Кальций, определение следов

Если осадок фтористого кальция предполагается использовать для определения фтора, то надо понизить концентрацию ионов фтора до 10 г-ионов в 1 л. Необходимую для этой цели концентрацию ионов кальция вычисляем следующим образом [c.38]

Работа описанными выше методами.довольно длительна. Много времени затрачивается на многократное удаление аммонийных солей, так как присутствие последних мешает количественному отделению кальция и магния. Значительно быстрее можно выполнить определение следующим образом. Силикат разлагают плавиковой кислотой (без приливания серной кислоты). При выпаривании досуха большая часть кремния удаляется в виде щелочные металлы остаются в виде кремнефтористых солей, а остальные—в виде фтористых солей. Остаток обрабатывают водой и гидроокисью кальция. При этом кремнефтористые соли щелочных металлов превращаются в гидроокиси [c.474]

При отнесении элемента к той или иной группе следует учитывать интенсивность и число линий в спектре. При этом обязательно надо принимать во внимание чувствительность определения каждого элемента при данных условиях проведения анализа. Например, присутствие в спектре, полученном при испарении анализируемой пробы в дуге, хорошо заметной линии кальция 3933,7 А заставит все-таки оценить присутствие кальция как следы , так как эта линия в дуге очень чувствительна. Присутствие в том же спектре только последних линий кадмия 3403,6 А и 3466, 2 А заставит отнести этот элемент к малым или даже основным примесям, хотя интенсивность линий кадмия меньше, чем линий кальция. [c.221]

На сыщенный водный раствор. К диэтилдитио-фосфату никеля прибавляют дистиллированную воду и оставляют стоять на 12 час., время от времени встряхивая. Растворение идет обычно медленно. Концентрация насыщенного раствора — около 0,06 мол л. Раствор имеет зеленый цвет. Применяют его для обнаружения молибдена, фотометрического определения следов меди, висмута, палладия, для отделения кадмия от цинка, для определения свинца в присутствии бария, кальция, цинка и т. д. [c.91]

Полным анализом воды условно называют ее исследование, включающее определение следующих показателей и веществ цвет, запах, вкус, наличие и вид осадка, сухой и минеральный (а иногда и сульфатный) остатки, концентрация взвешенных веществ, жесткость, щелочность, окисляемость, концентрация кальция, магния, железа, алюминия, иатрия (иногда и калия), хлоридов. [c.409]

Диэтилдитиофосфат никеля применяется для фотометрического определения следов меди в различных материалах [1, 2, 3], фото.метрического определения палладия [4], висмута [5], отделения кадмия от цинка и других элементов [6], определения свинца в присутствии бария, кальция, цинка и других элементов [7], потенциометрического титрования меди [8], обнаружения. молибдена [9] и др. [c.33]

Определение 18—70% Мо в его рудах и техническом молибдате кальция производится следующим образом [935]. [c.124]

Десятые и даже сотые доли миллиграмма фтора в 20 мл раствора могут быть определены при помощи анодного ферроцианидного метода основанного на обратном титровании ферроцианидом ионов кальция после осаждения фтора отмеренным избытком титрованного раствора хлорида кальция. Определение фтора сводится, таким образом, к определению кальция, описанному в разделе Кальций . Здесь следует обращать внимание на то, чтобы титруемый раствор обязательно содержал ионы аммония в довольно большом избытке содержание их должно быть не меньше ЪО мг мл М раствора) в титруемом объеме раствора (20 мл). [c.331]

Так, например, газохроматографический анализ смесей органических соединений с водой представляет серьезные трудности, вследствие несимметричности пика воды, близких времен удерживания воды и органических кислородсодержащих соединений, что особенно резко проявляется при определении малых концентраций воды в органических соединениях. Для преодоления этих трудностей в работах [11, 12] были разработаны специальные методы определения следов воды в органических растворителях и анализа водных растворов. Методика анализа основана на количественном превращении паров воды в ацетилен в результате реакции с карбидом кальция. Образующийся ацетилен в виде узкого пика быстро элюируется впереди анализируемых компонентов. Метод применим для анализа смесей воды и углеводородов, альдегидов, кетонов, эфиров, спиртов. [c.11]

Как пример влияний подобного рода можно указать на влияние алюминия на излучение натрия при определении следов натрия в металлическом алюминии или на влияние стронция при определении следов кальция в солях стронция [c.105]

Иногда представляет интерес определение следов и небольших количеств титана, алюминия, магния, кальция, мышьяка, вольфрама. Часто в этих случаях можно проводить анализ с использованием дугового возбуждения в тех же условиях, что и при определении обычных примесей (гл. III). При определении небольших содержаний вольфрама (0,04—0,3%) ток дуги следует увеличить до 8 а. [c.75]

Содержание магния можно, разумеется, также вычислить из общей жесткости воды и из содержания кальция, определенного как указано выше. Только что описанные методы определения, предложенные Шварценбахом, были далее разработаны различными авторами [42]. Ими главным образом было исследовано влияние следов мешающих примесей разных элементов, встречающихся в воде, предложены различные изменения в проведении отдельных определений. Все эти исследования значительно увеличивают ценность этого очень быстрого способа определения жесткости воды. [c.69]

Из классических методов разделения с последующими весовыми определениями следует еще упомянуть модифицированный хроматный метод отделения бария от стронция [43], позволяющий далее разделить стронций и кальций [44]. [c.540]

Определение следов магния, марганца, серебра, алюминия, свинца, никеля, меди, кальция, кадмия и цинка. В. Г, Типцова и соавторы описали химико-спектральный способ анализа ртути на содержание перечисленных примесей. [c.90]

Для определения следов вещества (концентрации 10 3— 10 ), поглощающего в ультрафиолетовой области спектра, необходимо пользоваться тщательно очищенными растворителями. В этом случае изооктан, например, чистят следующим образом 0,5 л изооктана марки эталонный встряхивают в делительной воронке емкостью 1 л в течение 5 мин. со 100 мл смеси олеума и концентрированной серной кислоты, приготовленной в соотношении 1 1 (по объему). Встряхивание смеси повторяют четыре раза, затем кислоту сливают, а изооктан сначала промывают 150 мл дистиллированной воды, а затем 150 мл 15%-ного раствора карбоната натрия. После отделения карбоната натрия остатки его отмывают водой до нейтральной реакции (по фенолфталеину). Отмывку производят 200 мл воды, повторяя ее три-четыре раза. Отмытый изооктан сушат прокаленным хлористым кальцием в течение 1 суток и перегоняют из колбы Вюрца с холодильником Либиха при 99° С. [c.36]

Выше ( 25) указывалось, что при анализе воды некоторые определения следует производить или непосредственно на месте взятия пробы, или, во всяком случае, через непродолжительное время после отбора. В случае невозможности это выполнить нужно принять меры по консервированию наименее устойчивых составных частей воды. Однако при продолжительном хранении проб воды после отбора может измениться весь химический состав воды, а не только содержание неустойчивых составных частей. Например, в результате потери свободной углекислоты из воды может выпасть в осадок углекислый кальций вследствие превращения гидрокарбоната кальция в карбонат ((см. 66) [c.77]

Изучали возможность применения пламени аэрозоля органического растворителя и лампы с полым катодом к определению элементов, образующих в обычном пламени термоустойчивые окислы. В качестве такого элемента был выбран кальций, определение которого в эмиссионном пламеннофотометрическом анализе обычно проводят по молекулярной полосе 622 ммк. В пламя аэрозоля органического растворителя распыляли растворы кальция в изопропиловом спирте, содержащие от 100 до 0,1 мкг/мл кальция. Результаты измерений атомного поглощения кальция (линия Са 423 ммк), полученные при работе в нормальной шкале, представлены в табл. 5. Из рассмотрения их следует, что чувствительность обнаружения кальция в пламени аэрозоля органического растворителя на 1,5—2 порядка выше, чем при использовании воздушно-пропанового пламени (чувствительность обнаружения 1 мкг/мл и 100 мкг/мл соответственно). [c.312]

Максимальная чувствительность определения следов примесей в хлористом галлии, рассчитанная по критерию 1(айзе-ра, составляет для алюминия и железа — I 10 висмута и хрома — 2- 10 , кальция—1 10 , кобальта, никеля и титана— 8- 10- , магния —5- 10 марганца —8- 10 меди — 5-10- , свинца и цинка — 4-10- %. [c.35]

Немецкий химик Фридрих Август Кекуле фон Страдонитц (1829—1886) , которого обычно называют Кекуле, сделал верный вывод. В учебнике, опубликованном им в 1861 г., Кекуле определил органическую химию как химию соединений углерода. Развивая эту мысль, можно определить неорганическую химию как химию соединений, не содержащих углерод. Это определение получило широкое распространение. Правда, несколько соединений углерода, в том числе диоксид углерода и карбонат кальция, скорее следуем считать типичными неорганическими соединениями, чем типичными органическими. Такие соединения углерода обычно рассматриваются в трудах по неорганической химии. [c.73]

Имеет значение и требуемая точность анализа. Высокая точность достигается обычно за счет большого увеличения продолжительности анализа, обусловленного проведением многих дополнительных операций. Так, кальций в силикатах нередко определяют после осаждения в виде оксалата кальция в присутствии магния последний в большей или меньшей степени соосаждается с СаСг04. Рели высокая точность не нужна, тогда соосаждением небольших количеств магния можно пренебречь. Наоборот, при очень точных определениях следует уменьшить соосаждение магния, для чего осадок персосаждают, на это затрачивается дополнительное время. [c.36]

Кальций — широко расиространенный химический элемент — входит в состав почти всех природных и промышленных материалов. Содержание его в объектах колеблется в широких пределах от основы в известняках, доломитах и силикатах до следовых количеств (высокочистые металлы). Поэтому аналитическая химия кальция решает вопросы как определения сравнительно больших количеств кальция в присутствии магния и других сопутствующих элементов (в этом случае примеси не сказываются, как правило, на точности получаемых результатов), так и определения следов кальция в различных материалах, где точность результатов зависит от природы основы и в большей степени от количественного содержания и природы других примесных элементов. [c.5]

Минимальную концентрацию кальция с индикатором флуорексоном можно определить с ошибкой <10—20% (1-10 моль1л или 0,2 мкг Са/5 мл раствора) [55—58]. Чистоте реактивов следует уделять особое внимание, необходимо пспользовать кварцевую посуду. Горбенко предлагает способ очистки раствора щелочи [157, 548]. Другие авторы [54, 56] предпочитают оттитровывать раствор щелочи 0,001 М раствором комплексона III в УФ до минимума флуоресценции. Раствор щелочи хранят в полиэтиленовой посуде. Для флуоресцентного комплексонометрического определения микроколичеств кальция предложена следующая методика. [c.55]

Кальций можно определять, нефелометрируя суспензию сульфата кальция. Предложен следующий метод определения кальция в почвах [695]. [c.102]

Найт и Вайсс [177] использовали газохроматографический метод с карбидом кальция для определения следов влаги в жидких и газообразных углеводородах. Применявшийся ими реактор представлял собой выполненную из нержавеющей стали трубку длиной 300 мм и с наружным диаметром 6 мм, заполненную карбидом кальция с размером частиц 20—30 меш Реактор может быть подсоединен к контейнеру с пробой или непосредственно к технологической линии и может быть использован при несколько повышенном давлении, чтобы реакция проходила в жидкой фазе. Проточная система обеспечивала достижение равновесия до поступления анализируемой пробы в газохроматографическую колонку, содержащую 13 г диметилсульфолана и 17 г сквалана на 100 г раздробленного огнеупорного кирпича. Оптимальная скорость потока 0,2—0,5 мл/мин. Голдап и Веставей [123] вместо работающего под давлением жидкофазного реактора, использо- [c.298]

Наряду с групповыми реагентами в ряде случаев целесообразно использовать специфические реагенты, взаимодействующие с одним-двумя компонентами. Например, для поглощения воды, мешающей хроматографическому анализу многих соединений, применяют такие реагенты, как ангидрон, хлористый кальций, пятиокись фосфора и др. (а также молекулярные сита). Так, нри анализе водных растворов углеводородов и З-бром-1,1,2,2-тетрафторпропана [66] перед хроматографической колонкой включали реактор (452 X 0,6 СЛ1) со смесью фосфорного ангидрида и огнеупорного кирпича (весовое отношение 9 1, фракция кирпича 60—80 меш). После поглощения воды хроматографическое разделение проводили на колонке (294 X 0,6 см), заполненной 20% силикона ДС-710 на огнеупорном кирпиче. Одна набивка реактора может быть использована для анализа 50 проб по 0,1 мл каждая. Метод применен для определения следов 3-бром- [c.83]

В настоящее время одним из наиболее простых и надея -ных высокочувствительных детекторов является пламенно-ионизационный детектор. Он позволяет надежно регистрировать следы разнообразных органических соединений, но практически нечувствителен к таким важным неорганическим соединениям, как окислы углерода, кислород, сероуглерод, сероокись углерода, вода и т. д. Для регистрации этих соединений пламенно-ионизацион-ным детектором были предложены методы предварительного количественного превращения этих соединений в метан или ацетилен, которые могут быть определены таким детектором в очень малых концентрациях. Г. Найт и Ф. Вейсс [26] для определения следов воды применили реактор (30 X 0,5 см) с карбидом кальция. Образующийся ацетилен отделяли от других углеводородов состава Сд на колонке со смешанной фазой (13% диметилсульфолана и 17% сквалана). При определении микроконцентраций влаги в углеводородах для регистрации ацетилена применяли нламенно-иопизационный детектор. В этом случае можно определять содержание влаги при концентрациях 10 % (проба — 0,5 мл). Недостатком метода является гетерогенность используемой реакции, которая протекает относительно медленно, что является возможным источником ошибок. [c.100]

Для устранения кинетических затруднений реакции воды с карбидом кальция в работе [37] при определении следов воды в безводном аммиаке реакцию проводят в течение 10 мин в специальном реакторе, в котором анализируемая проба реагирует с карбидом кальция. Попытка количественного проведения реакции в потоке в колонке (30X0,3 см), заполненной карбидом кальция, оказалась неудачной, так как реакция между водой и мелкими частицами карбида протекает недостаточно быстро. [c.227]

Для определения следов таких элементов, как Ре, Си, Те, N1, 2п, ЗЬ, 5п, Аз, А , Т1, M.g описаны различные варианты колориметрического определения их в присутствии свинца или после отделения определяемого элемента [5, 20—34]. Кальций и магний определяют комплексономет-рическим титрованием с мурексидом или эриохром черным [34]. [c.311]

В работах [126] приводится комплексометрическое определение кальция, стронция и бария ) как отдельно, так и в присутствии магния в сильно щелочном растворе с помощью флуоресцентного комплексометрического индикатора бис [К, К-ди-(карбоксиметил) аминометил]-флуорес-цеина, названного авторами флуорексоном . Это соединение может быть применено также для флуоресцентного определения следов указанных металлов. В последнем случае можно количественно определять кальций при его содержании свыше 80у V. мл раствора, или же соответствующее количество стронция или бария. Титрование кальция, стронция или бария удается проводить в присутствии меди, цинка, кадмия, кобальта или никеля после добавления в титруемый раствор цианистого калия, а в присутствии железа, алюминия или марганца—после добавления триэта-ноламина. [c.168]

Описанный метод определения кобальта можно просто объединить с методом определения следов меди по Шедивцу и Вашаку (см. выше). Из аммиачного раствора, содержащего комплексон и растворенную соль никеля, прежде всего экстрагируют тиокарбамат меди, и ее содержание определяют колориметрически. В водном слое, после прибавления избытка нитрата кальция и еще некоторого количества купраля, определяют кобальт описанным выше способом. [c.125]

Определение фосфорной кислоты как трехосновной. Третья константа ионизации фосфорной кислоты так мала, что непосредственно оттитровать щелочью ее третью кислотную группу невозможно. Но если трехвалентные фосфат-ионы осадить в виде нерастворимой соли, то тогда определение можно произвести, применяя в качестве индикатора фенолфталеин. Наиболее подходящим осаждающим реактивом является хлорид кальция, но следует принять меры, чтобы избежать образования двузамещенного фосфата кальция, имеющего сильнощелочную реакцию [c.171]

Примечание. Как отмечают авторы, определению не мешают выделившиеся белки, и, кроме того, нет необходимости удалять из осадка оксалата кальция последние следы реактива, примененного для осаждения, так как при этом определении титруют присутствующий в растворе кальций, а не оксалат. Присутствие следов оксалата недопустимо лишь при определении кальция перманга-натным методом. Осадок оксалата кальция можно быстро отцент-рифугировать (с небольшой отрицательной ошибкой, которую можно определить опытным путем). [c.462]

Kai для количественного так и для ь-ачествеиноро определения следует воду подготовить иутем осаи д ия солей кальция и магния, которые, реагируя со щелочью, входящей в состав реактива Несслера, дают муть, умеяыпающую отчетливость колориметрического [c.376]

Для уменьщения ошибки определения следует провести титрование холостого раствора до некоторого минимума флуоресценции, смешать его с анализируемым объектом и вновь титровать до такой же интенсивности флуоресценции. Эта операция титрования холостого раствора до некоторого минимума флуоресценции, предшествующая титрованию объекта, позволяет допускать некоторую загрязненность реактивов кальцием и исключает систематическу о ошибку титрования. [c.26]

Необходимый для определения раствор гипохлорита кальция готовят следующим способом. 30 г хлорной извести взбалтывают в склянке из темного стекла с 200 мл воды, дзют отстояться и сливзют раствор через фильтр в склянку из темного стекла. Почти все препараты гипохлорита содержат небольшие количества брома, поэтому всегда необходимо производить контрольный опыт. [c.198]

Таблица XXX Испытание на чистоту цинка Мы рассмотрим определение следующих элементов серебра, алюминия, яышьяка, висмута, кальция, кадмия, меди, железа, галлия, ртути, марганца.

Для отделения магния от солей железа (III), алюминия и т. п. можно воспользоваться двукратным осаждением их аммиаком в присутствии аммонийных солей одновременно также отделяются и фосфаты, если только железо или алюминий присутствуют в достаточных количествах. Марганец можно осадить сульфидом аммония этим реактивом осаждают также цинк, никель, кобальт и др. Если кальций присутствует в таких количествах, что мешает определению, магния, его обычно отделяют, дважды осаждая оксалатом. Для определения следов магния в кальциевых солях концентрированный раствор последних обрабатывают окисью кальция (около 0,2 г свежепрокаленной окиси на 100 л<л нейтрального раствора). Магний при этом осаждается в виде гидроокиси. Если необходимо, избыток кальция в осадке отделяют по оксалатному методу [c.289]

При определении следов элементов-примесей в хлористом кадмии для повышения чувствительности спектрального анализа была применена экстракция вещества-основы (кадмия) из йодидных растворов в форме двух соединений С(1Л2 и СдЛз П, 2]. В качестве органического растворителя в нашем случае был использован диэтиловый эфир. Указанный прием позволил сбросить большую часть вещества-основы, после чего водную азу выпаривали на графитовом коллекторе, и в сухом остатке определяли алюминий, железо, кальций, кобальт, магний, марганец, никель, титан, хром и цинк. [c.44]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология