Предварительная обработка пробирок

Методика определения. Навеску вещества после предварительной обработки, описанной в соответствующей частной статье, вносят в пробирку, прибавляют 5 мл раствора гипофосфита натрия, помещают в пробирку в кипящую водяную баню и нагревают в течение 15 мин. [c.175]

Наиболее распространенные способы определения содержания ионов железа и марганца в воде связаны с использованием колориметрических методов. Главное преимуш,ество методик, основанных на изменении цвета, заключается в их строгой специфичности к определенным ио ам. Кроме того, они обычно требуют минимальной предварительной обработки пробы воды. Концентрация определяемого вещества прямо пропорциональна интенсивности окраски раствора. Самый простой способ колориметрического определения заключается в применении для сравнения стандартных растворов, которые помещают в стеклянные пробирки, называемые трубками Несслера. Для сравнения можно использовать небольшой компаратор, в котором имеется диск с цветными стеклами. Каждое стекло того или иного оттенка соответствует той пли иной концентрации раствора. [c.30]

Предварительная обработка водородом, а затем бутеном-1 при 603 К поверхности мембранного катализатора в виде пробирки из сплава палладия с 23% (масс.) серебра увеличивает -селективность дегидрирования бутана в бутен-1 при выведении водорода через мембранный катализатор [55]. Этот эффект матрицы проявляется также при дегидрировании бутана преимущественно в цис-бутен-2 и в образовании последнего из транс-бутена-2. [c.107]

Испытуемый нефтепродукт, залитый в пробирку, подвергают предварительной обработке в следующем порядке. [c.310]

Ход определения. Предварительная обработка сточной воды. К 100 мл анализируемой воды прибавляют 10—15 мл сульфата меди (для осаждения сульфидов), подкисляют серной кислотой, вводя 3—5 мл ее избытка (если добавление сульфата меди вызвало образование осадка гидроокиси меди, последний при подкислении должен полностью раствориться), и ведут перегонку в приборе, изображенном на рис. 13, до тех пор, пока в перегонной колбе не останется очень небольшой объем (30—40 мл) жидкости. К остатку приливают 100 мл дистиллированной воды и продолжают перегонку, собирая дистиллят в тот же приемник. Для проверки на полноту отгона рекомендуется набрать в пробирку несколько капель выходящей из холодильника жидкости и испытать на присутствие в ней фенолов добавлением диазотированного и-нитро-анилина (см. ниже, разд. 69.2.2). Дистиллят переносят в мерную колбу емкостью 500 мл, разбавляют дистиллированной водой до метки и отбирают аликвотную часть для бромирования. [c.257]

Иногда для открытия какого-нибудь катиона требуется предварительная обработка испытуемого раствора на часовом стекле или в капельной пробирке, что и отмечается в схеме. Например [c.147]

Пробирки немедленно закрываются пробками, при этом вытесняется избыток иловой смеси. Содержимое пробирок тщательно перемешивается для равномерного распределения ТТХ в иловой жидкости. Затем одну пробирку помещают на инкубацию в термостат (где устанавливается та же температура, что и в аэротенке) или подвешивают в аэротенк. Через 2 ч пробирка вынимается и процесс восстановления прекращается добавлением к испытуемой смеси 1 мл ледяной уксусной кислоты, которая вносится непосредственно в осадок. Для дальнейшей обработки ила, окрасившегося формазаном, применяется мембранный фильтр № 6, который предварительно кипятят 3—4 раза в нескольких порциях дистиллированной воды и высушивают при 60° С. Иловая жидкость отфильтровывается через приготовленный таким образом фильтр. Фильтр с осадком помещают в колориметрическую пробирку и заливают 20 мл 95%-ного этанола (в качестве экстрагента может быть применен толуол). Осадок выдерживают в спирте до полного обесцвечивания. Далее содержимое пробирки перемешивается, центрифугируется и прозрачная, окрашенная в крас- [c.99]

Температура застывания входит в технические нормы многих смазочных масел, а также мазута. Как уже было указано, определение температуры застывания нефтепродуктов крайне условно. Принятая в СССР методика сводится к определению той температуры, при которой охлажденное в пробирке вещество при ее наклоне под углом 45° не перемещается в течение 1 минуты. Перед определением вещество предварительно подогревают до 50° в течение 10 минут, а затем ему дают остыть такой термической обработкой достигается полная однородность вещества в связи с переходом в раствор малейших кристалликов парафина, которые могли находиться в парафинистом продукте, на вид вполне однородном, во взвешенном состоянии. [c.47]

Обработку шкалы производят также, как и пробы, т. е.выпаривают досуха, растворяют сухой остаток в 3 мл серной кислоты 9 1. Затем во все пробирки приливают из микробюретки по 0,4 мл 0,01% раствора хинализарина и взбалтывают. Через 10 мин фотометрируют при 620 нм в кювете с толщиной слоя 5 мм по сравнению с контрольным раствором, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание бора определяют по предварительно построенному калибровочному графику. [c.323]

Для анализа отбирают 3мл в колориметрическую пробирку с притертой пробкой, в которую предварительно налито 7 мл ацетона. Дальнейшая обработка пробы производится аналогично и одновременно со стандартной шкалой. [c.45]

Отверждение осуш,ествляют в пробирках, предварительно обработанных 10% раствором кремнийорганического каучука в толуоле и высушенных в термостате при 100° С. Обработка устраняет прилипание смолы к стеклу. Эпоксидные смолы можно отверждать как в чистом виде, так и с наполнителем. Количества вводимых наполнителей (в вес. % от смолы) приведены ниже [c.243]

Выполнение реакции. Небольшое количество твердого исследуемого вещества или его суспензии смешивают в микропробирке с несколькими сантиграммами карбоната гуанидина смесь в случае необходимости выпаривают. Пробирку погружают в баню, предварительно нагретую до 200°, после чего температуру повышают до 220°. Через 2—3 мин. реакционной смеси дают остыть, добавляют несколько капель разбавленной соляной кислоты, нагревают на водяной бане и центрифугируют. Кислотный слой сливают, заменяют спиртом и снова центрифугируют. Обработку тиобарбитуровой кислотой выполняют, как описано на стр. 542. [c.543]

Анализируемый продукт, предварительно охлажденный до 0°С (лед + соль), набирают в микрошприц или микропипетку, хорошо охлажденные в сухой пробирке, опущенной в охладительную смесь. Пробу жидкости вводят в хроматографическую колонку и производят запись хроматограммы. Каждый компонент записывают при чувствительности самописца, обеспечивающей максимальную высоту пика в пределах ширины диаграммной ленты. Переключение чувствительности необходимо производить своевременно, чтобы при обработке хроматограммы было легко замерить полуширину пика. [c.74]

В литературе описан метод извлечения небольших количеств свинца длительным встряхиванием с порошком СаСОд. Однако при исследуемых нами концентрациях этот метод оказался непригодным ни для одного из компонентов. Положительный результат дало соосаждение в первый момент осаждения коллоидный карбонат кальция захватывает трудно растворимые карбонаты меди, свинца, цинка и серебра, также находящиеся в коллоидном состоянии через некоторое время осадок углекислого кальция коагулирует и оседает на дно, что облегчает дальнейшую обработку. Вес осадка 0,15—0,50 г. Для соосаждения использовали растворы хлористого кальция и карбоната натрия, подвергнутые очистке методом предварительного частичного соосаждения [7]. После выделения осадка раствор декантируется почти полностью и осадок растворяется в небольшом количестве кислоты. Полученный кислый раствор переносили в пробирки из стекла пирекс с притертыми пробками и сохраняли до момента анализа. Специально поставленные опыты показали, что в кислотных растворах микроколичества меди, свинца и серебра не сорбируются жаростойким стеклом даже в течение нескольких недель. [c.222]

После такой обработки полистирол и часть привитого растворимого сополимера -переходят в раствор, а каучук, привитой сополимер и гель-фракция находятся в осадке. Раствор с осадком переносят в центрифужные пробирки объемом 10 мл и центрифугируют в течение 15 мин с частотой вращения 15 000 об/мин. Раствор над осадком сливают в мерную колбу объемом 100 мл, осадок трижды промывают диметилформамидом порциями по 5 мл до полного удаления полистирола (проба со спиртом). Промывные жидкости сливают в колбу с раствором полистирола и доводят растворителем до метки. Для определения содержания сухого остатка 15 мл раствора помещают в алюминиевую чашку, предварительно высушен- [c.24]

Измельченную на холоде навеску ткани (100—200 мг) помещают в центрифужную пробирку с 5—10 мл охлажденного 0,2 н. раствора хлорной кислоты. Содержимое пробирки тщательно перемешивают И осадок отделяют центрифугированием на холоде (3000 g, 10 мин). Центрифугат отбрасывают и осадок повторно отмывают хлорной кислотой. Такая предварительная обработка материала необходима для удаления кислоторастворимых нуклеотидов. После удаления центрифугата к осадку добавляют 5—10 мл 0,5 и. раствора H IO4 и, закрыв пробирки пробками с воздушным холодильником, нагревают их в кипящей водяной бане в течение 30 мин. Эта процедура обеспечивает количественную экстракцию Нуклеиновых кислот из исследуемого материала и их кислотный гидролиз до растворимых фрагментов. Гидролизаты охлаждают и центрифугируют. Осадок подвергают повторной экстракции 0,5 н. H IO4. Гидролизаты объединяют и определяют поглощение на спектрофотометре при 270 и 290 нм против контрольного раствора — 0,5 н. раствора H IO4. При необходимости гидролизаты разводят тем же раствором. [c.162]

Спинномозговую жидкость, экссудат, гной, кровь наносят пипеткой на питательную среду, не подвергая предварительной обработке, и тщательно втирают петлей, распределяя по всей поверхности среды. Пробирки тщательно укупоривают, а пробки заливают парафином (во избежание высыхания). Посевы помещают в термостат и инкубируют при 37 °С в течение 6 — 8 нед с еженедельным учетом результата. На среде Левенштейна—Йенсена интенсивный рост микобактерий туберкулеза обычно отмечается на 21 -28-й день, иногда позже. Колонии микобактерий туберку- [c.211]

Применение для этой реакции в качестве катализатора BFg 0( 2Hg)2 показало, что эфират фтористого бора является сильным полимеризующим агентом винилалкиловых эфиров. На 10—20 г эфира достаточно 1—2 капель BFg 0( 2Hg)2, чтобы вызвать энергичную полимеризацию. Поэтому в результате различных вариаций приготовления реакционной смеси была разработана следующая методика изучения реакции алкил-винил овых эфиров с органическими кислотами [89]. В колбочку или широкую пробирку помещались реагенты, смесь охлаждалась до —10° и из капельной воронки, конец которой доходил почти до дна колбочки, прибавлялся по каплям BFg 0(С2Н5)2. Быстро темнеющая смесь оставлялась 2—3 часа при температуре от —10 до -[-8°, затем в течение нескольких часов при комнатной температуре и перегонялась без предварительной обработки, или обрабатывалась 40%-ным раствором поташа, водой, сушилась безводным поташом, а затем фракционировалась. [c.346]

Для обнаружения перхлората гцелочного металла проводят его сплавление с d la в микропробирке. Пробирку закрывают реактивной бумагой, предварительно обработанной раствором тиокетона Михлера. Образующийся хлор дает на бумаге сине пятно [345]. Таким путем обнаруживают 1 мкг перхлората. Если реактивную бумагу обработать флюоресцеин-бромидной смесью, то положительным эффектом является появление красного пятна. Предел обнаружения в этом случае составляет 5 мкг, предельное разбавление — 1 10000. Присутствие галогенатов или нитратов делает необходимой предварительную обработку парами конц. H I. [c.29]

Потенциалы выделения натрия из расплавленного хлорида натрия на твердых (Мо, Ре, Си) и жидких (РЬ, сплавы РЬ—Ма) катодах определялись при 850° С путем снятия кривых ток — катодный потенциал (/ — фн). Кривые I—фк записывались автоматически электронным потенциометром КВТ. Подаваемое на ячейку напряжение плавно изменялось с помощью реохорда, соединенного с синхронным моторчиком. Длительность снятия / — фк кривой составляла 3—4 мин. Потенциал катода измеряли относительно хлорного электрода сравнения. Хлорный электрод состоял из графитовой трубки, к нижнему концу которой присоединяли с помощью резьбы тонкостенную трубку из спектрально чистого графита с внутренним диаметром 2 мм, длиной 20—30 мм. Навинчиваемые трубки подвергали предварительной обработке в токе хлора. Хлорный электрод помещали в кварцевую пробирку с капилляром в нижнем конце. Исследуемые катоды — твердые или жидкие — помещали в синтеркорундовую пробирку диаметром 10 мм имевшую для сообщения с электролитом отверстие в стенке диаметром 1 —1,5 мм. Роль поляризующего анода выполнял графитовый стержень, заключенный в кварцевую пробирку с капилляром в нижнем конце для сообщения с расплавом. Снятию кривых / — фк предшествовали хлорирование электролита путем барботирования сухого хлора в течение 30 мин и предварительный электролиз (от постороннего источника тока). [c.284]

А. Катион не является тяжелым металлом. Если катион испытуемого вещества не относится к тяжелым металлам, т. е. является катионом первой или второй аналитической группы, то анализ на анионы можно производить без предварительной обработки. В первую очередь нужно определить группу анионов, для чего в две пробирки помещают по 2 капли испытуемого раствора в одну пробирку добавляют 2 капли раствора хлорида бария ВаС12 или нитрата бария Ва(КОз)2, а в другую — [c.114]

Обычно для гидролиза использовали 2%-ный раствор серной кислоты. Очень важно, чтобы в течение 2 ч предварительной обработки температура сильно не поднималась [69—73]1. Раствор серной кислоты часто разбавляли до 1 н. концентрации и кипятили с обратным холодильником в течение приблизительно 8 ч. После окончания кипячения и фильтрации порошок Ва(ОН)г медленно добавляли при перемешивании к отделенному верхнему слою раствора экстракта для нейтрализации приблизительно трех четвертей кйслоты, а затем приливали насыщенный раствор Ва(0Н)2 до рН=4. Осадок сульфата бария фильтровали и промывали водой. Для первоначальной экстракции использовали 10 г почвы. Объединенные фильтраты концентрировали до объема 20— 30 мл на роторном испарителе. Добавляя гидроокись бария, pH раствора доводили до 6,0—6,5, осадок сульфата бария отделяли центрифугированием и промывали водой. Верхний слой жидкости упаривали досуха и остаток растворяли в 2 мл воды. Во многих методиках предварительную обработку 72 %-ной серной кислотой не проводили и ограничивались кипячением с серной кислотой с обратным холодильником в течение 8 ч, причем концентрация кислоты могла изменяться в широких пределах 0,5 н. [70], 1,0 н. [70, 71, 74], 2,0 н. [70, 75] , 3,0 н. [76, 77] и 6,0 н. [78]. Гидролиз проводили нагреванием на кипящей водяной бане от 1,5 до 18 ч 74—76, 78], кипячением с обратным холодильником в течение 8 ч 69—73] и нагреванием в автоклаве при 121 °С в течение 1 ч [70]. Парсонс и Тирнслей [79] предложили метод гидролиза, включающий обработку пробы в количестве 2 мг сначала 98%-ной муравьиной кислотой (3 мл) в течение 12 ч при 100 °С, а затем 1,0 н. серной кислотой при 100 °С в течение 8 ч в запаянных пробирках. Наилучшие результаты с помошью этого метода получали при выделении сахаров из почв и компостов. Муравьиную кислоту удаляли в виде этилового эфира после мягкого нагрева с абсолютным этанолом. Серную кислоту нейтрализовали карбонатом бария и фильтрат разбавляли до необходимого объема. [c.312]

Матрикс, обработанный FTA, может быть использован для сбора образцов периферической крови, полученных как при простом проколе пальца иглой-скарификатором, так и при заботе крови в пробирку с использованием антикоагулянтов (например, цитрата натрия, ЭДТА). На FTA-карточке имеются четыре типографски исполненных окружности, которые имеют лишь ориентировочное значение (рис. 3). Предварительной обработке подвергается вся поверхность карточки. Таким образом, при необходимости вполне допустимо образовать пятно крови и за пределами этих окружностей. Диаметр каждой из окружностей рассчитан таким образом, чтобы вместить приблизительно 100 мкл цельной крови. Таким образом, вместимость каж- [c.92]

Модификация. В небольшой пробирке высушивают досуха гидролизат белка или раствор аминокислот. Растворяют остаток в 100 мкл буфера для конденсации и высушивают досуха на роторном испарителе или высокоскоростном концентраторе (Speed-Va on entrator). Эта предварительная обработка необходима для удаления следов НС1 и дает возможность избежать появления постороннего пика на хроматограмме вблизи гистидина. [c.284]

При полумикроколичествах можно использовать видоизмененную методику. Предварительно нз 100 мг красной окнсн ртути, 10 мг трихлоруксусиой кислоты, 0,25 мл метилового спирта и 0,15 мл эфнрата трехфтористого бора получают катализатор, для чего смесь в пробирке нагревают в течение 1 мии при 50—60 °С. Растворяют 1 г соответствующего ацетилена в 3 мл метилового спирта, смешивают с раствором катализатора и нагревают 30 мин при 50—60 С. При присоединении Двух молей спирта получается кеталь, причем образуется серый осадок. Добавляют 2—3 мл воды и омыляют кеталь до кетона к воде для связывания кислоты прибавлиют 10% поташа. Экстракцию эфиром и дальнейшую обработку выполняют по описанной аыше методике. [c.336]

Колбочки помещают в термостат аппарата Варбурга при 28° С и выравнивают температуру в течение 15 мин. В каждую колбочку добавляют по 0,1 мл густой суспензии митохондрий (6—7 мг белка) и пробы инкубируют в течение 10 мин при перемешивании. По окончании инкубации их помещают в лед и после быстрого охлаждения их содержимое осторожно наслаивают на поверхность холодного 0,88 М раствора сахарозы. Предварительно охлажденную до 0°С сахарозу разливают по 5—7 мл в четыре центрифужных стаканчика от супернасадки центрифуги ЦЛР, стоящие во льду. Пробы центрифугируют при максимальной скорости вращения 10 мин. Верхний слой отсасывают пипеткой и отбрасывают, раствор сахарозы сливают и поверхность осадков осторожно споласкивают 0,3 М сахарозой, охлажденной до 0°С. В стаканчик добавляют по 1,5 мл 1 н. хлорной кислоты, осадки хорошо размешивают стеклянной палочкой и центрифугируют при 5000 в течение 15 мин. Супернатанты собирают в пробирки и экстракцию повторяют вновь в тех же условиях. Объединенные супернатанты нейтрализуют крепким раствором МН40Н. К нейтрализованным растворам добавляют по 2 мл метилового спирта, 2,5 мл 1 М аммиачного буфера, 0,2 мл раствора цианистого калия и 0,4 мл раствора эриохро-ма черного Т в метиловом спирте. Объем доводят до 10 мл аммиачным буфером. Определяют количество Mg + в пробах, измеряя оптическую плотность при 520 нм против раствора, не содержащего Mg +. Калибровочную кривую строят одновременно с обработкой опытных проб, используя в качестве стандарта титрованный раствор Mg l2. Область концентраций, в которой сохраняется линейная зависимость между количеством Mg + и оптической плотностью, — О—0,3 мкмоль Mg2+ на пробу. [c.457]

Бактериологический и биологический методы исследования. Для окончательного подтверждения диагноза производят посев на питательные среды и заражение животных. Материал сеют в чашки с МПА, в пробирки с МПБ (pH 7,2 —7,6), кровяной агар и помещают в термостат при 37 °С. Контаминированные образцы (материал из внешней среды, от животных, из старых трупов) подвергают обработке для уничтожения вегетативных форм микроорганизмов одним из способов а) прогревают при 63 °С в течение 15 мин б) заливают 95%-м этанолом 1 1 и обрабатывают при комнатной температуре 30 — 60 мин (плотные материалы предварительно эмульгируют в деионизированной воде 1 2). В качестве селективной среды для исследования контаминированных проб можно использовать питательный агар с полимиксином В, лизо-цимом, ЭДТА и ацетатом таллия РЬЕТ-атар). Одновременно с посевами материалом заражают путем подкожного введения двух белых мышей. [c.187]

Содержание воды в угольном порошке может быть определено по величине теплоты разбавления при обработке анализируемого материала серной кислотой [39]. К пробе, помещенной в сосуд Дьюара, добавляют известный объем концентрированной серной кислоты и отмечают максимальное повышение температуры. Предварительно строят градуировочные графики в координатах содержание воды — температура для разных типов угля и с их помощью определяют влажность образца с правильностью около 5%. Сходный принцип использовал Пикстон [71 ] для экспресс-анализов зерна с высоким содержанием влаги, например ячменя и семян клещевины. Пробу массой 3 г в пробирке размером 152 X [c.210]

Легколетучие жидкие соединения (типа гетероциклических углеводородов, спиртов, амидов и др.), образующие с водой прочные водородные связи, невозможно освободить от СЛЕДОВ влаги ректификацией или высушиванием под вакуумом, так как они перегоняются вместе с водой и остаток вещества всегда содержит некоторое количество влаги. Такие вещества помещают в ампулу 1, обезгаживают по обычной методике и перегоняют в пробирку 2, в которой находится предварительно подготовленный соответствующей обработкой осушитель, абсолютирующий вещество. Если необходимо, продукт перегоняют в следующую такую же пробирку, содержащую поглотитель влаги, и т.д. [c.53]

Ход анализа. Содержимое поглотительного прибора количественно переносят в колбу с притертой пробкой и приливают 2 мл хлороформа. Смесь интенсивно встряхивают 3 мин и оставляют для полного расслаивания. Хлороформный слой отделяют с помощью делительной воронки или щприца с длинной иглой. Экстракцию повторяют еще дважды, приливая по 2 мл хлороформа. Экстракты объединяют и фильтруют через пористый фильтр, в который предварительно вносят слой безводного сульфата натрия. Фильтрат переносят в стакан и выпаривают при температуре не выще 50 °С до объема 0,5—0,6 мл (не досуха ). К охлажденному осадку приливают 1,5 мл серной кислоты пл. 1,84 г/см , смесь осторожно перемещивают и оставляют не более чем на 2 мин для образования полимерного соединения. Затем к раствору приливают 1,5 мл хлороформа и моментально переносят смесь в делительную воронку вместимостью 10 мл. Нижний кислотный слой сливают в тот же стакан, а хлороформный слой через верх переносят в сухую пробирку с притертой пробкой. К кислотному слою вновь добавляют 2 мл хлороформа, смесь слегка перемешивают, переносят в делительную воронку, сливают кислотный слой в стакан, а хлороформные экстракты объединяют, доводя объем до 5 мл хлороформом. Извлечение полимерного соединения прекращают, если последний хлороформный экстракт не флуоресцирует при облучении ультрафиолетовым светом. При наличии флуоресценции экстрагирование повторяют. Интенсивность флуоресценции хлороформного экстракта измеряют, как указано выше при обработке стандартов, и по полученным результатам находят содержание бензилового спирта в пробе с помощью градуировочного графика. [c.137]

Определение. 1 мл крови (из пальца или из вены) смешивают в центрифужной пробирке с 10 мл 75%-ного метилового спирта и ставят в термостат при 37° на 20—24 часа. Если в термостате имеется окошко, его необходимо закрыть черной бумагой. Время от времени помешивать содержимое пробирки тонкой стеклянной палочкой. Чтобы избегнуть улетучивания спирта, пробирку закрывают пробкой. На следующий день, вынув пробы крови из термостата, их центрифугируют, центрифугат фильтруют через обычный хороший фильтр (не отдающий флюоресцирующих веществ) в обыкновенную пробирку (чтобы удалить имеющиеся иногда взвешенные частички белка). Фильтр предварительно смачивают 75%-ным метиловым спиртом. Фильтрат переводят в делительную воронку и дважды обрабатывают хлороформом для удаления посторонних флюоресцирующих веществ. Достаточно брать по 5 мл хлороформа воронку с содержимым надо перепрокидывать 20 раз. Обычно при первой обработке хлороформом верхний слой бывает прозрачным и разделение слоев происходит легко. При второй обработке новой порцией хлороформа получается мутный раствор и разделение слоев требует минут 10—15. Тщательно отделив хлороформ от испытуемой жидкости, последнюю переводят в хагедорновскую пробирку и отгоняют спирт (с помощью водоструйного насоса) при 60° (водяная баня). Когда исчезнет запах метилового спирта, оставшееся в пробирке содержимое (около 1 мл) сливают в мерный цилиндрик на 10 мл, хагедорновскую пробирку дважды ополаскивают туда же небольшими порциями воды и доводят разведение до 10 мл. [c.394]

Осадок смешивают с 20 мл 5%-ного раствора NaOH или КОН. По истечении 1 ч осадок со щелочью встряхивают в течение 20 мин в закрытых резиновыми пробками центрифужных Пробирках в шюттель-аппарате. Смесь центрифугируют 1—2 мин, после чего раствор щелочи сливают, а осадок тщательно смешивают с одним из рекомендованных выше насыщенных растворов соли и центрифугируют по 2 мин не менее четырех раз. После каждого центрифугирования поверхностную пленку, осторожно сливая, переносят в стаканчик с небольшим количеством водопроводной воды. Воду, в которую сливали поверхностную пленку, фильтруют через предварительные мембранные фильтры. Фильтры помещают в чашки Петри на влажную фильтровальную бумагу и соскобы с них исследуют под микроскопом в капле 50%-ного глицерина. Без ущерба для точности определения можно исключить обработку пробы со щелочью и встряхивание в шюттель-аппарате и производить обработку только насыщенным раствором соли. [c.175]

Навеску высушенного на воздухе дважды переосажденного полимера в количестве около 1 г, взвешенную с точностью до 0,01 г, помещают в узкогорлую колбу объемом 100 мл, заливают 30 мл диметилформамида и 20 мл гексана и взбалтывают на виброаппарате в течение 1 ч. Раствор переносят в центрифужную пробирку объемом 100 мл и центрифугируют при частоте вращения 5000 об/мин в течение 30 мин. После такой обработки верхний слой — гексановый — содержит каучук и привитой сополимер, нижний слой — диметил-, формамидный — гомополистирол, который отсасывают шприцем в мерную колбу объемом 100 мл. В центрифужную пробирку с гексановым раствором добавляют 15 мл диметилформамида и 5 мл гексана, тщательно перемешивают стеклянной палочкой, снова центрифугируют и отсасывают нижний слой в ту же колбу объемом 100 мл. Эту операцию повторяют до полного удаления полистирола (проба со спиртом). Затем содержимое пробирки (гексановый слой) переносят в чашку Петри, предварительно высушенную и взвешенную с точностью до 0,0002 г, сушат в вакуум-сушильном шкафу при [c.23]

В тех случаях, если не имеется стандартного раствора полония с известной активностью и нельзя учесть коэффициент высаживания, можно измерять активность полония на пластинках путем сравнения с а-эталоном. При этих условиях лучше пользоваться для обработки ваты нижеописанным способом (обработка фильтров ФПА-15 в этом случае не изменяется). После разрушения ваты берут часть гидролизата в количестве 2 мл в предварительно взвешанную на технохи-мических весах пробирку. Затем ее снова взвешивают на тех же весах с тем, чтобы определить вес 2 мл гидролизата. В гидролизат помещают медную пластинку размером 10X10X0,12 мм (либо диаметром 10 мм). В дальнейшем с пробиркой поступают так же, как в случае обработки фильтров ФПА-15. [c.149]

Вотиз и Чатторай [131] применили ГХ для количественного определения эстрогенов, разделенных методом ТСХ. При тонкослойном хроматографировании они использовали три растворяющие системы. Первая из них, смесь бензол—этилацетат (1 1), применялась для разделения смесей эстрогенов на четыре различные группы однако если в пробах содержались большие количества андрогенов, то для извлечения этих соединений использовали смесь петролейный эфир—дихлорметан— этанол (10 9 1). Третий растворитель — смесь петролейного эфира и метанола (9 1) использовали в тех случаях, когда нужно было очистить пробу до введения ее в газовый хроматограф. Пластинки для ТСХ покрывали слоем силикагеля G и сушили 3 ч при комнатной температуре. Затем, чтобы удалить примеси из силикагеля, в частности железо, их предварительно элюировали смесью метанол—концентрированная соляная кислота (9 1). После такой обработки пластинки активировали при 105°С. Пробы мочи гидролизовали кислотой, после чего по методу Брауна [132] разделяли на фенольную и нефенольную фракции. Пятна соединений эстрогеновой фракции после разделения элюировали этанолом, растворитель удаляли, а остаток ацетилировали, растворяя его в смеси пяти частей уксусного ангидрида и одной части пиридина. Эту смесь выдерживали час при 68°С, после чего добавляли к ней 5 мл дистиллированной воды, интенсивно перемешивая стеклянной палочкой . Ацетилированный продукт тщательно экстрагировали петролейным эфиром и промывали полученный экстракт сначала 8 %-ным раствором бикарбоната натрия, а затем водой. После этого петролейный эфир выпаривали досуха, прибавляли свежий петролейный эфир в таком количестве, чтобы можно было перенести полученный раствор в пробирки емкостью по [c.310]

Роданидный метод определения ниобия применяется в различных вариантах. Для экспрессного определения Н. С. Полуэктовым [33, 63] предложен простейший вариант, состоящий из сплавления навески руды или окислов с бисульфатом и обработки виннокислого раствора сплава всеми реагентами для образования роданидного комплекса ниобия непосредственно в колориметричеср ой пробирке. После прибавления эфира и встряхивания сравнивают окраску эфирного слоя со стандартами, прит отовленными тем же путем. Измерение проводят с помощью ртутной лампы, экранированной молочным стеклом. Определению не меи1ают стократные количества титана ослабление его влияния достигается понижением концентрации роданида [33, стр. 702]. При содержании ниобия менее 0,05% или при анализе титанистых руд ниобий предварительно выделяют однократным осаждением таннином. Метод пригоден при содержании ниобия от 0,001 % и выше и может быть рекомендован для массового определения ниобия в горных породах. Точность определения 10% [37]. [c.264]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология