Методика очистки

Поскольку других сведений о технологии, применяемой на заводе фирмы Атлас Кемикл Ко , в литературе не имеется, представляет интерес рассмотреть последние патенты по гидрогенолизу углеводов, полученные этой фирмой [13, 14]. В патенте [14] описан одностадийный способ гидрогеиолиза глюкозы, инвертированной сахарозы и инвертированной мелассы (методика очистки мелассы не указана). Для гидрогеиолиза использовались концентрированные водные растворы углеводов (преимущественно 50%-ные растворы). Применена батарея из 3—5 последовательно соединенных реакторов емкостью 10 дм каждый с соотношением высоты к диаметру 22. Специально оговорено, что гидрогенолиз можно проводить и в одном реакторе, но процесс более эффективно проходит в батарее из 3—4 реакторов. [c.102]

В СССР была разработана другая методика очистки твердым хлористым цинком, нанесенным на пемзу [13]. При этом способе очищаемые пары бензина пропускают через колонну, в которой насадкой служат куски пемзы с нанесенным на них хлористым цинком. Оптимальная температура этого рода очистки 175—225°. Расход хлористого цинка при очистке равен 0,1%. Качество получаемого продукта вполне отвечает товарным требованиям. Отработанный реагент может быть регенерирован обработкой горячей водой. В результате получаются рас- [c.315]

Разработайте методику очистки сульфата натрия. В чем состоит ее принципиальное отличие от методики очистки сульфата калия или сульфата магния [c.102]

Необходимо очистить от растворимых примесей методом перекристаллизации гидроксид бария и карбонат лития. Составьте письменно (в общем виде, без числовых значений) методику очистки. [c.118]

Необходимо очистить от растворимых примесей методом перекристаллизации образцы двух солей, растворимость которых при нагревании а) увеличивается, б) уменьшается. Составьте краткие методики очистки. [c.38]

Растворители, используемые для изучения флуоресценции, нередко должны иметь гораздо более высокую чистоту, чем спектроскопически чистые вещества. Методика очистки растворителей до флуоресцентной чистоты описана в работах G, 7]. [c.183]

В приведенных ниже методиках очистки отдельных солей указано число операций кристаллизации, которое необходимо провести для получения препарата с содержанием каждой из щелочных примесей не более 0,001% при исходном содержании, указанном в характеристике основного сырья. Если исходное или заданное содержание примесей отличается от данных, кратность кристаллизации может быть определена по формуле [c.79]

Хорошие результаты дает разработанная Ангеловым [12, 13] методика очистки растворов сульфатов, хлоридов и некоторых других солей при помощи диэтилдитиокарбамата натрия, осаждающего большинство тяжелых металлов. Так, очистка растворов сульфатов цинка и кадмия, по Ангелову, состоит в сле- [c.64]

Регенерацию загрязненного в анализе тетрахлорида углерода проводят таким же способом. Очистку можно про- 3 водить и по методике очистки хлороформа (см. Дитизон) без добавления этанола в приемную колбу. [c.252]

Для регенерации использованного в анализе хлороформа (содержащего дитизонаты тяжелых металлов) его обрабатывают в делительной воронке сначала разбавленным раствором аммиака (1 9), а затем разбавленной серной кислотой (1 20), сливая каждый раз нижний слой и выбрасывая водный слой. Затем хлороформ обрабатывают 1 %-ным нейтральным раствором гидрохлорида гидроксиламина, как описано выше, и перегоняют. Сильно загрязненный хлороформ сначала перегоняют, затем подвергают очистке и снова перегоняют. Очистку можно провести по методике очистки тетрахлорида углерода (см. Дитизон). [c.253]

Чистые металлический плутоний и его соединения могут быть куплены, однако перед началом исследований почти всегда требуется дополнительная очистка препаратов. Здесь приведено несколько проверенных на практике методик очистки. Поскольку наличие и расход плутония находятся под контролем, следует проводить регенерацию образующихся отходов. В п. IV описаны некоторые способы вскрытия лабораторных отходов. Относительно деталей переработки см. цитированную литературу. [c.1377]

Методика очистки алкилиодидов описана Гандом [673—676] (см. раздел, посвященный йодистому этилу). [c.411]

Перекристаллизация до достижения постоянной температуры плавления — вероятно, самая простая методика очистки и характеристики чистоты твердых кристаллических веществ. Обычно этого бывает вполне достаточно, но в ряде случаев применение этой или какой-нибудь другой характеристики гомогенности вещества но одному единственному критерию может привести к серьезным ошибкам. Так, например, образование смешанных кристаллов может сильно затруднить разделение двух веществ, в то же время четкая температура плавления, не меняющаяся при перекристаллизации, будет создавать видимость чистоты вещества. Необходимо использовать, по крайней мере, два метода очистки, например хроматографию и кристаллизацию, при этом в первом случае можно менять адсорбенты, а во втором — растворители для перекристаллизации. Чтобы выявить скрытые смеси, проводят операции до тех пор, пока не перестанут изменяться все физические свойства, которые могут быть определены. Практически обычно добиваются постоянства температуры плавления и оптического вращения (для жидкостей — температуры кипения и показателя преломления), а также прекращения изменений тонкой структуры ИК-спектра. Если это возможно, то дополнительно проводят хроматографирование на бумаге (до получения одного пятна в разных системах растворителей) и сравнение экспериментальных и расчетных данных при противоточном распределении. [c.29]

Хроматография на ДЭАЭ-сефадексе очень удобна для выделения из сыворотки IgG и для разделения белков этой фракции, обладающих разной электрофоретической подвижностью. Стартовый буферный раствор сначала вымывает из колонки IgG, имеющие низкую электрофоретическую подвижность. Быстро мигрирующие белки этого же класса выходят только при градиентном элюировании. Хроматография, на ДЭАЭ-сефадексе является также общепринятой методикой очистки миеломных IgG. [c.217]

Приведенные выше методики очистки ионообменников, как правило, являются удовлетворительными. Более высокая степень очистки достигается промыванием обменника (после полного цикла) горячей водой в течение 30 мин (Н-формы катионообменников при 90 — 95°С, С1-формы анионообменников (при 60 — 80°С). Затем обменник промывают небольшим количеством холодной деионизованной воды и метанолом, этанолом или ацетоном до получения прозрачной и бесцветной промывной жидкости. После этого ионообменник превращают в необходимую ионную форму. Эта методика может быть использована при условии, что ионообменник устойчив в указанных растворителях при заданной температуре. Большинство ионообменников на основе сополимеров стирола с ДВБ устойчиво в этих условиях. [c.75]

Полисахариды — обычная примесь в препаратах лигнина. Количество остаточных полисахаридов в значительной мере зависит от способа выделения и очистки лигнина, а также в некоторой степени и от древесной породы. Для препаратов еловых лигнинов, как представителей хвойных лигнинов, массовая доля полисахаридов лежит в интервале от 0,6 до 2 % [11, 19, 69, 276]. Более высокие значения приводят для елового ЛМД (4,1 %) [29] и ЛМД из дугласовой пихты (4,8 %) [94]. С помощью специальной методики очистки примесь остаточных полисахаридов можно снизить до значений менее 1 % [176, 178]. При этом изменяется их состав уменьшается доля глюкозы и возрастает доля арабинозы, по-видимому, из-за участия последней в лигнин-полисахаридной связи (см. 6.5). Состав остаточных полисахаридов в еловом ЛМД представлен в табл. 6.4 в сравнении с составом полиоз. Как видно из данных таблицы, состав этот не совпадает. В остаточных полисахаридах выше доля арабинозы и глюкозы, т. е. эти составные части полиоз при выделении и очистке лигнина оказываются более устойчивыми [277]. [c.122]

Наличие силанольных групп, вероятно, является одной из причин того, что стекло не смачивается некоторыми неподвижными фазами, кроме того, из-за наличия этих групп снижается термическая стойкость неподвижной жидкой фазы, нанесенной на внутреннюю поверх-ность стеклянного капилляра. Чтобы продукты десорбции и пиролиза легче удалялись из прогреваемой трубки в месте наибольшего ее нагрева, в нее вводят сухой аргон [197]. Однако адсорбированный углерод при этом удаляется неполностью, поэтому Райт и сотр. [226] вводили в трубку кислород, образующиеся при этом продукты окисления углерода и другие газообразные продукты удалялись током кислорода. Аналогичная методика очистки внутренней поверхности капилляра при вытягивании описана в работе [49], авторы которой использовали смесь азота и аммиака 1 3. Тем не менее на колонках, приготовленных из полученных таким образом капилляров, наблюдалось размывание заднего-фронта пиков полярных соединений. [c.60]

Как уже отмечалось, для анализа неорганических веществ методом ХТС сорбент следует подвергнуть очистке. Мы установили, что описанная ниже методика очистки является наиболее простой, причем получают материал, достаточно чистый для хроматографического анализа.неорганических ионов. [c.467]

Вейнгартнеру [30] удалось получить мягкий парафин с содержанием ароматических углеводородов пе более 0,1 вес. %. Методика очистки заключается в том, что дизельное топливо (фракция 210—320 С) разбавляли метиленхлоридом и при 20° С обрабатывали при охлаждении в мешалке 76%-пым раствором карбамида, предварительно нагретым до 70° С. Полученный комплекс трехкратно промывали на фильтре метиленхлоридом, после чего разлагали горячей водой. В. Г. Николаевой с сотр. [151] для очистки низкомолекулярных парафинов применен метод повторнож обработки их карбамидом. [c.137]

Выполнение работы. 1. Собрать полярограф (см. рис. 43, а и работу 68). Собрать потенциометр для измерения э. д. с. гальванического элемента (см. стр. 140). Собрать электролитическую ячейку. В тщательно вымытый и высушенный трехкамерный Ш-об-разной формы стеклянный сосуд (рис. 44) с диаметром наружных трубок 20—25 мм и внутренней 30—35 мм налить раствор серной кислоты любой моляльности (от 1 до 0,5). Вставить в раствор и жестко закрепить катод 3. Материал катода — один из металлов, указанных в задании. Чтобы уменьщить влияние краевых эффектов электрического -поля, вставить также в раствор две свинцовые или платиновые пластинки — аноды ] н 4. Катоды и аноды вмонтированы в стеклянные трубки. Перед каждым опытом катод и аноды очищать тонкой наждачной бумагой, промыть этанолом, дистиллированной водой и соответствующим раствором. Замерить длину и ширину катода. Вычислить рабочую площадь поверхности катода S. Методику очистки платиновой пластины и приготовление катодов см. в соответствующих работах на стр. 147. Размер пластин 15X10 мм, толщина около 1 мм. [c.210]

При особеппо высоких требованиях к чистоте ртути, а также для очистки ее от электроположительных по сравнению с ней металлов (золото, серебро) ртуть перегоняют. Простейшая методика очистки сводится к пропусканию тонкой струи ртути через колонку с разбавленной азотной кислотой для удаления металлических примесей, после чего ртуть промывают, сушат и перегоняют при пониженном давлении. [c.92]

Если используют растворители высокой чистоты, например перегнанные в стеклянной аппаратуре, специально очищенные для ВЭЖХ и профильтрованные через фильтр с порами диаметром 0,5 мкм, их подготовка для работы проста готовят смесь растворителей нужного состава, как правило, смешением по объему и дегазируют ее тем или иным способом. Если используют растворитель более низкого качества, в особенности технический, его подвергают нескольким дополнительным стадиям очистки перегонке или ректификации в стеклянной аппаратуре, часто с предварительной химической обработкой, осушкой и с обязательным фильтрованием перед дегазацией через фильтр с лорами диаметром 0,2—0,5 мкм. Методики очистки некоторых растворителей приведены в разд. 6.5 или могут быть найдены в литературе. [c.188]

Авторы данной прописи рекомендуют, начиная с этой стадии, следующую методику очистки для получения 4, 4 -бис(ди-этиламино) бензила (с выходом 72%) и 4, 4 -бг (ди-н-пpoпилaми-нo)бeнзилa (с выходом 58%). Эта методика применялась также в качестве альтернативной для получения 4, 4 -бис(диметилами-но) бензила. [c.32]

Важное место в книге занимают методики очистки и контроля чистоты растворителей, реагентов и друтих веществ, используемых к синтезс, а также реакционных сосудов и измерительных устройств. [c.6]

Мы не будем приводить здесь сводку рецептов для очисти различных веществ, так как это заняло бы слишком мно1 места. Читатель может ознакомиться с описанием конкретнь методик очистки по известным обзорам [5] и [25], а нда дается общее представление о классификации тех принцип очистки, которые непосредственно связаны с работой вакуумнь установок. [c.154]

При кристаллизации образуется дигидрат в впде игл. Степень чистоты определяется биологическими методами. В начале неочищенное вещество содержит около 20% фолиевой кислоты [2], однако выход вещества в процессе очистки достаточно высок. Хатчингс и Мове [4] опубликовали обзор, посвященный химии фолиевой кислоты. В работе Гейнрпха [5] описана методика очистки фолиевой кислоты при помощи ионообменной хроматографии. [c.342]

Пировиноградную кислоту определяют колориметрически см. примечание 7 при описании синтеза натриевой соли пиро-виноградной-1-С кислоты. Томас [3] получил кислоту с выходом 64% (радиохимический выход 65%) чистота препарата 98%. Замецник [4] сообщает о радиохимическом выходе меченой пировииоградной кислоты, равном 60%, в опытах, в которых значительная ее часть была выделена в виде динитрофенил-гидразона. Описана [4] хорошая методика очистки пировино-градной кислоты через ее натриевую или калиевую соль. Для этого кислоту экстрагируют эфиром. Сушат эфирный раствор сульфатом натрия, концентрируют и перегонкой выделяют свободную кислоту (т. кип. 60—75° при 25 мм рт. ст. [11] 60—63° при 10 мм рт. ст. [12]). Затем к раствору кислоты в абсолютном спирте прибавляют насыщенный спиртовый раствор ацетата натрия и осаждают соль. Другой способ состоит в титровании кислоты [11] в растворе 10 объемов метилового спирта раствором едкого кали в метиловом спирте. Соль осаждают, разбавляя раствор эфиром. Выход зависит от степени чистоты кислоты. Мосбах [13] очистил натриевую соль, используя метод [c.388]

Гейнс [34] описал методику очистки цианистого-С калия (содержащего карбонат и гидроокись) превращением в цианя-стый-С натрий в статье приведена схема используемого прибора. Цианистый-С водород выделяют с помощью 18 н. серной кислоты (60°), сушат над пятиокисью фосфора в токе азота, конденсируют в спиральной ловушке, охлаждае.мой сухнм льдом, поглощают метанольным раствором едкого кали и анализируют титрованием аликвотной части раствора нитратом серебра. Избыток цианистого водорода оттитровывают раствором едкого натра в метиловом спирте выход 85%. [c.656]

Из специфических загрязнений на кости встречаются карбонат каль ция (археологические предметы), оксиды и соли железа и меди. Соли других металлов (например, серебра) встречаются достаточно редко, и их удаление следует проводить по методикам очистки соответствующих металлов с учетом особенностей кости как органо-минерального обра зования. [c.256]

Согласно данным Рула [7], чтобы получить золь максимальной чистоты, требуются специальные методики очистки для удаления солей из готовых концентрированных золей. Сюда обычно включается обработка ионообменными смолами для удаления растворимых солей с последующей стабилизацией золей минимальным количеством основания, в том числе аммиака. Этот метод стал настолько обычным, что не требуется его дальнейшего обсуждения. После того как частицы уже сформированы, удалить натрий довольно трудно, поэтому Шефер и Га-маге использовали в своей работе алканоламин в качестве основания в процессе роста частиц [126а]. [c.458]

Описанная методика очистки весьма эффективна. При содержаннн в исходном материале 90—95% Р1 после однократного цикла очистки получаю металл, содержащий 99,98—99,99% Р1. В осадке гидроксидов Р<1, НИ, 1г, Ни и неблагородных тяжелых металлов остается не более 5% платины. [c.1805]

С4Н9 не приводится данных по коэффициентам распределения. Однако известно, что он примерно в аналогичных условиях хорошо экстрагирует U (VI) [537], Th и S [1580], но очень плохо Y, рзэ и другие металлы. Пентаэфир также нашел применение в методиках очистки, в частности при отделении радиоактивных рзэ от Th [1320, 1567]. [c.133]

Очистка. Бенсон, Мак-Би и Рэнд 1 , согласно методике получения Ы-иодсукцинимида, очищали Д. только перегонкой над натрием [21. Для очистки Д. для кинетических измерений Берштейн и Рин-гольд 131 применили метод Фпзера 121 и зате.м хранили растворитель над молекулярным ситом не менее недели. Физер 121 приводит две методики очистки Д., причем первый метод позволяет удалить воду и гликольацеталь гидролизом до ацетальдегида. [c.376]

Очистка остатка, исследуемого на алкалоиды, после их изолирования по методу В. Ф. Крамаренко. На основании данных литературы и собственных исследо-ван1п 1 В. Ф. Крамаренко рекомендует для очистки применять высаливание белков и продуктов их распада безводным сульфатом аммония, центрифугирование и экстрагирование этиловым эфиром веществ, сопровождающих алкалоиды. Методика очистки описана на стр. 129. Этим способом очистки устраняются процессы фильтрования, приводящего к потере алкалоидов за счет адсорбции фильтром и образования стойких эмульсий. Потери алкалоидов при этом способе очистки, по данным В. Ф. Крамаренко, не превышают 1—3%. [c.165]

Таким образом, для данного осадка увели гение относительной растворимости (5г—5)/5 приблизительно обратно пропорционально радиусу частиц. В случае частиц одинакового размера, но различного состава увеличение относительной растворимости связано с поверхностным натяжением осадка о. Эти два важных правила следует учитывать при рассмотрении методик очистки осадков перед взвешиванием. [c.376]

Исследования последних лет показали порочность надежных констант Иглоффа. Стала совершенно очевидной невозможность выбора одной надежной константы из многих ненадежных. Совпадение же данных нескольких авторов во многих случаях свидетельствует лишь об однозначности и примитивности применявшейся И1Ш методики очистки углеводородов. [c.3]

Наряду с отставанием в вопросах очистки и в области испытания качеств нефтепродуктов, мы имеем за последнее время больш< количество работ, связанных с изучением нефтей как с химической, так и технической точек зрения, что дает нам большие преимущества в эыработке достаточно эффективной методики очистки дестиллатов. Заддча заключается в освоении накопленных научных данных, их дадьнейщей проработке и применении в практических условиях переработки не( ей. [c.6]

Раньше основным недостатком ферментативного гидролиза ыло отсутствие чистых препаратов ферментов. В настоящее время этот недостаток в основном преодолен благодаря значительному совершенствованию методик очистки ферментов. Тем самым устраняется необходимость использования больших количеств ферментов (т. е. вводится меньше постороннего белка). Так как ферменты являются катализаторами, то, номвмо тидролиза опре-деленных пептидных связей, теоретически имеется возможность. образования новых связей. Однако практически это встречается редко [43]. Соотношение субстрата и фермента обычно колеблется между 100 1 и 300 1. Ферментативный гидролиз обычно протекает при комнатной температуре или нри 37° С и заканчивается через 1—6 ч. [c.394]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология