Высушивание перхлоратом магния

Известно большое число методов определения воды. Так, воду определяют гравиметрически косвенным или прямым методом. В косвенном методе о содержании воды судят по потере массы анализируемой пробы при ее высушивании или прокаливании. Этот метод часто не дает правильных результатов, что связано с трудностью определения температуры, необходимой для полного выделения воды, и потерей с водой лету чих компонентов образца. Прямой гравиметрический метод основан на поглощении выделившейся из образца воды подходящим поглотителем, чаще всего безводным перхлоратом магния. О содержании воды судят по увеличению массы предварительно взвешенного поглотителя. [c.44]

Для высушивания газов используют концентрированную серную кислоту или твердые сорбенты хлорид кальция, едкий натр или натронную известь, перхлорат магния и фосфорный ангидрид иногда применяют также силикагель. Реакция между водой и сорбентами протекает с образованием соответствую- [c.43]

Количество воды, удаляемое из анализируемого образца, зависит от эффективности применяемого высушивающего агента. Как видно из табл. 3-2, обычно применяемые осушители —хлористый кальций и концентрированная серная кислота — оказываются относительно малоэффективными. Более активными осушителями являются перхлорат магния, пентоксид фосфора и оксид бария, однако чтобы использовать их максимально, необходимо периодически обновлять их поверхность. По-видимому, наиболее удобен в обращении оксид бария. Этот пористый осушитель, который может быть приобретен в готовом виде, получают путем низкотемпературного разложения чистого карбоната бария [57 ]. Оксид бария при поглощении влаги существенно увеличивается в объеме, что необходимо иметь в виду при его использовании в эксикаторах и поглотительных трубках. Поскольку оксид бария имеет щелочные свойства, его можно применять для высушивания веществ основного характера (аммиак, пиридин) либо нейтральных (спирты, альдегиды, углеводороды) [57]. Удобный метод регенерации отработанного пористого оксида бария отсутствует, однако [c.149]

Влажный аммиак также реагирует с пятиокисью фосфора. Кроме того, пятиокись фосфора не пригодна для высушивания непредельных углеводородов, так как способствует их полимеризации с образованием смолистых веществ. Для высушивания аммиака- также мало пригодны взаимодействующие с ним хлорид кальция и перхлорат магния. [c.47]

Серная кислота не пригодна для высушивания непредель--ных углеводородов, которые практически полностью ею поглощаются. Имеются указания, что перхлорат магния также поглощает небольшие количества непредельных углеводородов. [c.47]

Зависимость выделения летучих веществ от времени и температуры высушивания можно установить по степени их адсорбции перхлоратом магния (Н2О) и аскаритом (СО2). Графики зависимости выделения диоксида углерода и воды от температуры при нагревании обработанной таннинами (каштан) кожи в токе кислорода представлены на рис. 3-19, а при нагревании в токе кислорода, воздуха и гелия при 120 °С — на рис. 3-20. Результаты высушивания замши с применением инфракрасной лампы приведены в табл. 3-3. [c.144]

При высушивании инертного газа цеолиты типа 4А и 5А оказались в восемь раз эффективнее, чем последовательная сушка перхлоратом магния и пятиокисью фосфора. [c.171]

В некоторых вариантах метода высушивания предусматривается поглощение удаляемой влаги какими-либо высушивающими агентами. Предварительно высушенный азот, другой инертный газ или воздух проходит над пробой при повышенной температуре и далее направляется в тарированную поглотительную трубку (обычно с перхлоратом магния или с пентоксидом фосфора). Трубку взвешивают и определяют увеличение ее массы после поглощения влаги. Увеличение массы в конце опыта является мерой содержания воды в изучаемом образце. Такая техника эксперимента, по существу, повторяет метод определения содержания водорода (и углерода) путем сжигания вещества и поглощения продуктов сгорания. Описанную схему эксперимента удобно применять и для определения влажности различных инертных газов [60]. В целом данный метод определения воды более специфичен, чем методы, основанные на оценке потери массы. Однако здесь возможны ошибки такого же типа, как и в других методах. Кроме воды могут поглощаться и другие летучие вещества. С другой стороны, вода, образующаяся при термическом разложении анализируемой пробы, также будет поглощаться, что приведет к завышенным результатам. [c.171]

Конденсационные структуры ацетилцеллюлозы, полученные Абатуровой [14] из метастабильных растворов ацетилцеллюлозы в водных растворах перхлората магния, после промывки водой и высушивания превращаются в прозрачные криптогетерогенные стекла. Они не восстанавливают пористости при повторном оводнении, так как ацетилцеллюлоза почти не набухает в воде. Но если криптогетерогенные образцы ацетилцеллюлозы поместить в этиловый эфир диэтиленгликоля, в котором полимер приобретает эластичность (но не растворяется на холоду), а затем этот растворитель заместить водой, то первоначальная структура может быть полностью восстановлена. [c.335]

Изложены результаты исследования влияния высушивания на свойства полупроницаемых мембран, полученных из смеси ацетилцеллюлозы марки Этрол Б , ацетона, воды и перхлората магния. [c.223]

Для правильного установления состава объекта и получения воспроизводимых результатов необходимо удалить влаёу из образца, высушить его до постоянной массы или определить содержание воды, так как результат анализа следует пересчитать на постоянную массу. Чаще всего анализируемый образец высушивают на воздухе или в сушильных шкафах при относительно высокой температуре (105—120 "С). Получить воздушно-сухую массу образца можно лишь для таких негигроскопичных веществ, как металлы, сплавы, некоторые виды стекол и минералов. В отдельных случаях пробы высушивают в эксикаторах над влагопоглощающими веществами (хлорид кальция, фосфорный ангидрид, перхлорат магния, драйерит aS04 I/2H2O). Длительность и температуру высушивания образца, зависящие от его природы, устанавливают заранее экспериментально (например, методом термогравиметрии). Если какие-либо особые указания на этот счет в методике отсутствуют, образцы сушат в сушильных шкафах при ПО С в течение 1—2 ч. Иногда, особенно при сушке сложных объектов (пищевые продукты, растения, ряд геологических образцов и т. п.), используют вакуумную сушку или микроволновое излучение, что часто сокращает время сушки от часов до минут. [c.68]

Мы подвергли также обработке бумагу, чтобы проверить, может ли это иметь значение. Бумагу брали прямо из рулона и выдерживали ее в течение 24 час на воздухе, насыщенном влагой. Она после этого имела ужасный вид, но увеличилась в размере только на 0,08% по сравнению с первоначальной длиной. Затем эту бумагу высушивали в течение 24 час над перхлоратом магния, и она сократилась на 0,7%. Это не очень много, но мы постарались нивелировать данное изменение путем измерения времени между двумя отметками. Проводили только два замера секундомером, ставили две резкие засечки на бумаге перед пиком и получали таким образом отрезок, который сокращался и увеличивался вместе с бумагой. Пытались также разглаживать бумагу утюгом, это дало тот же эффект, что и высушивание. Другими словами, если диаграммная лента влажная, то она сокращается на 0,7% если она сухая, то сокращается на 0,3%. Я полагаю, что, после того как калибровка произведена, можно не тревожиться в отношении усадки или удлинения бумаги. [c.359]

Максимальная эффективность высушивания осушителя определяется упругостью водяных паров над ним (см. табл. 2). С другой стороны, перхлорат магния, присоединив три молекулы кристаллизационной воды, обладает уже гораздо меньшей высушивающей мощностью. Чем большее количество влаги при достаточной эффективности высушивания может поглотить осушитель, тем большей считается его осушительная мощность. [c.37]

Заслуживает упоминания так называемый гипсовый способ для обезвоживания спирта. Кроме того, рекомендовано прид е-нение перхлората магния (сильное водоотнимающее средство, превосходящее даже фосфорный ангидрид). Последнее вещество можно применять для высушивания преимущественно химически стойких веществ. [c.437]

Одновременно с заполнением абсорбционной трубки заполняют и и-образную трубку, служащую для высушивания воздуха, поступающего в трубку для прокаливания. Несоблюдение этого правила приводит к погрешностям вследствие неодинакового содержания воды в хлориде кальция или перхлорате магния, помещаемых в трубки. [c.344]

Левая часть поглотительной трубки заполнена гранулированным перхлоратом магния для окончательного высушивания газа. [c.362]

Для высушивания газов применяют концентрированную серную кислоту, хлорид кальция, едкий натр или натронную известь, перхлорат магния, фосфорный ангидрид, силикагель и др. (табл. 2). [c.51]

Для осушения хлористого водорода применяют вещества, не обладающие основными свойствами, такие как концентрированная серная кислота, хлористый кальций, перхлорат магния. Если хлористый водород загрязнен углекислым газом, сушить его хлористым кальцием нельзя, так как углекислый газ вступает во взаимодействие с хлоридом кальция и на поверхности последнего образуется карбонат кальция, который замедляет осушение хлористого водорода. Не может быть использован для высушивания хлористого водорода и такой эффективный поглотитель влаги, как фосфорный ангидрид (см. стр. 52). [c.59]

Для высушивания азота можно применять любые осушители для удаления больших количеств влаги — безводный хлорид кальция, плавленое едкое кали н для удаления следов влаги — возогнанную пятиокись фосфора (см. стр. 48), перхлорат магния (ангидрои). [c.180]

Оценивая эти три метода, Росс и Лоув [301 ] пришли к следующим выводам 1) при анализе удобрений, содержащих гидратную воду, нагревание при 100 °С дает более высокие результаты, чем два других метода 2) при анализе материалов, которые теряют воду в вакууме над перхлоратом магния, высушивание в токе нагретого до 60 °С воздуха дает заниженные результаты по сравнению с двумя другими методами 3) в присутствии свободной кислоты при 100°С увеличивается скорость дегидратации моногидрата первичного фосфата кальция 4) при высушивании нитрата аммония, содержащего окклюдированную воду, в токе нагретого до 60 °С воздуха получаются более высокие результаты, чем при высушивании в вакуум-эксикаторе 5) деструкция нитрата аммония при 100 °С протекает достаточно медленно 6) все три метода в основном дают сравнимые результаты при анализе стабильных материалов, не содержащих гидратной и окклюдированной воды 7) высушивание при 100 °С не пригодно для анализа смесей, содержащих легкоокисляющиеся органические вещества и мочевину. [c.123]

Для определения влажности пигментов ASTM рекомендует два общих метода. Пигменты, стабильные к нагреванию до ПО С, высушивают при 105—110°С в течение 2 ч, а нестабильные пигменты высушивают в вакуум-эксикаторе над безводным перхлоратом магния при давлении не выше 3 мм рт. ст. [8]. Первое определение потери массы производят через 24 ч при 21—32 °С, а затем через каждые 24 ч до тех пор, пока изменение массы образца будет не более 0,5 мг. Высушивание при температуре выше 105 °С обычно используют для определения влажности сульфата бария (105 2°С) [9], алюмосиликатных пигментов (105 2°С) [10] и белых красок [6]. Синие пигменты более стабильны, поэтому их можно высушивать в сушильном шкафу Брабендера при 160 °С [И]. [c.124]

Общее содержание воды (свободной и гидратной) в молочном порошке, найденное методом высушивания в вакуум-эксикаторе над Р2О5 при 90 °С, с точностью до 0,1 % совпадает с результатами титрования реактивом Фишера. Сопоставление нескольких различных методов высушивания показало, что результаты различаются в пределах 0,1—0,6% [128]. Сейливин [306 ] сообщает, что при определении влажности частично высушенных фруктов и овощей работа при температурах выше 5 °С может дать завышенные результаты. Автор пришел к заключению, что при определении влажности более длительное высушивание над перхлоратом магния дает более правильные результаты, нежели обычная [c.152]

Маковер и Нильсен [240] предложили метод определения содержания воды в высушенных овощах. Вначале взвешенные образцы насыщают водой, давая частицам пробы набухнуть, а затем замораживают. Охлажденную примерно до —70 °С пробу переносят в аппарат для лиофильной сушки и сушат в течение ночи до содержания влаги 2—3%. Благодаря набуханию частиц предварительное размачивание резко увеличивает скорость сушки. Последующее сжатие частиц в процессе сушки оказывается незначительным, а пористость материала при набухании дополнительно увеличивается за счет извлечения из растительной ткани растворимых веществ, например сахаров. Процесс сушки завершают Б вакуум-термостате при 60—70 °С или в эксикаторе с перхлоратом магния при комнатной температуре. Без предварительной лиофильной сушки обезвоженные овощи продолжают терять влагу более 100 ч. После лиофильной сушки некоторые овощные продукты достигают постоянной массы в течение относительно короткого времени. На рис. 3-28 представлены кривые сушки сладкого картофеля при 60 и 70 °С. Для проб, подвергнутых размачиванию и лиофильной сушке, постоянство массы достигается за 38 и 22 ч при 60 и 70 °С соответственно. Полученные результаты равны 8,3% при 70 °С и 8,2% при 60 °С и хорошо совпадают с результатами высушивания в вакуум-эксикаторе при комнатной температуре в течение 4 дней. Аналогичные данные получены для свеклы и для белого картофеля. Однако в случае моркови более предпочтительной представляется сушка в вакуум-термостате при 60 °С. При использовании этого метода были получены результаты [c.169]

В табл. 3-22 приведены результаты определения влаги в некоторых углях тремя методами (см. также гл. 5). Можно пред-полаг-ать, что заниженные результаты в методе высушивания обусловлены окислением анализируемого материала. Для серийных определений с помощью абсорбционного метода взвешенные пробы в специальных стеклянных лодочках помещают в стеклянные трубки (внешний диаметр 20 мм), нагреваемые в алюминиевом нагревательном блоке. Через трубки продувают азот примерно с той же скоростью, как при проведении элементного анализа. В этих условиях для определения влаги в пробах массой 1 г требуется около 1,5 ч [321]. При анализе некоторых топлив удовлетворительные результаты были получены при извлечении влаги свободным от кислорода азотом при 105 С и последующем ее улавливании перхлоратом магния [111]. Содержание влаги во влажных углях часто удается определить методом конденсации с последующим измерением массы или объема извлеченной воды [55]. [c.178]

Для работы по измерению энтальпий хлорирования могут быть использованы те же калориметры и калориметрические бомбы, что и при работе с кислородом (см. 5 и 6). Необходимо только учитывать, что материалы, из которых изготовляется аппаратура, должны быть коррозионно устойчивы по отношению к хлору. Так, в работе [10] хлорирование проводилось в стеклянной реакционной камере при постоянном токе хлора в работе [9] — в кварцевой трубке в тех же условиях. В работе [11] использована стальная калориметрическая бомба с запрессованным внутрь нее серебряным стаканом, покрытым хлористым серебром. Крышка бомбы была изготовлена из никеля. Бомба такого устройства коррозионно устойчива по отношению к хлору в отсутствие влаги. В работе [8] была применена бомба, покрытая внутри специальной эмалью, в работе [14] бомба была из никеля. При изучении энтальпий хлорирования используемый хлор должен быть сухим. Обезвоживание этого газа нужно производить очень тщательно, поскольку многие хлориды, в частности ВС1з, Т1С14, ВеСЬ, легко гидролизуются. Высушивание хлора несложно произвести, пропуская его через склянки с осушителями (серная кислота, перхлорат магния, фосфорный ангидрид). [c.146]

При анализе микропримесей применяют более эффективные осушители — Mg( 104)2, Р2О5 и молекулярные сита. Перхлорат магния (ангидрон) обладает нейтральным составом и поэтому пригоден для высушивания почти всех газов при температуре до 135 °С он может поглощать до 60% Н2О от собственной массы. Перхлорат магния нельзя использовать в присутствии непредельных углеводородов, так как он частично их поглощает. [c.64]

Перхлорат магния Mg( 104)2 обладает нейтральным составом и поэтому пригоден для высушивания почти всех газов. Правда, при работе с газами, содер жащими примесь органических веществ, нужно со блюдать особую осторожность, так как возможно образование взрывчатой смеси. Согласно Смиту, Рису и Харди [303], при присоединении к перхлорату магния воды возникают гидраты, содержащие 2, 3 и 6 моле-кул воды. Наибольщей устойчивостью из них обладают ди- и тригидрат. Для удаления паров воды применяют как безводный перхлорат, так и соль состава Mg( Ю4)2 ЗH20. Давление паров воды над дигидра-том становится заметным лишь выше 135°, и, следовательно, его можно использовать в качестве осуши теля вплоть до этой температуры. [c.189]

Наиболее эффективным высушивающим средством этого типа является безводный перхлорат магния хлорнокислый магний, ангид-рон ) — Mg( 104)2. При высушивании воздуха он дает почти такой же результат, как фосфорный ангидрид, но его поглощающая способность значительно больше. Безводная соль может поглощать воду в количестве до 60% от своей массы. Тригидрат Mg( 104)2 ЗН20 несколько менее эффективен он поглощает воду в количестве 20— 25% от своей массы, хотя при О °С он по эффективности почти не уступает безводной соли при повышении температуры сравнительная эффективность его уменьшается. [c.71]

Перхлорат бария (хлорнокислый барий) Ва(С104)2 менее эффективен, чем соответствующая магниевая соль, но дает все же лучший результат при высушивании воздуха, чем серная кислота. В отличие от хлорнокислого магния он не плавится в своей кристаллизационной воде при нагревании и поэтому может быть легче регенерирован. Рекомендуется также применять смесь перхлоратов магния и бария. [c.72]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология