Урана фториды, определение

При определении урана по свечению его перлов NaF U анализируемый раствор упарили досуха сплавлением сухого остатка с фторидом натрия приготовили перл. Затем 1 мл стандартного раствора (А), содержаш его 0,3940 г нитрата уранила в 100 мл, разбавили до 1000 мл (раствор Б). Эталонные перлы приготовили из порошка плавня, в который ввели 0,10 0,25 0,50 [c.219]

Арсеназо III образует с уранил-ионом комплексное соединение зеленого цвета с максимумом светопоглощения 655 нм. Чувствительность определения 0,01—0,02 мкг урана, коэффициент молярного поглощения г равен 75 500, Оптимальная область pH 1,7—2,5. Определению не мешают сульфаты, фториды, оксалаты, фосфаты. Из катионов мешают только торий, цирконий, алюминий, хром (III) и редкоземельные элементы, однако их можно замаскировать введением подходящих веществ (сульфосалициловая кислота в 0,05 н. хлористоводородной кислоте для алюминия, щавелевая кислота для циркония и гафния и т, д.). [c.378]

Молибден (VI), уран (VI) и железо (III), а также хлораты, хлориды и фториды определению не мешают. [c.518]

Тантал с пирогаллолом образуют комплекс в среде 4 и. раствора НС1 и 0,0175 М оксалата. Молярный коэффициент поглощения комплекса е в этих условиях составляет 4775. Оптическая плотность растворов пропорциональна концентрациям тантала до 40 мкг мл. Определению мешают молибден (VI), вольфрам (VI), уран (VI), олово (IV). Влияние ниобия, титана, циркония, хрома, ванадия (V), висмута, меди не. существенно, и его можно учесть введением их в холостой раствор. Определению тантала мешает фторид, платина, поэтому сплавление анализируемых проб нельзя проводить в платиновой посуде. [c.386]

При определении четырехвалентного урана мешают только легко гидролизующиеся элементы 7г, Т1, ТЬ. Маскирующие уран анионы фосфаты, фториды, оксалаты, ванадаты, арсенаты, присутствующие в количествах, в 5—10 раз превосходящих количество урана, подавляют реакцию и в том и в другом случае. [c.50]

Определение осаждением в виде фторида. Фториды количественно осаждают уран в четырехвалентном состоянии [173, 275, 541] и могут применяться для определения четырехвалентного урана в присутствии шестивалентного, не образующего осадков с фторидами. [c.65]

При осаждении урана (IV) в присутствии, железа, никеля, марганца и некоторых других элементов получаемые осадки захватывают указанные элементы только в следовых количествах. Ниобий и редкоземельные элементы частично осаждаются вместе с ураном (IV), в то время как торий осаждается полностью. Определению мешают сульфаты, фосфаты и фториды. [c.73]

Метод позволяет определять уран с ошибкой 1,5—3% (отн.) при его концентрации в растворе до 1,5 мг/мл. Определению мешают, если присутствуют в количестве, равном содержанию урана, 5Ь (III), Ре (III), Со, Сг (111), ТЬ, фториды, фосфаты и ванадаты. [c.101]

Для повышения избирательности методов с окрашенными реагентами, особенно для экспрессных определений, целесообразно применение маскирующих агентов, например, комплексонов и других соединений. Ограничение этих методов заключается в том, что комплексы урана с применявшимися реагентами недостаточно прочны, вследствие чего комплексоны в некоторой степени маскируют и уран. Кроме того, из-за небольшой прочности комплексов урана с реагентами при наличии в растворах некоторых анионов (сульфатов, фторидов, фосфатов, а в некоторых случаях ацетатов, оксалатов, цитратов) могут возникать помехи, поэтому требуется очень полно отделять указанные анионы от урана. [c.130]

Такие примеси, как Ni, Со, Си, Сг (IV), Сг (III), А), Са, Zn. Na, а также хлориды, сульфаты, ацетаты не мешают определению до соотношений концентраций элемент уран, равных нескольким тысячам. Fe (III), Th, V, Mo, фториды, не оказывают заметного действия на точность определения урана до соотношений элемент уран, равных нескольким сотням. Церий (IV) не мешает в количествах, равных количеству урана. [c.136]

Другой метод, предложенный И. Е. Стариком и сотрудниками [243], основан на восстановлении урана до U (IV) и выделении его в виде фторида носителем служит торий. При этом могут вместе с ураном осесть фториды кальция, свинца и редкоземельных элементов, но они не мешают при полярографировании. Метод применим для определения урана в породах и водах. [c.179]

Из предварительно восстановленных растворов уран (IV) количественно может быть отделен от умеренных количеств других элементов осаждением щавелевой кислотой. Исключением являются только торий и редкоземельные элементы. Ниобий в зависимости от его содержания также может частично осаждаться вместе с ураном (IV). Полноте осаждения урана (IV) мешают сульфаты, фосфаты, фториды и некоторые органические комплексообразующие вещества (молочная кислота и т. п.). После отделения осадка содержание урана в нем определяют весовым или другим удобным методом. Методика осаждения подробно описана в разделе Весовые методы определения . [c.277]

Уран и торий маскируют фторидом, а ниобий — перекисью водорода. Определению мешают только золото(1П), цианид- и тиосульфат-ионы. Этим методом определяют серебро в черновой меди [293] после отделения серебра от основы тетрафенилборатом. Тройной комплекс можно экстрагировать нитробензолом и измерять оптическую плотность экстракта [767]. [c.103]

Определение урана в хлорнокислых растворах [916, 936] удобно тем, что в широком интервале концентраций хлорной кислоты от минимальных ее количеств до 65% (7,4 Ai) оптическая плотность при 417 и 420 ЛЛ перхлората уранила не меняется [916] (рис. 5). Перхлораты алюминия, железа, тория и циркония в количествах соответственно 0,1 0,2 1, 0 2,0 г в 25 мл раствора не мешают определению, так как не поглощают в пределах 415— 420 ммк. Влияние других ионов, таких как фториды, хлориды, карбонаты, сульфаты, суш,ест-венно и они должны быть устранены (рис. 6). [c.110]

При анализе руд и других материалов, содержащих большие количества ванадия, уран отделяют осаждением фосфата уранила или выделяют уран в виде труднорастворимого урано-ванадата кальция из уксуснокислого раствора, а затем отделяют уран от ванадия осаждением фосфата уранила (см. подробнее стр. 267). Приме-Бение комплексона III в качестве маскирующего агента при осаждении уранила в виде фосфата позволяет отделить уран не только от V, но и от Ре, А1, Сг (III), N1, Со, редкоземельных элементов, Сг (VI) и др. Выделение двойных фторидов, например МаР-ир4 или ир4, соосаждением его с СаРа из кислых растворов дает возможность отделить уран от 2г, Та, Т1, Мо и др., что может быть использовано при определении его в рудах, содержащих большие количества 2г, Та и др. [c.347]

Соединения, маскирующие ион уранила, а также вещества, сенсибилизирующие или ингибирующие фотохимическое разложение щавелевой кислоты, мешают определению. Сульфаты немного занижают результаты, фосфаты и фториды, а также алюминий занижают результаты несколько больше. [c.103]

НО высока. Определению мешают все редкоземельные элементы, торий, уран, висмут, медь, железо, барий, скандий и др. Для повышения избирательности лучше применять маскирующие реагенты ЭДТА, тартраты, оксалаты, фториды и некоторые другие. [c.79]

Для тушения его используют фторид кальция, для тушения непригодны азот, диоксид углерода и хладоны. Плутоний еще более чувствителен к возгоранию, чем уран. Уран, торий и плутонии весьма пирофорны в порошкообразном состоянии и легко возгораются от разрядов статического электричества. Компактный плутоний самовоспламеняется при 600 °С. Цирконий и магний значительно более активны и практически не горят только в атмосфере благородных газов, например аргона. Графит возгорается с большим трудом и только в накопленном состоянии, горит он гетерогенно, при высоких температурах реагирует с водяным паром. При температурах до 200—250 °С в графите под воздействием проникающей радиации искахоет-ся структура кристаллической решетки, и вследствие этого накапливается скрытая энергия (эффект Вигнера). Если эта энергия регулярно не рассеивается путем отжига (повышения температуры), то она может накапливаться до определенной точки и затем внезапно выделяться с резким повышением температуры, которая может привести к пожару. Горение графита ликвидируют обычно диоксидом углерода или аргоном. Можно применить и большие массы воды. Высокая пожарная опасность создается при применении в качестве теплоносителя натрия или калия. Хотя они горят медленно, но тушение их затруднено и требует специальных средств пожаротушения. [c.93]

Ксиленоловый оранжевый использован для определения алюминия в уране [67], в медных сплавах [261], в нефелиновых концентратах и нефелино-апатитовых рудах [17], в природных пигментах [246]. Казаков и Пушинов 154] определяли алюминий с ксиленоловым оранжевым в присутствии бериллия, маскируя его фторидом. Фторид несколько влияет на оптическую плотность комплекса алюминия, поэтому и в стандартные растворы и в холостую пробу надо вводить одинаковые количества фторида. Молот и др. [266] с помощью ксиленолового оранжевого определяли алюминий и железо при совместном присутствии. Железо определяли при pH 2,6, когда скорость образования комплекса алюминия незначительна. Окрашенное соединение алюминия получали при нагреваиии в течение 15 мин. при 100° С. [c.109]

Метод отличается исключительно высокой чувствительностью— порядка 10- —10 7 моль/л и чаще всего используется для определения низких концентраций ионов металлов, связанных в форме, подходящих флуоресцирующих комплексов, а также для определения некоторых органически веществ типа рибофлавина, витаминов группы В, алкалоидов и др. Так, комплексы 8-оксихинолина с рядом таких ионов металлов, как А1 , Оа +, Мд +, используются для ояределения этих ионов при концентрациях, достигающих 0,01 мкг/мл. Алюминий определяется при помощи флуоресцентных методов с 8-оксихинолином, морином или понтахромом сине-черным Р при содержании от Ы0- до 1% в различных сплавах и минералах. Флуоресцентный метод можно использовать не только для анализа растворов, но и для анализа веществ в твердой фазе. Так, уран в абсолютных количествах порядка Г-10- г можно определить при помощи-сплавления исследуемого вещества с бо-раксом или фторидом натрия до маленьких бусинок, облучения бусинок ультрафиолетовым светом и измерения вторичной эмиссии в видимой области спектра. . [c.399]

Количественное осаждение имеет место только при определенных условиях, среди которых наибольшее значение имеют температура и pH раствора. Для]осаждения урана перекись водорода прибавляют к охлажденному раствору, после чего реакционную смесь замораживают и лишь спустя некоторое время оттаивают и при темпера-туре+2 отфильтровывают выпавший осадок. Чтобы получить легко-фильтрующиеся осадки, осаждение рекомендуется проводить из растворов, содержащих NH4NO3 в концентрации около 1 моля л 1741 ]. Для обеспечения полноты осаждения необходим избыток HgOa, но добавление более чем двухкратного количества перекиси водорода нецелесообразно. В присутствии хлоридов осаждение замедляется. Сульфаты значительно затрудняют осаждение урана если они присутствуют в количестве эквивалентном или большем, чем количество урана, то осаждение уже становится неполным. Еще большее Решающее влияние оказывают фториды, оксалаты, тартраты и дру-ilie ионы, склонные к образованию прочных комплексов с ионом уранила. Ацетаты мешают, если они присутствуют в значительных [c.59]

Хлориды, сульфаты, перхлораты, фосфаты, оксалаты, фториды должны отсутствовать. Широкому применению этого метода мешает также влияние многих катионов, восстанавливаюш.ихся при более положительных потенциалах, чем —1,2 в, и некоторые анионы, образуюш.ие комплексы с ураном. Поэтому метод может быть применен только после предварительного отделения урана. На использовании каталитической волны нитрат-иона основан метод определения малых количеств урана в минералах, фосфатах, бокситах и других материалах [587, 672, 673]. [c.195]

Отделение урана осаждением перекисью водорода применяется главным образом для выделения основной его массы из растворов при определении следов других металлов (титан, никель), так как образующиеся осадки перураната уранила обладают очень небольшой способностью адсорбировать из раствора другие элементы. Только калий, щелочноземельные металлы, железо и ванадий адсорбируются осадком в заметных количествах. Сульфаты и фториды несколько снижают полноту осаждения урана. Железо и медь затрудняют осаждение вследствие каталитического разложения перекиси водорода [741]. Для устранения мешающего влияния железа и меди рекомендуется прибавление малоновой или молочной кислот, образующих с ними достаточно прочные комплексы [8], [c.266]

В. М. Звенигородская и Л. П. Рудина [157, 184] провели детальное изучение свойств двойного фторида четырехвалентного урана и натрия и установили, что полное осаждение урана в виде КаОр имеет место даже в Ш серной кислоте, в которой Ре (И), А1, V, Мо,Т , N1, Со, Мп, Си, В, 2г, Та и некоторые другие элементы не образуют нерастворимых фторидов. Только железо (III), частично осаждающееся в виде двойного фторида натрия, и алюминий, осаждающийся почти полностью в виде криолита, загрязняют образующийся осадок двойного фторида урана-натрия. Фторид церия также частично осаждается вместе с ураном и может быть причиной ошибок при фотометрическом определении с помощью перекиси водорода. [c.272]

Оксихинолин осаждает уран (VI) из растворов с pH в преде-J ax от 4,1 до 13,5 [8, 553]. При осаждении из растворов с pH 10— 12 уран отделяется от фосфатов, тартратов, небольших количеств фторидов, оксалатов, лактатов и гидроксиламина [436, 846]. Однако одновременно с ураном 8-оксихинолин осаждает также очень много других элементов. Осаждение урана (IV) также мало избирательно, как и осаждение урана (VI). За счет соответствующего подбора pH уран может быть отделён от ряда элементов, в частности. Из растворов, содержащих едкий натр, 8-оксихинолиц не осаждает олова, алюминия, бериллия и щелочноземельных металлов. Методики осаждения урана (VI) из слабокислых и щелочных растворов приводятся в разделе Весовые методы определения . Однако практического значения отделение урана при помощи 8-оксихинслина [c.275]

Максимум абсорбции света растворами соединения шестивалентного молибдена с салицилгидроксамовой кислотой находится при длине волны менее 400 ммк. Реактив при этом практически не поглощает. Оптимальное значение pH находится в интервале 6,6—7,2. Растворы подчиняются закону Бера в пределах 10—20 мг Мо на 1 л (при 400 ммк). При содержании не более 0,1 мг Мо достаточно 20—25 мл 0,5%-ного водного раствора салицилгидроксамовой кислоты при конечном объеме 50 мл. Оптическая плотность растворов остается постоянной 24 часа она уменьшается с повышением температуры. Чувствительность составляет 0,015 мкг/мл Мо. Определению молибдена мешают уран, ванадий и другие элементы. Не мешают хлориды, нитраты, сульфаты, фосфаты, фториды, ацетаты, оксалаты, цитраты и тартраты. [c.241]

Определение тантала в сталях [186а]. В качестве второго компонента смешанолигандного соединения рекомендован цитрат, поскольку в его присутствии чувствительность реакции выше, чем в присутствии оксалата, пероксида или фторида. В присутствии маскирующего вещества (ЭДТА) определению не мешают (в мг) Ре, N1, Сг—1 У, Мо —0,5 ЫЬ, Т1 — 0,2 2г — 0,05 Си — 0,02. Мешает уран. Метод применен для определения 9,3—10,3% тан- тала в сталях. В присутствии больших количеств никеля, хрома или железа тантал определяют с использованием стандартного образца. [c.131]

Предложен косвенный метод определения урана(У1) с помощью ПАН-2, основанный на выделении при pH 9 из гомогенной смеси (1 1) воды и ацетона комплекса и02(ПАН)2 [664, 7861. В этих условиях сам реагент растворим и не соосаждается с комплексом. Осадок растворяют в конц.НС и определяют уран косвенно по связанному с ним в комплекс ПАН-2. Метод почти в 1,5 раза чувствительнее методов [816, 822], поскольку протонированная форма ПАН-2 имеет е = 3,30-10 , в то время как комплекс урана с ПАН-2 имеет е = 2,30-10 или 2,10-10 (по разным источникам). Для повышения селективности рекомендуется использовать распределительную хроматографию с обращенными фазами. В среде ЭДТА— тартрат вместе с ураном отделяются Се(1У), ТЬ и 2г, но они мешают, присутствуя в количествах больше или равных 100, 1000 и Ъд мкг соответственно. Восстановление Се(1У) до Се(П1) предотвращает его отделение совместно с ураном. Не мешают 100 мг сульфата, 1 мг фторида, 100 мкг фосфата. При определении 65— 75 мкг урана стандартное отклонение составляет 0,96 мкг урана. [c.136]

В некоторых случаях, когда интерес представляет определение только отдельного иона, предварительное разделепие на аналитические группы является излишним. Так, например, можно хроматографически отделить и идентифицировать в горных породах уран наряду с большим числом различных катионов [7], причем сопутствующие ионы этому не мешают. Для этого расплавляют небольшую пробу горной породы в смеси фторида натрия и сернокислого кислого калия на платиновой проволочке, перл растворяют в нескольких каплях 4,7 н. НМОз и наносят на пластинку постепенно увеличиваю-ищеся количества полученного раствора. [c.466]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология