Исследование небольших количеств веществ

Ионный обмен можно применять для проведения макро- и микроопределений. Для разделения небольших количеств веществ используют ионообменную бумагу или проводят ионный обмен в тонких слоях. Количество анализируемой пробы выбирают в зависимости от последующего метода обнаружения или определения ионов. Для определения ионов после ионного обмена применяют кондуктометрические, полярографические, потенциометрические и радиохимические методы анализа. При проведении ионообменных разделений исследование фракций элюата часто проводят классическими методами анализа. При помощи ионного обмена можно проводить определение различных электролитов. Едва ли можно назвать сочетание элементов, для разделения которых нельзя использовать какой-либо метод ионного обмена [43]. Метод ионного обмена можно применять и для разделения неионогенных веществ после перевода их в ионогенные соединения. В качестве примера можно назвать разделение фруктозы, глюкозы и других сахаров в виде боратных комплексов. [c.381]

Описана методика эмиссионного спектрального анализа и применение ее при определении токсических веществ, действующих на рыб. Отмечается, что этот метод удобен при исследовании небольших количеств вещества, с которыми затруднено проведение анализа обычными химическими методами. [c.293]

Многие элементы не могут быть проанализированы в источнике с электронной бомбардировкой ввиду отсутствия соединений, обладающих достаточной летучестью. Другие типы ионных источников рассмотрены в гл. 4 там же перечислены элементы, исследуемые на этих источниках. Метод, используемый для изучения любого данного элемента, может быть установлен на основании литературы, приведенной в приложении 3. Некоторые из специальных методов используются даже тогда, когда имеется достаточно летучее соединение. Так, например, при исследовании небольшого количества вещества эффективен источник с поверхностной ионизацией. [c.95]

Рефрактометрия как быстрый метод, требующий для исследования небольшого количества вещества, щи-роко применяется для идентификации некоторых видов жиров, для определения содержания жира в масличных семенах, жмыхах и шротах, бензина в шроте, контроля процесса фракционирования хлопкового масла, определения содержания глицерина в его водных растворах, быстрого определения йодных чисел при контроле процесса гидрогенизации и для многих других целей. [c.28]

ИССЛЕДОВАНИЕ НЕБОЛЬШИХ КОЛИЧЕСТВ ВЕЩЕСТВ [c.222]

Небольшие количества веществ, используемых для опытов, позволяют максимально упростить "технологию" проведения исследований, выводя на главный план их теоретическую и методическую стороны. [c.143]

Постановка химических опытов во многом зависит от количества исследуемого вещества. Если оно сравнительно велико (несколько граммов твердого вещества, десятки кубических сантиметров раствора), то приемы химического экспериментирования, принятые в таких случаях, относятся к макрометоду. Для исследования очень небольшого количества вещества (несколько миллиграммов твердого вещества, десятые доли кубического сантиметра раствора) используется микрометод с применением весьма чувствительных реакций и нередко микроскопического исследования формы кристаллов образующихся веществ для их распознавания. Микрометод довольно сложен и на нем мы останавливаться не будем. [c.14]

Газовая хроматография наиболее молодая и перспективная ветвь классической хроматографии, получившая, начиная с 50-х годов, широчайшее распространение в химических исследованиях. Это связано с тем, что с помощью газовой хроматографии можно разделить практически любые вещества, в том числе и изомеры, отличающиеся по температурам кипения на десятые доли градуса. На анализ требуются небольшие количества вещества, время анализа обычно варьируется от нескольких секунд до десятков минут. Сравнительная простота и доступность аппаратуры определили успех и быстрое распространение газовой хроматографии. [c.137]

Результаты наших исследований свидетельствуют о том, что при повторных аппликациях на кожу метилмеркаптофоса и фосфамида наблюдается та же закономерность. Хотя в ряде случаев, особенно при аппликации на кожу малых доз, отмечается более выраженная фазность в течении интоксикации, что, по-видимому, можно объяснить не только соответствующим подбором доз изученных веществ, но и особенностями кожного пути. Это прежде всего медленное, но весьма длительное поступление небольших количеств веществ в организм. [c.127]

Экспериментальные приемы, применяемые в биохимии для изучения метаболизма, разнообразны. Исследования химических превращений проводятся на уровне целых органов, в тонких срезах и клеточных культурах, в гомогенатах тканей, органелл и очищенных ферментов. В любом эксперименте важную роль играют методы количественной регистрации химических превращений. Гравиметрические методы недостаточно чувствительны и часто непригодны для анализа органических соединений. Поэтому в биохимии широко применяются спектрофотометрические и колориметрические методы, имеющие высокую чувствительность и позволяющие определять очень небольшие количества веществ. Некоторые превращения сопровождаются поглощением или выделением газа. Для количественной регистрации таких превращений применяются манометрические методы. [c.5]

Во вращающихся колонках возникают завихрения движущейся жидкости, что в значительной степени улучшает контакт флегмы с парами. Предложено много различных конструкций таких колонок. В одной из них внутри трубки с большой скоростью вращается тонкая металлическая полоска, ширина которой чуть меньше внутреннего диаметра колонки. Колонки этого типа по своим рабочим параметрам сравнимы с колонками из полых трубок, т. е. характеризуются очень незначительной задержкой и небольшим перепадом давления. Однако благодаря лучшему контакту фаз их пропускная способность гораздо выше, причем эффективность колонок не уменьшается при большой скорости прохождения паров. Эффективность вращающихся колонок по сравнению с насадочными невысока, так как их ВЭТТ превышает 2,5 см. Существуют многочисленные конструкции колонок этого типа [21, 27, 28, 98, 1031. Они применяются в основном для аналитической разгонки небольших количеств веществ, так как на них можно работать с количеством жидкости не менее 2 мл. При работе в вакууме колонку такого типа трудно герметизировать в том месте, где проходит вал, вращающий металлическую полоску. В связи с этим было предложено осуществлять вращение подвижной части колонки при помощи электромагнита [69]. Форма и размеры вращающейся полосы и оптимальная скорость ее вращения послужили предметом специальных исследований (например, [8, 15]). [c.249]

Вакуумные установки применяются в первую очередь для работы с легколетучими, а также чувствительными к действию воздуха и влаги веществами. Прообразом их является установка, сконструированная Штоком для исследования гидридов бора и кремния, в которой для перекрывания вакуумной линии применялись только ртутные клапаны. Назначение такой установки и ее модификаций может быть самым разнообразным. Если нельзя полностью избежать использования смазываемых кранов, то путем замены в установке ртутных клапанов на краны ее можно значительно упростить. Недостатком кранов является то, что через слой смазки происходит медленная диффузия воздуха и влаги с другой стороны, ртутные клапаны Штока из-за их значительного сопротивления потоку газа не подходят для перегонки небольших количеств веществ. [c.91]

Для исследования по этим методам требуются небольшие количества веществ методы обладают высокой чувствительностью, точностью, а также большой быстротой анализа. [c.4]

Для очистки бензола от примесей предложен (пат. ФРГ № 1533451) аппарат, в котором кристаллизация происходит на поверхности вращающегося цилиндрического охлаждаемого элемента, погруженного в разделяемую смесь. Процесс очистки нафталина от примесей путем кристаллизации его в центробежном поле на охлаждаемых дисках исследован в [224]. Предложена оригинальная конструкция кристаллизатора для осуществления данного процесса. Несколько кристаллизаторов для очистки небольших количеств веществ от примесей путем кристаллизации на охлаждаемых поверхностях описаны в монографии [12]. [c.187]

Направленную кристаллизацию широко используют для глубокой очистки небольших количеств веществ от примесей концентрирования разбавленных растворов получения образцов с определенной кристаллической структурой выращивания монокристаллов исследования фазового равновесия. [c.263]

Если исследуемые вещества прозрачны (многие органические и неорганические вещества), то микроскопические исследования проводят в проходящем свете, для чего при соблюдении необходимых предосторожностей готовят тонкие прозрачные шлифы. Если имеют дело с низкоплавкими веществами, то для исследования под микроскопом небольшое количество вещества расплавляют на предметном стекле и дают ему застыть. Приспособив к микроскопу нагревательный столик, можно проводить наблюдение за ходом кристаллизации жидкости (расплава) и фиксировать происходящие изменения в структуре выпавших кристаллов. Наблюдаемые под микроскопом структуры фотографируют, а процессы образования и изменения их иногда подвергают киносъемке. Для идентификации отдельных зерен, видимых под микроскопом, определяются их оптические свойства (чаще всего показатель преломления) иммерсионным методом [15]. Для той же цели применяют определение микротвердости, т. е. твердости отдельных зерен [14, 16]. [c.84]

Совершенно разные вещества могут дать почти идентичные спектры, поэтому для идентификации специфических поглощающих веществ очень полезно использовать независимые методы исследования. Присутствие в виде примеси небольшого количества вещества, обладающего высоким коэффициентом мольного погашения, может привести к оши- бочному заключению. [c.141]

В некоторых случаях можно" придать твердому образцу форму слоя, достаточно тонкого для непосредственных измерений. Например, при исследовании пластмасс можно сделать с поверхности твердой пробы тонкий срез. Другой способ получения подобных тонких слоев — выпаривание или расплавление. В первом методе раствор или суспензию образца выпаривают на Подходящей пластине, играющей роль подложки. Второй метод основан на расплавлении небольшого количества вещества, которое затем растекается в пространстве между двумя пластинами. [c.156]

Активационный анализ с применением заряженных частиц характеризуется тем, что для активации используются протоны которые вызывают реакции следующих типов (р, у), (р, п), р, 2п), (р, а), (р, й) и др. дейтроны, под действием которых возможны ядерные реакции ( , р), й, п), й, а), (й, 2 п), с1, t) и др. ядра трития ядра гелия-3 и а-частицы. Ограничением этих методов анализа нефтей, нефтепродуктов является необходимость эффективного теплоотвода от облучаемой пробы во время активации и то, что заряженные частицы не проникают глубоко в пробу. Анализ с активацией заряженными частицами позволяет получить низкий предел обнаружения для легких элементов. С наибольшей эффективностью этот метод можно использовать для исследования поверхностей и тонких слоев. Следует отметить также, что облучение заряженными частицами позволяет установить изотопный состав элемента в тонком слое или небольшом количестве вещества [302]. [c.85]

Применение этих методов дает возможность проводить детализированные массовые анализы благодаря небольшому времени, которое необходимо для выполнения этих анализов. При геохимических исследованиях это обстоятельство имеет особенно важное значение, так как при наличии большого числа изучаемых образцов исключается влияние случайных факторов, связанных с отбором проб (в том числе и местные геологические особенности), и появляется возможность делать выводы на основании значительного по объему аналитического материала. Возможность получения массовых данных связана также с небольшим количеством вещества, требующимся при применении физико-химических методов в ряде случаев, например, достаточными для анализа являются миллиардные доли ] рамма, что и само по себе имеет немаловажное значение. [c.112]

Статический метод имеет следующие достоинства для исследования необходимо небольшое количество вещества за время постановки одного опыта снимается полная зависимость скорости процесса от концентраций. [c.189]

Как явствует из изложенного, метод комбинационного рассеяния с таг обладает рядом преимуществ, характерных для физических методов контроля. Для исследования требуется небольшое количество вещества скорость метода значительно выше, чем скорость обычных химических методов анализа проба в результате анализа остается без изменения при помощи этого метода можно не только выяснить групповой химический состав анализируемой смеси, но и определить содержание в ней индивидуальных углеводородов. [c.21]

Химические реакции, в которых участвует небольшое число молекул, ничем не отличаются от реакций, проходящих с большими количествами вещества, до тех пор, пока число реагирующих молекул статистически обеспечивает установление химического равновесия. Отсюда и вытекает требование сохранения концентраций обычного метода, что достигается при исследовании малых количеств вещества сокращением объема [48]. [c.7]

НИЯ структуры молекул, и ее применение быстро развивается. Масс-спектрометрический анализ обладает тем преимуществом, что требует очень небольших количеств вещества недостаток метода состоит в том, что вещество не регенерируется, т. е. в подлинном смысле это физический метод исследования не вещества, а его превращения. [c.14]

При некоторых условиях внесение в пламя углеводородного газа холодной поверхности вызывает образование на ней осадка углерода. Одним из наиболее очевидных примеров является процесс получения канальной сажи путем внесения в диффузионное пламя натурального или какого-либо другого газа относительно холодной металлической поверхности. Несмотря на то, что по существу этот продукт можно отнести к твердому материалу еще до соприкосновения с поверхностью, то, что он легко оседает на ней, позволяет его классифицировать как специфический осадок. После разделения было обнаружено, что частицы имеют сферическую форму и диаметр 50—350 А, кроме того, как обычно, вместе с частицами сажи образуется небольшое количество вещества, похожего на кокс. Размер и количество образующихся частиц зависят от количества поступающего воздуха и от положения горелки. Оба эти явления находятся в полном согласии с теми предположениями, которые были сделаны при исследовании диффузионного пламени. [c.283]

Получение чистого бора в кристаллической форме — сложная и трудная операция, даже когда для исследования требуется выделить лишь небольшие количества вещества. [c.82]

В исследованиях по водной токсикологии спектральный анализ до последнего времени почти не применялся. Однако он вполне может быть использован в опытах с разными гидробион-тами, например при экспериментальном изучении особенностей острых, подострых и хронических токсикозов рыб по различным методическим схемам, рекомендованным Веселовым (1959), Строгановым (1962, 1967), Лукьяненко (1967) и др. Особенно этот метод удобен при исследовании небольших количеств вещества, с которыми невозможно проводить химический анализ. Такие случаи довольно часто возникают при исследовании малых доз ядохимикатов, сухого остатка воды и донных отложений, а также биосубстратов из тела гидробионтов, подвергшихся воздействию токсических веществ. [c.81]

Первое применение изотопной техники при исследовании процессов, происходящих в живой клетке, было сделано в 1923 г. X е в е ш и, изучавшим перенос и распределение радиоактивного свинца в живом растении. В 1935 г. тем же исследователем был впервые применен радиоактивный фосфор для выяснения распределения и циркуляции фосфора в организме крысы. С тех пор было проведено очень много подобных исследований с самыми различными изотопами по выяснению химических процессов, изучению биологических реакций и решению технических проблем. При этом нет никакой необходимости, чтобы исходное соединение было 100%-ным в отношении содержания применяемого изотопа в желаемом положении. В большииствг случаев достаточно, если изотопом элемента мечена лишь нек оторая часть молекул (около 5—20%), так как высокая чувствительность изотопного анализа позволяет провести определение изотопов уже при очень небольшом количестве вещества. [c.1142]

Небольшие количества веществ, используемых для опытов, поз1 ляют максимально упростить "технологию" проведения исследований выводя на главный план их теоретическую и методическую стороны. Так, перегонка может быть проведена с использованием простейших приборов пробирок, соединительных трубок, химических стаканов, позволяющих взглянуть на оформление процесса с необычной для бу щего "производственника" стороны, создавая объем представлений ( различных возмохносгях реализации химических идей. [c.143]

Изотопные эффекты при использовании С незначительны, а реакции, приводящие к потере метки, очень редки. Выпускается широкий набор меченных С соединений, пригодных для непосредственного применения или в качестве исходных веществ для синтеза. Однако синтез меченых соединений с достаточно высокой для использования в работах по биосинтезу удельной активностью часто требует особого искусства [104,105] трудности связаны с необходимостью сведёния к минимуму потерь при работе с небольшими количествами веществ и с обеспечением минимального разбавления. Для получения сложных меченых метаболитов и их последующего включения часто применяют биосинтетическое включение С из простого предшественника. Эта методика, однако, неизбежно приводит к двукратному разведению меченого соединения, и, соответственно, потери должны быть очень велики. Кроме того, всегда существует опасность, что меченные таким образом природные поликетиды будут легко подвергаться биологическому расщеплению с образованием значительных количеств специфически меченного ацетата. Методы обнаружения радиоактивности настолько чувствительны, что такого рода непрямое включение может быть ошибочно принято за непосредственное включение необходим внутренний контроль, например, путем одновременного определения включения в какое-либо неродственное соединение типа жирной кислоты. По указанным причинам результаты таких исследований не должны содержать никаких неоднозначных данных, только тогда они будут в принципе приемлемы. [c.471]

Газо-жидкостной хроматограф. Поток, вытекающий из капиллярной колонки газо-жидкостного хроматографа (элюат), состоит из газа-носителя (обычно геяия) и паров разделяемых веществ. Элюат можно непосредственно вводить в ионный источник масс-спектрометра, поскольку скорость тока газа-носителя в таких колонках сравнительно невелика (1-2 см мин Ъ и связанный с ионным источником вакуумный насос успевает откачивать его, так что давление в ионном источнике возрастает только в допустимых пределах. Если учесть свойственную газо-жидкостной хроматографии высокую разрешающую способность, то в сочетании с масс-спектрометрией она, очевидно, является одним из наиболее эффективных методов исследования небольших количеств сложных смесей. [c.177]

Хотя несколько краун-соединений появилось на рынке в качестве химических реагентов, они пока еще дороги. Хорошо известно, что жизненный Цикл любого коммерческого продукта включает стадию исследований, начало коммерческого производства, рост производства, насьш1ение рынка и стадию снижения производства. На рис. 6.1 [ 1] схематически представлено соотношение между ценой и объемом производства на различных стадиях жизненного цикла коммерческого продукта. Со времени открытия краун-эфиров прошло около двух десятилетий, и краун-соединения ныне стоят на пороге рождения их как коммерческого продукта благодаря быстрому развитию исследований в последние годы. Обычно при выходе нового продукта на рынок исследования в области синтеза, изучения свойств и приложений тесно связаны с положением на рынке с ростом спроса уменьшается Цена, а уменьшение Цены в свою очередь расширяет рынок. Как упоминалось в гл. 2, если в результате роста спроса можно будет применить многотоннажную промышленную технологию, то цена краун-соединений будет на уровне обычных промышленных материалов, поскольку для их производства не требуется ни стещфмеского сырья, ни особс технологии. Следует также ожидать, < го в ближайшем будущем краун-соединения найдут и другие применения, а именно как иммобилизованные соединения, которые получаются прививкой небольшого количества вещества на поверхность дешевого носителя. [c.312]

Исследование излучения пламени показало, что лу стая энергия быстро возрастает с повышением давления газов и в меньшей степени при изменении их концентрации. При добавлении в стандартные топлива небольших количеств вещества с большой склонностью К дымообразованщо, например бензола, интенсивность излучения пламени значительно увеличивается. [c.24]

Основными-достоинствами холодного ПК являются 1) возбуж-дениё узких спектральных линий с малым самопоглощением и са-мообращением 2) получение яркого свечения, стабильного в течение" длительного времени при использовании весьма небольших количеств вещества (до 10 г) 3) возможность регенерации ис-. следуемого вещества. Эти свойства обеспечивают широкое применение холодного ПК при исследовании сверхтонкой структуры [321], в качестве источников излучения в атомно-абсорбционной фотометрии [651], а-также в спектральных методах анализа изотопного состава. Имеющего важное значение для характеристики чистых веществ [228—233, 240, 244, 246, 353, 1371, 1219]. [c.178]

Органические соединения фтора летучи (их точки кипения часто ниже точек кипения аналогичных производных углеводородов), благодаря чему хроматографический метод к ним может быть широко применен. Изомерные или родственные фторпроизводные обычно обладают весьма близкими физическими свойствами, что сильно затрудняет разделение. Довольно часто встречаются также азеотроппые смеси. Вследствие трудностей синтеза фтористых соединений в распоряжении исследователя обычно имеются лишь небольшие количества вещества, поэтому принятая методика дистилляции непригодна. Мы применяли метод хроматографии газов в двух направлениях. Аналитические колонки были использованы для контроля реакций, исследования продуктов и т. д. Далее для нас было совершенно очевидно, что, если масштаб хроматографического процесса увеличить, он приобретет огромную ценность как препаративный метод. До сих пор исключительные трудности представляла задача очистки или разделения небольших количеств летучих соединений. Задача проведения процесса в препаративных масштабах [3] была достигнута быстро, и в настоящее время колонки, на которых можно перерабатывать от 1 до 10 г смеси летучих веществ, используются в обычных работах. [c.273]