Кремневольфрамовая кислота получение

Пропиленовый полимер, обладающий очень простой кривой разгонки, получается применением в качестве катализатора кремневольфрамовой кислоты при 150—160° С [374]. Петров нашел, что тример пропилена, полученный путем катализированной хлористым цинком полимеризации, состоит в основном из 3-этил-4,4-диметил-2-пентена и 3,4,5-триметил-2-гексена наряду с меньшими количествами 3,4-диметил-3-гептена. [c.111]

Пример. Требуется обработать экспериментальные данные, полученные при определении лекарственного вещества (антипирина), по изменению электрической проводимости Дх при взаимодействии с раствором кремневольфрамовой кислоты (см. работу 19), если масса найденного вещества т у) связана с Ьу.(х) уравнением [c.10]

Анализ полученной кислоты показал, что она на 99,91% состоит из чистой кремневольфрамовой кислоты, содержащей от 18 до 24 молекул воды на 1 молекулу кислоты. Содержание в ней [c.210]

Выход и свойства отдельных фракций полимеризата пропилена, полученного в условиях проточной установки на кремневольфрамовой кислоте, нанесенной на трошковскую глину [c.219]

Таким образом, приводимые в настоящей статье данные показывают, что катализатор — кремневольфрамовая кислота, нанесенная па шариковый алюмосиликатный катализатор, является по своему действию весьма перспективным для получения полимеров с числом углеродных атомов, равным 10—15. [c.219]

Приготовление кремнемолибденовой кислоты основанО на гидролитической реакции, аналогичной реакции получения кремневольфрамовой кислоты (см. синтез 48). Необходимо только внести некоторые изменения, чтобы предупредить восстановление молибденовой кислоты. [c.124]

Соли кремневольфрамовой кислоты, образованные третичными органическими основаниями, представляют собой соединения, полученные нейтрализацией 4 атомов водорода кислоты. [c.127]

Получение кремневольфрамовой кислоты. [c.253]

Из полученного солянокислого алкалоидного раствора пипеткой берут 10—20 мл и переносят в другую мерную колбу на 100 мл, куда прибавляют 10—20 мл 1%-ной соляной кислоты. Колбу наполняют до дистиллированной водой и приливают 2 мл 10%-ного раствора кремневольфрамовой кислоты, которая осаждает алкалоиды, образуя муть. После этого колбу 3 раза осторожно переворачивают вниз пробкой для перемешивания содержимого, доливают до черты водой и снова перемешивают тем же путем. Через 25 мин определяют мутность раствора в нефелометре, сравнивая его со стандартным раствором с известной концентрацией алкалоидов. [c.22]

Бумажный фильтр с осадком хорошо отжимают между листами фильтровальной бумаги и вносят в колбу с притертой пробкой емкостью 250—300 мл. В нее же вливают 100 мл 0,3 н. раствора соляной кислоты и энергично взбалтывают 4—5 раз по 3—4 мин. Полученную солянокислую вытяж ку фильтруют через бумажный фильтр и разливают пипеткой по 5 мл в 8—10 пробирок. Титрование анабазина ведется нз микробюретки 0,01 М раствором (Кремневольфрамовой кислоты. [c.66]

Титр устанавливают по чистому основанию анабазина. Для этого около 0,32 г (точная навеска) чистого анабазина растворяют В 0,3 н. соляной кислоты в мерной колбе на 500 мл. Раствор доводят той же кислотой до метки. Отдельные порции полученного раствора анабазина (по 5 ли) титруют приготовленным раствором кремневольфрамовой кислоты, как указа ио в методике. [c.68]

При получении изотопов франция по реакции откалывания из тория облучением его протонами высокой энергии мишень растворяют в концентрированной НС1 и франций соосаждают с кремневольфрамовой кислотой. Осадок отделяют на центрифуге, растворяют в воде и раствор пропускают через катионит. Франций элюируют соляной кислотой, может быть получен [c.360]

Навеску La (ОН) 2, содержащего A , растворяют в 10 мл концентрированной соляной кислоты и к полученному раствору добавляют 3—4 капли 0,4 Л1 кремневольфрамовой кислоты. Ста- [c.384]

Получение и очистка изобутена (изобутилена). Чистый изобутен (99,8 — 99,9%) получают из три-метилкарбинола, применяя в качестве водоотнимающего средства кремневольфрамовую кислоту. [c.124]

Метод ВЧ-титрования, основанный на реакциях замещения, дает также удовлетворительные результаты и при анализе слабых оснований в их смеси, однако вполне надежно можно определять лишь их сумму [2, стр. 156]. При определении алкалоидов пробу (5—10 мг) растворяют в 2 7V водном растворе аммиака полученное свободное основание экстрагируют хлороформом. После отгонки растворителя алкалоид превращают в ацетат, который растворяют в 130—150 мл дистиллированной воды и титруют 10 М раствором кремневольфрамовой кислоты образующаяся соль выпадает в осадок. [c.143]

Масло обрабатывают приблизительно равным объемом воды, а эфир удаляют путем просасывания тока чистого сухого воздуха при слабом нагревании. Оставшийся прозрачный раствор кислоты ставят в вакуум-эксикатор над концентрированной серной кислотой до начала кристаллизации, а затем над твердым едким кали для поглощения избытка соляной кислоты. От избытка хлористого водорода кремневольфрамовую кислоту можно очистить многократным растворением в воде и выпариванием полученного раствора. [c.217]

Полученную смесь окиси магния, поваренной соли и образца довести водой до 200 мл. Отогнать никотин с водяным паром через холодильник в приемник—мерную колбу емкостью 500 мл, содержащую предварительно налитые 10 мл разбавленной (1 4) соляной кислоты. Окончание перегонки определить пробой отгона в пробирке с кремневольфрамовой кислотой. Когда проба перестанет давать осадок, перегонку прекратить. Приемник, содержащий приблизительно 400—450 мл отгона, долить до метки водой, имеющей температуру 10°. Взболтать жидкость 20-кратным перевертыванием колбы, закрытой притертой пробкой. [c.104]

Появление мути в первом случае показывает присутствие еще не осажденного анабазина, а во втором случае—избыток прибавленного реактива. По полученной шкале осаждения можно судить о количестве 0,01 М раствора кремневольфрамовой кислоты, необходимого для полного осаждения анабазина из 5 мл разбавленного раствора. [c.110]

Бариевая соль комплекса карбовакса 4000 с кремневольфрамовой кислотой, полученная по описанной выше методике, была исследована методами элементного анадиза. Осадок соли предварительно многократно центрифугировали, промывали дистиллированной водой и сушили в вакууме при комнатной температуре. Сушку заканчивали в вакуумном пистолете Фишера при 100 " С и давлении 0,67 Па (0,005 мм рт. ст.). В среднем при повторных анализах было найдено 2,160 7о водорода, 11,685% углерода, 77,225% остаток хлор не обнаружен. Остаток после прокаливания, состояш,ий из оксидов бария, кремния и вольфрама, содержал 9,2657о бария, карбонатов не обнаружено. Найденное значение близко к значению 8,72%, соответствуюнхему формуле 2ВаО [c.227]

При изучении методов синтеза кремневольфрамовой кислоты были сопоставлены два основных метода ее получения — эфи-ратный и безэфиратный [2]. Лучшим из этих методов оказался эфиратный, позволяющий получать чистую кремневольфрамовую кислоту с выходом 90—95% от теории или 68—70% от взятой соли вольфрамата натрия. [c.210]

Если исходный нитрат рубидия содержит примесь цезия, то перед получением перхлората рубидия [380] водный раствор нитрата обрабатывают кремневольфрамовой кислотой. Осадок крем-невольфрамата цезия, содержащий некоторое количество кремне-вольфрамата рубидия, отфильтровывают. Затем к фильтрату добавляют карбонат аммония и раствор нагревают до кипения для разрушения избытка кремневольфрамовой кислоты и осаждения 5102 пНаО. Второй фильтрат подкисляют соляной кислотой, упаривают досуха и обрабатывают водой для извлечения хлорида рубидия, который переводят в перхлорат нагреванием с избытком хлорной кислоты. [c.140]

Обычным методом получения кремневольфраматов является взаимодействие кремневольфрамовой кислоты и хлоридов рубидия и цезия. [c.147]

Навеску, равную —- кремневольфрамовой кислоты, растворяют в 1 л воды. Титр устанавливают по чистому оснсванню анабазина следующим образом около 0,32 (точная навеска) чистого анабазина растворяют в 0,3 н. соляной кислоте в мерной колбе на 500 мл. Раствор доводят тем же раствором кислоты до метки. Отдельные порции полученного раствора анабазина (по 5 мл) титруют приготовленным раствором кремиевольфрамовой кислоты, как указано в тексте. Поправку К на титр раствора кремвевольфрамовон кислоты вычисляют по формуле [c.135]

Определение анабазина в диффузионных соках. Навеска крепкого сока (примерно 25 г) подщелачивается 30%-ным раствором едкого натра. Из щелочного раствора алкалоиды извлекаются бензолом до отрицательной реакции на алкалоиды с кремневольфрамовой кислотой-Бензольная вытяжка взбалтывается с 0,1 н. серной кисло, той. Полученный раствор являлся исходным рабочим раствором для фотоколориметрирования. В дальнейшем работа проводилась так же, как и в случае определения анабазина в А. aphyila. [c.143]

Используют так называемый микрометод с помощью капиллярной пробирки, предложенный Ивановым. Метод сводится к следующему. Несколько миллилитров полученной по Маху и Ледерлею солянокислой вытяжки алкалоидов помещают в градуированную капиллярную пробирку, куда затем прибавляют несколько капель кремневольфрамовой кислоты для осаждения алкалоидов. После часового стояния раствор е выпавшей в нем мутью центрифугируют 5 мин. Количество осадка алкалоидов находят по делению пробирки с помощью лупы. Пробирка предварительно должна быть прокалибрована при помощи титрованного алкалоидного раствора, т. е. содержание алкалоидов в котором определено методом осаждения кремневольфрамовой кислотой. [c.20]

Количественное определение алкалоидов люпина не-фелометрическим методом без специальной аппаратуры (по А. П. Гарбузовой). Исходя из того что алкалоиды люпина с кремневольфрамовой кислотой дают осадок, количество которого пропорционально концентрации алкалоидов в растворе, и, следовательно, при различном содержании алкалоидов можно получить различной степени мутные растворы, легко различимые простым глазом, Гарбузова предложила способ приближенного количественного их определения без специальной аппаратуры. Этот метод, как и методы Иванова и Ермакова, основан на получении комплексного соединения алкалоидов с кремневольфрамовой кислотой, дающего в растворе стойкую муть. [c.23]

Экстракция ВАМВР использована также в конечной стадии процесса отделения Fr от Ас при помощи кремневольфрамовой кислоты. Осадок, полученный при осаждении кремневольфрамовой кислотой из солянокислого раствора и содержащий Fr, промывают НС1, растворяют в 1 М NaOH и экстрагируют затем франций раствором ВАМВР в циклогексане. [c.131]

Из сложных полиметаллических руд франций экстрагируют совместно с актинием и редкоземельными элементами. Для отделения франция соединения актиния растворяют в соляной кислоте. Франций соосаждается с кремневольфрамовой кислотой, затем осадок растворяют в конц. НС1. Полученный раствор разбавляют водо11 и пропускают через катионообменную смолу, на которой франций задерживается. При элюировании с помощью НС1 удается выделить чистый хлорид франция Fr l. [c.134]

Детали метода выделения франция без носителя при помощи кремневольфрамовой кислоты были разработаны с нспользоваиием в качестве имитатора франция индикаторных количеств (37 лет). Следует упомянуть о некоторых полученных данных, касающихся химического выхода и влияния других ионов на выход. [c.31]

Адлоф сообщает также, что если АсК повторно выделяется из актиния введением дополнительного количества кремневольфрамовой кислоты после соответствующих периодов накопления, то количество полученного при более поздних выделениях АсК может быть на 25% или более ниже первоначального количества. Причину этого уменьшения выхода не определяли. [c.35]

После этого фильтр с осадком- перенести в стакан и обрабатывать 0,25%-ным раствором НС1, прибавляя его небольшими порциями и отфильтровывая затем в мерную колбу (емкостью 100 мл). Обработку осадка соляной кислотой продолжать до тех пор, пока мерная колба не наполнится до. метки. 5 мл полученного раствора перенести выверенной пипеткой в пробирку и осадить анабазин 0,01 М раствором кремневольфрамовой кислоты из микробюретки. При этом количество раствора кремневрльфра-мовой кислоты следует брать, пользуясь табл. 1, исходя из ожидаемого процентного содержания анабазина и навески образца. [c.109]

При определепии некоторых алкалоидов удается использовать осаждение при помощи упомянутых реактивов. Аконитин, кофеин, морфин, никотин и стрихнин количественно осаждаются кремневольфрамовой кислотой [7]. Осадки имеют общий состав 12ШОз 5102 2Н2О х(алкалоид) Полученные [c.397]

Построение калибровочной кривой. Готовят раствор препарата № 17 концентрации 0,5 г/л (в пересчете на абсолютно сухое вещество). Этот раствор используют для приготовления серии эталонных растворов. Отбирают пипеткой от 1 до 6 jtiyi основного раствора и вносят в 6 мерных колб (емкостью 100 мл). Объем в каждой колбе доводят дистиллированной водой до метки. Приготовленные растворы соответствуют концентрациям 0,005 0,010 0,015 0,020 0,025 0,030 г/л. Из каждого разбавленного раствора отбирают пипеткой 20 мл и вносят в мерные колбы (емкостью 50 мл). Затем в каждую колбу добавляют пипеткой реактивы в следующем порядке 5 мл разбавленной соляной кислоты (1 1), 5 жл раствора кремневольфрамовой кислоты, 5 мл раствора хлорида бария, 10 мл защитного коллоида. Объем в каждой мерной колбе доводят до 50 мл дистиллированной водой и тщательно перемешивают. После приготовления растворов сразу же определяют оптическую плотность на нефелометре ФЭК-Н-57 с синим светофильтром № 9 (А, = 450 ммкм) в кювете (рабочая длина 50 мм) по отношению к дистиллированной воде. Предварительно определяют холостую пробу на реактивы по отношению к дистиллированной воде. Полученное значение оптической плотности холостой пробы вычитают из значения оптической плотности раствора препарата № 17. Затем строят калибровочную кривую в координатах [c.195]

Это ориентировочное обследование обычно проводилось следующим способом растение обрабатывали спиртом, подкисленны.м уксусной кислотой, спиртовый экстракт отгоняли на водяной бане, остаток обрабатывали небольшим количеством разбавленной H2SO4 и отфильтровывали от смол. Полученный прозрачный кислый раствор испытывали на присутствие алкалоидов при помощи обычных осаждающих реактивов (в большинстве случаев мы использовали кремневольфрамовую кислоту, являющуюся наиболее чувствительным реактивом). В случае положительной реакции мы исследовали, переходит ли алкалоид после подщелачивания в органический растворитель (эфир, хлороформ и др.). В случае же отрицательной реакции применялись другие способы экстракции— извлечение растения, обработанного щелочью или аммиаком при помощи бензола, хлороформа и других растворителей и т. п. Необходимо, однако, отметить, что во всех случаях, когда спиртовое [c.8]