Капельные реакции свинца

В случае, когда свинец был открыт в подгруппе серебра, полученный раствор, возможно с осадком, обрабатывают концентрированным раствором аммиака. Отделив осадок, центрифугат переносят в чистую пробирку и открывают катионы меди по характерному окрашиванию аммиачного комплекса. Медь можно открыть также капельной реакцией с рубеановодородной кислотой. Для этого каплю центрифугата помещают на фильтровальную бумагу и обрабатывают реактивом. Образование черного пятна малорастворимой комплексной соли говорит о наличии меди. Медь может быть также обнаружена по образованию буро-красного осадка Си2 Ре(СЫ)б] при действии ферроцианида калия на центрифугат, подкисленный азотной кислотой. [c.192]

Анализ металлов и сплавов второго типа. Кусочек металла или сплава, величиной с булавочную головку, на фарфоровой пластинке или на крышке платинового тигля обрабатывают 10 каплями разбавленной (1 1) азотной кислоты при слабом нагревании. Раствор получается прозрачный, без мути. Если после выпаривания досуха сплав растворился не весь, вновь обрабатывают азотной кислотой и водой, пока сплав не растворится. После растворения раствор выпаривают досуха для удаления азотной кислоты. Сухой остаток смачивают каплей азотной кислоты и 10 каплями воды, перемешивают и осторожно нагревают. Раствор фильтруют, фильтрат переносят на часовое стекло и исследуют дробным методом. Фильтрование необходимо потому, что в сплавах второго типа может в качестве примеси содержаться олово. Так, латунь, являющаяся представителем сплавов второго типа и обычно состоящая из меди и цинка, часто содержит в виде примеси олово (и свинец). Поэтому, отфильтровав азотнокислый раствор, промывают фильтр, на котором могут задержаться следы метаоловянной кислоты, водой, обрабатывают осадок несколькими каплями соляной кислоты и магнием и открывают олово одной из капельных реакций (см. стр. 117). [c.218]

Свинец, обнаружение 255, 269 капельным методом 256. 394 Седиментация 139 Селективные реакции 21 Серебро, обнаружение 254, 269 капельным методом 393 Сероводород 130, 211, 249, 262, 270, 277, 308, 309 Силикат-ион, обнаружение 331, 352 Систематический анализ 22 Смешанные кристаллы 142 Солевой эффект 90 Соосаждение 141, 142 Специфичность реактива 180 реакции 21. 178 Сплавы 375 сл. [c.419]

По методу, данному А1 е х а п с1 е г ом, свинец осаждают из уксуснокислого раствора титрованным раствором молибдата. Момент конца реакции определяют капельной пробой со свежеприготовленным раствором таннина — по появлению желтого или красного окрашивания. Раствор молибденовокислого аммония содержит около 9 г соли в литре, а раствор таннина — tЗ,l г в 20 мл. Раствор индикатора необходимо ежедневно готовить свежим. Для производства определения раствор уксуснокислого свинца, получаемый чаще всего растворением сульфата свинца в уксуснокислом аммонии, подкисляют уксусной кислотой, разбавляют до 250—300 мл и титруют при температуре кипения раствором молибденовокислого аммония. Надо постараться, чтобы избыток уксуснокислого аммония был возможно меньшим. [c.298]

Тетраметилдиаминодифенилметан окисляют в разбавленном кислом растворе точно рассчитанным количеством двуокиси свинца в виде пасты. Высушенную двуокись свинца уже нельзя достаточно тонко измельчить и ее не следует применять для реакции окисления. Окислительная способность пасты двуокиси свинца должна обязательно определяться титрованием (см. аналитическую часть, стр. 350). Для применения в лабораторных условиях можно, однако, и без анализа приготовить пасту двуокиси свинца с точно известным содержанием для этого растворяют в воде отвешенное количество азотнокислого свинца и при непрерывном кипячении прибавляют полученный на холоду и отфильтрованный раствор хлорной извести до полного осаждения свинца. Свинец полностью осажден, если бесцветный вытек капельной пробы па фильтровальной бумаге больше не чернеет при прибавлении раствора сернистого натрия или аммония. Смесь кипятят еще некоторое время, чтобы она перестала пахнуть хлором, отфильтровывают выпавшую двуокись свинца на нутч-фильтре, хорошо промывают водой и не высушивая растирают с небольшим количеством воды в однородную пасту. [c.126]

Анализ осадка гидроксидов. Промытый водой осадок растворяют в 2 н. азотной кислоте и обнаружив Ът в растворе марганец окислением до МпОГ висмутатом натрия, железо — реакциями с роданидом или ферроцианидом калия, свинец — капельной реакцией с иодидом калия или кристаллоскопически по реакции образования тройного нитрита. Обнаружению АР+ с ализарином мешает трехвалентное железо. Его можно удалить осаждением с ферроцианидом калия или выпарить раствор с серной кислотой до паров 50з, обработать водой, внести около 5 мг аскорбиновой кислоты и после восстановления железа обнаружить алюминий. [c.202]

Раствор, содержащий все остальные ионы (РЬ +, Сц2+, Ре + и др.), упаривают с 2—3 каплями концентрированной серной кислоты до паров 50з и отделяют осадок РЬ804 и Са504 после добавления 5—6 капель воды. Осадок центрифугируют и обрабатывают кипящей водой. В растворе определяют Са +, а основную массу осадка растворяют в 30%-ной уксусной кислоте и определяют свинец капельной реакцией с иодидом калня или кристаллоскопически в виде тройного нитрита. [c.203]

При осаждении РЬ в виде PbSO мешает большой избыток HNOg при осаждении в виде РЬСгО не должно быть сильной кислоты, если желают полностью выделить РЬ . Сильную кислоту связывают прибавлением ацетата Na или NH OH до наступления щелочной реакции, а затем подкисляют уксусной кислотой. Оба осадка растворяются в едких щелочах или тартрате аммония- -аммиак, и из этого раствора свинец может быть осажден HgS в виде сульфида. Для капельной реакции применяется реакция с бензидином после перевода в PbOg обработкой NH OH + H Og. Откр. мин. = 1,5 (капельн.)дщ. [c.187]

Распознование типа сплава. Обнаружение в сплавах тех или иных химических элементов проводят преимущественно дробным методом при помощи микрокристаллоскопических и капельных реакций. Однако прежде всего желательно установить тип сплава. Распознавание типа сплава, как правило, не требует предварительного его измельчения и ведется на деталях бесстружковый методом анализа. Принадлежность данного сплава к определенному типу дает возможность с большой степенью достоверности предвидеть примерный его состав. Так, алюминиевые сплавы содержат магний, железо, кремний, титан, медь, цинк, марганец, никель и др., медные сплавы — олово, цинк, свинец, сурьму, висмут, железо, никель, кремний, фосфор и др. [c.384]

Для капельного открытия висмута по Н. А. Тананаеву и А. Н. Ромашок [213] и Н. А. Тананаеву [209, стр. ИЗ] помещают на бумагу большую каплю раствора Sn lj, затем меньшую по объему каплю испытуемого раствора. Если присутствуют Ag+ и Hg2+, то появляется черное пятно. После этого в центр пятна помещают каплю раствора KJ. Появление оранжевого кольца указывает на присутствие висмута. Чувствительность реакции как в отсутствие, так и в присутствии катионов второй группы, исключая свинец, равна 1-10 мг/10 з мл, или 1-10-2 г/л. [c.195]

По Файглю [525, 530], при выполнении этой реакции в пробирке можно открыть еще 9 у В1 в 1 мл раствора. Предельное разбавление 1 550 ООО. При капельном открытии [530] открываемый минимум составляет 0,14уВ1, предельное разбавление 1 350 ООО. Кадмий открытию висмута не мешает. Свинец, двухвалентные медь и ртуть мешают его открытию. Однако в присутствии этих металлов висмут можно открывать благодаря капиллярному ра. делению их на фильтровальной бумаге. Предельные отношения В1 Си РЬ . Н = 1 84 53 30. [c.241]

Затем в нейтрализованном растворе открывают свинец по реакции с пиридином и иодидом калия — образуется люминесцирующий желто-коричневым светом осадок состава Pb( sH5N)2l2. Реакция проводится в микропробирке. При отсутствии таллия и ртути свинец может быть открыт по свечению белого или сиреневого цвета на окиси кальция. Он может быть также обнаружен люминесцентной реакцией с морином в спиртовом растворе, выполняемой капельным методом. В присутствии таллия, ртути и мышьяка свинец может быть открыт также по микрокристаллоскопической реакции образования кристаллов сульфата свинца. [c.353]

При необходимости разделения ионов иногда прибегают к операции осаждения на бумаге. При этом образование осадка рекомендуется производить газообразными реактивами во избежание увеличения размеров пятна. Прибор для осуществления этой операции представляет собой широкогорлую стеклянную колбу емкостью 50 мл, в которую вставляются капельная воронка и стеклянная трубка с внутренним диаметром 20 мм. К внешнему фланцу трубки при помощи резиновых задМков присоединяется другая стеклянная трубка, снабженная краном, соединенным с водоструйным насосом. В первую стеклянную трубку вводят небольшой ватный томпон для удерживания капель кислоты, разбрызгиваемой в ходе реакции. В стеклянную колбу загружают куски какого-либо материала, способного в результате реакции образовать газообразные продукты (например, РеЗ), а в капельную воронку наливают разбавленную (1 2) серную кислоту. Затем на фильтровальную бумагу, закрепленную на кольцевой печи, помещают каплю раствора, который содержит осаждаемый ион (например, раствор нитрата свинца), и вводят ее между фланцами двух стеклянных трубок, добиваясь, чтобы пятно находилось точно в центре. Скапывают несколько капель раствора серной кислоты из капельной воронки на сульфид железа, включают водоструйный насос и осторожно открывают кран при этом газообразный сероводород попадает на влажное пятно и осаждает свинец. Осаждение повторяют и производят поверку на полноту. Казалось бы, можно просто обработать каплю раствора газами, выделяющимися из легколетучнх реактивов, поместив полоску фильтровальной бу- [c.94]

Часть осадка хлоридов переводят в нитраты многократным выпариванием с азотной кислотой и растворяют их в минимальном количестве воды. В полученном растворе обнаруживают ионы свинца, мышьяка и ртути (в случае, если первоначальный осадок хлоридов был темного цвета и ион ртути по свечению каломели не был обнаружен). В каплю раствора вносят медную проволоку и выделившуюся ртуть отгоняют в капилляре, растворяют в азотной кислоте и идентифицируют по свечению перла оксида кальция. Затем из нейтрализованного раствора обнаруживают свинец реакцией с пиридином и иодидом калия по образованию люминесцирующего желто-коричневым цветом осадка состава Pb( 5H5N)2l2. Реакцию проводят в микропробирке. Свинец может быть обнаружен также по све- чению перла оксида кальция или реакцией с морином в спиртовом растворе капельным методом. Обнаружение мышьяка при относительно большом его содержании осуществляется по люминесценции соединения с ферроцианидом калия, при малых содержаниях — реакцией выделения металлического золота . для этого небольшое количество исследуемого раствора подщелачивают едким натром и вводят крупинку сплава Деварда. Выделяющийся мышьяковистый водород улавливают фильтровальной бумагой, смоченной раствором хлорида золота, которое при этом восстанавливается до металлического, давая черное или синеватое пятно в зависимости от содержания мышьяка. [c.187]

Наиболее распространенными реактивами для этого метода являются комплексоны и преимущественно трилон Б — натриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты, образующая со многими металлами прочные комплексные ионы. Титрование проводят по току восстановления металла. Таким способом могут быть определены висмут, железо, ни-кель, свинец, цинк, медь, марганец, кобальт, ртуть и кад-мий [17]. Устойчивость комплексов этих металлов с трилоном Б различна, поэтому титрование этим реактивом проводят в каждом случае при определенной кислотности среды. Хотя трилон Б не восстанавливается на ртутном капельном электроде, его можно использовать также для определения веществ, которые при заданном потенциале электрода ие вступают в электрохимическую реакцию. Для этого используется индикаторный метод амперометрического титрования. [c.150]

Соли свинца образуют труднорастворимые соединения со многими анионами (804 ,Р04 ,Мо04 ,СОз ,р-, СЮ4 ,) и могут быть использованы для их амперометрического определения [50]. Свинец (II) восстанавливается на ртутном капельном электроде, начиная с потенциала —0,5 в обычно достигается диффузионный ток. Это позволяет проводить титрования в кислой среде, так как ионы водорода восстанавливаются на ртутном капельном электроде только при е = = —1,5 в. При проведении титрований, основанных на реакции между свинцом (II) и анионами, не являющимися деполяризаторами — 504 , РО4 , 5Юз , СОз , Р—, — титрование проводят по току свинца (П). При этом получаются кри- [c.255]

Курс качественного химического полумикроанализа 1962 (1962) -- [ c.384 ]

Курс качественного химического полумикроанализа 1973 (1973) -- [ c.450 ]

Курс качественного химического полумикроанализа (1950) -- [ c.262 ]

Основы аналитической химии Издание 2 (1965) -- [ c.351 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология