Цирконий отделение от титана

Своеобразные химические свойства фтора и большое практическое значение многих его соединений обусловили развитие ряда методов, основанных на образовании или разложении нерастворимых и комплексных соединений. Известно, что ионы фтора образуют в водных растворах прочные комплексные (иногда нерастворимые) соединения с алюминием, железом, кремнием, цирконием, ураном, титаном и другими элементами. Некоторые соединения (например, фтористый алюминий) растворимы в воде, но очень мало диссоциируют и почти не подвергаются гидролизу. Эти свойства соединений фтора широко используются в химическом анализе для определения и отделения ряда элементов, а также для определения ионов фтора Для методов, основанных на образовании или разложении соединений фтора, характерны следующие группы реакций. [c.426]

Купферон реагирует со многими катионами, образуя труднорастворимые комплексы. Растворимость купферона-тов металлов зависит от кислотности растворов регулируя кислотность, можно провести разделение катионов. Например, в сильнокислом растворе (5—10 %-ной соляной или серной) купфероном осаждаются железо, галлий, гафний, ниобий, палладий, полоний, олово, тантал и титан частично осаждаются висмут, молибден, сурьма, вольфрам. В слабокислом растворе осаждаются висмут, медь, ртуть, молибден, олово, торий, вольфрам. В нейтральной среде осаждаются (в присутствии ацетатного буфера) серебро, алюминий, бериллий, кобальт, хром, марганец, никель, свинец, РЗЭ, таллий и цинк. Купферон дает возможность отделить железо, титан, ванадий и цирконий от алюминия, кобальта, меди, арсенита и фосфата. Его часто используют для отделения мешающих катионов, например железа при определении алюминия, а также железа и ванадия при определении фосфора в феррованадии. [c.165]

Изучено [338] отделение цинка от ряда элементов при помощи анионного обмена. 5—50 мг цинка в 2 н. НС1 полностью адсорбируются на 15-сантиметровой колонке, содержащей 3 з сильноосиовного анионита амберлит IPiA-400 (в С1-форме). При последующем пропускании 50 мл 2 н. НС1 практически весь алюминий, магний, медь, кобальт, никель, марганец, хром, трехвалентное железо, торий, цирконий, четырехвалентный титан,шестивалентный уран, бериллий и кальций находятся в элюате. Кадмий, четырехвалентное олово, трехвалентная сурьма и висмут ведут себя подобно цинку. Удерживается некоторое количество свинца и индия. Цинк, кадмий и индий элюируются водой и 0,25 н. азотной кислотой, которая также удаляет 20% олова и некоторое количество сурьмы, висмута и свинца. Если применять только воду, то на колонке упорно удерживается небольшое количество цинка. Описаны методы выделения цинка из растворов, свободных от индия и кадмия. [c.86]

Купферон оказался пригодным также и для отделения урана осаждением его в виде купфероната уранила [863]. Количественное осаждение имеет место при pH 4—9. Вследствие более высоких значений pH осаждения мешающее влияние других элементов в этом случае значительно больше, чем при осаждении урана (IV). Для повышения избирательности осаждения рядом автором [373, 728] предложено применение комплексона III для удержания в растворе других элементов. В этом случае отделяются щелочные и щелочноземельные элементы, Mg, N1, Со, 2п, Мп, Сс1, Си, РЬ, Ag, Hg, В1, Те, Сг, 5п, ТЬ, Ьа, Се и редкоземельные элементы. Прибавлением винной кислоты удерживаются в растворе А1, 5Ь, 5п, ЫЬ и Та. Титан и цирконий в небольших количествах также не мешают отделению урана. Присутствие нитратов, хлоридов, сульфатов, хроматов, молибдатов, вольфраматов, а также ацетатов, оксалатов и цитратов влияния не оказывает. [c.275]

Предложено несколько методов выделения тория с помощью катионитов отечественного производства. Торий осаждается из соляно- или азотнокислых растворов наибольшие затруднения представляет отделение титана и циркония. Б. П. Никольский и А. Н. Трофимов [20] выделяли торий на смоле СБС с последующим вымыванием его оксалатом аммония. Предложено также выделять торий на смоле КУ-2, вымывать примеси 0,1 н щавелевой кислотой, затем торий оксалатом аммония [25] или цирконий и титан соляной кислотой, содержащей винную [29]. [c.201]

Практическое значение имеет применение ртутного катода для отделения большого количества одного или одновременно нескольких металлов, переходящих в амальгаму, от примеси другого металла, остающегося в растворе. Такие элементы, как алюминий, титан, цирконий, фосфор, мышьяк, ванадий и др., не образуют амальгам и остаются при электролизе с ртутным катодом в растворе. Другие металлы, как железо, хром, медь, висмут, серебро, кадмий, молибден, цинк, олово, никель, кобальт и др., легко и количественно осаждаются на ртутном катоде, для электролиза с электролиза применяют различные приборы, [c.202]

После изучения условий осаждения циркония и титана пиридином были поставлены опыты по отделению циркония и титана от марганца, кобальта и никеля, которые показали, что в отдельности цирконий и титан относительно легко могут быть выделены. [c.34]

После отстаивания горячий раствор с осадком, содержащим алюминий, цирконий и титан, отфильтровывают, промывают горячим 3%-ным раствором азотнокислого аммония с несколькими каплями пиридина. В фильтрате остаются марганец, кобальт и никель. Результаты опытов отделения алюминия, циркония и титана от марганца, кобальта и никеля приведены в табл. 17. [c.36]

Способность малых количеств редкоземельных элементов полностью соосаждаться с оксалатом тория общеизвестна [3]. Мы еще раз проверяли эффективность этого приема с применением радиоактивных изотопов редкоземельных элементов. Оказалось, что прием пригоден не только для осаждения редкоземельных элементов из их чистых растворов, но и для их отделения от прочих элементов. Частично захватывающиеся цирконий и титан далее отделяются сбросным осаждением [c.80]

Метод пригоден для количественного определения тория в присутствии других р.з.э. [53, 54, 57, 60, 355, 413, 569], а также щелочных металлов, бора, бериллия и мышьяка [1135. При определении малых количеств тория в присутствии больших количеств урана получаются заниженные результаты. Цирконий должен быть предварительно отделен, в противном случае полнота осаждения тория не достигается [876, 1096] титан, по-видимому, не мешает [876]. [c.32]

При ректификационной очистке пентахлоридов ниобия и тантала происходит эффективное отделение многих сопутствующих примесей — таких, как титан, кремний, железо, цирконий, ванадий, олово, алюминий, вольфрам, фосфор и др. [34, 39]. [c.163]

В присутствии ниобия и железа результаты оказываются слегка завышенными, необходимо вводить поправку. Молибден даже в небольших количествах мешает анализу и должен быть отделен. Медь, алюминий и никель при содержании каждого из этих элементов до 5%, ванадий — до 0,5% и вольфрам — до 0,2% не оказывают заметного влияния на определение 2—7% тантала. Цирконий также не-мешает анализу, но титан в количествах, превышающих 0,01 %, влияет на результаты анализа. [c.151]

Аналитические методы отделения фтора основаны на ограниченной растворимости неорганических фторидов летучести тетрахлорида кремния, реже трифторида бора устойчивости фторид-ных комплексов с алюминием, цирконием, железом, торием и титаном. [c.56]

Из сильнокислого раствора титан соосаждается с фосфатом циркония, чем достигается отделение титана от железа (III), хрома, ванадия [c.77]

Скандий может быть подобно цирконию отделен от титана, если его кислый раствор прилить по каплям к холодной 3%-иой перекиси водорода, содержащей аммиак титан при этом остается в раствюре в виде надтитановой кислоты. [c.608]

Для отделения тория от небольших количеств церия и лантана можно пользоваться также осаждением перекисью водорода Этот метод не испытывался на растворах, содержащих другие редкоземельные элементы и скандий. Цирконий и титан осаждаются совместно с торием. Осаждение проводят следующим способом. Нейтральный раствор нитратов тория, церия и лантана обрабатывают 10 г нитрата аммония, разбавляют до 100 мл, нагревают до 60—80° С и затем для осаждения тория прибавляют 20 мл перекиси водорода (3%-ной). Осадок отфильтровывают и промывают горячим 2%-ным раствором нитрата аммония. Если осадок окрашен в желтый цвет, что указывает на неполное отделение церия, его следует переосадить. Для этого осадок растворяют в азотной кислоте, раствор выпаривают досуха и затем растворяют нитраты в 100 мл 10%-ного раствора нитрата аммония [c.602]

Отделение ниобия от циркония осуществляется методом осаж-дения, экстракцией и хроматографическими методами. Осаждение ниобия для отделения от других элементов, особенно от циркония, довольно затруднительно. Легко подвергаясь гидролизу, ниобий образует аморфные и амфотерные осадки, адсорбирующие на своей поверхности многие другие элементы и, в первую очередь, также легко гидролизующиеся цирконий и титан. Кроме того, ниобий легко образует коллоидные растворы и обнаруживает большое сходство с цирконием по комплексообразованию и образованию полимерных соединений. Все это в значительной степени затрудняет раздел1ение этих элементов методами осаждения. [c.79]

Растворы, полученные при выщелачивании плавов или спеков, содержат, кроме циркония, железо, титан, алюминий, кремний и др. Для их отделения применяют несколько методов, общим для которых является выделение циркония в осадок при соблюдении условий, препятствующих осаждению примесей 1) кристаллизация оксихлорида 2) осаждение основных сульфатов 3) кристаллизация цирконилсерной кислоты 4) кристаллизация комплексных фторидов [2, 6 ]. [c.438]

Цирконий образует с мышьяковой кислотой и ее солями легкофильтрующийся хлопьевидный осадок неустановленного состава. Для аналитических целей чаще всего используют двузамещенный арсенат натрия [1518], арсенат аммония [293, 1806] или п>1ромышьяковую кислоту [557]. Осаждение обычно проводят в соляно- или азотнокислом растворе. Серная кислота и сульфаты очень сильно мешают осаждению циркония. Метод пригоден для отделения циркония от 5—6-кратного избытка тория при условии переосаждения. Церий и титан ведут себя аналогично торию. При одновременном присутствии ТЬ и Т окись циркония частично загрязнена последним. Р. 3. э., А1, N1, Со, Мп, Си, Сй, Мп", Сг ", Ре ", М , Са, Ва и 5г сопутствуют торию. [c.128]

При отделении циркония и титана от молибдена используют большую прочность оксалатного колшлекса молибдена, который остается на колонке, в то время как цирконий и титан вымываются разбавленной серной кислотой [201. Большая прочность сульфатного комплекса циркония, сорбируемого анионитом амберлит IRA-400, используется при отделении циркония от Th, Ti, Fe, AI и ряда других элементов [25]. [c.470]

Основное значение соосаждения—выделение невесомых количеств веш.ества. Однако соосаждение получило значительное применение также и для улучшения полноты выделения осаждаемого элемента. При отделении урана от других элементов соосаждение применяется довольно часто. Так, например, в первой половине этого раздела изложен трилонофосфатный метод отделения урана, в котором для полноты осаждения урана вводится в раствор сернокислый титан, с фосфатом которого очень полно соосаждается фосфат уранила [157]. Л. С. Василевская и Т. В. Дейкина [157] при выделении урана из пород, содержаш.их значительные количества фосфата кальция, рекомендуют осаждать уран при помош,и фосфатов совместно с алюминием и железом. П. А. Волков [184] для обеспечения большей полноты выделения урана (IV) в виде фосфата осаждает его совместно с фосфатом тория или циркония. Ю. А. Чернихов и [c.284]

Титан II цирконий коричной кислотой полностью могут быть осаждены из более кислого раствора, при pH 1,9—2,1, и таким образом отделены от алюминия [85, 85а]. Полное отделение титана от алюминия достигается ири соотношении ТЮа А12О3 от 1 100 до [c.56]

При определении алюминия в стали Рэй и др. [1102] основную массу железа удаляют экстрагированием эфиром из раствора, 6М по НС1. Остатки железа и некоторые другие элементы удерживают в растворе смесью тиогликолевой кислоты и роданида аммония. Титан и цирконий предварительно отделяют гипофосфитом натрия и бромной водой Сг, V, Мо, 5п, Мп, 2п, N1 и Со в тех количествах, в которых присутствуют в углеродистых сталях, не мешают. По данным авторов, при осаждении А1РО4 при pH 3,7—3,9 не мешают 500-кратные количества Сг, V, Мп, N1 и Со. Отделение от Ре, Сг, V, 5п, Мп, 2п, Мо, N1 и Со настолько полное, что, как правило, переосаждение не требуется. Для получения правильных результатов необходим строгий контроль pH. Лучшие результаты получаются при pH [c.60]

Для отделения тяжелых щелочных металлов (особенно для селективного отделения цезия) перспективны разнообразные неорганические нонооб-менники (см. гл. 6) нерастворимые гетерополикислоты и их соли [14], комплексные цианиды некоторых элементов и соединения типа фосфатов (15], арсенаты, молибдаты и волы1)раматы четырехвалентных элементов (цирконий, титан, олово). Для селективной сорбции нонов натрия был приготовлен ионообменник на основе гидратированного пентоксида сурьмы [16, J7], Ионы натрия сорбируются из 6—12 М НС1 никакие другие элементы (кроме тантала и фторидов) не сорбируются. [c.158]

Метод чрезврлчайно чувствителен, однако реакция с нафтазарином не избирательна для тория. Ионы р. з. з., как и цирконил-, титанил- и уранил-ионы, дают окрашенные системы с аналогичными абсорбционными характеристиками. Поэтом) определение тория в образцах, содержащих указанные ионы, возможно лишь после его предварительного отделения. Тем не менее, простота отделения тория от р. з. э. экстракцией окисью мезитила дает возможность использовать метод для определения тория в монаците, а также и в других объектах, в которых торий находится вместе с р. з. э. [c.78]

Для разделения элементов четвертой группы представляют интерес растворы, содержащие аскорбиновую кислоту. В отсутствие пероксида водорода аскорбатные комплексы титана сорбируются на анионообменниках. В разбавленных растворах аскорбиновой кислоты в присутствии HjOj титан не сорбируется [28, 29]. Цирконий также образует комплексы с аскорбиновой кислотой, пригодные для его отделения. Из растворов, содержащих аскорбиновую кислоту (pH 4 — 4,5), торий сорбируется сильноосновными анионообменниками. Вместе с торием на ионообменнике удерживаются уран, титан, цирконий, ванадий, вольфрам и молибден, в то время как другие элементы не сорбируются на нем. [c.230]

При анализе металлической меди или медных сплавов медь обычно отделяют электролизом [686]. Для отделения кобальта от основной массы магния рекомендовано [830] соосаждать гидроокись кобальта вместе с гидроокисью алюминия. При анализе металлического циркония и его сплавов кобальт концентрируют осаждением в виде этилксантогената, диэтилдити-окарбамината [343] или пирролидиндитиокарбамината [927] или извлекают дитизоном [927]. Описано также выделение кобальта электролизом на ртутном катоде [1081] и поглощением на колонке с анионитом [1445]. Для отделения от большей части висмута кобальт экстрагируют в виде комплекса с 1-нитрозо-2-наф-толом [233], а при анализе металлического урана извлекают диэтилдитиокарбаминат кобальта четыреххлористым углеродом [1387]. При анализе титановых сплавов титан осаждают гидролитически [1071]. [c.199]

Алюминий отделяют от молибдена двукратным осаждением А1(0Н)з аммиаком при pH 8,4 [530]. Количественно разделить молибден и цирконий [530], молибден и титан [209, 530, 583] при помощи избытка аммиака не удается даже при переосаждении. Для отделения шестивалентного молибдена от титана производят осаждение последнего избытком NaOH [1451]. Относительно отделения ниобия и тантала от молибдена см. [530]. [c.112]

При обычном способе кислый раствор нейтрализуют сначала гидроокисью аммония и карбонатом а.ммония до полной нейтрализации всей свободной кислоты, зате.м разбавляют кипящей водой, прибавляют ацетат натрия и кипятят до полного выделения основных ацетатов железа. Полное отделение воз.можно только при повторном осаждении. Другой метод [516, 740] состоит в удалении избытка свободной кислоты выпаривание.м в присутствии хлорида калия, который прибавляют для образования двойной соли с хлоридо.м железа. Далее растворяют почти сухие соли в воде и поступают, как в предыдущем случае. Железо, титан и цирконий. полностью отделяются от кобальта однократны.м осаждение.м, хотя некоторое количество железа остается в растворе. Предложен также. метод [1080], в котором [c.66]

Способ осаждения аммиаком зависит от элементов, которые содержатся в растворе. При осаждении алюминия, а также фосфора вместе с железом или алюминием и, вероятно, таких менее обычных элементов, как бериллий, скандий и галлий, требуется тщательное соблюдение определенной концентрации ионов водорода в растворе, и в этом случае может быть допущен только очень небольшой избыток аммиака (см. гл. Алюминий , стр. 565). Так как алюминий присутствует почти всегда, то такой способ осаясдения Применяется наиболее часто. Нужно, однако, иметь в виду, что в столь тщательной нейтрализации нет необходимости при осададении элементов, которые количественно осаждаются и при более высокой концентрации ионов водорода (железо, титан и цирконий). Тщательная нейтрализация не требуется и во всех тех случаях, когда полнота выделения алюминия, не имеет значения, например при предва )итель-ном отделении железа для его определения объемным методом. [c.103]

Скандий подобно титану может быть отделен количественно от циркония из кислого раствора перекисью водорода и фосфатом натрия 2г(НР01)г осаждается, между тем как 5с и Т1 остаются в растаоре. Если затем обработать раствор для разложения оерекиси водорода сульфитом, то скандий выпадает )вместе с Т (1НР01>, хотя его фосфат значительно более растворим. [c.608]

Из них в первую очередь надо назвать купферон О применении купферона для амперометрического титрования по методу осаждения уже упоминалось в разделах Гафний , Галлий и Титан . Ольсон и Эльвинг в ряде работ показали, что титрование купфероном с ртутным капельным электродом по току восстановления купферона при —0,84 в (Нас. КЭ) может быть при-менено в присутствии многих других катионов и анионов, в частности фторидов и фосфатов. Фториды часто присутствуют в растворах циркония, поскольку переведение металлического циркония в раствор производится обычно при помощи фтористоводородной кислоты, а фосфат применяется для отделения циркония и гафния от тория [c.352]

Фильтрат, содержашцй тартрат аммония, можно также выпаривать досуха в большой платиновой чашке без прибавления серной кислоты. В этом случае остаток обугливают и сплавляют с карбонатом натрия и небольшим количеством селитры., Плав выщелачивают водой и раствор фильтруют. Титан и цирконий остаются на фильтре, а хром и ванадий вместе с алюминием и фосфором переходят в фильтрат в виде хромата и ванадата. О дальнейшем отделении последних двух элементов от хрома и ванадия при анализе горных пород см. стр. 978. [c.92]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология