Микропримеси определение

Наконец, дли определения степени очистки от той или иной примеси, а следовательно, для оценки содержания микропримеси в конечном продукте, можно воспользоваться методом радиоактивных индикаторов, введя в работающую колонну исследуемую микропримесь с радиоактивной меткой и экспериментально определив степень очистки. [c.149]

Микропримесь кальция в соединениях бериллия обычно определяют спектральным методом. Мы провели сравнительное изучение некоторых химических методов определения кальция, а также возможности применения экстракции его из солей бериллия реактивом азо-азокси БН [1, 2]. [c.64]

Спектрограф ИСП-28 (или другой прибор для определения микроприме-сей соответствующим другим методом). [c.315]

Если даже содержание одного из двух элементов преобладает, но потенциалы анодных зубцов достаточно различаются между собой (на 200 мв), то возможно совместное определение этих элементов. В случае преобладающего содержания 0олее электроотрицательного элемента можно вести электролиз при потенциале более положительном по сравнению с потенциалом анодного зубца этого элемента. Тогда в амальгаму перейдет только микропримесь более электроположительного элемента, который можно определять по анодному зубцу. Например, в цинке или алюминии можно определять примеси (Ш" %) свинца, сурьмы, висмута, меди и других элементов, проводя электролиз этих металлов при потенциале более положительном, чем потенциал восстановления алюминия или цинка. [c.166]

Радиометрические методы анализа применяют преимущественно для количественного определения микроприме-сен различных элементов в металлах и неметаллах высокой степени чистоты. [c.486]

Если увеличивать концентрацию С, например, путем увеличения Со, то начиная с определенного предела, коэффициент К также начнет изменяться. При таких высоких концентрациях уже нельзя характеризовать сорбционное равновесие одним коэффициентом К, я следует определять всю изотерму сорбции — функциональную зависимость С = /(С). График такой зависимости чаще всего представляет собой монотонную кривую — выпуклую или вогнутую по отношению к оси ординат. Имеется большое число уравнений, описывающих эти функции. Поскольку в аналитической практике редко имеют дело с большими концентрациями (исключение составляет анализ микроприме-сей, когда в колонку дозируют большие концентрации основного вещества), мы не будем подробно описывать нелинейные зависимости, а будем основываться на линейном уравнении (1.11) Кроме истинного коэффициента Генри в хроматографии используют еще две модификации этого коэффициента [16]. Предположим, что хроматографическая колонка заполнена гранулированным сорбентом и мы рассматриваем единицу объема (1 см ) полученного слоя. Некоторую долю этого объема е заполняют пустоты, а некоторую у. сам сорбент, причем в случае неподвижной фазы, нанесенной на твердый носитель, е- -х<1, поскольку часть объема занимает твердый носитель, в разделениях не участвующий, а потому и не учитываемый, т. е. в данном случае х — это доля объема, приходящаяся только на неподвижную фазу. Если на этой единице объема сорбента установится сорбционное равновесие, общее количество вещества в рассматриваемом 1 см слоя составит [c.30]

Для определения примесей в препаратах высокой чистоты во многих случаях необходимо предварительно отделить их от основной массы анализируемого материала и сконцентрировать. Концентрирование малых количеств ионов в аналитической химии успешно осуществляется при помощи обычных ионообменных смол [1—4], однако их используют главным образом тогда, когда, помимо концентрируемого элемента, в растворе нет сколько-нибудь значительных количеств других одноименно заряженных яонов. Чтобы выделить микропримесь в присутствии большого количества основного компонента, особенно с близкими свойствами, прежде всего требуется, чтобы ионит обладал высокой селективностью по отношению к ионам примесей. Кроме того, для последующего анализа существенно, чтобы поглощенный микрокомнонент можно было легко выделить из ионита нри помощи элюента, не мешающего его дальнейшему определению. Поскольку в настоящее время известно еще очень мало селективных ионообменных материалов, удовлетворяющих этим требованиям, число примеров применения ионного обмена для выделения и концентрирования микропримесей из сложных смесей в аналитических целях сравнительно невелико [5—8]. [c.336]

Несмотря на важность названного критерия для выбора коллектора и условий его применения, эта характеристика является недостаточной. Необходимо также учитывать последующие этапы работы, в частности операции окончательного переведения микропримеси в раствор, а также влияние коллектора на фотометрическое определение. В ряде работ указывается преимущество органических коллекторов таким коллектором при осаждении оксихинолинатов металлов может быть избыток самого осадителя—оксихинолина. То же относится иногда к аналитическим концентратам, полученным путем экстракции. Однако несмотря на полное осаждение определяемой примеси с органическим коллектором, нередко наблюдаются значительные потери ее при последующей обработке. При выпаривании растворителя или при сожжении органического остатка минеральные компоненты остаются ничем не связанными механически в результате определяемая микропримесь теряется в виде аэрозоля [3]. Следует иметь в виду также летучесть некоторых хелатов. Учитывая возможность потерь, иногда применяют мокрое сожжение выпариванием со смесью азотной и серной кислот, с хлорной кислотой, со смесью серной кислоты и перекиси водорода и др. При удалении органического растворителя часто рекомендуют выпаривать его под слоем серной кислоты или раствора ЭДТА, или щавелевой кислоты. С другой стороны, при мокром сожжении возможно загрязнение примесями реактивов или из стенок сосуда. [c.157]

Путем частичного осаждения цинка из раствора его соли щелочью соосаждают микропримесь меди (до 1-10 %) и определяют ее затем фотоколориметрически [140, 141]. Для определения меди (до [c.79]

Путем частичного осаждения цинка из раствора его соли щелочью соосаждают микропримесь меди (до 1-10 %) и определяют ее затем фотоколориметрически [107, 108]. Для определения меди (до 1-10 %) в солях кадмия осаждают небольшую часть кадмия в виде сульфида и в осадке определяют медь колориметрически [108]. Аналогично поступают при определении меди (до 1 10 %) в ацетате и нитрате свинца [108, 110, 111]. [c.56]

Полярографическое определение металлических примесей в висмуте не представляется возможным проводить без их предварительного отделения. Так, определение свинца проводят после его электролитического отделения в виде РЬОа с дополнительной очисткой от висмута тиомочевиной [36]. Описан метод отделения висмута от свинца путем растворения висмута в ртути, микропримесь переводят в водный раствор и полярографируют [37], Медь отделяют рубеановой кислотой [38] в присутствии цитрата калия и ЫН40Н, удерживающих в растворе висмут и другие элементы. Селен определяют методом осциллографической полярографии [27] после осаждения его в элементарном виде с коллекторами. Показано, что возможно отделить 1—10 мкг 8е от 2—10 г В1. Достигнута высокая чувствительность определения—10- %. Условия электролитического выделения висмута из азотнокислых растворов были подробно изучены при определении свинца, кобальта, кадмия и цинка [25] на фоне роданида калия, а также никеля [39], молибдена и ванадия [40]. [c.327]

Яворовская С. Ф. Газовая хроматография —метод определения микроприме сей в воздухе и биологических средах. М., Медицина , 1972, 207 с. [c.195]

Экстра- гируе- мы 1 элемент ч Концентрируемые элементы Объект анализа Растворитель и реактив Водная фаза Чувствительность определения микроприме-сей, % метод анализа [c.318]

Нами изучено равновесие для бинарной системы фтористоводородная кислота — микропримесь по методике, описанной в работе [14], с последующей добавкой в этот же раствор определенного количества КМПО4., Оптимальное количество перманганата калия, необходимое для полного окисления фторидов трехвалентных элементов в пятивалентные, подбирали в предварительных опытах по достижении постоянного значения относительной летучести (табл. 1). [c.117]

В оптимальных случаях спектрофотометрические етоды позволяют непосредственно определять содержание органических микропримесей по поглощению в УФ-области с пределом обнаружения Г-Ю— —ЫО мас. %. Однако подавляющее большинство органических соединений имеет собственные интенсивные полосы поглощения в УФ-области, что снижает чувствите.пьность опредежния или делает его практически невозможным. Если же перевести микропримесь из анализируемого вещества в оптически прозрачный растворитель, предел обнаружения за счет увеличения толщины рабочего слоя должен возрасти на 2—4 порядка. Наиболее эффективный путь — прямая экстракция микропримеси в оптически прозрачный растворитель. В литературе опубликовано мало работ, которые проводятся в указанном направлении при определении органических микропримесей [1—3]. [c.148]

Одним из возможных путей дальнейшего увеличения чувствительности определения микроколичеств галогенангидридов и ангидридов кислот могло бы быть концентрирование с помощью экстракции, дистилляции, сорбции и др. Однако применение перечисленных методов для концентрирования очень малых количеств названных соединений сопряжено с возможньгми потерями вследствие их летучести, высокой химической активности и особенно гидролитической нестойкости. Надежные результаты дает в этом случае кристаллизационное обогащение, основанное на процессе зонной кристаллизации жидкостей (ЗКЖ), когда несколько закристаллизованных зон передвигаются вдоль жидкого образца, содержащего анализируемую микропримесь в концентрациях ниже предела чувствительности определения при этом примесь оттесняется в конец образца. [c.185]

Наиболее важной особенностью газовой хроматографии низкокипящих газов является трудность использования высокочувствительных детекторов для их определения, так как ионизационные детекторы, как правило, малочувствительны к НИЗК0КИПЯЩИ.М газам. В связи с этим-при анализе низкокипящих газов особенно важную роль играют методы обогащения примесей, которые позволяют определять малые концентрации газов при использовании сравнительно малочувствительных детекторов, в первую очередь катарометров. Определение микроприме-сей при помощи газовой хроматографии детально рассмотрено в иниге Березкина и Татаринского [4], поэтому в настоящей книге это изложено лишь вкратце. [c.13]

Разработан спектральный метод определения микроприме-сей в теллуриде и селениде свинца, основанный на спектральном анализе испытуемого препарата, предварительно смешанного с графитовым порошком в соотношении 1 2 и носителями (МаС1 и серой). Чувствительностьопрелеления (%) Ге, Са, [c.293]

При использовании электрохимического концентрирования в сочетании с эмиссионным и атомпо-абсорбционным определением неважно, в виде какого соединения определяемая микропримесь выделяется на электроде. В данном случае значительно меньшую роль, чем в методах инверсионного электроанализа, играют свойства полученного осадка и его распределение по поверхности электрода. Все это позволяет существенно расширить число определяемых элементов. Однако наиболее часто применяемые варианты электрохимического концентрирования (электровыделение при заданном токе пли потенциале, цементация и др.) не обладают такой универсальностью, как, например, экстракция или сорбция. В случае электрохимического концентрирования возможность разделения макро- или микрокомпонентов определяется главным образом значениями потенциалов их разряда— ионизации в выбранных условиях концентрирования. [c.46]

Точность масс-спектрометрического определения ТХДД на уровне 10" °% во многих образцах из биологических и природных источников зависит от уровня их загрязненности такими соединениями, как ДДТ, ПХБ и токсафен (микропримесь), которые мешают проведению анализа [193, 194]. Следовательно, операция очистки образца, предназначенного для определения ТХДД, должна быть как можно более селективной [184, 186, 187]. В ряде работ описаны методы определения ТХДД на уровне 10 °% в экстрактах, основанные на использовании масс-спектрометрии высокого разрешения [194, 195], газовой хроматографии на насадочных колонках в сочетании с масс- спектрометрией высокого и низкого разрешения [176, 191, 192], газовой хроматографии высокого разрешения в сочетании с масс-спектрометрией низкого разрешения [183], ХМС с химической ионизацией отрицательными ионами [185], капиллярной тазовой хроматографии в сочетании с масс-спектрометрией с химической ионизацией в атмосфере отрицательных ионов 187] и капиллярной газовой хроматографии в сочетании с масс-спектрометрией высокого разрешения [1901. [c.297]

Подобные операции с обычными синтетическими ионитами осуществить нельзя. Из рис. 2 видно, что очистка 30%-ного раствора Na l от микропримеси кальция весьма незначительна как на сульфокатионите КУ-2-4, так и на более избирательной карбоксильной смоле КБ-4П-2. Окисленный уголь в тех же условиях весьма эффективно удаляет микропримесь. Избирательная сорбция катионов окисленным углем успешно использовалась нами также для концентрирования содержащихся в реактивах микропримесей с целью их последующего аналитического определения [18, 20]. [c.255]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология