Чугунная стружка анилина

Реакцию ведут так. В чугунный котел с мешалкой, электрообогревом и нижним спуском загружают солянокислый анилин, чугунную стружку, анилин и постепенно нагревают смесь до 170° С. При этом отгоняется вода и некоторое количество анилина. По достижении температуры 175° С к реакционной массе постепенно в течение нескольких часов прибавляют нитробензол. Во время прибавления нитробензола температура реакционной массы должна быть в пределах 175—1 80°С. При снижении температуры замедляется скорость реакции, нитробензол накапливается в реакционной массе и при последующем нагревании это может привести к бурному течению реакции и выбросу массы из аппарата. При подъеме температуры выше 180° С анилин отгоняется слишко.м быстро, реакционная масса может загустеть и вспучиться, что приведет к забивке линии на холодильнике и повышению давления в аппарате. После того как весь нитробензол прибавлен, отгоняют избыточный анилин и реакционную массу спускают для охлаждения в специальную камеру с сильной вытяжной вентиляцией. [c.269]

Анилин, получаемый непрерывным способом восстановлением нитробензола с помощью чугунной стружки, отделяют от шламовой жидкости перегонкой с водяным паром. Определите расход пара на 1 т анилина, если процесс протекает при нормальном давлении. [c.182]

Благодаря 3. р. стало доступным промышленное производство ароматических аминов, в частности анилина, который раньше получали из красителя индиго. В настоящее время в качестве восстановителя пользуются чугунными стружками в кислой среде. [c.100]

Нитробензол восстанавливают до анилина сероводородом (реакция Зинина), чугунной стружкой в кислой среде (НС1), оловом в соляной кислоте, молекулярным водородом на катализаторе (Ni). [c.312]

В современной химической промышленности стремятся (там, где это возможно) перейти от периодических к непрерывным способам производства. Например, периодический способ получения анилина путем восстановления нитробензола чугунной стружкой с соляной кислотой в настоящее время заменен непрерывным методом — каталитическим гидрированием нитробензола водородом. [c.166]

Однако впоследствии в качестве восстановителя стали применять водород. В настоящее время основным промышленным способом получения анилина является восстановление нитробензола чугунными стружками в присутствии небольшого количества соляной кислоты (ее обычно заменяют хлоридом аммония). Этот процесс можно представить уравнением [c.408]

Анилин в промышленности получают восстановлением нитробензола чугунной стружкой в кислой среде [c.32]

Какая масса чугунной стружки расходуется на получение 24 моль анилина [c.32]

Анилин. Получают восстановлением нитробензола чугунными стружками, а также каталитическим восстановлением водородом. [c.99]

Для восстановления нитробензола в анилин употребляется небольшое количество соляной кислоты и чугунные стружки. В общем виде уравнение реакции может быть следующим [c.525]

Восстановление дейтерированного нитробензола проводили чугунными стружками и соляной кислотой по обычной методике. Полученный дейтерированный анилин перегоняли в вакууме. Т. кип. 89—90° (25 мм). Выход 90% от теор. [c.425]

Теоретические основы процесса восстановления нитробензола чугунной стружкой в присутствии электролитов наиболее полно изложены в работах В. О. Лукашевича . Он доказал, что при восстановлении нитробензола в анилин протекают одновременно 4 реакции [c.176]

Следует отметить, что качество анилина зависит от качества нитробензола и чугунной стружки. К. С. Файнштейн, [c.193]

Отдельные представители. Анилин — бесцветное, трудно растворимое в воде масло с т. кип. 182° Сит. пл.6° С. При хранении темнеет. Пары его ядовиты. Дает характерное фиолетовое окрашивание при действии на его раствор раствора хлорной извести. Впервые получен в результате перегонки индиго с известью (1826 г.). В 1842 г. его получил Н. Н. Зинин восстановлением нитробензола. В незначительных количествах содержится в каменноугольной смоле. В технике получается восстановлением нитробензола чугунными стружками [c.468]

Составиз тепловой баланс процесса восстановления 1 т нитробензола чугунной стружкой, Степень восстановления 92%. В реактор при 20 °С вводят 120 кг чугунной стружки, 20 кг НС1 и 290 кг 3% раствора анилина. Нагрев реактора до 100 °С осуществляют острым паром. Затем процесс идеу автотермически. Нитробензол вводят при 100 °С в количестве 1,1% от стехиометрического. [c.72]

Подни.мающиеся из редуктора пары воды способствуют агломерации стружки на выходе из питателя. Во избежание этого част1, анилиновой воды подается по той же трубе, по которой заг[>ужается чугунная стружка. Основное количество полученного анилина отгоняется нз редуктора вместе с водяным паром, часть которого образуется вследствие выделения тепла реакции, а часть подводится через барботер 9. Расход пара стабилизируется регулятором 10. Пары анилина и воды направляются в конденсатор 13, шламовая жидкость непрерывно удаляется из редуктора через верхний боковой штуцер. [c.283]

Одним из основных и распространенных методов синтеза анилина является восстановление нитробензола чугунными стружками в присутствии электролита (Fe l ) [c.300]

Спиртораст оримый Н. получают нагреванием смеси анилина, его гидрохлорида и нитробензола с чугунной стружкой при 170-180°С (ннгрозиновая плавка) нагреванием л-нитрофенола с анилином, его гидрохлоридом и небольшим кол-вом железа при 170-180°С. В первом способе анилин сначала окисляется нитробензолом в и-хинонимин, а нитробензол восстанавливается чугунной стружкой в фенилгидроксиламин, к-рый перегруппировывается в л-аминофенол. и-Хинонимин и и-аминофенол реагируют с анилином с образованием индоанилина (ф-ла I), к-рый [c.240]

До недавнего времени главным способом ироигшодства анилина являлось юсстаноБленне нитробензола чугунными стружками в присутстиии электролитоп.....растворов хлористого железа или хлористого аммония [c.717]

Хлоргидрат 3-(2-гидроксиэтилсульфонил)анилина 1У). Предварительно готовят 10 мл 1 %-ного раствора ЫагЗ для проб. В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодонную трехгорлую колбу на 1 л с мешалкой, пропущенной через водяной холодильник, капельной воронкой и термометром. Загружают 60 мл воды, 54 г просеянной чугунной стружки, нагревают при размешивании до 80—85°С и добавляют по каплям 18,5 мл [c.164]

I, 2, 3—напорные бакн 4, 5, 6—регулирующие ротаметры 7—смеситель 8—насос 5—редуктор 10, /4—двигатели II—регулятор числа оборотов двигателя 12 — питатель для чугунной стружки ГЗ—вычислительное устройство /5—датчик прибора для определения магнитной проницаемости реакционаой массы 16—регулятор расхода анилиновой воды 17—регулятор расхода пара /8- ярибор для определения нитробензола в парах анилина /5—конденсатор 20, 2/— исполнительный механизм, переключающий краны. [c.104]

При длительном нагревании смеси анилина, гидрохлорида анилина, нитробензола и небольшого количества чугунной стружки образуется черный краситель, называемый Нигрозином. Он является смесью хинониминовых красителей красновато-черных (1) и [c.361]

Природа восстановителя существенно сказывается на процессе. Так, восстанавливая нитробензол и о-нитроанизол чугунной стружкой в среде электролита, получают анилин и о-анизидин, цинком в щелочной среде — гидразосоединения. JИ-Динитpoбeнзoл до ж-фенилендиамина восстанавливают чугунной стружкой в среде электролита, а частичное восстановление его до ж-нитроанилина ведут гидросульфидом натрия. [c.42]

Нитрокрезолметиловыи эфир восстанавливают чугунными стружками в среде электролита, подобно восстановлению нитробензата в анилин (стр. 47). Процесс считают оконченным, если проба капли, стекающая с обратного холодильника, полностью растворяется в разбавленной соляной кислоте. [c.140]

НИГРОЗИНЫ, группа черных азиновых красителей. Спирторастворимый Н получ. нагреванием смеси анилина, его гидрохлорида и нитробензола с чугунной стружкой прн 170—180 С (нигрозиновая плавка) представляет собой сложную смесь продуктов от красно- до сине-черного оттенков в зависимости от [c.377]

Получ. конденоацией солянокислого 3-(2 -оксиэтилсульфо-нил)анилина с 3-нитробензоилхлоридом в водной слабокислой среде прн 50 °С с послед, восст. чугунной стружкой в [c.404]

Данный метод является пока преобладающим в производстве анилина, толуидинов, фенилендиаминов и единственным в производстве большинства аминонафтолов и амииосульфокислот нафталина. Развитие этого метода производства аминов ограничивается ресурсами чугунной стружки, сокращающимися по мере внедрения точного литья в машиностроении, и неудобствами, возникающими при использовании отхода — железного шлама, загрязненного аминами. [c.172]

Процесс производства анилина по Бешану состоит из еле дующих стадий подготовки чугунной стружки, восстановления нитробензола, выделения анилина из реакционной массы, извлечения анилина из сточных вод, выделения железного шлама и погрузки его в транспортные устройства. [c.178]

Реакционная масса в редукторе содержит железный шлам (р0зО4), небольшое количество непрореагировавшей чугунной стружки, хлористый аммоний, немного хлористого железа, анилин и воду. Применяются несколько методов выделения анилина из реакционной смеси 1) отгонка анилина из редуктора [c.179]

После разработки в СССР непрерывного метода восстановления нитробензола чугунной стружкой оказалось возможным использование тепла реакции для выделения анилина из массы. Реакционное тепло поддерживает массу в состоянии кипения без подвода тепла извне. В условиях периодического процесса весь анилин, отогнанный с водяным паром в процессе восстановления, возвращается в редуктор вследствие присутствия в нем нитробензола. В условиях непрерывного процесса нитробензол подается под слой чугункой стружки в нижнюю часть редуктора, поэтому отгоняющийся анилин не содержит нитробензола. Таким образом, удается собрать часть анилина почти без затраты тепла на его отгонку. В ценах, принятых П. Гро-гинсом, стоимость данного метода отделения анилина составляет около 25%, т. е. он будет равноценен второму методу без усложнения аппаратурного оформления. Непрерывный метод производства анилина, впервые примененный в СССР, дает возможность в три раза повысить производительность редуктора на единицу объема, снизить капитальные затраты на создание 1 т мощности анилина более чем вдвое и удешевить себестоимость анилина примерно на 5—7%, по сравнению с любым методом, использованным за рубежом. [c.183]

Для непрерывного восстановления нитробензола применяют редуктор той же конструкции, что и при периодическом методе производства (рис. 51). Для ускорения реакции восстановления в редуктор 9 вводят самый активный электролит — хлористый аммоний, чугунную стружку (измельченную и очищенную от крупных и мелких частиц и примесей, обладающую повышенной активностью) и анилиновую воду как вместе с чугунной стружкой, так и с другими компонентами. Нитробензол, анилиновая вода и раствор НН4С1 смешиваются в смесителе 7 и нагнетаются под слой чугунной стружки через сопла под давлением , создаваемым насосом 8. Для интенсификации отгонки анилина в редуктор подают также небольшое количе ство пара. [c.183]

B. П. Никольский и Д. А. Патрушев доказали, что появление мути в солянокислом растворе товарного анилина на одном из заводов и понижение температуры его застывания (до —7°С) целиком зависит от низкого качества нитробензола, в котором обнаружены нитрофенолы, динитробензол, непронитрованные углеводороды и другие примеси. В чугунной стружке обнаружено минеральное масло, целиком переходящее в анилин. [c.193]

Восстановление чугунной стружкой проводят так же, как п в производстве анилина (стр. 184). Электролитом служит (ЫН4)г504, образовавшийся в реакционой массе после нейтрализации серной кислоты. Перед восстановлением нитрораствор подогревают. [c.256]

Восстановление нитросульфокислот нафталина отличается от непрерывного восстановления нитробензола тем, что он происходит в разбавленном водном растворе. Тепло реакции расходуется на испарение воды, а не амина, реакционная масса весьма подвижна, шлам — мелкодисперсный. Весь амии остается в растворе. Таким образом, условия для проведения непрерывного процесса значительно более легкие, чем в производстве анилина, и его можно осуществить в одну стадию. Подготовка чугунной стружки должна осуществляться аналогично ее подготовке при синтезе анилина (стр. 178). После восстановления ионы железа осаждают магнезитом н отфиль тровывают шлам на нутч-фильтрах с поднимающейся мешалкой (см. рис. 40). Для обеспечения быстрого фильтрования его ведут при нагревании. После промывки железный шлам передают на отстаивание (стр. 193), а раствор амииосульфокислот нафталина — на выделение 1,8- и 1,5-изомеров. Фильтрование аминораствора от железного шлама может проводиться также на авто.матическом механизированном фильтрпрессе типа ФПАК или на фильтрпрессе с гидравлическим удалением осадка (см. рис. 59). [c.256]

Таким способом впервые были получены анилин, 2-нафтиламин, л-амино-бензойная кислота. Реакция открыла возможность промышленного синтеза ароматических аминов. В настоящее время метод применяют для получения аминов ряда антрахинона и частичного восстановления полинитросоединений. В промышленности для восстановления нитросоединений используют чугунные стружки в кислой среде (см. Бешан, № 72). [c.187]

Анилин служит важным полупродуктом для получения красителей, фармацевтических препаратов и вспомогательных химикатов, используемых при переработке каучуков. В промышленности анилин синтезируют так же, как в лаборатории (т. 1, стр. 136), а именно путем нитрования бензола смесью азотной и серной кислот с одновременной отгонкой выделяющ,ейся воды в виде азеотропа с избытком бензола и восстановления полученного нитробензола. Традиционный процесс восстановления нитробензола является периодическим и осуществляется в аппаратах с мешалкой. Нитробензол восстанавливают чугунными стружками в присутствии воды и 30%-ной соляной кислоты выход анилина составляет 90—95%. Обычно такие установки имели мощность менее 10 тыс. т/год. В настоящее время почти повсеместно применяются более экономичные непрерывные процессы каталитического парофазного гидрирования нитробензола при температуре 270 °С на установках с мощностью до 50 тыс. т/год. Гидрирование нитробензола ведут в стационарном слое сульфида никеля, нанесенного на окись алюминия, или в жидкой фазе в присутствии палладиевых, никелевых или медных катализаторов на носителях. Метод получения анилина ам-монолизом хлорбензола, применявшийся ранее, в настоящее время уже полностью оставлен. [c.149]

Еще примеры. Ароматические амины можно получать восстановлением соответствующих нитросоединений тремя способами сернистыми щелочами, чугунной стружкой или водородом. На одну тонну амина При применении первого способа образуется в среднем 9 м серосодержащих весьма агрессивных сточных вод, при втором способе — 4 м сточных вод й 2,5 т железоокисного шлама, при третьем способе — всего 0,4 м сточных вод, не содержащих трудно-уничтожаемых примесей. На этот третий способ теперь переводят производства многотоннажных аминов анилина, толуилендиаминов, ксилидинов. Предстоит перевести на этот прогрессивный способ произ-бодство и других ароматических аминов. [c.119]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология