Температура колонки

Величины t f хотя и пропорциональны константе Генри, но не являются физико-химическими константами, зависящими при данной температуре колонки только от природы системы данный компонент газовой фазы—неподвижная фаза. Это видно из того, что входящее в уравнение (16) время удерживания газа-носителя tQ зависит от объемной скорости газа w. Действительно, вводя выражение (14) в уравнение (16), получаем [c.559]

Приведены коэффициенты при использовании азота (воздуха) в качестве газа-носителя при температуре колонки 20—40 С. [c.256]

Таким образом, является приблизительно линейной функцией обратной абсолютной температуры колонки 1/7 . На рис. 10 [c.565]

Из уравнения (33) следует, что для адсорбции различных членов гомологического ряда н-алканов (при постоянной температуре колонки) [c.566]

Внесение всех этих поправок необходимо также и при определении из газо-хроматографических данных изостерических теплот адсорбции по уравнению (27а). В частности, в соответствии с этим уравнением при графическом определении теплоты адсорбции на оси ординат надо откладывать логарифмы отношений величин удерживаемого объема к соответствующей абсолютной температуре колонки (на оси абсцисс откладывается обратная величина этой температуры). [c.574]

По выходе из колонки двуокись углерода вместе с выделенными компонентами поступает в бюретку 3, где СО2 поглощается раствором щелочи, а компоненты исследуемой смеси поступают в верхнюю градуированную часть бюретки 3. Регистрацию объемов в бюретке проводят ежеминутно, а при выделении компонентов — каждые 15 сек. В течение анализа систематически регистрируют показания реометра, манометра и температуру колонки. [c.842]

Условия разделения объем образца 5 мл, температура колонки около 20 скорость пропускания СО2 7,8 мл/мин. [c.847]

Газом-носителем служит технический гелий или водород. Температура колонки и камер теплопроводности замеряется термопарами 14, находящимися в муфте 2. Камеры теплопроводности тоже термостатированы. [c.848]

Продолжительность анализа сокращается при программировании температуры. Например, повышение температуры колонки со скоростью всего 0,1°С/мин позволило сократить продолжительность анализа фракции углеводородов Сз—Сд на капиллярной колонке длиной 270 м более чем в 3 раза [71]. Одновременное программирование как температуры, так и скорости газа-носителя позволило провести анализ фракции углеводородов Сз—С12 на капиллярной колонке со скваланом длиной 61 м менее чем за 2 ч [72]. На хроматограмме получено около 240 пиков, 180 из них идентифицировано, причем идентифицированные углеводороды составляют 96—99. % образца. [c.118]

Качественный анализ сложных смесей, состоящих из большого числа компонентов, которые кипят в широком температурном интервале, удобнее всего проводить с программированным повышением температуры колонки, Индексы удерживания ири этом можно вычислить по формуле [c.305]

Для количественного определения содержания нормальных алканов в бензинах применяют молекулярные сита типа 0,5 нм (см. стр. 220). Анализ проводится в колонке, снабженной электрообогревателем (рис. 5). О количестве алканов судят по привесу колонки после их поглощения молекулярными ситами. Освобождение пор адсорбента для следующего анализа (регенерация) проводится в токе абсолютно сухого водорода при 375 °С в течение 1 ч. Пробу в количестве 0,2—1,5 см вводят шприцем в предварительно взвешенную колонку, после чего колонку с пробой вновь взвешивают. Поглощение алканов осуществляется в токе водорода (один пузырек в 2 с) при температуре на 10—20 °С превышающей температуру конца кипения исследуемой фракции. Следовательно, поглощение происходит в паровой фазе. Нагревание колонки регулируют так, чтобы время от начала опыта до достижения рабочей температуры составляло 15—20 мин. При рабочей температуре колонку выдерживают 5 мин, после охлаждения ее снова взвеши- [c.66]

ПХБ или их концентрация существенно (более чем на порядок) ниже. Обычно разделение ХОП на капиллярных колонках проводят в режиме ступенчатого линейного программирования температуры колонки от 40 до 250-300 °С со скоростью нагрева 2-3 С/мин. Шоке излагаются основные принципы, метрологические и технические характеристики методик определения ХОС с помощью капиллярной газовой хроматографии. Более подробно описание этих вопросов дано в работах [34-37]. [c.258]

Таким oijpaзoм, для определения теплоты растворения из газохроматографических данных надо построить график логарифма произведения плотности растворителя о на величину удельного удерживаемого объема У ,т(газ-жидкость) в зависимости от обратной величины абсолютной температуры колонки и умнол<ить тангенс угла наклона соответствующей прямой линии на газовую постоянную R. Очевидно, что результат такого определения теплоты растворения ме зависит от того, будем ли мы откладывать на графике логарифмы произведения 3 на величины удерживаемого объема для всей колонки (газ-жидкост1о) ИЛИ НЗ соответствующие удельные величины Уп.т (газ-жидкость)). ПОСКОЛЬКУ масса адсорбента т не зависит ОТ температуры. [c.563]

В главе XVIII показано, что теплота адсорбции зависит от геометрической и электронной структуры молекулы адсорбата и адсорбента. Следовательно, изменяя природу адсорбента (или неподвижной жидкости в газо-жидкостной хроматографии), мояс-но изменить времена удерживания и даже последовательность выхода компонентов. Для -алканов теплота адсорбции является линейной функцией числа атомов углерода (п) в молекуле (см. стр. 492, 493), поэтому при одной и той же температуре колонки [c.564]

Если общее взаимодействие адсорбат—адсорбент включает взаимодействие, сильно зависящее от температуры (например, специфическое взаимодействие ненасыщенных и ароматических углеводородов с гидроксильными группами или катионами поверхности, см. главу XV11I), то повлиять на последовательность выхода компонентов можно, изменяя температуру колонки. Из рис. 12 видно, что последовательность выхода -jrana, пропана и этилена из колонки, заполненной цеолитом типа X (см. стр. 515 сл.), с ростом температуры изменяется. В соот- [c.566]

При обработке экспериментальных хроматограмм очень важно правильно вычислить величину удерживаемого объема из измеряемых в хроматографическом опыте величин. Обычно величина Шо непосредственно у выхода из колонки не измеряется объемная скорость газа о)изм> измеряется не при температуре колонки Т, но при другой температуре и не при давлении Рд газа у выхода из колонки, а при давлении Ризм. в измерительном приборе. Связь между этими величинами в соответствии с газовыми законами дается выражением [c.574]

В э ектрическую сеть питание прибора, питание его измерительной схемы, затем устанавливается требуемая температура колонки и величина измерительного тока детектора. После этого газ-носнтель (например, азот), хранящийся в баллоне под давлением, впускают в прибор через редуктор высокого давления баллона и редуктор низкого давления, установленный на панели колонки, [c.60]

Дш анализа предельных углеводородов состава Сд—С-, в качество пдкого наполнителя можно взять вазелиновое масло низкой иязкссти. Его наносят па термоизоляционный кирпич в количестве 3—11 /0. Температуру колонки поддерживают в пределах 25 — [c.62]

Гроба должна войти в колонку в парообразном состоянии. ЧтоОы введенная жидкость как можно полнее и быстрее испарилась, камеру испарителя нагревают на 70—80 С выше температурь колонки. В камере испарителя помещено небольшое коли-честно стеклянной ваты, что также способствует лучшему и быстрому испарению. [c.66]

Для анализа антраценового масла использовали насадочные колонки (2 мХЗ мм). Неподвижная фаза — полиэтиленгликоль-фталат (15%) на целите 545, температура колонок 220—240°С. Продукты алкилирования анализировали на стальной капиллярной колонке (50 мХ0,25 мм) с неподвижной фазой Е-301 при температуре колонки 220 °С. В этих условиях определены моно-, ди- и триизопропилфенантрены. [c.137]

По хроматограмме определяют (юстав смеси. Каждый отдельный компонент смеси имеет свое строго определенное время выхода из колонки при неизменной температуре колонки и постоянной скорости подачи газа-носи-теля в колонку. В связи с этим, зная время каждого компонента из колонки, можно определить качественный состав неизвестной смеси по местоположению отдельных пиков на хроматограмме. [c.844]

Чтобы предотвратить возможные температурные колебания, колонку помещают в стеклянную муфту 2. Для обогрева колонки 1 служит электро- эбмотка, расположенная на поверхности муфты 2. Если анализ проводят при пониженных температурах, колонку помещают в специальный сосуд и охлаждают льдом или водой (рис. ХХХП. 26). [c.845]

Хроматографирование велось ва колонке 0,75x3 мм, на фазе хромосорб W -iW, с пламенно-иониаационном детектором. Объем пробы 0,03 мкл 20% раствора образца в хлороформе. Анализ проводили в режиме программирования, температура колонки изменялась от 210 до 320°С скорость ленты 0,85 см/мин. [c.69]

Рис. 4. Хроматограммы дяизобутилсульфида на аэросилогеле, прокаленном при 300°С (/), 500°С (2), 900°С (3). Температура колонки 277,277, 243 С

Непосредственное определение нафталина в каменноугольной смоле при хроматографическом анализе проводят на твердом носителе — смесь ИНЗ-600 (85%) и дульцит (15%) [85]. Неподвижная фаза — ПЭГА в количестве 0,5% от массы твердого носителя. Температура колонки 130°С. В качестве внутреннего стандарта используют ацетофенон. Длительность определения не превы-щает 20 мин, а время выхода нафталина 5 мин (против 8—12 ч по обычной методике). Относительная ошибка определения не превышает 1,55%. Цикл непрерывной работы колонки более 800 ч. [c.138]

Рис. ПО. Хроматограмма смеси нормальных парафинов Сц— i , полу-чеппая при программированном изменении температуры колонки в интервале 75—175 с со скоростью 6° в I мин (колонка — 10% полиэтилен-глнкольадипата на целите скорость газа-носителя 60 m Vmhh)

При постоянной температуре колонки и скорости газа-носителя индивидуальные компоненты смеси характеризуются определенным временем удерживания, представляющим время от момента введения пробы в колонку до.момента выхода из нее максимума пика. Обычно используют так называемое исправленное время удерживания tf - интервал между выходом максимумов несорбирующегося вещества (воздух) и исследуемого соединения. [c.44]

Ток ката-рометра,. и а Температура колонки, на иходе п колонку на ныходе из колонки Перепад давления Скорость гелия, л час [c.230]

Качественный анализ состава бензиновых фракций проводился на газожидкостном хроматографе RUE-105 (Англия), позволяющем исследовать углеводородные смеси с температурой кипения до 300°С. Хроматограф работает с детектором по теплопроводности — катарометром. Хроматографическая колонка диаметром 3 мм имеет длину 2,5 м, в качестве насадки использован сорбент марки РЕС-20М. Газ-носитель — гелий, скорость потока газа-носителя составляла 3 м/ч, температура колонки подл,ер-живалась в интервале температур 100-110°С, сила тока детектора 110 ммА. Относительная ошибка определения площадей основных пиков хроматограммы составляла 1 - 2%. Чувствительность катарометра позволяла определять до 0,01 % содержания компонента в смеси. Воспроизводимость анализов 1%. Для определения ошибки при анализе состава пользовались искусственными углеводородными смесями. К хроматографу был подключен вычислительный интегратор I-100A (ЧССР) с микропроцессором МНВ, который автоматически дает первичную количественную оценку хроматограмме при заранее заданных параметрах. [c.224]

Ra — пробег фронта растворителя за время t ft — скорость повышения температуры 5 — площадь поперечного сечения колонки Sr — емкость геля по растворителю 5ч — чувствительность детектора Sg — удельная поверхность Sm — емкость ионита Тк —температура колонки Гр — температура расходомера Гл — температура удерживания Гхар — характеристическая температура [c.6]

Смотреть страницы где упоминается термин Температура колонки: [c.549] [c.550] [c.564] [c.567] [c.593] [c.57] [c.57] [c.58] [c.64] [c.64] [c.68] [c.93] [c.489] [c.268] [c.85] [c.840] [c.842] [c.848] [c.288] [c.297] [c.298]

Практическое руководство по жидкостной хроматографии (1974) -- [ c.205 ]

Руководство по газовой хроматографии Часть 2 (1988) -- [ c.97 , c.98 , c.100 , c.101 ]

Газовая хроматография в биохимии (1964) -- [ c.78 , c.79 ]

Газовая хроматография - Библиографический указатель отечественной и зарубежной литературы (1952-1960) (1962) -- [ c.0 ]

Газовая хроматография с программированием температуры (1968) -- [ c.209 , c.212 , c.264 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология