Масс-спектрометры и газовые хроматографы

Помимо важной роли в комбинированных методах анализа меюды разделения и концентрирования имеют для аналитической химии суперэкотоксикантов самостоятельную ценность. Далеко не всегда можно проанализировать образец без предварительного выделения определяемых соединений из природной матрицы. При этом, как правило, возникает необходимость их концентрирования по отношению к матричным компонентам, присутствующим в растворе или в газовой фазе. Даже такие методы, как хромато-масс-спектрометрия и газовая хроматография в сочетании с ИК-спектроскопией, не всегда могут решить задачи следового анализа. Целью концентрирования является снижение нижнего предела обнаружения, тогда как разделение позволяет упростить анализ и устранить влияние мешающих веществ [c.199]

Прямая регистрация масс-спектров или ИК-спектров элюируемых из колонки компонентов разделяемых смесей при использовании комбинированных приборов газовый хроматограф — масс-спектрометр и газовый хроматограф — ИК-спектрометр с целью определения молекулярной структуры идентифицируемых соединений . [c.163]

Проведен комплекс исследований физико-химических свойств компонентов составов методами термического анализа, масс-спектрометрии и газовой хроматографии, оптической, ИК- и электронной микроскопии, химического анализа, ЭПР, кинетики. [c.82]

Для анализа сложных смесей часто объединяют устройства сепаратора и анализатора. Например, составляющие раствора разделяют в хроматографической колонке и регистрируют отдельные пики хроматограммы с помощью регистрирующего ультрафиолетового спектрофотометра. Другим стандартным устройством является объединение газового хроматографа с масс-спектрометром. Эта комбинация была усовершенствована добавлением многоцелевой ЭВМ. Можно надеяться, что в ближайшее время можно будет программировать анализ так, чтобы ЭВМ выдавала в отпечатанном виде химическую структуру отдельных веществ, выделенных из исходного образца. К эмиссионным спектральным приборам с непосредственной выдачей результатов (в ультрафиолетовой и рентгеновской областях спектра), масс-спектрометрам и газовым хроматографам можно подсоединять ЭВМ небольших размеров, которые преобразуют сигнал прибора непосредственно в процентный состав пробы. В состав новых приборов для исследования структуры, таких, как инфракрасные спектрометры и приборы для измерения дисперсии оптической активности, входят небольшие ЭВМ, которые представляют сигнал детектора в виде графиков стандартного типа. [c.539]

Следует отметить, что несмотря на то, что пиролиз макромолекул не внес пока сколько-нибудь значительного вклада в исследования распределения звеньев, метод этот безусловно перспективен. Он универсален, прост технически, позволяет работать с минимальным количеством вещества и, наконец, позволяет использовать при анализе продуктов современные физические методы — масс-спектрометрию и газовую хроматографию. [c.150]

Р и с. 89. Сочетание масс-спектрометра и газового хроматографа, повышающее чувствительность определения и исключающее необходимость отбора каждой выходящей фракции в специальный сборник. 1 — газ-носитель 2 — ввод образца 3 — хроматографическая колонка 4—вспомогательный детектор 5 — игольчатый вентиль 6 — к ионизационной камере 7 — к вакуумному насосу 8 — сосуд Дьюара. [c.199]

Использование ЯМР-метода с применением для изучения структуры органического вещества почвы. Освещая вопрос использования в сельском хозяйстве и биологии стабильного изотопа углерода прежде всего надо отметить, что, помимо традиционных методов исследования с помощью масс-спектрометрии и газовой хроматографии, в последние годы интенсивно начал использоваться метод ядерного магнитного резонанса (ЯМР). Этот метод был применён для исследования структуры и превращения органических соединений почвы с применением [c.555]

Четырехфтористая сера может быть легко идентифицирована н испытана на чистоту методами ИК- и ИМР-спектроскопии -, масс-спектрометрии и газовой хроматографии . [c.42]

Сочетание хромато-масс-спектрометрии и газовой хроматографии с атомно-эмиссионным детектором [c.603]

Непосредственное сочетание масс-спектрометра и газового хроматографа является удачным конструктивным решением прибора для анализа летучих органических смесей. Поэтому интересно было выяснить возможность применения с этой же целью обычного. масс-спектрометра, в котором использовано-магнитное поле. [c.175]

ЦИИ Се анализ был повторен на приборе, представлявшем собой сочетание масс-спектрометра и газового хроматографа. Однако требуемые для этого время и аппаратура делают данный анализ менее рентабельным лри определении компонентов Сб—С7. [c.181]

Соответствующая химическая и медицинская технология была уже разработана. Что же касается химической технологии, то в распоряжении ученых имелись обширные научные познания в области химии фтора и такие приборы, как масс-спектрометр и газовый хроматограф, позволяющие обеспечить достижение необходимых в данном случае высоких степеней чистоты без этого получение и применение галотана оказались бы просто невозможными. Благоприятные условия сложились к моменту открытия галотана также и в области медицины. Незадолго перед этим анестезиология в Великобритании выделилась в самостоятельную медицинскую дисциплину, быстрыми темпами развивались научные исследования в области клинической анестезии и имелись кадры высококвалифицированных специалистов, способных предпринять наиболее трудные первые шаги по приспособлению нового препарата к применению в клинических условиях. Любопытно отметить в этой связи, что еще за 80 лет до того, как Фергюсон сформулировал свое обобщение, Сноу [67] обнаружил, что концентрация анестетика в крови, необходимая для того, чтобы вызвать анестезию, и та, при которой наступает насыщение крови, находятся в постоянном соотношении, однако до появления галотана это наблюдение не давало никаких практических результатов. [c.145]

При сочетании масс-спектрометра и газового хроматографа в ходе анализа приходится иметь дело с различными быстрыми изменениями парциального давления в ионном источнике в соответствии с меняющимся профилем газохроматографического элюирования. Парциальное давление во время измерения масс-спектра должно по возможности поддерживаться постоянным во избежание помех, влияющих на интенсивности пиков и могущих привести к ошибочной интерпретации результатов измерений. Решением проблемы может быть регистрация спектра за очень короткий промежуток времени (в режиме быстрого сканирования), поскольку колебания парциального давления в шкале времени пролета ионов сравнительно невелики и не сказываются существенным образом на качестве спектра. Для быстрого сканирования, однако, необходимы быстродействующие безынерционные детектирующие устройства с высокой чувствительностью. В значительной мере этим требованиям удовлетворяют вторичные электронные умножители. Вторичный электронный умножитель выполняет функцию предусилителя. Ионы, проходящие через входную щель детектирующего устройства, попадают вначале на первый конверсионный динод, при соударении с которым каждый ион выбивает несколько вторичных электронов. Эти электроны под действием ускоряющего напряжения между динодами направляются на второй динод, из которого каждый падающий электрон вновь выбивает некоторое число вторичных электронов, и этот процесс повторяется на следующем диноде. С последнего динода на коллектор падает настоящий электронный ток, по своей мощности многократно превосходящий первоначальный ионный ток, поступающий на конверсионные диноды. Коэффициенты усиления во вторичных электронных умножителях с числом динодов от 16 до 20 достигают значений 10 —10 . Другим существенным преимуществом этого метода предварительного усиления является возможность обеспечения исключительно малых значений постоянных времени при очень низком уровне шумов. В качестве одного из недостатков можно указать на некоторую зависимость коэффициента усиления от массы ионов (дискриминация по массам). [c.296]

Многоканальное обнаружение. Логичным следующим шагом было бы рассмотрение возможности многоканального обнаружения. Сочетание более чем двух детекторов вряд ли можно считать удачным решением проблемы, так как оно ведет к удорожанию оборудования и значительному уширению пиков. Одним из реальных вариантов является комбинация нескольких принципов обнаружения в одном детекторе, как это недавно было показано в работе [87]. Авторы работы описали трехканальный детектор для жидкостной хроматографии, одновременно регистрирующий УФ-поглощение, флуоресценцию и проводимость. Однако обнаружение, основанное на двух последних принципах, очень специфично, т. е. применимо лишь в ограниченном числе случаев, и, следовательно, истинно трехканальное детектирование возможно весьма нечасто. Действительно, многоканальное обнаружение может быть получено сочетанием хроматографии со спектральным способом обнаружения. Наиболее успешной реализацией такого подхода является комбинация масс-спектрометра и газового хроматографа в хромато-масс-спектрометр. Масс-спектрометр дает универсальное (почти) обнаружение, очень высокую чувствительность и большой объем качественной (спектральной) информации. [c.299]

Рис. 22-22. Обогатительная система, соединяющая масс-спектрометр и газовый хроматограф [24].

Возможности определения примесей в летучих неорганических веществах особой чистоты методами масс-спектрометрии и газовой хроматографии...................... 168 [c.263]

К этой группе принадлежат химические и электрохимические методы, масс-спектрометрия, различные виды оптической спектроскопии и колориметрии. Химические методы обладают высокой избирательностью только тогда, когда побочные реакции с другими компонентами не влияют на результаты анализа. Степень специфичности зависит от того, в какой мере удается разделить сигналы, обусловленные различными веществами. Пригодность того или иного способа анализа для решения конкретной проблемы определяется, с одной стороны, требуемой точностью результатов, нижней границей чувствительности, имеющимся в распоряжении количеством вещества, а с другой стороны, экономическими соображениями. При выборе метода нужно учитывать, что спектроскопия, масс-спектрометрия и газовая хроматография позволяют обнаружить одновременно большое число различных примесей. Химическими методами, напротив, чаще всего удается установить содержание загрязнения одного вида. [c.77]

Анисовые напитки характеризуются высоким содержанием анетола — соединения, обнаруживаемого методами либо газовой хроматографии, либо противофазной УФ-хроматофафии высокого разрешения. Соединения, выявляемые в джине, водке и других спиртных напитках, классифицируют как по типу продукта [24,36], так и по химическому составу [29]. О масс-спектрометрии и газовой хроматографии эфирных масел большинства растительных компонентов ароматизированных ликероводочных изделий см. [27]. [c.388]

Анализ продуктов реакции методами дистилляции, масс-спектрометрии и газовой хроматографии, [c.163]

Описаны методика отбора пробы из пламени и анализ продуктов с помощью масс-спектрометрии и газовой хроматографии. [c.164]

Описано применение методов масс-спектрометрии и газовой хроматографии. [c.167]

Летучие продукты при мягком окислении метиллинолеата. Анализ при помощи комбинации масс-спектрометрии и газовой хроматографии. [c.185]

Быстрый анализ фракций углеводородов, не содержащих олефины, методами масс-спектрометрии и газовой хроматографии. (Углеводороды j — С5 НФ силиконовая смазка ДС на целите С-22 т-ра 110°.) [c.20]

Анализ летучих продуктов из окисленного в мягких условиях метилового эфира линолевой кислоты комбинированным методом масс-спектрометрии и газовой хроматографии. (В сафлоровом масле найдены альдегиды, кетоны, спирты, эфиры.) [c.248]

Поэтому, несмотря на успехи, достигнутые мри исследовании состава разнообразных объектов промышленного н природного происхождения гибридными инструментальными методами (хромато-масс-спектрометрия и газовая хроматография — ИК-фурье-спектрометрия), при решении задач повышенной сложности (анализ микропримесей в окружающей среде, оценка качества натуральных пищевых продуктов и их синтетических аналогов и т. п.) необходимо комплексное использование результатов всего арсенала изложенных выше средств и методов качественного газохроматографического анализа, как показано на схеме И 1.1. [c.211]

При анализе последовательности особенно удачна комбинация методов масс-спектрометрии и газовой хроматографии [137 — 140]. Сложные олигопептидные смеси, образующиеся при частичном гидролизе, после превращения в летучие производные разделяют на газовом хроматографе и идентифицируют с помощью Ma q- neKTpoM Tpa. Установление последовательности осуществляют с помощью ЭВМ, основываясь на данных идентификации всех олигопептидов. Серин, тирозин и триптофан не вносят каких-либо трудностей. [c.374]

Масс-спектрометрия и газовая хроматография получили значительное распространение в анализе молекулярного состава примесей в летучих неорганических веществах особой чистоты. Эти два метода характеризуются высокой чувствительностью и позволяют получить обширную информацию о природе примесей. Сочетание их преимуществ позволяет решить задачи анализа сложных многокомпонентных смесей. В данном сообщении рассматриваются возможности масс-спектрометрического и хроматографического методов анализа на прид1ере анализа летучих хлоридов и гидридов особой чистоты. [c.168]

Сделан обзор работы по анализу летучих хлоридов и гидридов особой чистоты на содержание микропримесей методами масс-спектрометрии и газовой хроматографии. Показано, что при газохроматографпческом анализе данных веществ паспортный порог чувсгвительности детектора, как правило, реализуется в разработанных методиках, но достигнутая чувствительность определения не является предельной. Так же показано, что чувствительность масс-спектрометрического анализа, рассчитанная для бинарных смесей, не достигается в случае реальных смесей, состоящих из многих компонентов. Сочетание хроматографического разделения о масс-спектрометром и ЭЦВМ позволит повысить чувствительность определения и решить задачи анализа веществ особой чистоты. [c.271]

Масс-спектрометрия и газовая хроматография вытесняют инфракрасную спектроскопию в качественном и количественном анализах легких газов, особенно в тех случаях, когда индивидуальные компоненты, предполагаемые в смеси, достаточно хорошо изучены. Газовая хроматография очень продуктивна при разделении компонентов, но недостаточно надежна при их идентификации. Поэтому она является хороши1М дополнением к методу инфракрасной спектроскопии. Сочетание этих двух методов увеличивает продуктивность того и другого. [c.97]

Быстрый анализ бензинов, не содержащих олифиновых углеводородов, методами масс-спектрометрии и газовой хроматографии. [c.183]

С1. Примеси в 51Вг4 идентифицируют посредством комбинации масс-спектрометрии и газовой хроматографии, причем для определения хлора в присутствии метана, который не отделяется от хлора методом ГХ, можно применять одновременное обнаружение посредством ПИД и ЭЗД [458]. [c.142]