Селен колориметрическое

К раствору прибавляют 60 мл соляной кислоты (1 1) и нагревают на водяной бане до растворения солей. Отфильтровывают нерастворимый остаток в колбу, на которой сделана отметка 150 мл, промывают остаток горячей водой. Раствор разбавляют водой до метки, т. е. до 150 мл, прибавляют 1 мл стандартного раствора теллура, 1 г солянокислого гидразина, 5 мл 40°/о-ного раствора хлорида олова, кипятят 2—3 мин, оставляют на 2 ч в теплом месте, затем на ночь. Отфильтровывают осадок селена и теллура, продолжают анализ, как описано выше, и определяют селен колориметрическим методом. [c.228]

Экстракция теллура в виде диэтилдитиокарбамината нри pH 8,5—8,7 в присутствии цианистого калпя позволяет определять его без предварительного отделения от селена и платиновых металлов, мешаюш ее влияние которых при экстракции устраняется цианистым калием. То обстоятельство, что селен не мешает экстракции, позволяет использовать добавки селена в качестве коллектора. Как уже говорилось, использовать окрашенный диэтилдитиокарбаминат теллура для колориметрического определения не удается из-за неустойчивости этого соединения. [c.308]

В этих условиях медь осаждается купферроном не количественно. Однако оставшиеся в растворе следы меди не мешают определению теллура, так как они маскируются цианидом калия. В присутствии таллия следует сначала отделить теллур восстановлением солянокислым гидразином при прибавлении малого количества двуокиси селена. Указанный автор разработал также метод колориметрического определения теллура в селене даже при соотношении Те 8е = 1 1 ООО ООО. Подробности читатель найдет в оригинальной работе [30]. [c.206]

На основе выбранных оптимальных условий колориметрического определения селена диаминобензидином были разработаны методики определения селена в стали и меди . Метод привлек к себе широкое внимание и был применен для определения селена в свинце и меди , в теллуре , в биологических объектах , рудах . Колориметрический метод позволял определять селен в количестве 1,0 мкг в 10 жл толуола " . [c.361]

Авторы [744] предложили методику колориметрического определения золота в цианистых растворах. Они утверждают, что для определения менее 0,04 мг золота колориметрирование слабокислых растворов с хлоридом олова(II) по точности и быстроте выполнения превосходит гравиметрическое пробирное определение. К сожалению, этот сомнительный вывод не подтвержден соответствующими данными. Однако несомненно, что конкуренция колориметрических методов с классическим пробирным анализом вполне возможна. Тем более удивительно, что до сих пор не получено данных, сравнивающих быстроту, точность и воспроизводимость какого-либо колориметрического, титриметрического или спектрального метода с пробирным методом определения золота или другого благородного металла в рудах. Сендел [108] нашел, что чувствительность метода с использованием хлорида олова (II) равна 0,05 мкг-см . Метод пригоден для анализа растворов, содержащих 10—100 мкг золота в объеме пе более 20 мл. Рекомендуемая концентрация кислоты 0,04 и., однако и для 1 н. кислоты результаты удовлетворительны. Интенсивность окраски измеряют без светофильтра. С зеленым светофильтром светопропускание немного ниже. Платина, палладий, рутений, теллур, селен, серебро, ртуть и др. мешают определению. [c.269]

Для определения висмута в напыленных слоях висмут-селен, содержащих от 1% до 10% висмута, была использована колориметрическая реакция образования комплекса желтого цвета висмута с. тиомочевиной в разбавленном растворе сильной кислоты. При этом предварительно отделяют выпадающий в осадок селен. [c.135]

Из электрометрических методов при анализе чистых материалов наибольшее применение находит полярография. Точность обычных полярографических методов меньше колориметрических и активационного анализа. Примеси меДи, свинца и висмута полярографически определяют в селене и теллуре высокой чистоты. [c.85]

Если осадок элементарного селена небольшой, селен определяют колориметрическим методом с диаминобензидином или о-фе-нилендиамином. Для этого раствор, полученный после растворения элементарных селена и теллура в кислоте, переносят в мерную колбу емкостью ЮО мл, доливают до метки водой, перемешивают и для определения отбирают подходящую аликвотную часть, а затем ведут анализ, как описано выше. В этом случае необходимо проводить холостой опыт с самого начала анализа. [c.223]

Для теллура, по-видпмому, не было опубликовано колориметрических методов его оиределения для селена предложено несколько методик. Последние основаны на переводе с помощью восстановителей селенистой кислоты в коллоидальный свободный селен и сравнении красноватых окрасок суспензий, полученных из анализируемого и стандартного растворов. [c.284]

Сере обычно сопутствуют мышьяк и селен. Мышьяк определяют колориметрически, селен восстанавливают гидразином и взвешивают в свободном виде. [c.604]

Общий предел особо чувствительных колориметрических методов составляет около 0,1 ч. на млн. при анализе твердого образца весом 1 г. Достижение этого предела с образцами сложного состава предполагает доступность хороших методов разделения. При анализе образцов большего веса предел измерений может быть снижен. Селен в почвах можно определить колориметрически с чувствительностью до 0,0001 ч. на млн. Предел измерения содержания некоторых тяжелых металлов в водных растворах (например, в природных водах), пробы большого объема которых легко обрабатываются, составляет 10" —10" ч. на млн. При анализе биологических материалов возможная концентрация обнаружения ряда элементов менее 0,1 ч. на млн. [c.19]

Колориметрическое определение селена в виде элементарного. Восстановление проводят сернистым газом, иодидом, хлоридом олова (II), гидроксиламином, каломелью и т. п. Селен осаждается, имея цвет от желто-оранжевого до красного. Чтобы избежать флокуляции осадка и получить коллоидный раствор, прибавляют 5%-ный раствор гуммиарабика в объеме 1 мл на каждые 10 мл анализируемого раствора. Затем добавляют 0,5 г солянокислого гидроксиламина и оставляют на ночь. [c.790]

Экстракция с помощью дитизона применена для фотометрического определения меди в титане и титановых сплавах [257] меди и кобальта после их хроматографического разделения на силикагеле [258] меди, свинца и цинка в природных водах ивы-тяжках из почв [259] цинка и меди в биологических материалах [260] цинка в металлическом кадмии [261] и баббитах [262]. Экстракционное выделение дитизоната цинка использовано для последующего фотометрического определения цинка с помощью ципкона. МетЬд применен для определения цинка в чугуне [263]. Экстракционно-фотометрические методики определения кадмия с помощью дитизона предложены для определения кадмия в алюминии [264], нитрате уранила [2651 и металлическом бериллии [266]. Дитизонат таллия экстрагируют хлороформом. Содержание таллия определяют фотометрированием экстракта [267]. Аналогичным способом определяют таллий в биологических материалах [268]. Индий в виде дитизоната полностью экстрагируется хлороформом при pH 5 [269]. Экстракция комплекса индия с дитизоном применена для фотометрического определения индия в металлическом уране, тории, а также в их солях [270]. Свинец определяют в алюминиевой бронзе [271], теллуровой кислоте [272] и горных породах [273, 274] свинец и висмут — в меди и латуни [275], ртуть —в селене [276] серебро — в почвах, (методом шкалы) [277] ртуть — в рассолах и щелоках (колориметрическим титрованием) [278]. [c.248]

Элементы-неметаллы (фосфор, кремний, азот, хлор, бром, йод, фтор, сера, селен, теллур, бор) в небольших количествах часто приходится определять в разнообразных по составу природных и промышленных материалах. Между тем на русском языке отсутствуют руководства по фотометрическим методам определения этих элементов. В связи с этим было признано целесообразным издание перевода книги Колориметрическое определение неметаллов (под ред. Д. Болца), получившей широкое распространение за рубежом. Для советского читателя эта книга представляет интерес также в том отношении, что она в какой-то степени характеризует уровень фотометрических методов определения неметаллов в американских химико-аналитических лабораториях. [c.5]

Колориметрические определения Ag, Hg, РЬ, 1п, Оа, Зе, Те, Со, Мп и В1 возможны также при соответствующих операциях отделения от мешающих элементов. Серебро и свинец следует определять по реакции с дитизоном [20], индий и галлий после экстракции соответственно с 8-ок-сихинолином [21] и люмогаллионом [22]. В лучах ультрафиолетового света возможно флуоресцентное определение индия и галлия с кверцети-ном [23] соответственно с чувствительностью 1 10 % и 5-10 %, выделив экстракцией вначале галлий из солянокислого раствора, а затем индий из раствора бромидов. Селен и теллур могут быть сконцентрированы в аммиачном растворе на гидроокиси железа и определены по цветным реакциям соответственно с 3,3 -диаминобензидином и бутилродамином Б. Определение кобальта возможно по реакции с нитрозо-К-солью, марганца по каталитической реакции с серебром в присутствии окислителя, а висмута по образованию комплекса с тиомочевиной. Ртуть также может быть определена фотоколориметрическим методом по реакции с дитизоном [20] или с тиураматом меди [24]. В последнем случае определению ртути мешает только серебро. [c.385]

Теллур сопутствует селену, но в природной сере он обнаруживается в количествах значительно меньших, чем селен. Для определения содержания примеси теллура в оч ищенной сере с успехом может быть применен метод, основанный на реакции теллура с диэтилдитиокарбаминатом натрия с образованием окрашенного комплекса, растворимого в органических растворителях. Максимум светопоглощеиия находится при 420 ммк [38], позднее были предложены другие производные диэтилдитиокарбаминовой кислоты, например 3,5-дифенилпиразолиндитиокар-баминат натрия [39]. Применение этого реактива позволяет повысить чувствительность колориметрического определения теллура до 5-10 %-Японские исследователи предложили 2-оксиэтилдитиокарбаминат цинка [40] и дисульфид-бис-дитиокарбаминат натрия [41]. [c.424]

Иошино [223 ] применил такой же ионообменный метод для удаления мешающих катионов (цинка и н едеза) перед колориметрическим определением селена. Он установил, что в интервале pH 0,7—5,0 селенит-ионы полностью проходят в вытекающий раствор. Недавно этот метод был использован для спектрофотометрического определения селена в природных водах с помощью диаминобеизидипа [1331. [c.259]

Рассмотрим, наконец, чувствительный метод определения неметалла, например селена. Селен менее широко распространен и не может присутствовать в качестве посторонней примеси, как в предыдущем методе. Оказывается, что лимитирующим фактором все еще является фон реагента, но фоновая флуоресценция обусловлена теперь иными факторами, а не загрязнением селеном. Этот метод демонстрирует также, каким должен быть органический реактив, чтобы удовлетворять поставленным требованиям. Исходным соединением является 3,3 -диаминобензи-дип, предложенный Хосте и Гиллисом [406, 407] как колориметрический реагент и примененный в качестве флуориметрического реагента Паркером и Харвеем [328], которые показали, что реакция с селенистой кислотой может давать два ниазселенола, соотношение которых зависит от относительных концентраций селенистой кислоты и реагента [c.466]

Первые колориметрические методы определения теллура осно ваны на его восстановлении хлоридом олова (II) или гипофосфор ной кислотой. Поглощение можно измерять в видимой области при 420 нм или в УФ-области прп 240—290 нм [32]. Аналогичным образом определяют селен. Определению мешают некоторые ионы, в том числе окислители Fe Си", Г и S2O3 . [c.212]

Еадмия в силикатных породах 5 10 %. Однако Селен можно опре-деиить в птве в концентрации 1(И%. Естественно, что методы отделения и характер анализируемого вещества во многих случаях оказываются решающими факторами, определяющими чувствительность метода в присутствии больших количеств мешающих веществ нижний предел колориметрического метода может повыситься в 10 или в 100 раз. В простейшем возможном случае — случае разбавленного водного раствора (например, природная вода) чувствительность колориметрического метода достигает 10 или даже 10г >% (0,1—0,001 мг/т), если определяемый микрокомпонент предварительно выделить. В подобных случаях чувствительность метода можно часто значительно увеличить, анализируя достаточно большие навески, если только имеется хороший метод для выделения определяемого микрокомпонента. [c.25]

Методы, основанные на флуоресценции или на каталитйче-ском действии определяемого элемента также могли быть применены в некоторых случаях после обогащения, так как от часто имеют высокую абсолютную чувствительность. Такие методы, однако, менее ценны, чем спектрографические, так как при них иногда больше мешают посторонние элементы. При наличии хорошего метода отделения, позволяющего работать с большими навесками пробы, для конечного определения выделенного элемента можно применить колориметрические методы. Иллюстрацией к этому является упомянутое определение селена в почвах, при котором перегонкой можно легко выделить селен из очень больших навесок образца. [c.26]

Фильтрат или объединенные фильтраты выпаривают с 30 мл серной кислоты оставшуюся кислоту охлаждают, разбавляют н, если выделится селен, его отфильтровывают малыми количествами коллоидального селена, которые не одерживаются фильтром, можно пренебречь. Фильтрат усредняют аммиаком, осадок отфильтровывают, умеренно промывают, возвранинот в стакан и растворяют в 15 мл горячей концентрированной соляной кислоты. Добавляют по предыдущему перекись водорода, раствор разбавляют до 500 мл, кипятят и цирконий вновь осаждают селенистой кислотой. Осадок отфильтровывают, промывают горячей водой, прокаливают на горелке Мекера и взвешивают (Zr, Н )02. Осадок желательно проверить колориметрически на содержание титана. [c.191]

Келлехер и Джонсон [49] определяли селен в органических веществах при содержании его до 4,5-10 %. Они добавляли к образцу радиоактивный селен в виде селенистой кислоты перед мокрым озолением с НСЮ4 и Н2304. После отделения селена дистилляцией количество элемента определяли колориметрически, а химический выход — измерением активности. [c.275]

Большинство методов, применяемых обычно для отделения рения от других элементов, особенно от их больших количеств, включает операцию отгонки семиокиси рения из горячих кислых растворов, имеющих высокую температуру кипения. Отгонку КегО, можно проводить несколькими методами. По всей вероятности, лучшим методом является отгонка паров Кег07 из сернокислых растворов при 270—290° (см. стр. 686) При данных условиях отгоняются также мышьяк (особенно трехвалентный), селен(1У и VI), ртуть и в очень небольших количествах сурьма(П1 и V), молибден и теллур(1У). Мышьяк, сурьма и очень небольшие количества ртути не мешают определению рения колориметрическим методом с применением роданида и хлорида олова(П). Молибден создает большие затруднения при определении рения роданидным методом, потому что ведет себя подобно рению. При 270° количества молибдена, попавшего в дистиллят, очень малы (они лишь немного превышают те количества, которые обусловлены механическим уносом), однако следует учитывать и их присутствие так, как это описано в дальнейшем. [c.676]

Изучение геохимии селена в подземных водах имеет достаточно сложную историю [6]. До недавнего времени данные о концентрациях селена в подземных водах часто были аналитически завышенными, что вызвано низкой достоверностью применявшегося ранее в гидрогеохимической практике колориметрического метода с 3,3-диаминбензидином. В настоящее время селен в подземных водах определяют более достоверным методом с 2,3-диаминонафталином (ГОСТ 19413-81). Массовое использование этого метода позволило сформулировать основные принципы современной гидрогеохимии селена Установлено, что главным фактором, определяющим распределения селена в подземных водах, являются значения их ЕЬ. [c.141]

Хотя колориметрические методы постепенно вытесняют инструментальные, все же еще остается немало микроэлементов, дня которых колориметрические методы более чувствительны [8, 9]. Это — мышьяк, селен, фтор, алюминий. Молибден, кобальт и олово (в консервах) могут определяться как атомной абсорбцией, так и колориметрическими методами. Для йода наиболее подходяшлми методами являются объемные или кинетические [10]. [c.341]

Практическое руководство по неорганическому анализу (1966) -- [ c.94 , c.388 ]

Методы аналитической химии Часть 2 (0) -- [ c.0 ]

Практическое руководство по неорганическому анализу (1960) -- [ c.355 , c.360 ]

Методы аналитической химии - количественный анализ неорганических соединений (1965) -- [ c.790 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология