ввода проб, которое может работать как в режиме деления потока, так и без него. [c.74]

Стремление отказаться от делителя при анализе малых проб привело к разработке конструкции, в которой отбор пробы осуществляется после полного испарения избыточного количества введенной пробы [15, с. 175 81]. Отбор пробы в виде пара позволяет увеличить объем дозы до ощутимого и обойтись без деления потока. Однако примененный в этой конструкции дозирующий кран должен работать при высокой температуре, что существенно снижает надежность конструкции. [c.47]

При введении жидких образцов в капиллярную колонку требуются специальные меры предосторожности, позволяющие избежать перегрузки колонки. Объем вводимой в колонку пробы ни в коем случае не должен превышать 0,2 мкл, а предпочтительны меньшие объемы (порядка 0,01 мкл). Прецизионный шприц, пригодный для точного измерения таких маленьких объемов, и дорог, и хрупок. Альтернативное решение предусматривает использование делителя потока. В этом устройстве поток вводимого газа делится так, что большая доля.его (30— 90 %) вып скается, а остаток поступает в колонку. Интересное описание возникающих при этом проблем и способ их решения, предложенный одним из изготовителей, даны в монографии [7]. В результате постоянных поисков в этой области созданы два новых устройства, описанные в статьях [8, 9]. [c.404]

В некоторых случаях при газохроматографическом анализе сложных смесей, когда анализируемые компоненты присутствуют в широком интервале концентраций — от следовых количеств до нескольких процентов— представляет интерес полный состав смеси, который желательно определить с помощью одного хроматографа и однократного введения пробы. Эта задача может быть удовлетворительно решена путем комбинации универсальных детекторов с селективными. Иногда второй детектор служит для выполнения некоторых дополнительных функций. Так, при детектировании хлор-, фосфор-, серу и азотсодержащих соединений с помощью ПФД пламенно-ионизационный детектор был использован для контроля постоянства газового потока, выходящего из хроматографической колонки [194]. Применение интерференционных фильтров с максимумами пропускания 387, 430, 523 нм позволило определить 10 % (масс.) хлора, 1-10 % (масс.) азота и Ы0 % (масс.) серы. Совместный анализ фосфатов и азотсодержащих соединений рекомендуется проводить при одновременном использовании ТИД, селективного к фосфору, и детектора электропроводности [195]. ДЭЗ и детектор теплопроводности позволили проанализировать смеси соединений, не захватывающих электроны, с примесями галогенов [70], а применение ДЭЗ и ПИД с делителем потока дало возможность идентифицировать изомеры хлорнитробензола [196[. Поскольку сигнал ДЭЗ оказался на порядок больше сигнала ПИД при детектировании этих соединений, [c.90]

Газ-носитель (как правило, гелий или азот) подводят через соответствующую трубку, затем смешивают его с введенной пробой и разделяют на 2 потока — один идет к капиллярной колонке, а другой сбрасывается в атмосферу с помощью регулируемого вентиля. Обычно в практике принято вводить пробы порядка 1 мкл и делить их в отношении 100 1. Чтобы уменьшить размывание полосы за счет мертвых объемов, для подсоединения колонки к делителю [c.217]

В капиллярной хроматографии для введения проб часто используют так называемые делители потоков. Принцип действия делителя состоит в том, что поток газа-носителя вместе с введенной в него пробой делится перед подачей в капиллярную колонну на две части, при этом большая часть потока сбрасывается в атмосферу, а меньшая подается в колонну. Делитель потоков должен обеспечивать воспроизводимые результаты и обладать линейностью, т. е. относительной незави-.симостью величины пика от условий опыта. Количественную обработку хроматограмм можно осуществлять только при условии использования линейного делителя потоков. [c.150]

В табл. 6-2 приведены результаты, полученные при использовании линейного делителя потока [12]. Видно, что отношение площадей пиков нонана и гексадекана меняется мало, т. е. не наблюдается искажения в достаточно широком интервале температур кипения. Среднее отношение Сэ/Схе составляет 1,013, что хорошо согласуется с данными, полученными при анализе этой же смеси на насадочной колонке (Сд/Сге = 1,020 0,0062). Относительное стандартное отклонение абсолютных площадей пиков составляет 2-3%. Такие значения характерны для введения пробы вручную. [c.202]

Для выполнения количественных определений важно, чтобы конструкция узла испарителя-делителя обеспечивала эффективное перемешивание и полную гомогенизацию паров компонентов пробы и газа-носителя по сечению газового потока с тем, чтобы происходило равномерное (так называемое линейное, или пропорциональное) деление паров каждого компонента анализируемой смеси, даже если они и очень сильно различаются по температурам кипения. Перемешивание паров компонентов пробы и газа-носителя осуществляется либо в специальной термостатируемой камере-змеевике достаточно большого объема (одновременно играющей роль буферной емкости, смягчающей газодинамический толчок при испарении введенной пробы, [c.44]

Проба, введенная в канал ФПП, образует зону, в которой концентрация макромолекул постоянна на протяжении всей ширины канала. Сразу же после этого 1ГОТ0К останавливают на время, достаточное, чтобы частицы достигли равновесия т)д влиянием внешнего поля- Этот промежуток времени, называемый семенем релаксации, изменяется в зависимости от пробы, типа н величины силы внешнего поля, а также от толщины канала и обычно составляет от нескольких часов до часа. Оно может быть значительно сокращено или вообще исключено прн помощи входного делителя потока. Во время релаксации [c.312]

Наиболее широко в К. х. использ. колонки из стекла, кварца, а также из нержавеющей стали, латуни, реже — вз никеля, пластмасс и др. матгаиалов. Масса исследуемой пробы составляет 10 — 10 г, объемная скорость га-за-носителя 0,1—5 см мин. Для введения столь малых проб в колонку испольэ. спец. приемы предварительно отделяют р-ритель ог менее летучих анализируемых компонентов либо с помощью делителя потока направляют в колонку только небольшую часть ( Лю— /ио) смеси газа-носителя с пробой. В К. X. необходимы высокочувствит. детекторы с малым эффективным объемом пламенноионизационный, электронно-захватный, натрий-термоион-ный и др. [c.241]

Механизм разделения, вероятно, зависит от относительной концентрации и коэффициентов диффузии компонентов пробы, от геометрической конфигурации делителя потока и скорости в нем. Эта проблема, по-видимому, была разрешена в некоторых хроматографах с капиллярной колонкой [2, 8]. Эттре и Аверилл [2] сообщили о проведенной ими обширной работе по изучению факторов, влияющих на расчленение пробы. Халац и Шнейдер [4] в своей работе по детальному количественному изучению капиллярных колонок сообщили о новой конструкции делителя потока, изображенной на рис. 1Х-7, г. Превосходную точность произведенных ими анализов следует приписать симметричности потока пробы, обеспечиваемой указанной конструкцией делителя. При введении пробы газа не возникает осложнений, связанных с испарением жидкости, и требуется только простая калибровка объема, параллельного байпасу, рис. 1Х-7, 3. Два четырехходовых крана, показанных на этом рисунке, можно заменить одним многоходовым металлическим краном той же геометрической конфигурации. [c.199]

Другой весьма желательный вариант системы с делителем потока включает две степени свободы, получаемые изменением либо начального вводимого объема пробы, либо отношения разделяемых потоков. В настоящее время для введения пробы удается осуществить деление потока в отношении от 1 100 до 1 5000. Некоторое осложнение возникает при анализе высоко-кипящих проб, например жирных кислот. Следует обеспечить полное испарение пробы. Любое начальное размывание ника пробы в делительном устройстве из-за медленного или неполного испарения вызовет сильное размывание на получаемой хроматограмме со значительной потерей эффективности. Коммуникации узла введения пробы долншы быть лишены участков, способных адсорбировать или растворять вещества пробы, так как это также может вызвать эффект размывания пиков. В некоторых случаях неплохо оставить небольшую течь в коммуникации делительной системы, чтобы исключить обратную диффузию высококииящего вещества в сторону точки разветвления потоков. [c.140]

При определении примесей в летучих растворителях введение даже незначительных объемов пробы без делителя потока может не только не привести к размытию зоны, но, наоборот, обеспечит повышение чувствительности определения [161], Та часть растворителя, которая (на начальном участке колонки) растворена в неподвижной фазе, увеличивает ее сорбционную емкость по отношению к примеси, поэтому фронт зоны примеси движется вдоль колонки с меньшей скоростью, чем тыл, находящийся вне участка, который содержит летучий растворитель (или контактирует с меньшей его концентрац.чей). Этот эффект сжатия зоны примеси может быть реализован при необходи.мо-сти и дополнительным вводом в колонку соответствующим образом подобранного летучего растворителя. Явление близкого характера, обусловленное влиянием изотермы сорбции матричного компонента, рассмотрено в гл. 8. [c.174]

Наконец, при работе с капиллярной колонкой, когда количество исследуемой смеси должно быть очень небольшим, к дозатору присоединяют делитель потока, который позволяет сбрасывать значительную часть пробы (и газа-носителя) в атмосферу (рис. Ill, le). Введение небольшого участка колонки непосредственно в камеру дозатора позволяет значительно уменьшить мертвый объем последнего и предотвращает нежелательное размытие полосы. Соотношение между потоком, сбрасываемым в атмосферу, и потоком, поступающим в колонку, регулируется вентилем тонкой регулировки2. [c.159]

При работе с капиллярными колонками, когда объем вводимой пробы может составлять доли микролитра, к дозатору присоединяется делитель потока, с помощью которого большая часть пробы сбрасывается в атмосферу. В этом случае для введения проб применяются специальные микрошприцы [14]. Для ввода газообразных проб широко используется калиброванный объем, или специальные краны-дозаторы. В ряде случаев пробу вводят в запаянных стеклянных ампулах, которые разбиваются перед началом анализа. В литературе описаны также методы введения твердого образца [4]. [c.37]

Каждый испаритель представляет собой металлический блок, обогреваемый плоскими нагревателями, содержащий камеру испарения (рис. 11.44), закрытую сверху термостойким резиновым уплотнением. Испарение жидкой пробы, введенной ми-крощцрицем, происходит внутри удлиненной начальной части насадочной колонки, вводимой в испаритель до упора. Для работы с капиллярными колонками к щтуцеру испарителя присоединяется специальная камера для деления пробы с потоком газа-носителя, при этом начало капиллярной колонки вводится в камеру, как показано на рис. 11.45. Выходная трубка сброса камеры делителя пробы выводится из термостата и присоединяется к предварительно установленному на его правой стенке [c.136]

Система (рис. 5), в которой в качестве газа-носителя используется азот, имеет газовый кран и блок для введения жгщкости. Для деления потока применяют иглу для подкожных впрыскиваний и вентиль В-В фирмы Ьиег1ос1 , подсоединенный к Т-образному делителю. В делителе были достигнуты различные отношения потоков сменой игл различных калибров. Кран после прохождения пробы можно выключать для экономии газа-носителя. Колонка Голея соединена с тройником при помощи делителя малого объема. Поток, выходящий из колонки, смешивается затем с потоком водорода, скорость которого составляет примерно 5 см мин или больше. [c.143]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология