Количественное определение фторидов

Следует отметить, что ослабление окраски в результате разрушения комплексного соединения титана с перекисью водорода, а также комплексного соединения железа с роданид-ионом под действием фторид-ионон используют для количественного определения фторид-ионов. [c.202]

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТОРИДОВ [c.234]

В аналитических целях используют аммоний молибденовокислый для открытия и количественного определения фосфорной кислоты торий азотнокислый — для гравиметрического, титриметрического и колориметрического определения фторидов уранил азотнокислый — для титриметрического определения мышьяка, гравиметрического определения ванадия и как микрохимический реактив на уксусную кислоту и перекись водорода цирконий азотнокислый — для осаждения и отделения малых количеств фосфатов. [c.34]

По-вндимому, вы помните, что фториды встречаются в природе в виде солей кальция благодаря их крайне малой растворимости. Следовательно, если при добавлении к анализируемому раствору раствора нитрата кальция выпадает осадок, это указывает на наличие фторид-ионов. (Использование нитрата позволяет избежать добавления в раствор других галогенид-ионов, как это произошло бы, например, при использовании хлористого кальция.) Для количественного определения фтора в образце осадок фтористого кальция можно отфильтровать и взвесить. Для анализа на фтор существуют значительно более удобные методы, но мы не рассматриваем их здесь. [c.397]

Фотометрическое количественное определение фтора возможно в том случае, если он находится в растворе в виде фторид-иона и отсутствуют органические вещества и мешающие ионы. Селективные реагенты для фотометрического определения фторида неизвестны. Наиболее длительными и утомительными операциями при определении фтора являются озоление органических веществ и дистилляция фторида. [c.256]

Ниже описан метод обнаружения и количественного определения фторидов, согласно которому не требуется отгонка фторидов из минерализата. [c.234]

Полученный фильтрат анализируют обычными методами, списанными в гл. XII. Хроматографический метод анализа является лучшим для количественного определения фторидов в неразлагаемых кислотами фторидах, какими являются фторид алюминия, криолит, фторид кальция и др. [c.261]

Отгонка фтористого водорода. 1) Этот способ раньше применялся для количественного определения фторидов, теперь его используют лишь для удаления фторид-ионов, когда они мешают определению других веществ. [c.1097]

Реакции фторирования используют не только для определения кислорода, но и в газохроматографическом анализе при идентификации и количественном определении фторидов 15.1727, 5.1729, 5.1738]. Фторирование применяют при определении соотношения 0 в силикатах 15.1726, 5.1742], в оксидах 15.1742, 5.1743], фосфатах 15.1744], органических соединениях 15.1735] и в сульфидах 15.1728, 5.1739]. Знание этих [c.255]

В анализах сталей, легированных Мп, Сг, Ni и другими металлами, можно < применять электрохимическое отделение Ре, служащее одновременно и для удаления некоторых примесей [152, 1176, 1327, 2035]. Для этого рекомендуется проводить электролиз в ванне с Pt-анодом и Hg-катодом, при катодной плотности тока 0,15— 0,2 а/сж и напряжении около 5—7 в. Об окончании электроосаждения судят по обесцвечиванию раствора пробы. Вместе с основной массой Ре отделяются Мп и Ni, однако перед количественным определением проводят дополнительные операции. Так, перед иодатным осаждением Се и определением остальных элементов рентгеноспектральным способом рекомендуется проводить осаждение гидроокисей раствором аммиака, осаждение оксалатов, а иногда дополнительно и фторидов [152]. Сочетание экстракции окрашенных комплексов и колориметрии дает возможность, например, при анализе Се также избавиться от мешающих влияний. Экстракция комплекса Се(П1) с оксихинолином из водной фазы с pH 10,2 в присутствии лимонной кислоты и цианид-ионов хлороформом >с добавкой 10% ацетона является благоприятным условием для [c.234]

После дополнительной очистки всех редкоземельных препаратов путем осаждения оксалатов, гидроокисей и фторидов количественное определение проводят при помощи у-спектрометра [1374]. При данной методике достигается чувствительность 10 —10 % для потока реактора 10 нейтрон сек-см . [c.254]

Определение элементов, образующих в условиях разряда весьма прочные малолетучие соединения (например, тугоплавкие карбиды металлов в графитовых электродах), затруднено. Химическая форма соединений определяемых элементов влияет на интенсивность их линий, если эти соединения отличаются по летучести и энергии диссоциации (например, окислы, фториды, хлориды, нитраты, сульфаты) [396, 398, 613, 615, 616, 625]. В этом случае для правильного количественного определения элементов необходимо, чтобы они присутствовали в пробах и эталонах в одинаковой химической форме. [c.188]

МОЖНО Хроматографировать в гораздо более мягких условиях, чем исходные фториды. Физические и химические свойства хлора и тетрафторида кремния позволяют анализировать эти газы на стандартных хроматографах, оснащенных вакуумной системой ввода проб и катарометром с вольфрамовыми нитями [219]. Хроматограмма разделения этих газов представлена на рис. У11.31. Для количественного определения использовали метод абсолютной калибровки катарометра чистыми газами (рис. VII.32). [c.351]

При использовании метода стандартных добавок для анализа чая, в котором может содержаться до 17 000 мкг/г алюминия, было найдено [141], что присутствие алюминия (и железа) приводит к значительным ошибкам определения фторид-ионов. Использование цитрата натрия в качестве маскирующего агента приводит к количественному выделению фторида из комплексов с алюминием, железом, магнием и кремнием. [c.357]

Опубликован ряд работ по газовой хроматографии хлоридов [138, 141, 147, 153, 154, 172-174], фторидов [172, 175] и других галогенидов [147] ниобия и тантала. Однако вопросы количественного определения этих металлов в перечисленных работах не рассматриваются. [c.96]

Разложение щелочными металлами оказывается весьма полезным при количественном определении галогенов вообще и фтора особенно. Соединения фтора часто чрезвычайно устойчивы к действию обычных окислителей восстановление щелочным металлом является простым способом получения водных растворов фторида. Предложено несколько вариантов подобной методики. Один из них заключается в нагревании образца с расплавленным натрием при 400 °С в течение 15 мин в запаянной стеклянной ампуле [16]. По охлаждении избыток металла разрушают этиловым спиртом полученную массу затем обрабатывают водой. Водный раствор фильтруют и анализируют. Другой вариант предусматривает длительное кипячение органического вещества в колбе с обратным холодильником в присутствии металлического натрия. В качестве растворителей применяют различные спирты, этанола-мин, диоксан и их смеси. К сожалению, при таком способе галогены полностью извлекаются не из всех веществ. [c.237]

Наиболее распространено количественное определение, основанное на свечении урана в перлах фторида натрия или других плавней [4, 5, 111, 245 и др.]. Флуоресценция ионов уранила [c.182]

В связи с ограниченным числом реакций для определения индивидуальных РЗЭ можно отметить использование их флуоресценции в перлах буры (исключение составляют гадолиний и самарий) [69], количественное определение церия в перле фторида натрия [14] и европия в смеси хлоридов натрия и стронция [130]. Фотографирование спектров излучения фосфоров на 192 [c.192]

К полученному минерализату прибавляют серную или хлорную кислоту и фториды отгоняют с водяным паром при температуре около 135 °С в виде Н2[81Рв1. При отгонке Н2[81Гб] с водяным паром освобождаются от примесей, которые могут мешать обнаружению и количественному определению фторидов. В полученном дистилляте определяют фториды соответствующими реакциями. [c.233]

Результаты количественного определения фторидов показаны в таблице. Во всем исследованном диапазоне концентраций фторидов точность и воспроизводимость анализа удовлетвррительны, и лишь при определении концентраций <3 мг в 25 мл возрастает положительная ошибка. Скачки потенциала индикаторного электрода достаточно велики для надежного определения точки эквивалентности (4000 мв1мл при титровании 1,72 жг фторида) и монотонно убывают с увеличением концентрации фторида. Потенциал электрода устанавливается быстро, и лишь вблизи точки эквивалентности время несколько возрастает и достигает 3—4 мин. Скачок потенциала совпадает с точкой экв1ИБалент1Ности, соответст-вуюш.ей образованию FeF Было исследовано влияние pH анализируемой пробы на результаты потенциометрического определения фторидов. Зависимость относительной ошибки анализа от кислотности среды показана на рисунке. Возрастание положительной ошибки в щелочной среде объясняется образованием гид-р00 Киси железа, а отрицательной к кислой среде — связыванием фторида в плавиковую кислоту. Если принять допустимой точность анализа 5%, то потенциометрическое определение фторидов можно проводить в интервале pH 3—8. Однако, если учесть, что в зависимости от количества анализируемого иона в раствор вводятся различные объемы подкисленного раствора титранта — хлорида железа (pH 1—2), надежным можно считать определение фторида в диапазоне pH 3,5—7. Это согласуется с опубликованными ра- [c.188]

Ниобий и тантал разделяют на непропитанной бумаге в виде фторидов в одной из двух систем диэтилкетон, насыщенный водным раствором 2,2 М плавиковой кислоты, — 2 М азотная кислота (./ / Nb — 0,55 Та — 1,0) или смесь 100 мл метилизобуликетона с 3 мл 40%-ной плавиковой кислоты (Л/ ЫЬ —0,1 Та — 0,87). Разделение во второй системе используют для количественного определения обоих элементов в стали сначала химически выделяют эти элементы в виде оксидов, которые затем переводят во фториды и разделяют хроматографически. Обнаруживать и количественно определять эти элементы можно, например, с помощью 8-оксихинолина. [c.242]

Анализ Се. При анализе Ge радиоактивационным методом [588] образцы металла растворяют в царской водке или в 8 N НС1 при нагревании и затем отгоняют хлориды при упаривании с концентрированной НС1. Рзэ с носителем очищают серией осаждений фторидов, гидроокисей и оксалатов. Выделяемая при регистрации излучений активность Еи служит для его количественного определения и пересчета на содержание суммы рзэ. Чувствительность определения суммы — 10 % для образца весом 1 г при облучении его на потоке 2—3-10 нейтрон1сек-см в продолжение двух суток. [c.255]

Колориметрический метод, основанный на окислении перекисью водорода в кислом растворе, дает менее удовлетворительные результаты при определении ванадиЯ чем при определении титана, так как возникающую окраску (от красновато-желтой до коричневой, в зависимости от содержания ванадия) трудно сравнивать с эталоном. Эта реакция используется главным образом для качественного обнаружения ванадия, хотя ее можно с успехом применять и для количественного определения ванадия в растворах, содержащих 15—20% серной кислоты, не более 0,1 мг1мл ванадия и свободных от элементов, образующих в этих условиях окрашенные соединения. Ванадий при этом должен содержаться в растворе в пятивалентном состоянии, так как при низшей его валентности окраска развивается очень медленно. Интенсивность окраски увеличивается в присутствии сильных кислот и не разрушается фтористоводородной кислотой. Это дает возможность определять ванадий в присутствии титана, переписное соединение которого обесцвечивается нри введении в раствор фторида (стр. (355). Окрасжу, присущую солям железа (III), можно уничтожить добавлением фосфорной или фтористоводородной кислоты. При действии перекиси водорода молибден также образует окрашенные соединения, и поэтому он должен быть предварительно отделен. [c.516]

Количественное определение фтора можно осуществить осаждением и взвешиванием его в виде фторида кальция aFa. [c.853]

Талипов Ш. [Т], и Софейкова 3. [Т]. О растворимости двойных фторидов хрома и щелочных металлов. [Возможность количественного определения хрома в виде КаСгРб- НзО]. Бюлл. АН УзССР, 1947, № 4, с, 9— [c.220]

При определении кремния и фторида во фторсиликатах применяли [22] плавленый оксид цинка, полученный осаждением 2пО из аммиачного раствора оксида цинка. В этом же исследовании было обнаружено положительное влияние присутствия борной кислоты. Выло отмечено не полное выделение фторида, отнесенное за счет образования недиссоциированной тетрафторборной кислоты или ее солей. Выпаривание дистиллата и затем сплавление позволяют добиться количественного выделения фторида. [c.333]

При определении микро- и полумикроколичеств фторида большой объем водного конденсата, необходимый для количественной отгонки фторида, приводит к сильному разбавлению анализируемого раствора. Это, безусловно, затрудняет определение, а упаривание конденсата до малых объемов с целью концентрирования может привести к потере фторида. Описан метод [29], пригодный для использования в таких случаях. Для отгонки фторида из микродистилляционного прибора используют азот метод применим для определения О—3,0 мкг фторида. Для этого варианта метода разработан [30] усовершенствованный прибор, с применением которого удается свести к минимуму попадание в дистиллят фосфата и сульфата. Авторы [30] нашли, что в сочетании с определением фторида с ализаринкомплексоном определению мешают только борат и силикат, остальные исследованные 42 иона в молярном отношении к фториду 500 1 не мешают анализу. [c.334]

Обычно мешающие катионы и анионы в анализируемом растворе присутствуют одновременно, и их отделение с применением ионного обмена может увеличить ошибку анализа и существенно увеличит время анализа. Был разработан метод отделения и анионов и катионов за одну операцию, при этом катионы связывали в прочные отрицательно заряженные комплексы с ЭДТА, которые хорошо удерживаются анионообменнои смолой, в то время как фториды, слабо сорбирующиеся той же смолой, количественно элюировали [55]. Метод был успешно применен для анализа фосфатных горных пород, определение фторида проводили титрованием нитратом тория. В работе [56] показано, что фторид можно определять с помощью фторидного ионоселективного электрода в концентрированной фосфорной кислоте даже в присутствии алюминия [57], что позволило разработать метод прямого (без предварительного разделения) определения фторида в фосфатных горных породах. [c.340]

Теплота образования тетра фторида кремния 31р4 (табл. 4) больше, чем кремнезема (176 ккал моль), что позволяет получать этот фторид из кремнезема. В аналитической химии указанное обстоятельство используется для количественного определения кремнезема. [c.38]

Джувет и Фишер [172] хроматографировали фториды ванадия VF5 и VOF3 на тефлоновой колонке (660x0,6 см) с 15% Kel-F-10 на хромосорбе Т при температуре 55° С и скорости газа-носителя (гелий) 28 мл мин, однако этим авторам не удалось разработать методику количественного определения ванадия. [c.95]

Фториды хлора и их производные. Из трех известных фторидов хлора монофторид и пентафторид хлора являются газами при обычных условиях, поэтому отбор их проб возможен только с помощью приемов, обычно используемых в газовом анализе. Од-нако газовые бюретки или другие приспособления для отбора проб должны быть изготовлены из материалов, устойчивых к воздействию этих агрессивных сред — никеля, монель-металла или, в крайнем случае, кварца (для газов, не содержащих фтористого водорода, и при температуре не выше комнатной). Далее отобранные пробы могут быть подвергнуты гидролизу и последующему определению компонентов в растворе или анализу, основанному на конверсии хлоридов или бромидов во фториды. Для анализа монофторида хлора конверсией наиболее пригоден метод, дающий возможность определять содержание фтористого водорода и инертных примесей в газе [1, 2]. Количество фтора в веществе равно половине количества хлора, выделившегося в результате реакции GIF с NaGl, так как другая половина хлора выделяется вследствие разложения самого монофторида хлора. Для точного определения содержания G1F в исходном газе необходимо проводить анализ пробы исходного NaGl на степень конверсии его в NaF. Такой прием позволяет исключить ошибки, вызванные присутствием в газе фтора и окиси фтора. При наличии в исходном монофториде хлора других фторидов хлора метод нельзя использовать для количественного определения GIF в этом случае он может дать только отношение хлора к фтору в веществе. Метод конверсии NaGl в NaF пригоден также для анализа трифторида и пентафторида хлора, однако результаты определений, по сравнению с результатами определения GIF, менее точны. [c.307]

Наряду с обычными методами определения галоидных соединений фтора все большее значение приобретают инструментальные методы — газо-жидкостная хроматография и масс-спектральный анализ. Метод газо-жидкостной хроматографии дает возможность проводить количественные определения агрессивных фторидов. Таким путем были проанализированы смеси lj, GIF, GIF3, HF и UFg [20]. Кроме того, отдельно были получены кривые для Вга и BrFg, так как в смеси с фторидами хлора эти вещества не могли быть определены из-за взаимодействия соединений. Масс-спектральный анализ применяют для быстрого качественного определения фторидов галогенов [21]. [c.312]

Редкоземельные элементы отделяют от 5с путем осаждения их фторидов из раствора с pH 5 в присутствии избытка МН4 -ионов 526]. 8с остается в растворе в виде комплексного аниона ЗсРе . Способность скандия образовывать анионы такого типа используется для его количественного определения в виде осадка состава o(NHз)6S Pв [541]. [c.197]

Флуоресцентные реакции ряда 2,2-диоксиазосоединений с элементами группы алюминия изучали многие исследователи [93, 107, 128, 197, 312, 360, 365]. Кроме качественных реакций для открытия галлия, условия которых были описаны в ряде работ (табл. IV-7), некоторые из этих соединений были применены и для его количественного определения (табл. IV-8). Реакция понтахром сине-черного (кислотного хром сине-чер-ного) с галлием оказалась значительно менее чувствительной, чем с алюминием [197, 198]. При использовании солохрома красного и черного для отделения галлия от мешающих элементов применена его эфирная экстракция [270] или ионный обмен [268]. Сульфонафтолазорезорцин [120, 128] применен для определения галлия в полупроводниковом кремнии и цинке высокой чистоты [121] и в металлическом германии и его двуокиси германий удаляют путем выпаривания с соляной кислотой, но для устранения потерь галлия во время этой операции в раствор вводят хлорид натрия [119]. Значительно чувствительнее суль-фонафтолазорезорцина синтезированный в ИРЕА реактив лю-могаллион, позволяющий определять галлий в присутствии 100-кратных количеств алюминия [31, 107] при замораживании жидким азотом яркость флуоресценции этого комплекса возрастает в 10 раз [34]. Салицилал-2-аминофенол предложен для открытия галлия в глиноземе, бокситах, силикатах и сфалерите для устранения помех со стороны до 1000-кратных количеств алюминия в раствор вводят фторид или фтороборат натрия, а от больших количеств индия, цинка и окрашенных ионов галлий отделяют посредством эфирной экстракции [308]. К последнему реактиву близки производные резорцилового альдегида [247], формилгидразон которого описан для открытия галлия на бумажных хроматограммах [248]. [c.152]