Оксихинолин осадитель

Для получения осадочных хроматограмм смешивают в определенных количественных отношениях инертное вещество носитель с осадителем — веществом, образующим малорастворимые соединения с разделяемыми ионами, например сульфатом серебра, если хотят разделить галогенид-ионы, или каким-нибудь органическим реагентом — купфероном, 8-оксихинолином и т. п. Смесью заполняют колонку и пропускают через нее исследуемый раствор. [c.131]

Второй существенной особенностью органических осадителей является нередко малая растворимость самих реактивов в воде и значительная растворимость образующихся осадков в органических растворителях. Так, а-нитрозо-р-нафтол в воде почти нерастворим, диметилглиоксим и оксихинолин мало растворимы и т. д. Поэтому многие органические осадители применяют в виде растворов в неводных растворителях (спирт, ацетон и т. д.). Однако при введении вместе с реактивом больших количеств спирта или ацетона растворимость образующихся осадков увеличивается. [c.105]

Поэтому при осаждении применяют, по возможности, небольшой избыток осадителя. В этом случае вводят лишь небольшое количество неводного растворителя, что устраняет загрязнение осадка избытком осадителя, который мало растворим в воде. При осаждении оксихинолином наблюдают за окраской раствора над осадком при появлении избытка оксихинолина раствор над осадком окрашивается в желтый цвет. При осаждении купфероном пользуются водным раствором реактива, тем не менее, по возможности, также избегают избытка осадителя по другим причинам (см. стр. 102), Поэтому раствор купферона обычно приливают до тех пор, пока наряду с окрашенным осадком не начнут появляться белые хлопья нитрозофенилгидроксиламина. Особенно необходимо избегать значительного избытка реактива в тех случаях, когда осадок взвешивают после высушивания (без прокаливания). [c.106]

Для образования комплексов металлов с анионами слабых кислот нужны другие условия. Аналогично процессу осаждения металлов оксихинолином, диметилглиоксимом и т. п. осадителями, реакция образования окрашенного комплекса часто не идет в сильнокислой среде или идет неполностью. В качестве реактива в рассматриваемом случае берется слабая кислота НК. Взаимодействие этой кислоты с определяемым ионом характеризуется равновесием [c.205]

Броматометрическое определение оксихинолината магния. Свойства-оксихинолина как органического осадителя были подробно рассмотрены в 22, а также при описании метода определения алюминия ( 46). [c.398]

В гравиметрии применяют различные осадители. Это могут быть неорганические реагенты, например соляная или серная кислоты (для осаждения ионов серебра или бария), хлорид бария (для осаждения сульфат-иона), водный раствор аммиака (для осаждения гидроксидов) и т.п. Большое значение имеют органические осадители, обладающие рядом преимуществ перед неорганическими. Наиболее часто применяют 8-оксихинолин, диметил- [c.25]

На заключительной стадии анализа осадок (форму осаждения) после фильтрования и промывания высушивают или прокаливают и получают в результате такой термической обработки гравиметрическую форму — соединение, пригодное для взвешивания. Высушивание или прокаливание осадка продолжают до тех пор, пока его масса не станет постоянной, что обычно рассматривается как критерий достигнутой полноты превращения формы осаждения в гравиметрическую форму и указывает на полноту удаления летучих примесей — растворителя, адсорбированных солей аммония и т. д. Осадки, полученные в результате реакции с органическим осадителем (диметилглиоксимом, 8-оксихинолином и др.), обычно высушивают, осадки неорганических соединений, как правило, прокаливают. В зависимости от физико-химических свойств осадка при прокаливании он остается неизменным или претерпевает существенные химические превращения. Неизменным при прокаливании остается, например, сульфат бария. Осадок гидроксида железа переходит в оксид [c.151]

Титрование броматом приводит к получению точных результатов, однако этому методу присущи все трудности, они-санные ранее в случае применения 8-оксихинолина в качестве осадителя. [c.62]

Для амперометрического титрования вольфрама (VI) предложены в основном методы осаждения. В качестве осадителей применяются соли свинца, ртути, таллия, оксихинолин, т. е. реактивы, реагирующие не только с вольфрамом, но и с молибденом. Селективного реактива для вольфрама пока не предложено, и это в значительной степени снижает ценность амперометрического определения вольфрама по сравнению, например, с колориметрическим. [c.191]

Бумажная хроматография может быть применена для разделения смесей органических и неорганических веществ. Иногда требуется предварительная пропитка бумаги солями, например нитратом аммония, для высаливания органического растворителя. В методах осадочной хроматографии бумагу пропитывают предварительно растворами осадителей (оксихинолином, иодидом калия и т. п.), при этом изменяется состав дифференцирующего растворителя, а также состав проявителя и конечная стадия определения. [c.70]

Амперометрическое титрование позволяет быстро определять многие катионы, даже если они не дают полярографических волн. Рабочими растворами служат растворы неорганических и органических осадителей или комплексообразователей, например, растворы ферроцианида калия, оксихинолина, купферона, диэтилди-тиокарбамата натрия, рубеановодородной кислоты, 1-нитрозо-2-наф-тола, этилендиаминтетрауксусной кислоты и др. Большинство этих веществ способно окисляться или восстанавливаться на электродах, и точку эквивалентности фиксируют по появлению тока после завершения основной реакции в растворе. Так, ионы магния. [c.260]

Из этого уравнения видно, что наиболее благоприятные условия для полноты осаждения цинка (получение низкой концентрации ионов цинка) будут иметь место при малой концентрации ионов [Н ] (больших значениях pH) и при избытке оксихинолина (осадителя). Величина [2пКз] при наличии осадка оксихинолята остается постоянной и определяется растворимостью оксихинолята цинка, которая весьма мала. [c.30]

Ход определения. На аналитических весах берут навеску вещества с таким расчетом, чтобы количество алюминия в ней не превышало 0,05 г. Растворяют ее в 100—150 мл воды, слабо под-кис. яют раствор 2 н. раствором H2SO4 или НС1, прибавляют 30 ил осадителя — уксуснокислого раствора 8-оксихинолина — и нагревают до кипення. После этого переносят стакан на кипя-щук1 водяную баню. [c.175]

Летучесть необходимо также принимать во внимание при работе с осадками, полученными при действии органических осадителей. Обычно при прокаливании солей органических кислот органическое вещество сгорает, а в тигле остается окисел металла (иногда свободный металл). Между тем, многие осадки, представляющие собой соединения комплексного характера, при прокаливании без доступа воздуха могут заметно улетучиваться, не разлагаясь. Так, например, красный осадок диметил-глиоксимата никеля заметно возгоняется при температуре около 250°. Подобные же потери наблюдаются при прокаливании солей оксихинолина (см. 46) и т. п. [c.86]

Полученный аммиачный раствор нагревают до 60—70° и осаждают магний небольшим избытком 2%-ного спиртового раствора оксихинолина. Для осаждения 1 мг магния необходимо около 12 мг оксихинолина (эквивалентное количество), т. е. приблизительно 0,6 мл 2%-ного раствора оксихинолина. Чтобы обеспечить некоторый избыток осадителя, достаточно взять 1 мл 2%-ного раствора оксихинолина на каждый миллиграмм магния. Если приблизительное количество магния в растворе неизвестно, оксихинолин прибавляют до тех пор, пока раствор над осадком не ок расится в желтый цвет, обусловленный образованием интенсивно окрац[ен-ного оксихинолината аммония. [c.399]

Реакции последнего типа, протекающие с образованием новой твердой фазы, имеют прямое отношение к осадочным реакциям, используемым в хроматографии. По этому же признаку к осадочным хемосорбентам вполне обоснованно можно отнести также большой класс слаборастворимых осадителей-комплексообразователей типа диметилглиокси-ма и оксихинолина. [c.203]

Качественный анализ. Качественное обнаружение ионов неорганических соединений методом осадочной хроматографии чаще всего выполняют в колонках или на бумаге. В первом случае в качестве носителей используют оксид алюминия, силикагель (являющийся иногда одновременно осадителем), кварцевый песок, стеклянный порошок, насыщенные ионами-осадителями аниониты. Иногда колонки заполняют также чистым органическим реагентом-осади-телем, например о-оксихинолином, Р-нафтохинолином, купфероном, диметилглиоксимом, а-нитрозо-Р-нафтолом и др. Неорганическими осадителями для определения катионов служат гидроксид натрия, иодид калия, сульфид натрия и аммония, гексациано-(П)феррат калия, бромид и фосфат натрия, хромат калия для определения некоторых анионов используют нитрат серебра, нитрат ртути (I). [c.232]

В 1955 г. Ф. Н. Кулаев разработал метод капельной осадочной хроматографии на бумаге для дробного обнаружения катионов и анионов. Обычную фильтровальную бумагу предварительно пропитывают растворами различных осадителей (3,5—5%). Реко.мендуется бумага ОСТ 6717—58. Ее нарезают кусками 60x300 мм и погружают в растворы различных солей, применяемых как осадители галогениды щелочных металлов, сульфат, хромат, карбонат, арсенит, тетраборат, гидрофосфат, силикат, роданид, оксалат, ферроцианид, феррицианид натрия или калия, мочевина, тиомочевина, 8-оксихинолин, диметилглиоксим, дитизон, ализарин и др. Полоски должны полностью пропитаться раствором. Затем их доводят до воздушносухого состояния, развешивая на воздухе. Хранят в широкогорлой склянке с притертой пробкой. [c.145]

Наиболее целесообразно к слабокислому анализируемому раствору прибавлять раствор оксихинолина и медленно добавлять СНзСООМН4. При этом получаются более крупные кристаллы, чем при сбратнсм порядке добавления реагентов [644, 1208]. Мнения о необходимом избытке осадителя разноречивы. Классен и Бастингс [ 14], а также Миллер и Чалмерс [970] считают, что при осаждении 5—30 мг алюминия должен быть избыток 8—15 мл 2,5%-ного раствора оксихинолина. По данным последних авторов [970], между величиной избытка осадителя й процентом ошибки существует приблизительная линейная зависимость при избытке <250 мг оксихинолина ошибки отрицательные, при большем избытке — положительные. Это позже было подтверждено статистически серией опытов [9641. [c.33]

Положительные ошибки объясняются соосаждением оксихинолина. Причинами заниженных результатов, по мнению авторов, являются потерн осадителя при улетучивании, а также окклюзия многоядерных комплексов со смешанными лигандами, содержащих больше алюминия, чем в обычном оксихинолинате А1 (С9НдОМ)з. [c.34]

Медленное образование осадителя в растворе. Для осаждения алюминия применяют не оксихинолин, aero производные, ири гидрализе которых образуется оксихинолин. Из иих лучше всего применять 8-ацетоксихинолин [827, 956], гидролиз которого при pH 5 и 60° С приводит к количественному осаждению оксихинолината алюминия. Для получения хороших результатов необходимо нагревание на водяной бане ири 60° С 5 час. [c.39]

С , В1, A J, Ге, Т1, Сг и V электролитически выделяли на графитовый диск и далее определяли спектральным методом. Определение микропримесей 1п, 2г, 2п, Со, Оа и РЬ основано на предварительном концентрировании примесей на графитовом коллекторе с использованием в качестве осадителя уксуснокислого раствора 8-оксихинолина. Все примеси определяют в дуге постоянного тока. Пределы обнаружения (в %) Со, 1п, Ag, Оа и РЬ 1-10 Си и В1 3-10" Аи 5-10- Ге, Т1, Сг, V, Мп и А1 МО" Са и Ме З-Ю 2г МО [c.182]

Для определения урана (VI) анализируемый раствор объемом около 100 мл, содержащий до 100 лг урана в виде сульфата, нитрата или хлорида уранила, нейтрализуют раствором аммиака, прибавляют 1—2 г ацетата аммония, подкисляют приблизительно 5 мл уксусной кислоты, нагревают до кипения и по каплям прибавляют 3%-ный раствор 8-оксихинолина в 3%-ной уксусной кислоте. Раствор осадителя прибавляют до прекращения образования осадка при его соприкосновении с верхним отстоявшимся слоем раствора. После охлаждения выпавший осадок отфильтровывают через фильтрующий тигель, промывают теплрй водой до бесцветного фильтрата, высушивают при 105—140° и взвешивают, фактор пересчета равен 0,3385. В случае взвешивания в виде закиси-окиси урана осадок отфильтровывают через бумажный фильтр, промытый осадок высушивают в платиновом тигле, затем для предотвращения механических потерь при прокаливании присыпают слоем безводной щавелевой кислоты и прокаливают прн температуре около 900°. Определению урана в этих условиях не мешают щелочные и щелочноземельные металлы. [c.69]

Большинство косвенных титриметрических методов состоит в том, что ионы урана или уранила осаждают каким-либо подходящим осадителем, выделяют образовавшийся ххадок, и титриметрическим методом определяют в нем содержание осадителя. К числу осадителей, которые могут быть использованы для определения урана косвенными методами, следует отнести 8-оксихинолин, ш,авеле-вую кислоту, иодаты, перйодаты, салициловую кислоту, п-амино-фениларсоновую кислоту и некоторые другие. Применение этих методов иногда представляет интерес в том отношении, что для титрования связанных с ионами уранила или урана осадителей требуется значительно больше эквивалентов титранта, чем это имеет место при оксидиметрическом титровании тех же количеств урана (VI) или урана (IV). Так, например, для титрования 1 моля урана, осажденного в виде 8-оксихинолината, требуется 12 эквивалентов брома [589]. [c.103]

По Бергу [315], висмут определяют следующим образом к раствору соли висмута (например, нитрата), не содержащему ионов галогенов, прибавляют винную кислоту в количестве, достаточном для предупреждения образования основной сэли, и нейтрализуют свободную кислоту аммиаком или едким натром по фенолфталеину, затем прибавляют уксусную кислоту до слабокислой реакции (создают концентрацию НС2Нз02= = 1—2%) и прибавляют на каждые 0,05 г висмута 1—2 г ацетата натрия или аммония. Повышенные количества тартрата, а также солей натрия и аммония на определение висмута не влияют. Общий объем раствора составляет 150—200 мп. Висмут осаждают при 60—70 насыщенным на холоду спиртовым или ацетоновым раствором 8-оксихинолина. Избыток осадителя не мешает определению. После нагревания до начинающегося кипения и свертывания осадка последний отфильтровывают через стеклянный фильтр, промывают горячей водой и высушивают при 100° (Р=0,3171) или при 130 ( =0,3260). [c.167]

К анализируемому раствору объемом около 200 мл, подкисленному соляной, серной или азотной кислотой до 0,2 н. и нагретому до 50°,.прибавляют но каплям при непрерывном помешивании небольшой пзбыток 1—2%-ного раствора 5,7-дихлор-8-оксихинолина в апетоне. При этом медь осаждается в виде зелено-желтого, железо в виде черно-зеленого и титан в пиде оранжево-коричневого микрокристаллического осадка. После нагревания до кипения умеренно кипятят 5 мин. и горячий раствор сейчас же фильтруют через стеклянный тигель. Если были соблюдены все условия осаждения, то из охлажденного фильтрата постепенно выделяется избыток осадителя в виде белых хлопьев. Осадок промывают теплым 25%-ным раствором апетона, содержащим 0,04 г-экв/л минеральной кислоты, затем промывают горячей водой, высушивают при 120—140° и взвепшвают, [c.173]

Анализируемый раствор, содержащий молибден и рений в виде молибдата и перрената щелочного металла, нейтрализуют по метиловому красному (раствор не должен содержать очень больших количеств солей щелочных металлов), прибавляют несколько капель 2 N Ъ мл 2 N раствора ацетата аммония, разбавляют до 50—100 мл, нагревают до кипения, а молибден осаждают 5%-ным раствором 8-оксихинолина в 4 уУ СН3СООН, добавляя его небольшой избыток. Заметное желтое окрашивание раствора над осадком указывает на то, что прибавлено достаточное количество осадителя. По окончании осаждения раствор с осадком слабо кипятяг 2—3 мин. при энергичном перемешивании палочкой, затем желтый осадок тотчас отфильтровывают через тигель и промывают кипящей водой для удаления избытка 8-окснхннолина (промывные воды должны быть бесцветными). После высушивания при 130— 140° С осадок взвешивают. Фактор пересчета на молибден составляет 0,2307. В фильтрате определяют перренат осаждением нитроном. [c.120]

Другая группа методов отделения основана на применении органических осадителей. Образующиеся соединения в большинстве случаев хорошо растворимы в неводных растворителях, что позволяет применить экстракцию. Описаны методы отделения кобальта с использованием купферона, 8-оксихинолина, диэтилдириокарба.мината натрня, этилксантогената, нитрозонафтолов, этилендиамина и триэтаноламина коричной кислоты, фенилтиогидантоиновой кислоты. [c.61]

Было проведено сравнительное изучение различных реагентов-осадителей (вольфрамат оксалат в присутствии глицерина, муравьиной, уксусной кислот, пиридина, анилина, мочевины, антипирина, уротропина сульфат молибдат) для гравиметрического определения кальция на смесях, содержащих 20-кратный избыток магния [1338]. Исследовалась возможность предварительного выделения магния оксихинолином, а также осаждение гекса-нитроникелата калия и кальция, осаждение кальция в виде тартрата, иодата и пикролоната. Лучшим оказался вольфраматный метод. [c.35]

В табл. 16 приведены наиболее эффективные органические осадители, применяемые для осаждения рзэ. Некоторые из этих реагентов сначала использовались для качественного обнаружения, поэтому сведения о чувствительности реакций и о мешающих элементах можно найти также в табл. 4. Наибольшее число работ по изучению аналитических свойств соединений относится к оксихи-нолинатам, которые можно выделять как из чистых растворов, так и из растворов, содержащих слабые комплексообразующие агенты, что достигается лишь некоторым увеличением pH. Несмотря на то, что 8-оксихинолин осаждает многие посторонние элементы, он применяется для отделения Th от рзэ при pH 3,9 [689, 897, 1390] или при осаждении в присутствии ЭДТА [1506], а также при отделении рзэ от Са и Sr [307]. [c.87]

При косвенных определениях применяют также другие осадители ферроцианид и иодат калия, 8-оксихинолин. При осаждении ферроцианидом [8321 избыток реагента в растворе определяют це-риметрически с комплексом фенантролин-Fe в качестве индикатора. Результаты отличаются от результатов гравиметрических анализов с Н2С2О4 не более чем на + 0,5% для количеств СеОг около 0,1 г. При осаждении иодатом [1834, 1835], проводимом в присутствии спирта, избыток ионов JO3 определяют титрованием раствором тиосульфата точку эквивалентности устанавливают потенциометрическим методом. Чувствительность определения La достигает [c.171]

Необходимую для осаждения среду создают с помощью аммиака чтобы предотвратить выделение Mg (0Н)2, вводят достаточные количества солей аммония. Лучше всего вводить равные объемы 2N растворов NH4 I и NH4OH, pH раствора при этом составляет 9,25. Объем осаждаемого раствора должен составлять 50— 100 мл. Раствор осадителя вводят в нагретый до 60—70° С анали зируемый раствор. 8-Оксихинолин применяют в виде спиртового, уксуснокислого или солянокислого раствора. Спиртовые растворы не очень устойчивы при храпении, их надо защищать от прямого солнечного света и хранить в коричневых склянках. В этих условиях спиртовые растворы устойчивы 6—8 дней. Уксуснокислые растворы устойчивы неограниченно долго [764], ко, к сожалению, они изменяют pH анализируемого раствора. На каждые 10л1гмагниянеобходимо добавлять 8 мл 2%-ного раствора 8-окси-хинолина. Осадки отфильтровывают через тигель Шотта № 3 или № 4. Растворы обычно фильтруют горячими, но при определении малых количеств магния раствор перед фильтрованием надо охладить [40]. [c.64]

Ацетоксихинолин в водных растворах гидролизуется с выделением 8-оксихинолина, осаждающего магний (pH 10). При осаждении 25 мг магния оптимальное количество реагента составляет 2,1 мл 20%-ного раствора 8-ацетоксихиполина. Осадитель надо вводить по каплям в течение 3—4 мин. в холодный аммиачный раствор магния. Реакционная смесь должна стоять 2,25 часа, и после этого ее надо нагревать в течение 20—30 мии. при 50— 60° С. Фильтрование и дальнейший анализ проводят, как при обычном осаждении оксихинолината. Метод пригоден для определения 5—25 мг Mg и дает возможность отделять 12 мг магния от 1 г Na или К и от 15 мг Ва. [c.66]

Осадок практически нерастворим в воде при 20° С (0,1—0,2 мг в 100 мл Н2О), но несколько растворим в горячей воде (0,6— 0,7 мг в 100 мл Н2О) и в водных растворах спирта (0,2—0,3 мг в 100 мл 5%-ного спирта и 40—45 мг в 100 мл 50%-ного спирта). При нагревании осадок плавится с разложением, причем происходит значительная сублимация, поэтому прокаливание и взвешивание в виде ОазОз невозможно. Добавление щавелевой кислоты уменьшает потери, но не устраняет их полностью. Если возникает необходимость закончить определение галлия взвешиванием в виде ОагОз, то о-садок оксихинолината галлия растворяют в горячей 2 N Н2804, осаждают галлий купфероном и прокаливают осадок до окиси. Описываемый метод очень чувствителен. Для весового определения галлия в виде оксихинолината предложены различные варианты О саждения (осаждение из кислых, щелочных, аммиачных, тартратных растворов). В качестве осадителей используют 5%-ный спиртовый раствор оксихинолина, 3%-ный раствор оксихинолина ацетате аммония (при определении больших количеств галлия) илп аммиачный раствор оксихинолина. [c.82]

Осаждение галлия из щелочного раствора [838, 839]. При осаждении мз сильнощелочных растворов целесоо бразно не проводить предварительной нейтрализации раствора, а добавлять небольшой избыток осадителя (3%-ный раствор оксихинолина в ацетате аммония) и после подогревания до 70° С и прибавления подходящего индикатора (тимоловый аиний или бромтимоловый синий) нейтрализовать раствор кислотой до изменения окраски (от сине-зеленой до желтой). Количеств енное выделение оксихинолината галлия происходит при pH 6—8. [c.82]

Применение органических осадителей в количественном анализе. В количественном анализе для осаждения и разделения многих катионов применяют дитизон, купферрон, пиридин, 8-оксихинолин, фениларсоно-вую кислоту как высокоизбирательный осадитель для ниобия и тантала диэтилдитиофосфорную кислоту и ее аналоги для осаждения и отделения ряда элементов 6- или 8-метилхинальдин для осаждения вольфрама 1,8-аминонафталинсульфонат магния, осаждающий ионы натрия в присутствии ионов калия, и многие другие. [c.356]

При гравиметрическом определении малых количеств фосфора широко используются ОКСИХИНОЛИН, стрихнин, дианти-пирилметан, метилдиантипирилметан и другие в качестве осадителей фосфоромолибденовой гетерополикислоты. Выделившиеся осадки сушат при температуре, не превышающей 110°С, что не всегда удобно из-за длительности анализа. По- [c.35]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология