мония роданид

Этот метод дает отличные результаты при получении самых различных моно- и дисульфохлоридов, в том числе таких, где метод тиомочевины либо вообще не дает результатов, либо дает очень плохие выходы. Роданистые алкилы легко получают при кипячении соответствующих бромидов с роданидом калия в спиртовом растворе. [c.382]

Приборы и реактивы. (Полумикрометод.) Железо (стружка). Цинк (гранулированный). Гексагидрат сульфата аммония-железа (П) (соль Мора). Хлорид железа (III). Сероводородная вода. Лакмус (нейтральный раствор). Растворы соляной кислоты (2 н.), серной кислоты (2 н. и пл. 1,84 г/см - ), азотной кислоты (2 н.), ортофосфорной кислоты (2 н.), едкой щелочи (2 н.), пероксида водорода (3%-ный), гексациано-(П) феррата калия (0,5 н.), гексациано-(1П)феррата калия (0,5 н.), роданида калия (или аммония) (0,01 н.), хлорида железа ( II) (0,5 н.), перманганата калия (0,5 н.), нитрата серебра (0,5 н.), иодида калия (0,5 н.), сульфида ам.мония (0,5 и.). [c.189]

Подготовка анионита АВ-17. Ионообменную смолу АВ-17 растирают в агатовой ступке. Для выделения нужной фракции смолу помещают в цилиндр на 1 л, заливают водой и взмучивают. Для работы отбирают фракцию, оседающую в те чение 60 сек. Анионит помещают в колонки и промывают раствором 2 н. соляной кислоты для удаления ионов железа (до отрицательной реакции с роданидом ам мония). От избытка соляной кислоты смолу отмывают дистиллированной водой до отрицательной реакции на ион хлора (реакция с нитратом серебра). Для перевода анионита в ОН-форму его обрабатывают 5%-ным раствором щелочи до равенства концентраций щелочи до и после пропускания через слой анионита. От избытка щелочи отмывают дистиллированной водой до отрицательной реакции на ион гидроксила (реакция с фенолфталеином), высушивают анионит на воздухе. Хранят в закрытом сосуде. В работе используют колонку, на дно которой помещают стеклянную вату и 1 г сухой смолы. [c.123]

Цинк и железо выделяют в виде роданидных комплексов и отделяют железо путем перевода его во фторидный комплекс роданид цинка извлекают изоамиловым спиртом и переводят в хлоридный комплекс цинкам.мония, который титруют раствором трилона Б. [c.71]

Роданидный комплекс железа (III) является комплексом с переносом заряда, чем объясняется его интенсивно красная окраска. Интенсивность окраски возрастает с увеличением числа лигандов, расположенных вокруг железа (III), из-за возрастания вероятности перехода электронов от иона роданида к иону железа. Кажущийся молярный коэффициент поглощения е бис-комплекса приблизительно в два раза выше, чем моно-комплекса. При уменьшении диэлектрической проницаемости среды, например при добавлении ацетона к воде, происходит смещение равновесия в сторону образования высших комплексов, что приводит к повышению интенсивности окраски при к = 480 нм в водном растворе е = 7-10 , а в водно-ацетоновом [9]— 1,5-10 . [c.41]

К 20—25 мл 0,1 н. раствора железо-аммонийных квасцов, взятых (из бюретки) в коническую колбу емкостью 400—500 Л1Л, добавляют 200 мл воды, 10 мл раствора азотной кислоты (1 1) и 10 мл 50% раствора роданида а.м.мония (раствор при этом окрашивается в кроваво-красный цвет). Затем титруют 0,1 н. раствором Н 2(МОз)2, при энергичном взбалтывании, до обесцвечивания раствора, замедляя темп к концу титрования. [c.114]

При реакции обмена аллилхлорида с аммиаком (целесообразно проводить эту реакцию в автоклаве с мешалкой при 100 °С под давлением) в зависимости от добавляемого количества аммиака получается моно-, ди- или триа глиламин [147]. Преимущественно получают люноаллиламин, и в этом случае избыток хлористого аммония оказывает самое благоприятное действие [148]. Моно-аллиламин можно синтезировать также путем гидролиза соляной кислотой аллилового горчичного масла, полученного из аллилхлорида под действием роданидов щелочных металлов или аммония [149]. Моно- и диаллиламины являются промежуточными продуктами для химических синтезов. [c.185]

Избыток ацетата ртути титруют 0,1 N раствором роданида ам.мония в присутствии железо-аммонийных квасцов до устойчивога порозовения [2054] Грамм-эквивалент калия равен 4,888 г. [c.67]

При высоком содержании меди, никеля и железа образец обрабатывают смесью НЫОз с бромом и НгРг, после чего выпаривают с Н2304. Раствор после разбавления водой нейтрализуют раствором гидроокиси аммония и маскируют медь раствором тиомочевины, прибавляя его до исчезновения голубой окраски, после чего приливают 20 мл 50%-ного раствора роданида ам.мония и экстрагируют роданид кобальта 20 мл метил-изопропилкетона. Оптическую плотность экстракта измеряют при 625 ммк. Для экстрагирования роданида можно также применять при рн 1,3—8 метилбутилкетон, метиламилкетон, бутил-фосфат, смесь диэтилового эфира с амиловым или бутиловы.м спиртом (4 1), При pH 6,7—8 железо можно маскировать прибавление.м тартрата натрия или восстанавливать сульфитом натрия. [c.179]

Приборы и реактвы. Пробирки. Центрифуга. Водяная баня. Хлорид кобальта (шестнводный). Соль Л1ора. Феррицианид калия. Лакмусовая бумага (красная). Спирт. Бензол. Растворы соляной кислоты (2 н.) азотной кислоты (2 и. плотность 1,4 г см ) едкого натра (2 н.) аммиака (25%-ный) иодида калия (0,1 и. 0,5 н.) нитрата вис.мута (0,5 н.) нитрата окисной ртути (0,5 и.) нитрата серебра (0,1 н.) нитрата кобальта (0,5 н.) тиосульфата натрия (1 н.) сульфата никеля (0,5 и.) сульфата меди (0,5 н.) роданида ам.мония (насыщенный) ферроцианида калия (0,5 и.) феррицианида калия (0,5 н.) хлорида натрия (0,5 н.) оксалата аммония (0,5 н.) хлорида бария (0,5 н.) , сульфида аммония. [c.126]

Выполнение работы. В пробирку с раствором молибдата ам-мония (3 капли) добавить одну каплю соляной кислоты (плотность 1,19 г/сж ), 3 капли раствора роданида калня КМСЗ-и 2 капли раствора хлорида двухвалентного олова. Отметить появление красного окрашивания в результате образования комплексного соединения [Мо( СЗ)5]. В ту же пробирку внести- [c.296]

Для стабилизации комплексного соединения молибдена с роданидом рекомендуют вводить в раствор некоторые водорастворимые органические жидкости, как, например, гликолевый эфир, бутилкарбитол (моно-бутиловый эфир диэтиленгликоля) и бутилцеллозольв (монобутиловый эфир этиленгликоля). В присутствии этих жидкостей интенсивность окраски роданида молибдена нарастает в продолжение 10 мин и затем остается постоянной 24 ч. Способ применяют главным образом в массо- вых анализах стали, так как он исключает необходимость экстрагирования, но в этом-случае следует устранять влияние хрома, который дает окрашенныр ионы, и меди,, которая образует нерастворимые соединения с роданидом. [c.369]

Позже реакцией роданидов аммония, калия, натрия и свинца с хлорангидридами карбоновых кислот получен ряд моно- и диацилизоциа-натов " > 584- 596 качестве растворителя применялись бензол, толуол 280-288 ацетонитрил " , ацетон , этилацетат и др. В этих же условиях были получены изотиоцианаты и изоселено-цианаты иминокарбоновых кислот " . [c.184]

Состав роданидных комплексов кюрия определили Лебедев и Яковлев [489]. Оказалось, что кюрий, так же как и америций, образует только моно- и трироданидные комплексы с константами устойчивости 1,86 и 0,99 соответственно. В концентрированных растворах роданида аммония, вероятно, образуются отрицательно заряженные комплексы. Роданид аммония рекомендуется как элюирующий агент для группового разделения актиноидов и лантаноидов на анионите. [c.364]

ПВС, содержащий менее 3% остаточных ацетатных групп, не растворяется в холодной воде (лишь набухает), но растворяется при нагревании до 80—85 °С. Другими растворителями являются водные растворы роданидов, моно-, ди- и триэтанол-амины, этилендиамин, диэтилентриамин, триэтилентетрамин, полиэтиленполиамин, гидразингидрат, мочевина, фенол, формамид, диметилформамид, диметилсульфоксид, пирролидон, эти-лен-, диэтилен- и триэтиленгликоли, глицерин все они растворяют ПВС при нагревании. Растворимость в холодной воде значительно увеличивается при добавлении других полимеров, растворимых в воде (карбоксиметилцеллюлозы, полиэтиленок-сида, крахмала, декстрина и желатины). В общем растворимость ПВС в воде определяется структурой полимера и содержанием в нем неомыленных винилацетатных звеньев, т. е. содер- [c.32]

Приводимые в Приложениях П и /// сведения о наиболее важных в практическом отношении моно-, поликристаллических гомогенных и гетерогенных электродах показывают, что гомогенные электроды с Ag+-, d2+-, u2+-, РЬ2+-, l--, Вг--, S N-- и N--функциями на основе АдгЗ-матрицы и монокристаллов (LaFs, AgaS) по основным параметрам существенно не отличаются от электродов с гетерогенными мембранами с тем же электродно-активным веществом, внедренным в полимерную матрицу (например, силиконовый каучук). Электроды с моно- и поликристаллическими мембранами отличаются высокой селективностью к определенному иону, которая зависит от произведения растворимости соответствующей соли [сульфидов металлов или галогенидов (цианидов, роданидов) серебра]. Применение вместо сульфидов селенидов, теллуридов не привело к электродным системам с новыми или улучшенными свойствами. Помехи в работе электродов с твердыми мембранами создают различные процессы, связанные с образованием твердых растворов, содержащих основной и мешающие ионы, дающие более растворимые соли. Возможны также реакции образования менее растворимой соли серебра на поверхности мембраны. При этом ион, образующий соль серебра с меньшим ПР, при определенной концентрации его в растворе резко нарушит первоначальную электродную функцию (поверхность мембраны покрывается полностью менее растворимым соединением). Помехи при применении твердых электродов могут быть вызваны присутствием в растворе лигандов, образующих растворимые комплексы. Например, ионы лан- [c.114]

Эти спектры являются разрешенными по Лапорту (ибо переходы осуществляются между разными и противоположными состояниями) и поэтому обычно обладают гораздо большей интенсивностью, чем спектры d— -переходов. Однако примеров, когда природу перехода можно считать точно установленной, в настоящее время известно немного. Так, роданидный комплекс Fe(III) обязан своим интенсивно красным цветом переходу электрона от иона NS" к иону с образованием радикала NS и иона Ре [25], так что в действительности это фотохимическая окислительно-восстановительная реакция. Если вокруг иона металла расположено большее число роданид-ионов, то вероятность этих переходов возрастает, поэтому молярный коэффициент светопоглощения бис-комплекса примерно в два раза выше, чем моно-комплекса [26]. (Повышение интенсивности окраски водных растворов, содержащих Ре + и роданид-ионы, при добавлении ацетона происходит, вероятно, главным образом вследствие смещения равновесия в сторону более полного образования комплекса, как это ожидается в случае ионной системы при уменьшении диэлектрической проницаемости среды.) Подобным же образом, вероятно, можно объяснить происхождение синей окраски роданидного комплекса кобальта, янтарной окраски роданидного комплекса молибдена (V) и желтой окраски роданидных комплексов урана(VI), ниобия(V), вольфрама (V) и рения (VI ). Все эти комплексы находят практическое применение в анализе. Они часто экстрагируются в виде нейтральных соединений или комплексных кислот простыми или сложными эфирами и другими содержащими кислород растворителями. Иногда к водным растворам этих комплексов прибавляют ацетон для понижения диэлектрической проницаемости среды и подавления тем самым диссоциации соединений. Возможно, что по меньшей мере часть спектров плоскцх квадратных ионов Ni( N)2- и Pd( N) обусловлена переносом электрона на вакантные орбитали. [c.179]

Электрометрическое титрование алкилхлорсиланов было предложено Крешковым с сотр. Моно-, ди- и триметилхлорсиланы можно количественно переводить в соответствующие производные метилтиоцианата действием роданида аммония. Метилтиоцианаты можно титровать кондуктометрически в смешанном растворителе— ацетонитрил с этиловым эфиром — 0,1 М раствором амидопирина в бензоле [c.429]

Целью настоящей работы является изучение экстракционных свойств смешанных комплексных соединений роданида скандия с моно- и нолигете-роциклическими основаниями. [c.228]

Нами разработан специфический колориметрический метод определения монохлоруксусной кислоты, основанный на получении роданида при взаимодействии монохлоруксусной кислоты с роданистым аммонием и последующим О препелением его с 1,2-нафтахинон-4-сульфокис-лым калием. При нагревании в щелочной среде образуется окрашенное соединение хиноидной структуры. Интен-сиЕНОють окраски пропорциональна содержанию моно-хл01Пуксусной кислоты. [c.85]