Пировиноградная кислота, метиловый

Метиловый эфир пировиноградной кислоты В 65 (20 мм рт. ст.) 1,40466 30 [c.77]

МЕТИЛОВЫЙ ЭФИР ПИРОВИНОГРАДНОЙ КИСЛОТЫ [c.314]

В 1-литровую круглодонную колбу, к которой на шлифу (примечание 1) присоединена специальная колонка (рис. 15) (примечание 2), помещают раствор 88 г (1 моль) свежеперегнанной пировиноградной кислоты , 128 г (4 моля) абсолютного метилового спирта, 350 мл бензола и 0,2 г 77-толуолсульфокислоты. Верхняя часть колонки снабжена холодильником, сделанным из пробирки, до дна которой доходит трубка, подающая воду, термометром и эффективным обратным холодильником. Раствор энергично кипятят на масляной бане, температуру которой поддерживают при 150—155°. Температура в верхней части колонки 59—60°. После кипячения раствора в течение ночи жидкость в нижнем барботере становится. мутной и расслаивается. Нижний слой удаляют по мере его образования (т. е. каждые 20—30 мин.) в течение целого дня. Кипячения не прерывают в течение ночи, после чего нижний слой снова продолжают отделять до тех пор, пока жидкость не станет мутной также и в верхних барботерах (примечание 3). После этого из оставшейся жидкости дробной перегонкой выделяют эфир пировиноградной кислоты. Собирают фракцию, кипяш,ую при нормальном давлении при 136—140° (примечание 4). Выход составляет 66—73 г (65—71% теоретич. примечания 5 и 6). [c.314]

Трудность получения метилового эфира пировиноградной кислоты обусловливается тем, что это соединение очень легко гидролизуется и что равновесие эфир — продукты его омыления сильно сдвинуто вправо. [c.316]

Напишите структурные формулы соединений а) метилового эфира глиоксиловой кислоты б) нитрила пировиноградной кислоты в) метилового эфира ацетоуксусной кислоты г) амида Y-кетовалериановой кислоты д) оксима р-кетомасляной кислоты [c.103]

Метиловый эфйр пировиноградной кислоты был получен из серебряной соли пировиноградной кислоты и иодистого метила и из свободной кислоты и спирта в паровой фязе без применения катали.затора . Эфиры пировиноградной кислоты были получены также дегидрогенизацией эфиров молочной кислоты . [c.316]

Ацетол обычно получался реакцией между бромацетоном и муравьинокислым калием или натрием, или уксуснокислым калием или натрием, с последующим гидролизом эфира метиловым спир-том . При действии на глицерин или на пропиленгликоль катализаторов дегидрогенизации при 200—300° также образуется ацетол. Вместе с пировиноградной кислотой ацетол образуется и при непосредственном окислении ацетона при помощи перекиси ддетона (реактива Байера и Виллигера) [c.75]

Пировиноградную кислоту определяют колориметрически см. примечание 7 при описании синтеза натриевой соли пиро-виноградной-1-С кислоты. Томас [3] получил кислоту с выходом 64% (радиохимический выход 65%) чистота препарата 98%. Замецник [4] сообщает о радиохимическом выходе меченой пировииоградной кислоты, равном 60%, в опытах, в которых значительная ее часть была выделена в виде динитрофенил-гидразона. Описана [4] хорошая методика очистки пировино-градной кислоты через ее натриевую или калиевую соль. Для этого кислоту экстрагируют эфиром. Сушат эфирный раствор сульфатом натрия, концентрируют и перегонкой выделяют свободную кислоту (т. кип. 60—75° при 25 мм рт. ст. [11] 60—63° при 10 мм рт. ст. [12]). Затем к раствору кислоты в абсолютном спирте прибавляют насыщенный спиртовый раствор ацетата натрия и осаждают соль. Другой способ состоит в титровании кислоты [11] в растворе 10 объемов метилового спирта раствором едкого кали в метиловом спирте. Соль осаждают, разбавляя раствор эфиром. Выход зависит от степени чистоты кислоты. Мосбах [13] очистил натриевую соль, используя метод [c.388]

Гидролиз и алкоголиз некоторых р-лактонов, в частности лактонов, полученных из эфиров кетонокислот, приводят к образованию таких промежуточных продуктов, которые могут быть выделены. При щелочном гидролизе р-лактона XIX, приготовленного из кетена и метилового эфира пировиноградной кислоты, образуется оксидикарбоновая кислота XX, тогда как в результате реакции с метиловым спиртом в отсутствие катализатора получается кислый эфир метоксикйслоты XXI [96]. [c.408]

Изучая роль кислорода в полимеризации винильных групп Барнес, Элофсон и Джонс [292] определили с помощью полярографического метода поведение пероксидов, получающихся в процессе полимеризации метилметакрилата, стирола и винилацетата. Богданецкий и Экснер [293] провели полярографическое изучение продуктов автоокисления метилметакрилата под. влиянием кислорода воздуха на фоне 0,3 М Li l в смеси бензол метанол 1 1 были обнаружены две волны первая — пероксида метакрилового эфира, вторая — метилового эфира пи-ровиноградной кислоты. При этом полярографический метод дает возможность обнаружить следы пероксида, которые не обнаруживаются другими методами. Полярографическое определение пероксида было использовано авторами для изучения кинетики его распада в щелочной среде и для контроля процесса очистки мономера от пероксидов адсорбцией на оксиде алюминия. Изучен также процесс автоокисления бутилметакрилата и показано, что пероксидный продукт представляет собой сополимер бутилметакрилата с кислородом при мольном соотношении 1 1, который при нагревании распадается на формальдегид и эфир пировиноградной кислоты. Кинетику распада этого пероксида изучали по изменению волны эфира пировиноградной кислоты в течение всего процесса. [c.196]

Другие перекиси того же типа разлагаются аналогично перекись а-метилстирола образует формальдегид и ацетофенон перекись метилметакрилата — формальдегид и метиловый эфир пировиноградной кислоты перекись бутилметакрилата — формальдегид и бутиловый эфир пировиноградной кислоты , перекись метакрилонитрила — формальдегид и нитрил пировиноградной кислоты перекись 2, 3-диметилбутадиена — формальдегид и метилизопропилкетон 53. Перекись, получающаяся из 2,4-диметилпентадиена-1,3, при нагревании до 80° С дает димер исходного углеводорода — 14H24, а при нагревании до 100—120 в результате интенсивного разложения образуется формальдегид, ацетон и муравьиная кислота Из полимерных перекисей замещенных кетенов (—О—О— RR O] л образуются двуокись углерода и соответствующий кетон O RR. [c.351]

Сначала из (S)-9 и метилового эфира пировиноградной кислоты в метаноле при комнатной температуре получали гидразон (23), циклизация которого при нагревании с метилатом натрия в безводном беизоле дает кристаллический левовращающий гидразоно-лактон (26). Следующая стадия, восстановление (26), неожиданно оказалась трудновыполнимой. Восстановление удалось осуществить амальгамой алюминия в тщательно контролируемых условиях. После очистки перекристаллизацией гидразинолактон (29) был получен в виде одного диастереомера, гидрогенолиз которого в смеси диметоксиэтан — вода, содержащей соляную кислоту, дает эфир аминокислоты (32). Кислотный или щелочной гидролиз последнего приводит к очень чистому аланину (35). [c.18]

Предполагается, гго атом кислорода переходит на сложноэфирную часть илида с образованием метилового эфира пировиноградной кислоты, коч торын со второй молекулой илида по реакции Виттига превращается непредельный диэфнр. [c.62]

Во всех рассмотренных выше реакциях образование производных глицидной и пировиноградной кислот определялось природой заместителей в бензальдегидах, которые всегда носили в различной степени электроноакцепторный характер. Возникли вопросы как будут влиять на направление исследуемых реакций электро-нодонорные заместители в ароматических альдегидах Зависит ли направление этих реакций только от природы заместителей в бензальдегидах или имеет место влияние других факторов Чтобы прояснить эти вопросы мы исследовали реакции анисового альдегида с метиловым и т/ ет-бутиловым эфирами дихлоруксусной кислоты и поведение о-монохлор- 5 и дихлорацетоксибензальдегидов 6 в присутствии различных оснований. [c.338]

К смеси 7 г (0.028 моль) хлоргидрата 3,6-диамино кумарина 1 в 50 мл воды и 10 мл конц. НС1 прибавляют по каплям в течение 20 мин при -5°С раствор 4.2 г (0.06 моль) NaNOa в 15 мл воды и перемешивают 1 час при -5°С. К полученному раствору соли диазония при температуре -5°С медленно прибавляют раствор 50.5 г (0.22 моль) Sn l2 2H20 в 100 мл конц. НС1. Перемешивают при 0°С 4 ч. Выпавший осадок дигидрохлорида дигидразина отфильтровывают, растворяют в горячей воде и быстро фильтруют. Насыщенным раствором ацетата натрия доводят pH фильтрата до 3 и к нему постепенно при перемешивании прибавляют 11.4 г (0.112 моль) метилового эфира пировиноградной кислоты в 10 мл этанола. Желтый осадок гидразона 2 отфильтровывают, промывают водой и сушат. Получают 5.9 г соединения 2, выход 56%, 7 пл 187-191°С. [c.335]

Эфиры кетонокислот с кетеном и ВРд-0(С2Нб)2 превращаются в р-лактоны, образующие при декарбоксилировании ненредельпые эфиры [92, 94, 95]. Для метилового эфира пировиноградной кислоты реакцию можно представить схемой [c.202]

Гетерогенные катализаторы. В отношении природного фермента карбоксилазы (стр. 126) представляло интерес проведение модельной реакции с синтетическим катализатором также в водной среде. Торможение катализа водой удалось устранить использованием нерастворимого в воде носителя. Подходящим для этого оказался метиловый эфир салициловой кислоты, так как он содержит гидроксильную группу (что является предпосылкой сильного каталитического действия) и труднорастворим в воде. Но он легко растворяет как катализатор, например 3-амино-а- афтоксиндол, так и пировиноградную кислоту, и поэтому реакция может проходить в отсутствие воды внутри носителя, представленного в виде тонкодисперсной эмульсии, хотя пировиноградная кислота применяется в водном растворе. В качестве заменителя натриевой соли пировиноградной кислоты (см. выше), которая не растворяется в носителе, применяют с той же целью лецитин. Если эту смесь соединить с водной пировиноградной кислотой, то образуется пировиноград-нокислый лецитин. В этом еще есть то преимущество, что кетокислота не только растворяется в носителе, но и связывается химически. Результаты измерений приведены в табл. 4. [c.31]

II (Гетерогенный раствор) 1 мг хлоргидрата 3-амино-а-на-фтоксиндола растворяют в смеси 0,1 г метилового эфира салициловой кислоты и 0,05 г лецитина. Эту смесь эмульгируют в растворе 0,2 г пировиноградной кислоты и 0,2 г пировиноград-нокислого натрия ъ 2 мл воды. [c.165]

Метиловый эфир кротоновой кислоты Этиловый эфир кротоновой кислоты Этиловый эфир молочной кислоты Метиловый эфир пировиноградной кислоты б) [c.390]

Напишите уравнения реакций образования натриевой соли оксиуксусной, кальциевой соли яблочной, кислой и средней калиевой и кальциевой солей виннокаменной кислоты, полной натриевой соли лимонной кислоты (цитрата натрия) метилового и пропилового эфиров оксиуксусной (гликолевой) кислоты, этилового эфира молочной кислоты, лактида из двух молекул а) гликолевой и б) молочной кислот, 7"Лактона из у-оксимасляной кислоты. Напишите схемы реакций получения фенилгидра-зона пировиноградной кислоты и взаимодействия а-кето-масляной кислоты с бисульфитом натрия. [c.59]

Смотреть страницы где упоминается термин Пировиноградная кислота, метиловый: [c.209] [c.325] [c.576] [c.554] [c.576] [c.110] [c.478] [c.592] [c.350] [c.16] [c.122] [c.122] [c.335] [c.340] [c.336] [c.415] [c.107] [c.415] [c.415] [c.325]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология