Массы перенос течение

Реакцию ведут при перемешивании, приливая хлористый бензоил с такой скоростью, чтобы течение реакции не было слишком бурным. По окончании приливания хлористого бензоила колбу нагревают на водяной бане при 50° до полного прекращения выделения хлористого водорода. Окрашенную в темно-бурый цвет реакционную массу переносят в перегонную колбу и отгоняют избыток бензола. Еще теплый остаток выливают в 200 мл смеси воды со льдом, к которой добавлено 10—20 мл концентрированной соляной кислоты для растворения осадка. Остаток бензола отгоняют с водяным паром (лучше из той же колбы), и остаток после перегонки извлекают эфиром. Эфирную вытяжку промывают 50 мл 5%-ного водного раствора едкого натра, сушат хлористым кальцием (примечание 3) и отгоняют эфир.-Остаток перегоняют при обычном давлении, собирая фракцию, кипящую при температуре 297°, или, если хотят получить более чистый продукт, перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 170—175°/15 мм рт. ст. [c.305]

Проведенная процедура позволяет установить совокупность безразмерных критериев, характерных для изучаемого процесса. Эти критерии в общем случае являются мерой относительного влияния действующих сил и процессов переноса (потоков импульса, энергии, массы) на течение жидкости и теплообмен. Так, например, для стационарных процессов конвективного теплообмена в однофазной несжимаемой жидкости с постоянными (кроме плотности) физическими свойствами характерны следующие безразмерные числа [c.155]

В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную обратным холодильником, механической мешалкой и термометром, помещают 48,5 е (0,22 моля) натриевой соли сульфиновой кислоты и 60 мл смеси, полученной из 75 мл этиленгликоля и 120 мл метилового или этилового эфира диэтиленгликоля. Смесь перемешивают и нагревают на масляной бане до полного растворения, после чего к раствору прибавляют 31,5 г (0,2 моля) 4-хлор-нитробензола (т. пл. 76—78°). Смесь нагревают в течение 3,5 часа при температуре 141—143° (термометр погружен в смесь) при непрерывном перемешивании, а затем оставляют ее охлаждаться на ночь. После прибавления 20 мл воды пастообразные куски разбивают и все вместе" фильтруют с отсасыванием осадок промывают 50—75 мл горячей воды. Твердую массу переносят в 1 литровую колбу и в продолжение 15 мин. кипятят с обратным холодильником вместе с 250 мл 95%-ного спирта. После охлаждения я-нитро-л-ацетиламинодифенилсульфон отфильтровывают с отсасыванием, промывают на фильтре сперва 25 мл спирта, а затем [c.160]

Навеску 4 г полистирола, полученного, как это описано, например, в опыте 3-02 или 3-03, с 0,1% (мол.) инициатора тщательно перемешивают с раствором, содержащим 6 г стирола, 0,6 г пентана и 0,08 г перекиси бензоила. Полученную массу переносят в ампулу (реакционная смесь не должна заполнять более 74 объема ампулы). Содержимое ампулы замораживают при —76 °С смесью хлористого метилена и сухого льда, ампулу запаивают в токе азота и затем выдерживают в водяной бане при 30 °С в течение 8 суток. По истечении этого срока температуру повышают до 85 °С и ампулу оставляют на 6 ч. После охлаждения ампулу осторожно вскрывают (внутри ампулы избыточное давление необходимо соблюдать меры предосторожности). Способный вспениваться полистирол, содержащий окклюдированный пентан, получается в виде прозрачного стекла . [c.122]

По охлаждении реакционную массу переносят в деЛительную воронку, промывают ее холодной водой до удаления хлористого цинка и соляной кислоты (до нейтральной реакции на лакмус). Бензольный раствор сушат над 10 г безводного сульфата натрия в течение 12 часов, отфильтровывают от сульфата натрия, переносят в перегонную колбу емкостью 100 мл с дефлегматором и отгоняют бензол, нагревая колбу нд водяной бане. Оставшийся в колбе сырой ж-хлортолуол перегоняют, нагревая колбу на масляной бане и собирая фракцию, кипящую при температуре 159—164°, Выход составляет 39—42 г л1-хлортолуола (62—66,5% от теоретического). [c.464]

В круглодонную колбу емкостью 100 мл помещают 20 мл концентрированной серной кислоты и 7,2 г а-наф-тиламина. Колбу нагревают на масляной бане при 120 °С (термометр в бане) в течение 3—4 ч. Окончание реакции устанавливают следующей пробой. Небольшое количество реакционной массы переносят в пробирку и нейтрализуют 10%-ным раствором гидроксида натрия, затем Встряхивают содержимое пробирки с эфиром. Эфирный слой переносят на часовое стекло. После испарения эфира (в вытяжном шкафу) на стекле не должно быть осадка и-нафтиламина. [c.135]

Мелкоизмельченные кукурузные кочерыжки (100 г) помещают в коническую колбу, заливают 400 мл 2%-ного раствора аммиака и выдерживают при периодическом перемешивании в течение суток. Обработанную массу переносят на фарфоровую воронку, отжимают, тщательно промывают горячей водой и, поместив в колбу, снова обрабатывают разбавленным аммиаком, фильтруют и отжимают на фильтре. [c.172]

В 500 мл колбу, снабженную мешалкой с герметическим затвором, обратным холодильником и термометром, при перемешивании последовательно загружают хлорбензол, свежеперегнанный гексаметилендиизоцианат и диэтиленгликоль. Затем включают обратный холодильник и нагревают колбу пламенем горелки на асбестовой сетке при кипении реакционной массы в течение 6 ч. По истечении указанного времени реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры, переносят в колбу Вюрца и отгоняют хлорбензол с водяным паром. [c.219]

Ход проведения адсорбции — десорбции при использовании в качестве адсорбента активированного угля. Уголь должен быть предварительно освобожден от веществ, извлекаемых хлороформом. Для этого его обрабатывают в течение некоторого времени хлороформом в приборе Сокслета, завернув в фильтровальную бумагу, затем извлекают из прибора, высушивают на воздухе и прокаливают при температуре темно-красного каления. В бюретку, высотой 25 см и диаметром около 1 см насыпают около 1,5 г активированного угля (высота слоя 12—13 см) и пропускают через эту колонку 10—20 л анализируемой воды со скоростью 0,4 л ч (около 7 мл мин). Затем извлекают уголь из бюретки, помещают его на часовое стекло, размещая тонким слоем, и дают ему высохнуть на воздухе до постоянной массы, переносят в гильзу прибора Сокслета (или заворачивают в фильтровальную бумагу) и экстрагируют в этом приборе в течение 24 ч. Хлороформный экстракт обрабатывают, как описано на стр. 343 . [c.345]

Роль поверхностных явлений становится особенно заметной в неполностью насыщенных жидкостью лиофильных пористых средах. Влагопроводность таких систем во многом определяется свойствами тонких пленок жидкости [43—45]. Решающая роль пленочного течения в кинетике внутреннего массо-переноса экспериментально подтверждена для ряда пористых теп методом радиоактивного индикатора [46, 47]. Как было показано в этих работах, перенос влаги к поверхности испарения осуществляется не только путем диффузии пара, как предполагалось ранее, а преимущественно за счет пленочного течения. [c.81]

После прибавления всей нитрующей смеси реакционную смесь нагревают 30 мин на водяной бане п]5и 60° С. Охлажденную реакционную массу переносят в делительную воронку, отделяют нижний кислотный слой, а верхний слой несколько раз промывают водой. Масляный слой сушат прокаленным хлористым кальцием (см. Нитробензол ), после чего отгоняют не вошедший в реакцию толуол. Остаток после перегонки переносят в стакан емтстью 250 мл и охлаждают в течение 8 ч смесью льда с солью (мо>ж поместить на это время в холодильник). Выделившиеся кристаллы /г-нитротолуола отфильтровывают и перегоняют, собирая фракцию с темп. кип. 232—238° С. Масляный слой перегоняют из того же прибора, собирая фракцию с темп. кип. 216—222° С. Она состоит главным образом из о-нитротолуола. [c.95]

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, вносят 53 г (0,5 моля) бензальдегида, 140 г (1,15 моля) диметиланилина и 90 г (0,75 моля) 30 %-ной соляной кислоты. Смесь нагревают в течение 16 часов с обратным холодильником до кипения при интенсивном перемешивании. Первоначально температура достигает 118 , затем постепенно снижается. После исчезновения альдегида, что определяют по запаху, реакционную массу переносят в круглодонную колбу емкостью 1 л, ополаскивая остатки смеси горячей водой, добавляют карбонат натрия до устойчивой щелочной реакции на фенолфталеин и отгоняют J водяным паром избыток диметиланилина. Оставшееся масло йереносят в фарфоровую чашку и несколько раз промывают методом дёкантации кипящей водой. После затвердевания массы остаток воды сливакуг, лейкооснование измельчают и сушат (примечание 1), [c.772]

Три.четил-4-фенилпиперидеин. В полулитровую кру-глодопную колбу помещают 87,7 г (0,4 моля) 1,2,5-триме-тил-4-фенилпипсридола-4. Колбу охлаждают ледяной водой и осторожно нри перемешивании приливают 120,0 г 80%-ной серной кислоты. Колбу соединяют с обратным. холодильником и нагревают в течение 5 часов на кипящей водяной бане. Затем реакционную массу переносят в двухлитровую коническую колбу, охлаждают ледяной водой, разбавляют пятикратным объемом воды, осторожно прибавляют 150 г углекислого натрия и нагревают на водяной бане в течение двух часов. После охлаждения отделившийся маслянистый слой дважды экстрагируют эфиром порциями по 150 мл. Эфирный экстракт сушат сульфатом. магния, отгоняют эфир, а остаток перегоняют в вакууме, собирая продукт с т кип. 10672 мм. Выход 67,0 -68,1 г, или 83,2 - 84,6% теоретического количества (примечание 2). [c.28]

В трехгорлую колбу емкостью 2 л, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, помеш,ают 1776 г (8,8 М) бромистоводородной кислоты уд. веса 1,38 и постепенно при охлаждении и перемешивании из капельной воронки добавляют 166 г (2,7 М) свежепе-регнанвого охлажденного моноэтаноламина. После окончания прибавления моноэтаноламина меняют холодильник на НИСХОДЯШ.ИЙ и на масляной бане при ПО—113° отгоняют первую порцию дистиллята в количестве 430 мл. Затем холодильник меняют на обратный и нагревают со стеканием флегмы 1 час. После этого отбирают еще 130 мл дистиллята, а раствор вновь нагревают с обратным холодильником 1 час. Эту операцию повторяют, отбирая порции дистиллята в 50, 40, 25, 15 и 10 м.г. Температура отгонки при этом постепенно увеличивается. Последние 10 мл дистиллята отгоняются при 169°. Затем реакционную массу снова нагревают с обратным холодильником в течение 3 часов и отгоняют еще 370 мл дистиллята. Таким образом, общий объем отогнанного дистиллята 1070 мл. Оставшуюся в колбе горячую сиропообразную массу переносят в литровый стакан, охлаждают до 60° и добавляют 550 мл ацетона. После выдержки на холоду в течение ночи выделившийся осадок растирают в фарфоровой ступке с несколькими порциями ацетона (всего 1 л), затем отфильтровывают, промывают еще 1 л ацетона, отжимают и полученные белые кристаллы сушат на воздухе. [c.42]

Кристаллический осадок, представляющий собой смесь хлористого натрия и пимелиновой кислоты, отфильтровывают через воронку Бюхнера с отсасыванием, но не промывают. Продукт сушат в фарфоровой чашке на водяной бане в течение нескольких часов, часто его перемешивая, причем бурая масса частично расплавляется. По охлаждении эту массу переносят в бумажный патрон аппарата Сокслета на 500 мл. Аппарат Сокслета нагревают на электроплитке и осадок извлекают 650 мл бензола, О полноте извлечения судят по тому, что жидкость в сифонной трубке перестает быть мутной (примечание 6). Экстракция закончена, когда после испарения небольшой пробы раствора из экстрактора не остается остатка (2— Зчаса). По завершении извлечения бензольный раствор упаривают до объема около 300 мл и пимелиновой кислоте дают выкристаллизоваться. Кристаллы отфильтровывают, промывают холодным бензолом и сушат на воздухе. Продукт плавится при 104—105 . Выход его 50—58 г (43—50% теоретич.). [c.415]

В круглодонную 1/з-литровую трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, помещают 106 г (1 мол.) бензальдегида (примечание 1), после чего при энергичном перемешивании добавляют 93 г (1 мол.) анилина. Через несколько секунд начинается реакция, протекающая с выделением тепла и воды. Массе дают отстояться в течение 15 мин., после чего при энергичном перемешивании ее выливают в стакан емк. в б00л< 2, в который предварительно налито 165 мл 95%-ного спирта. Минут через пять начинается кристаллизация раствор оставляют сперва на 10 мин. при комнатной температуре, а затем в течение 30 мин. охлаждают ледяной водой. Почти твердую массу переносят в большую воронку Бюхнера, отсасывают, отжимают и сушат на воздухе. Выход чистого бензил-иденанилина с т. пл. 52° составляет 152—158 г (84—87% теоретич.). [c.75]

К 30 г 8-оксихинолина (0,2 М), внесенного в колбу емкостью 0,5 л, прибавляют 9 мл 40%-ного раствора формальдегида (0,108VW) и 105 мл концентрированной соляной кислоты уд. в. 1,19. Содержимое колбы соединяют с обратным холодильником и нагревают на воздушной бане при слабом кипении реакционной массы в течение 90 минут (см. примечание 1). После кипения реакционную массу оставляют на сутки для созревания осадка. Образовавшийся желто-зеленый осадок отфильтровывают на стеклянном фильтре, переносят в стакан емкостью 1 л и растворяют при слабом нагревании в 500 мл дистиллированной воды. Раствор нейтрализуют 107о-ным раствором едкого натра до нейтральной реакции по универсаль-гому индикатору. Образовавшийся осадок основания отфильтровывают, промывают водой и высушивают. [c.54]

Получение 2-карбэтокси-б-нафтилтиола. В фарфоровый стакан емкостью 1,5 л, снабженный мешалкой, помещают 100 г цинковой пыли (1,0 М) и 400 мл этилового спирта, нагревают полученную смесь до 30° и вносят, при размешивании, 100 з (0,32 М) 2-карбэтокси-6-нафталинсульфохлорида, затем прикапывают 200 мл концентрированной соляной кислоты в течение 30 минут. Полученную кашицеобразную массу переносят в колбу емкостью 1 литр и нагревают с обратным холодильником на кипящей водяной бане около 1,5 часа до получения желтого прозрачного раствора (см. примечание 3). Горячий раствор полученного 2-карбэтокси-6-нафтилтиола фильтруют, а осадок на фильтре (цинковая пыль, не вошедшая в реакцию) промывают 100 мл горячего этилового спирта. Фильтрат используют на следующей стадии синтеза. В чистом Виде 2-карбэтокси-6-нафтилтиол имеет т. пл. 87°. [c.69]

Навеску испытуемого материала тщательно растирают в ступке с небольшим количеством фосфатного буфера (рН = 7—8). Растертую массу переносят в колбу с помощью буферного раствора с таким расчетом, чтобы общее разведение соответствовало отношению 1 15 или 1 20. Смесь выдерживают на кипящей водяной бане в течение 40 минут, охлаждают до 30°, проверяют pH и в случае сдвига в кислую зону, что часто наблюдается при работе с кислыми объектами, вновь доводят до 7,8—8,0, после чего к смеси добавляют ферментный препарат (трипсин, панкреатин, клараза и др.) из расчета 30 мг препарата на 1 г сухого вещества навески. [c.140]

По прибавлении серной кислоты теыпера1уру повышают до 96—98 , перемешивают массу в течение 2 часов, охлаждают до 55—60° и, разбавив 240 мл воды, переносят в делительную воронку. [c.49]

После прибавления всей нитрующей смеси реакционную смесь нагревают 30 лин на водяной банепри 60°С. Охлажденную реакционную массу переносят в делительную воронку, отделяют нижний кислотный слой, а верхний слой несколько раз промывают водой. Масляный слой сушат прокаленным хлористым кальцием (см. Нитробензол ), после чего отгоняют не вошедший в реакцию толуол. Остаток после перегонки переносят в стакан емкостью 250 мл и охлаждают в течение 8 ч смесью льда с солью (можно поместить на это время в холодильник). Выделившиеся кристаллы п-нитротолуола отфильтро- [c.89]

После этого массу переносят в приготовленную зараиее разъемную картонную коробочку размером 6,0Х 6,0Х7,5 см и оставляют спокойно стоять до полного вспенивания и затвердевания. Увеличение объема и образование пенопласта (вспенивание) происходит медленно, в течение 8—10 мин с момента загрузки коробочки. Продукт постепенно, в течение нескольких часов (обычно через сутки), затвердевает в пористую массу белого цвета. [c.221]

С в запаянной эвакуированной кварцевой ампуле, пол1ещенной в электрическую печь, и затем выдерживают при 500 °С в течение 2 ч. Встряхивая, образовавшуюся золотистую массу переносят после охлаждения в один конец ампулы, который затем снова нагревают до 430—440 °С. Избыточная сера оседает в противоположном холодном конце ампулы. После охлаждения ампулу осторожно вскрывают. Таким способом получают 198 г ЗпЗа (99% в расчете на взятое олово), который далее можно очищать по способу 1. [c.831]

Смесь размешивают 15—20 мин до образования однородной массы, нагревают до 35—40°С и, не снижая температуры, добавляют при постоянном перемешивании небольшими порциями 3,5 г Na2 0a до слабощелочной реакции по БЖБ (pH 8). Последние порции Na2 03 следует добавлять после перемешивания массы в течение 5—10 мин для полного растворения и взаимодействия щелочного агента. Затем массу размешивают 1 ч и проводят пробу на вытек на фильтровальной бумаге. В случае интенсивно окрашенного вытека добавляют 1—3 г мелкокристаллического Na l до полного высаливания красителя (светло-синий вытек). Суспензию отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, тщательно отжимают на фильтре, переносят в фарфоровую чашку и сушат в сушильном шкафу при 100—110 С. [c.179]

Отфильтрованную массу переносят в колбу, заливаю 1 л 4%-ной серной кислоты и нагревают при периодическс перемешивании на водяной бане 5 ч при температуре peat ционной смеси 85—88°. Затем гидролизат отфильтровываю остаток отжимают на фильтре и промывают водой. Фил, трат нагревают для осветления с активированным угле, при 50° в течение 40 мин. Уголь отфильтровывают, фильтрат доводят до нейтральной реакции добавлением небольших порций карбоната бария. Отфильтрованный от осадка раствор упаривают наполовину и пропускают последовательно через колонки с катионитом (КУ-1) и анионитол (АИ-1). [c.172]

А. В четырехгорлую круглодонную колбу емкостью 500 МА, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой и хлоркальциевой трубкой, помещают 87 г (0,64 М) N-метилформанилида и 98 г (0,64 М) хлорокиси фосфора и оставляют стоять в течение 40 минут. Затем при 25—35°, охлаждая колбу водой, постепенно прибавляют 100 г (0,58 М) этил-(5-этил-2-тиенил) сульфида, перемешивают при 50—60° в течение двух часов и оставляют на ночь. На следующий день темную вязкую массу переносят в стакан со смесью 800 г льда и 250 мл воды и перемешивают 20—30 минут. Выделившееся масло отделяют, а водный слой экстрагируют тремя порциями эфира (по 150 мл). Органический слой и эфирные вытяжки объединяют и промывают разбавленной соляной кислотой (30 г концентрированной НС1 на 250 ма воды) для удаления следов N-метиланилина. Водные вытяжки вновь экстрагируют эфиром. Объединенный эфирный раствор промывают насыщенным раствором бикарбоната натрия, водой и сушат сульфатом магния. Эфир отгоняют, остаток перегоняют в вакууме с елочным дефлегматором н получают 94,4 г [c.154]

Винилирование а-пирролидона в растворе толуола описано Реппе [4]. Японские химики [29] использовали в качестве растворителей толуол, метилциклогексан, тетрагидрофуран и бензол. Лучший выход N-винилпнрролидона (95%) был получен ими в следующих условиях смесь 8,5 з а-пирролидона, 0,2 г едкого кали и 20 мл толуола нагревали, удаляли воду отгонкой с 10 мл толуола, полученную массу переносили в автоклав, вводили ацетилен и нагревали при 200° С и 30 атм в течение 70—90 мин. [c.12]

В качающийся автоклав из нержавеющей стали емкостью 200 мл помещают 35 мл бензоилхлорида и 1,5 мл абсолютного пиридина. Автоклав закрывают, охлаждают жидким азотом, ваку-умирают, конденсируют в него 34 г (0,17 моль) перфторизобутилена (примечание 1) и нагревают при 160—170 °С в течение 25 ч. Затем автоклав открывают, реакционную массу переносят в прибор для перегонки и перегоняют. Выход 1,3,3,3-тетрафтор-1-хлор-2-трифторметилпропена-1 18,0 г (497о) т. кип. 40—42 °С, пд 1,3005 (примечание 2). [c.8]

В качающийся стальной автоклав емкостью 300 мл помещают 120 г (0,5 моль) HgF2 и 100 г безводного НР (примечание 1). Автоклав закрывают, охлаждают жидким азотом, вакуумируют и конденсируют в него 133 г (1 моль) 2,2-дифтор-1,1-дихлорэтилена. Автоклав нагревают при 100 С в течение 12 ч. По окончании нагревания реакционную массу переносят в полиэтиленовую чашку, НР дают испариться, а остаток перекристаллизовывают из хлоро- [c.74]

Раствор коричнокислого аммония 25 г чист1зй коричной кислоты смешивают с 80 мл дистиллированной воды, тщательно перемещи-вают до получения однородной массы. Массу переносят в мерную колбу емкостью 500 мл, смывая ее 200 мл воды. Затем небольшими порциями прибавляют 10%-ный раствор аммиака до почти полного растворения коричной кислоты и вносят еще 1,5 г коричной кислоты. Раствор разбавляют водой до метки, хорошо перемешивают, дают отстояться в течение 24 ч и затем фильтруют через плотный фильтр. [c.59]

Маковер и Нильсен [240] предложили метод определения содержания воды в высушенных овощах. Вначале взвешенные образцы насыщают водой, давая частицам пробы набухнуть, а затем замораживают. Охлажденную примерно до —70 °С пробу переносят в аппарат для лиофильной сушки и сушат в течение ночи до содержания влаги 2—3%. Благодаря набуханию частиц предварительное размачивание резко увеличивает скорость сушки. Последующее сжатие частиц в процессе сушки оказывается незначительным, а пористость материала при набухании дополнительно увеличивается за счет извлечения из растительной ткани растворимых веществ, например сахаров. Процесс сушки завершают Б вакуум-термостате при 60—70 °С или в эксикаторе с перхлоратом магния при комнатной температуре. Без предварительной лиофильной сушки обезвоженные овощи продолжают терять влагу более 100 ч. После лиофильной сушки некоторые овощные продукты достигают постоянной массы в течение относительно короткого времени. На рис. 3-28 представлены кривые сушки сладкого картофеля при 60 и 70 °С. Для проб, подвергнутых размачиванию и лиофильной сушке, постоянство массы достигается за 38 и 22 ч при 60 и 70 °С соответственно. Полученные результаты равны 8,3% при 70 °С и 8,2% при 60 °С и хорошо совпадают с результатами высушивания в вакуум-эксикаторе при комнатной температуре в течение 4 дней. Аналогичные данные получены для свеклы и для белого картофеля. Однако в случае моркови более предпочтительной представляется сушка в вакуум-термостате при 60 °С. При использовании этого метода были получены результаты [c.169]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология