Методы отделения никеля электролизом

Надежного электролитического метода отделения никеля от кобальта нет, хотя описаны примеры такого разделения [2261. От хрома и алюминия никель можно отделить электролизом щавелевокислых растворов. Но в отсутствие оксалата в аммиачном растворе также получаются неплохие результаты, поскольку хлопья [c.56]

Электрохимические методы [37, 12 Г, 155]. Из электрохимических методов отделения и концентрирования примесей следует указать на электролиз на ртутном катоде, используемый для выделе- ния большого чисЛа металлов (Ре, Сг, N1, Со, 2п, В1, Мо, 8п, Сс и т. д.). Применение маскирующих веществ и регулирование потенциала выделения позволяют выделить на ртутном катоде большие количества тяжелых металлов без выделения примесей других, например при определении следов никеля и цинка в меди высокой чистоты [159]. [c.82]

Весьма удовлетворительным методом отделения ванадия от различных элементов является электролиз разбавленного сернокислого раствора с ртутным катодом (стр. 165). При этом железо, хром, кобальт, никель, медь и молибден осаждаются на ртути и отделяются таким образом от ванадия, урана, алюминия и фосфора. Мышьяк частично улетучивается, а частично остается вместе с ванадием в растворе. [c.512]

Железо, никель, кобальт, хром, цинк, галлий, медь, олово и некоторые другие элементы успешно отделяются от алюминия электролизом с ртутным катодом (стр. 165) разбавленного сернокислого раствора Железо можно также отделить от алюминия экстракцией эфиром холодного разбавленного солянокислого раствора (стр. 161). Очень хороший метод отделения алюминия от хрома основан на окислении хрома до хромата нагреванием с хлорной кислотой до появления обильных паров, разбавлении охлажденного раствора и осаждении алюминия аммиаком. [c.564]

Из числа других методов отделения следует упомянуть осаждение железа, меди, никеля, хрома и т. п. электролизом с ртутным катодом (стр. 165), осаждение купфероном в сернокислом или солянокислом растворе (стр. 143) и извлечение эфиром (стр. 161). [c.780]

Метод электролиза для отделения никеля используется редко и, как правило, для отделения его от отдельных элементов. Если не соблюдать определенных условий, то при электроосаждении никеля на катоде выделяются также медь, свинец, цинк, кадмий, серебро. Мешают также и те элементы, которые в условиях электролиза никеля образуют малорастворимые осадки. [c.56]

Очень полезный метод отделения многих металлов в один прием заключается в электролизе со ртутным катодом в разбавленной серной кислоте. Таким путем можно отделить от алюминия большие количества следующих элементов железа, меди, никеля, кобальта, цинка, галлия, германия, серебра, кадмия, индия, олова, сурьмы, хрома, молибдена, свинца, висмута, мышьяка, селена, теллура, ртути, таллия, рения, золота и платиновых металлов (кроме рутения). Марганец удаляется лишь-частично, но остающиеся количества его обычно не мешают, если алюминий определяют алюминоном. Вместе с алюминием в растворе после электролиза остаются бериллий, ванадий, фосфор, магний, щелочноземельные и редкоземельные металлы. Ход анализа описан на стр. 147. [c.137]

Как правило, колориметрическому определению бора мешают присутствие окислителей (нитраты, хроматы, перекись водорода), разрушающих красители, фтор-ион, образующий комплексное соединение с бором [91], а также некоторые элементы, такие, как железо, никель, марганец, мель, хром, кобальт, алюминий, ванадий, титан, молибден, цирконий, олово, мышьяк. Влияние окислителей устраняют восстановлением их гидразином, фтор-ион связывают добавлением двуокиси кремния. В литературе имеется обзор методов определения бора с применением дистилляции, ионного обмена, электролиза с ртутным катодом и определения в видимой и УФ-обла-сти спектра с применением флуорометрии, спектроскопии, полярографии и амперометрического титрования в урановых материалах, полупроводниках, сталях и цвет ных сплавах [107, 108]. Подробно методы отделения ме- тающих примесей изложены в п. 2 гл. I. [c.49]

Железо, хром, кобальт, никель, цинк и многие другие элементы могут быть легко и просто удалены пз разбавленного сернокислого раствора электролизом с ртутным катодом [32]. Алюминии остается в разбавленном кислом растворе. Этот метод отделения алюминия не нашел широкого применения при анализе силикатных и других пород, так как титан, ванадий, цирконий и фосфор остаются в растворе вместе с алюминием. [c.101]

Одним из наиболее удобных методов отделения кобальта и никеля от щелочных и щелочноземельных металлов является электролиз с ртутным катодом. Но в слз чае, когда количество никеля и кобальта велико, выделение металла продолжается довольно долго, иногда бывает не совсем полным, и, кроме того, создается необходимость очистки больших количеств ртути. [c.82]

Отделение марганца от кальция и магния производится по одному из методов, описанных в анализе силикатных горных пород (см. т. I, стр. 104), а отделение никеля и кобальта — осаждением сероводородом в присутствии пиридина, или электролизом с ртутным катодом, который следовало бы вообще применить в этом случае к анализу железной руды (см. ниже). [c.19]

Из других методов отделения ряда элементов от марганца следует отметить осаждение купфероном (стр. 132), в результате которого железо, титан, цирконий и ванадий могут быть количественно отделены от марганца электролиз с ртутным катодом в разбавленном сернокислом растворе (стр. 153), при котором осаждаются железо, хром, никель и молиб- [c.455]

Основными методами точного определения никеля являются метод осаждения его диметилглиоксимом и электролитический метод. Метод осаждения пригоден для определения сравнительно малых количеств никеля (при больших количествах получаются весьма большие объемы осадка), но имеет то преимущество, что не требует предварительных отделений. Электролитический метод пригоден для определения любых количеств никеля, но он требует предварительного отделения элементов, которые также отлагаются при электролизе. [c.291]

Эгот метод разработан для отделения фосфата от железа, кобальта, никеля, молибдена и т. д., фосфат при этом остается в растворе. Методика была использована [46] для отделения малых концентраций фосфора от железа при анализе особо чистого железа. Опубликован обзор по применению электролиза на ртутном катоде [47]. [c.442]

Отделение кобальта, никеля, цинка и других металлов (кроме марганца) может быть также выполнено электролизом на ртутном катоде (см. Отделение тяжелых металлов , стр. 220). Этот метод дает очень хорошие результаты и достаточно быстр, но в присутствии марганца его не применяют, так как марганец полностью не выделяется. [c.169]

В присутствии гидразина. После удаления 99,99% меди оставшиеся в электролите Ni и Zn определяли полярографически. Если количество никеля сильно превышает количество цинка, первый также отделяется электролизом на ртутном катоде при —1,20 в относительно п. к. э. перед полярографическим определением цинка. Подобный метод был применен и для отделения примерно 10 % примеси цинка в кадмии [136] . [c.108]

Электролизом с ртутным катодом из раствора можно эффективно удалять большие количества многих тяжелых металлов, которые нежелательны при анализе. В разбавленном растворе серной кислоты на ртутном катоде осаждаются железо, хром, никель, кобальт, цинк, кадмий, галлий, индий, германий, медь, олово, молибден, рений, висмут, таллий, серебро, золото и металлы платиновой группы (за исключением рутения и осмия) в то же время такие элементы, как алюминий, титан, цирконий, фосфор, ванадий и уран, количественно остаются в растворе Этот метод особенно ценен при определении последней группы элементов в металлургических материалах. Так, электролиз с ртутным катодом обеспечивает превосходное отделение железа, мешающего при определении алюминия в стали. Не всегда легко без остатка выделить осаждаемые элементы. Микрограммовые количества их остаются в растворе даже при условии, что предпринимаются самые тщательные меры. В раствор будут попадать микроколичества ртути, так как она имеет заметную атомную растворимость ( -25 у/л воды при комнатной температуре). По имеющимся данным при концентрациях серной кислоты от 0,1 до 6 н. можно достичь фактически полного электролитического осаждения Си, 2п, Сс1, 1п, Т1, 8п, В1, Ре и, весьма вероятно, также Ag, Аи, Hg и некоторых металлов платиновой группы. При кислотности в пределах 0,1—1,5 н. удается полностью выделить Со и N1. Другие металлы (Оа, Аз, 5е и Сг) можно осадить только из 0,1 н. серной кислоты. Из серной кислоты в пределах концентраций от 0,1—6 н. неполно осаждаются Ое, 8Ь, Те, Мп, Яе и, вероятно. Ни. После проведения [c.43]

MOM потенциале — 0,85 В относительно НКЭ из буферного раствора, содержащего гидроксид и хлорид аммония, а также гидразин. После удаления 99,9% меди оставшиеся в электролите никель и цинк определяли полярографически. Если количество никеля значительно превышает количество цинка, то никель также отделяют электролизом на ртутном катоде при — 1,20 В относительно НКЭ перед полярографическим определением цинка. Подобный метод применен для отделения менее 10 г/г цинка при анализе кадмия [415]. [c.82]

Прекрасным методом отделения меди от кобальта, никеля, марганца, цинка, мышьяка, олова, висмута и сурьмы является осаждение ее в виде роданида меди (I). Ход анализа следующий. Приготовляют раствор, содержащий 0,1 г меди в виде ее сульфата в 5 мл серной кислоты, прибавляют 30 10 %-ного раствора винной кислоты и нагревают до растворения растворимых солей. Немного охлаждают, приливают раствор аммиака до щелочной реакции, затем серную кислоту точно до кислой реакции и сверх того еще 1 мл избытка. К раствору, который должен быть теперь горячим, прибавляют 2 мл сульфита натрия, размешивают до растворения соли и затем вливают раствор 1 з роданида калия в небольшом количестве воды. Сильно перемешивают, нагревают до кипения и дают отстояться несколько минут. Фильтруют через плотный бумажный фильтр и промывают осадок раствором, содержащим 1% роданида калия и такое же количество винной кислоты. Фильтр с осадком помещают обратно в сосуд, где происходило осаждение, и обрабатывают его 20 мл разбавленной (1 2) азотной кислоты. Покрыв стакан часовым стеклом, нагревают до кипения, прибавляют 20 мл воды, фильтруют, промывают фильтр вместе с бумажной массой, сжигают их при низкой температу )е в фарфоровом тигле растворяют золу в разбавленной азотной кислоте и нолу 1ен-ный раствор прибавляют к главному раствору. Затем кипятят для разрушения роданистоводородной кислоты и определяют медь электролизом, как описано далее (стр. 286). [c.283]

Из других методов отделения ряда элементов от марганца следует отметить осаждение купферондм (стр. 143), в результате которого железо, титан, цирконий и ванадий могут быть количественно отделены от марганца электролиз с ртутным катодом в разбавленном сернокислом растворе (стр. 165), при котором осаждаются железо, хром, никель и молибден, а марганец оста ется в растворе извлечение железа и молибдена из солянокислых растворов из хлоридов эфиром (стр. 161) и осаждение железа, алюминия и хрома карбонатом бария. [c.497]

Метод электролиза применяется в техническом анализе специальных сталей и сплавов как для определения, так и для отделения никеля. Лучше всего никель выделяется электролитически из аммиачного раствора, когда весь он находится в форме аммиачного комплексного соединения. Для повышения электропроводности раствора обычно добавляют сульфат аммония. Концентрация аммиака должна быть достаточной для предотвращения выделения гидроокиси никеля. Свободные минеральные кислоты (НС1 или HNO3), применяемые для растворения образца, удаляют выпариванием с H2SO4 в платиновой или кварцевой чашке, к остатку прибавляют воду, раствор нейтрализуют аммиаком и добавляют 3—5 г сульфата аммония. В растворе должны отсутствовать, кроме кобальта, ионы меди, цинка, серебра, также образующие аммиакаты они выделяются вместе с никелем. [c.81]

На конечном этапе получения кобальта и никеля оксиды (смесь СоО и С02О3 в производстве Со и N 0 в производстве N1) восстанавливают углеродом в электропечах. Выплавленные кобальт и никель очищают электролизом (электролиты - водные растворы Со504 или N 504 с добавками). Никель отделяют часто от других металлов в виде карбонила Ni( 0)4l. Сопутствующая никелю медь кар нила не образует, а карбонилы Сог(СО)8] и Ре(С0)5] сильно отличаются по давлению пара от [N (00)4]. Для отделения никеля полученный восстановлением оксидов высокодисперсный продукт, содержащий N1, Со, Ре, Си и различные примеси, обрабатывают СО при давлении 7-20 МПа и температуре 200 С. Образовавшийся карбонил никеля очищают методом ректификации, затем разлагают при нагревании до 200 С при атмосферном давлении на N1 и СО. Этим способом получают никель высокой чистоты (до 99,99%), который не требует очистки электролизом. [c.531]

Этот метод используют для отделения микроколичеств А1, В, Са, М , Ti, V, XV и РЗЭ при анализе железа, сталей, никеля и других металлов и сплавов. Например, менее 10 г/г РЗЭ в нержавеющей стали отделяли от элементов основы и определяли атомно-эмиссионным методом [451]. Выделение матричных элементов электролизом на ртутном катоде использовано при атомно-абсорбционном определении алюминия в железе и его сплавах [452]. При выделении менее 10 г/г бора из никеля электролизом на ртутном катоде в качестве анода используют саму пробу [453]. Охлаждаемый водой платиновый тигель с небольшим количеством донной ртути служит электролитической ячейкой. Растворение пробы в 0,01 М серной кислоте и осаждение матричного элемента происходит одновременно. При этом не возникает опасности загрязнения материалом анода. Кроме того, загрязнения, обусловленные примесями в самой серной кислоте, меньше, чем в обычном методе, где требуются большие ее количества для растворения металла. После завершения электролиза бор определяют спектрофотометрически. Этот же метод был применен при полярографическом определении до 0,3 10 г/г алюминия в железе [454]. В этом случае в качестве электролита использовали 0,5 М раствор хлорной кислоты. [c.81]

По ГОСТ 13047.17—67 магний в никеле определяют фотометрическим методом с феназо после отделения Ni, Fe, Со и других элементов электролизом на ртутном катоде и переведения оставшихся тяжелых металлов в комплексные цианиды. Этот метод целесообразно применять для контрольных и арбитражных анализов, а для массовых анализов он неудобен из-за применения электролиза с ртутным катодом. [c.213]

Чрезвычайно важны для аналитической практики и в то же время очень просты методы апионообменного разделения никеля и кобальта в 8—12ikf H l [9, 11, 77, 85, 91 ], а также отделения кобальта и никеля от других элементов [97, 137]. Хотя медь удобно отделять от других металлов электролизом, ее выделение с помощью ионообменной хроматографии в солянокислых растворах также находит применение. При высоких концентрациях кислоты (>-771 ) медь элюируется раньше, чем кобальт, тогда как при низких концентрациях кислоты обратный порядок элюирования. При анализе сложных смесей хорошие результаты дает сочетание электролиза и ионообменной хроматографии [142]. [c.367]

Кобальт обычно сопутствует никелю, поэтому в рассматриваемых методах всегда предусматривается возможность обнаружения никеля в присутствии кобальта. Б отдельных случаях при анализе сложных объектов (минералов, руд) необходимо предварительное отделение обоих элементов электролизом из аммиачного раствора [34, 332а] или осаждением в виде сульфидов [736J. [c.46]

Исключением из только что сказанного является применение электролиза для отделения составных частей, присутствующих в больших количествах. Электролиз ведут обычно со ртутным катодом, так что этот случай, строго говоря, не совсем точно соответствует заголовку этого параграфа. В разбавленном сернокислом растворе многие металлы, как например, железо, хром, никель, кобальт, цинк, кадмий, галлий, медь, олово, молибден, висмут и серебро, выделяются на ртути, в то время как алюминий, титан, цирконий, фосфор, ванадий и уран количественно остаются в растворе 33. Метод ценен главным образом для определения этих последних элементов в металлургических продуктах. Так, электролиз со ртутным катодом является иревосходным методом для отделения мешающего железа при определении алюминия в стали (стр. 137). [c.41]

Обычно применяемый метод осаждения сульфидов кобальта и никеля в уксуснокислой среде [94] не дает хорошего отделения. При попытке выделить марганец по методу Гампе нам не удалось достичь полного отделения марганца от никеля и кобальта вследствие сильно выраженной адсорбционной способности гидроокиси четырехвалентного марганца. Применение электролиза также не дало положительных результатов в связи с образованием очень больших количеств гидроокиси четырехвалентного марганца. [c.90]

Этот метод широко применяют для отделения следов примесей, например В, А1, Ti, W, V, anMg, от железа, сталей, никеля и других металлов и сплавов. Так, примерно 10 % редкоземельных элементов, содержащихся в нержавеющей стали, отделяли от элементов основы и определяли спектральным методом [162]. В работе 1163] предложена новая методика отделения примеси бора от никеля. Для этого кусок образца используют в качестве анода при электролизе с ртутным катодом, как показано на рис. 9. Растворение образца и осаждение элемента-основы в 0,02 н. серной кислоте происходит одновременно. Нет опасности загрязнения материалом анода. Кроме того, загрязнения, обусловленные примесями в самой серной кислоте, мень- [c.106]

Внутренний электролиз целесообразно применять для отделения примесей от основного компонента при анализе металлов, руд и солей, как, например, при определении висмута, меди и серебра в свинце и припоях висмута—в свинцовых рудах кадмия, меди и никеля—в цинковых рудах и цинке свинца—в рвотном камне С4Н4К(ЗЬО)Ов меди—в железе, стали или кадмии меди и олова—в алюминиевых сплавах и, наконец, для отделения ртути от других металлов при анализе латуни и бронзы з. В некоторых случаях определение может быть произведено непосредственным взвешиванием электрода, но обычно после электролиза анализ заканчивают, пользуясь методами, соответствующими техническим условиям. [c.155]