Цианиды определение с мурексидом

Для определения кобальта в присутствии свинца к слабокислому анализируемому раствору прибавляют ацетат натрия и мурексид, а затем разбавленный раствор гидроокиси аммония до перехода желтого окрашивания в красное. Затем приливают еще несколько капель аммиака и титруют комплексоном III до появления фиолетового окрашивания, определяя таким образом суммарное содержание обоих катионов. Затем к новой порции анализируемого раствора прибавляют винную кислоту, нейтрализуют раствором гидроокиси аммония и прибавляют твердый цианид калия до обесцвечивания раствора. Прибавляют буферный раствор и титруют свинец в присутствии эриохромчерного Т до перехода красной окраски в чисто синюю. Кобальт находят по разности. Его можно также определить в присутствии алюминия, кальция и магния, маскируя указанные катионы фторидом натрня [1205]. [c.126]

В присутствии мурексида прямым титрованием определяют медь, никель, кобальт и кальций, косвенным путем — палладий, серебро и его галогениды, цианиды и вольфраматы. Можно также применять мурексид для комплексометрического определения некоторых редкоземельных металлов. [c.337]

Примечание. Раствор K2Ш( N)4 можно также приготовлять по методу Флашки непосредственно перед определением галогенидов титрованием раствора цианида солью никеля по мурексиду. Незначительный избыток никелевых ионов связывают добавлением капли титрованного раствора комплексона. Однако этот способ, особенно при проведении серийных определений, не очень выгоден и поэтому лучше работать с твердой солью K2N i( N)4. [c.344]

К известному количеству соли никеля прибавляют 10 мл концентрированного раствора аммиака на каждые 100 жл раствора и вводят анализируемый раствор цианида. Избыточное количество никеля после прибавления мурексида медленно оттитровывают раствором комплексона. Определение цианидов можно проводить в присутствии хлоридов, бромидов, йодидов и малых количеств ферро- и феррицианидов. [c.344]

В предыдущих параграфах были приведены все до сих пор известные методы маскирования элементов, повышающие селективность отдельных комплексометрических титрований. В этой главе изложены опыты автора по применению нескольких маскирующих реактивов одновременно. В ряде случаев с их помощью можно повысить селективность титрования, доведя его до полной специфичности. Это можно показать на примере определения кальция. Кальций можно определят ь в растворе едкого натра по мурексиду в присутствии относительно небольшого количества магния. Присутствующий алюминий не мешает определению, поскольку он находится в растворе в виде алюмината. Едкий натр в этом случае ведет себя до некоторой степени как маскирующий реактив как для алюминия, так и для кальция. Если в растворе содержится также цианид калия, то определению кальция не мешает присутствие серебра, ртути, кадмия, меди, цинка, кобальта и никеля. Если [c.432]

При колориметрическом определении кальция с мурексидом мешающее влияние никеля удается устранить только цианидом. Рекомендуемые [86, 104] способы отделения никеля, железа, алюминия, меди приводят к уменьшению контрастности шкалы. Недостатком метода определения кальция с мурексидом является также малая устойчивость растворов реактива (не более 8 ч). Колори-метрирование необходимо проводить в течение 5 мин. [c.149]

Мурексид взаимодействует с ионами большинства металлов, поэтому перед определением кальция следует отделить металлы I — III аналитических групп. Следовые количества ионов некоторых металлов можно маскировать цианидами. Барий и стронций реагируют с мурексидом подобно кальцию. Металлы подгруппы калия не мешают определению. [c.202]

Аналогичный подход можно использовать и для определения меди в присутствии свинца. Суммарное содержание обоих металлов определяют с мурексидом в, качестве индикатора. В другой части раствора пробы медь маскируют цианидом калия и свинец титруют при рН=10 в присутствии тартрата с эриохромом черным Т [658]. [c.242]

Другой метод заключается [1108] в титровании никеля, вытесненного серебром из комплекса K2[Ni( N)4], раствором ЭДТА с мурексидом в качестве индикатора цианид-ионы предварительно разрушают бромной водой. Суш ествует ускоренный титриметрический метод определения серебра в ш елочных цианидных гальванических ваннах [1178]. [c.191]

Раствор соли K2Ni( N) можно получить перед самым определением титрованием цианида калия солью никеля в присутствии мурексида (см. определение цианида в предыдущем параграфе), что не очень удобно при проведении серийных определений. Поэтому автор рекомендует применять твердую соль К2 1(СМ)4, которая, однако, должна иметь точный стехиометрический состав, т. е. отношение N1 СМ в ней должно быть равным 1 4. Для получения этой соли лучше всего пользоваться следующей прописью 20 г сульфата никеля (М150,,-7Н20) растворяют в 50 мл воды и прибавляют при энергичном перемешивании 20 г твердого цианида. Образуется желтый раствор, из которого выделяется сульфат калия. Последний извлекают из раствора почти полностью прибавлением 100 мл спирта. После фильтрования под вакуумом фильтрат упаривают почти досуха. Образуется твердая кристаллическая соль, которую смешивают с 50 мл спирта, после охлаждения фильтруют и дважды промывают 3 мл спирта. Затем тонкие игольчатые кристаллы растворяют в большой чашке и оставляют на несколько дней на воздухе, освобожденном от пыли. В течение этого времени последние следы цианида переходят в карбонат. Образовавшийся продукт не совсем чист, так как содержит незначительное количество сульфата калия, но имеет точный стехиометрический состав, который проверяют следующим образом две порции по 100 мг приготовленного препарата растворяют в 10 мл воды, к которой предварительно прибавляют 0,5 мл разбавленного раствора аммиака. После добавления небольшого количества мурексида появляется красная окраска. Если прибавить к одному из растворов одну каплю 0,01 раствора сульфата никеля (или нитрата серебра), то красная окраска должна перейти в желтую. Второй раствор от одной капли 0,01 М раствора комплексона должен окраситься в темнофиолетовый цвет. [c.61]

Куанг Лю-хенг и Брэй [43] разработали комплексометрический метод определения кальция и магния, содержащихся в малых количествах в растениях, почвах и т. п. Проведение определения аналогично описанному Флашкой (см. выше). Новым является способ прямого определения кальция и магния в одной пробе, который мы здесь приводим после оттитровывания кальция в присутствии мурексида приблизительно 0,01 М раствором комплексона мурексид разрушают насыщенным раствором бромной воды, прибавляемым по каплям до обесцвечивания анализируемого раствора. Затем прибавляют 1 г гидроксиламина и по каплям концентрированную соляную кислоту до тех пор, пока раствор не сделается прозрачным. После прибавления 5 мл буферного раствора, 1 мл 2%-ного раствора цианида калия и 6 капель раствора эриохрома черного Т опять титруют комплексоном. При значительном содержании фосфатов может выделиться осадок MgNH4P0.J, который затрудняет титрование. Поэтому лучше прибавлять небольшой избыток комплексона и затем проводить обратное титрование разбавленным раствором соли магния. Метод пригоден для анализа [c.69]

Прямое определение цианидов титрованием их раствором соли никеля по мурексиду, рекомендуемое Гудицем и Флашкой [103], не дает, как отмечают Вржештял и Хавирж [104], резкого перехода окраски, и поэтому в качестве индикатора лучше применять пирокатехиновый фиолетовый. [c.344]

Комплексонометрическое определение хлорид-ионов основано на их осаждении в виде Ag l, растворении осадка в аммиачном растворе K2Ni( N)4. Серебро при этом переходит в комплексный ион [Ag( N)2] , освободившийся ион никеля(11) титруют раствором ЭДТА в присутствии мурексида (метод Флашка). Метод использован для определения хлорид-ионов в смеси с цианид-[441, 541, 542], иодид-ионами [540], в вине [852], жидком броме [821], биологических материалах [516] и ряде других объектов [7, 441, 728]. [c.46]

Избыток добавляемых ионов нгнкеля можно обнаружить с помощью комплексонометрического индикатора мурексида по переходу окраски от сине-фиолетовой в оранжево-желтую. Титрование проводят в аммиачной среде. Присутствие галогенидов, роданидов и комплексных цианидов железа определению не мешает. [c.110]

Серебро, медь, сульфаты и роданиды не мешают опрвдвленшо.Ме-шающее влияние оказывают большие количества ионов аммошш и оке > латов. Мурексид применяется при определении цианидов в воде. В ав -литической практике используют насыщенный водный раствор 1 ре1№я-да. [c.29]

Из рассмотрения таблицы констант устойчивости комплексов с ЭДТА видно, чт определению цинка мешают ионы большого числа других металлов. К счастью, мы имеем в распоряжении много способов селективного определения, и в частности, определения цинка в присутствии сопутствующих элементов, включая железо, в природных и искусственных материалах [56 (47)]. Особенно важным является демаскирование цианидных комплексов цинка. Для этой цели применяют формальдегид [52 (6), 53 (27)] и хлоральгидрат [53(10)]. В аммиачном растворе формальдегид реагирует как со свободными, так и со связанными с цинком (и кадмием ) цианид-ионами с образованием нитрила гликолевой кислоты при этом ранее замайкированный цинк выделяется в свободном состоянии и может быть оттитрован. Другие комплексонометрически активные комплексообразователи, реагирующие с цианид-ионами, такие, как Ре , РеИ, Н , Си, N1 и Со, выделяются медленно или даже вовсе не выделяются и остаются замаскированными. Их следы, и в первую очередь следы меди, все же могут выделяться и, таким образом, мешать определению. Эти помехи заключаются даже не в совместном титровании — для этого слишком незначительны количества мешающих металлов, но, главным образом, в блокировании эриохрома черного Т, который обычно поменяют в качестве индикатора. Поэтому приходится принимать меры предосторожности, чтобы избежать подобных явлений. Можно заменить эриохром черный Т другим, не блокируемым индикатором, например пирокатехиновым фиолетовым или мурексидом [60 032)], но переход окраски у них менее резок. При использовании формальдегида в качестве демаскирующего средства следует принимать во внимание, что альдегид реагирует с аммиаком с образованием уротропина, что может вызвать понижение pH раствора. [c.261]

Гудитц и Флашка [52 (32)] отмечают, что мурексид является исключительно хорошим индикатором при прямом титровании цианид-иона раствором соли никеля. Резкость точки эквивалентности компенсирует недостаточно высокий эквивалентный вес. Однако, из-за значительной летучести синильной кислоты, удобнее проводить определения косвенным путем и избыток никеля обратно титровать раствором ЭДТА с мурексидом. Преимущество этого метода перед титрованием по Либиху заключается в том, что галогены и роданид не мешают и допустимо даже присутствие небольших количеств гексацианоферратов (II) и (III). В присутствии последних, при большом количестве цианид-иона, возникает незначительное помутнение, снова исчезающее в процессе титрования, которое следует проводить медленно. [c.281]

Роданид можно определять по методу, описанному для галогенов (см. стр. 319), осаждением в виде серебряной соли и обменной реакцией серебра в отфильтрованном осадке с цианидом никеля, О раздельном определении смесей галогенов с роданид-ионами говорится в разделе о галогенах (стр. 320). Ралея и Сими-нипц [60 (104)] описывают определение 1—6 мг роданида следующим образом. К анализируемому раствору добавляют известный объем титрованного раствора соли меди (0,01 М) и продувают через раствор ЗОг в течение нескольких минут. Отфильтровывают выпавший в осадок СиЗСЫ, pH фильтрата доводят до значения 10 и избыток меди обратно титруют с мурексидом (аналогично методу, описанному на стр. 255). Определению мешают иодид-и цианид-ионы, но не мешают хлорид и бромид. [c.316]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология