Бензойная кислота фталевая кислота, определени

Бензойная и фталевая кислоты определению меркаптобензотиазола этими методами не мешают. [c.362]

Дифференцированное титрование смеси салициловой и бензойной кислот. Определение проводят так же, как при титровании смеси фталевой и малеиновой кислот. данном случае получают кривую с двумя скачками титрования, из которых первый соответствует нейтрализации салициловой кислоты, а второй—нейтрализации бензойной кислоты, [c.161]

В качестве учебных задач можно рекомендовать определение температуры плавления нафталина, дифениламина, резорцина, бета-нафтола, бензойной кислоты, фталевого ангидрида, мочевины, уротропина. [c.217]

Для количественного анализа, основанного на этом методе [106], 0,2 мл раствора НгО в безводном диэтиловом эфире (1 нл воды на 1 мл эфира, полная радиоактивность 6,67 мкКи) добавляют к не более чем 0,033 мэкв смеси кислот в безводном диэтиловом эфире, ацетоне или диоксане. Спустя 15 мин кислоты количественно этерифицируют, добавляя к смеси раствор диазометана в эфире. Продукты этерификации разделяют методом тонкослойной хроматографии (ТСХ) на силикагеле, проявляют пятна разделенных эфиров, опрыскивая их подходящим реагентом, и измеряют их радиоактивность жидкостным сцинтилляционным счетчиком. При этом эфиры можно либо экстрагировать из силикагеля смесью диэтилового эфира и гексана (7 3 по объему) с последующим выпариванием растворителей и добавлением раствора сцинтиллятора, либо путем измерения радиоактивности взвесей, полученных путем соскабливания соответствующих пятен с пластинки для ТСХ. Второй метод часто предпочитают при анализе высокополярных кислот. При использовании первого метода экстракция из адсорбента должна быть количественной. Если в пробе содержится менее 1—5 мг жирных кислот, то перед хроматографированием в раствор необходимо добавить нерадиоактивные метиловые эфиры анализируемых соединений. При этом метод становится применимым для анализа микрограммовых количеств соединений Для калибровки метода к пробе добавляют определенные количества анализируемых кислот и повторяют весь анализ. Анализ известных смесей стеариновой, бензойной и фталевой кислот, а также смесей стеариновой и /-винной кислот показал, что введение трития в эфиры происходит без каких-либо ограничений. В дальнейшем этот факт подтвердился и в анализе стеариновой и бензойной кислот, меченных изотопом С. Данный метод дает результаты с воспроизводимостью 5%. [c.155]

Для определения влияния способа расчета площадей на результат количественного определения компонентов выполнены два варианта вычислений первый — как произведения высоты пика на удерживаемый объем, второй — как произведения высоты пика на цо,5 (ширина на середине высоты). Показано, что меньший разброс результатов получается при расчетах первым способом. Этим способом и пользовались при количественных определениях бензойной и фталевой кислот. [c.178]

Из других химических методов идентификации ароматических углеводородов (бензина) следует отметить окисление алкилароматических углеводородов в умеренных условиях водным раствором перманганата калия с последующим определением строения полученных кислот (по температурам плавления) [7]. Так, бензойная кислота (темн. пл. 121—122° С) указывает на наличие в бензине этилбензола, фталевая (темп. пл. 231° С) — о-ксилола, изофталевая (темп. пл. 231° С) — л-ксилола, а терефталевая (сублимация без плавления) — п-ксилола. [c.202]

Сущность метода. В основу исследования положен полярографический метод определения малеинового ангидрида в присутствии больших количеств фталевого ангидрида, а-нафтохинона и бензойной кислоты. Потенциал восстановления малеинового ангидрида на фоне 0,1N раствора НС1 равен 0,692 В. Чувствительность метода 5 мкг в 2 мл жидкости. Точность метода Ю—15%. [c.353]

При энергичном действии сильных окислителей на гомологи бензола бензольное ядро оказывается более устойчивым, чем жирные радикалы (алкилы) боковых цепей. В результате такого окисления боковые цепи, какова бы ни была их длина, отщепляются от бензольного ядра только ближайший к ядру атом углерода не отщепляется, а образует карбоксильную группу. Эта реакция может быть использована для определения числа боковых цепей и их относительного положения в ядре при наличии одного замещающего радикала получается одноосновная бензойная кислота, при двух—соответствующие двухосновные кислоты (о-, м- и /г-фталевая) и т. д. [c.220]

ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСИ ФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ В БЕНЗОЙНОЙ [c.181]

При контроле чистоты медицинских препаратов, при анализе ростовых веществ и в ряде других случаев необходима идентификация и определение микрограммовых количеств органических кислот, например, при определении фталевой кислоты в бензойной, получаемой частичным декарбоксилированием фталевой и содержащей, как правило, примесь последней. Существующие методы определения не отличаются достаточно высокой чувствительностью и специфичностью и довольно продолжительны. [c.181]

В настоящей работе изучено состояние этих красителей в зависимости от pH среды, определены их константы гидролиза, разработана методика определения примеси фталевой кислоты в бензойной с применением указанных красителей в качестве реактивов. [c.182]

Определение примеси фталевой кислоты в бензойной [c.186]

Существующая методика определения примеси фталевой кислоты в бензойной основана на разделении этих кислот с последующим титриметрическим определением фталевой кислоты. [c.187]

Нами было показано, что при концентрациях бензойной кислоты порядка 10- М и ниже продукты реакции ее с вышеуказанными красителями не экстрагируются. Поэтому, если в бензойной кислоте содержится не менее 10% фталевой, последнюю можно определять без дополнительного разделения кислот. Для количественного определения фталевой кислоты можно воспользоваться уравнением калибровочной прямой, полученной для водных растворов чистой фталевой кислоты. [c.187]

Установлено, что после трехкратной экстракции хлороформом в водном слое, содержащем до этого бензойную кислоту с незначительной примесью фталевой, остается такое количество бензойной кислоты, которое практически не мешает определению фталевой. [c.187]

Для получения калибровочной прямой определенный объем водного раствора бензойной кислоты с возрастающим количеством фталевой подвергали трехкратной экстракции хлороформом. После отделения слоя хлороформа от водного к последнему добавляли буферный раствор (pH 4), водный раствор красителя и бензол, смесь перемешивали, отделяли органический слой и фотометрировали его на спектрофотометре СФ—4А в кювете с толщиной слоя 1 см относительно контрольного раствора. [c.187]

Для определения примеси фталевой кислоты в бензойной навеску последней (20—100 мг) смывали в делительную воронку определенным объемом хлороформа, приливали дистиллированную воду и содержимое перемешивали. При этом [c.187]

ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСИ ФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ В БЕНЗОЙНОЙ. И. М. Коренман, И. А. Борисова, А. А. Калугин. Получение п анализ веществ особой [c.237]

Метод основан на восстановлении малеинового ангидрида на ртутном капельном электроде при /2 = —0,69 В [34, с. 120]. Фталевый ангидрид, бензойная кислота и а-нафтохинон не мешают определению. [c.232]

Далее учащимся напоминают, что добавка примеси к чистому веществу снижает его температуру плавления. На этом явлении основан метод идентификации органических веществ по смешанной пробе. Ддя установления идентичности двух веществ, имеющих близкие температуры плавления, смешивают их небольшие количества и определяют температуру плавления этой смешанной пробы. Заметное понижение температуры плавления указьшает на то, что это разные вещества. Рекомендуется предложить учащимся задачи на определение идентичности двух веществ под номерами. Для этого можно использовать мочевину (температура плавления 133°С), коричную кислоту (133°С), фталевый ангидрид (131°С), малоновую кислоту (136°С), бета-нафтол (122°С) и бензойную кислоту (122,3°С). [c.200]

Методика определения. В коническую колбу емкостью 100—150 мл переносят навеску бензойной кислоты (2,0—2,5 г) и прибавляют 50 мл бензола колбу закрывают пробкой со вставленным в нее воздушным холодильником и выдерживают при комнатной температуре 30 мин., часто встряхивая. Затем содержимое колбы фильтруют через воронку Бюхнера с бумажным фильтром остаток на воронке (фталевую кислоту) промывают бензолом до тех пор, пока капля-фильтрата на часовом стекле не испарится без остатка. Осадок вместе с фильтром переносят в коническую колбу емкостью 150—200 мл прибавляют 50 мл воды и титруют 0,1 н. раствором едкого натра в присутствии фенолфталеина до устойчивого розового окрашивания при нагревании. [c.123]

Чаще всего диспропорционированию подвергается калиевая соль бензойной кислоты, обладающая наибольшей реакционной способностью [1Й0—123]. Бензоат натрия, подвергаемый диспропорционированию, дает низкие выходы в интервале температур 400—450°С. Повышение же температуры реакции приводит к термическому разложению продуктов реакции [119, 121, 124]. Для этих реакций характерно то, что они происходят только в ионной форме, причем величина иона имеет определенное значение (соли лития и аммония не пригодны, с солями натрия реакция идет значительно хуже). Например, применение солей щелочноземельных металлов изменяет характер реакции диспропорционирования. Бензоаты бария и стронция образуют при 350°С фталевую кислоту, а бензоат кальция дает небольшой выход трех фталевых кислот с бензолом в качестве главного продукта. Найдено, что соединения с подвижным атомом водорода ингибируют процесс [125, 126]. В присутствии катализаторов скорость реакции диспропорционирования значительно возрастает, что позволяет проводить процесс в менее жестких условиях. Например, выход без катализатора составляет всего лишь 26,6%. Применение катализатора бензоата цинка позволяет повысить выход до 78 и более процентов [121, 127]. [c.32]

Газохроиатографическое определение бензойной и изомерных фталевых кислот в продуктах окисления углей. [c.207]

В технической кислоте в качестве побочного продукта содержится небольшое количество фталевой кислоты, титруемой совместно с ней. Для определения фактического содержания бензойной кислоты в отдельной пробе определяют содержание фталевой кислоты, а затем полученный процент кислоты пересчитывают на бензойную кислоту и вычисляют из полученного процента бензойной кислоты. [c.227]

Трипропиламин и Ы-этилпиперидин оказались самыми сильными третичными основаниями, которые удалось подобрать, а кетоны, взятые в качестве растворителей, лучше всего усиливали осноёность и кислотность исследуемых веществ. Тем не менее единственными кислотами, которые можно было титровать в этих условиях, оказались малеиновая и фталевая [первая константа диссоциации и 10 соответственно (в воде) вторые водороды диссоциированы слишком слабо, поэтому на кривых титрования наблюдается только один перегиб]. Были исследованы кислоты с константами диссоциации 10 —10 (в воде), но ни одну из них нельзя было титровать в этих растворителях третичными основаниями. Таким образом, применимость метода ограничена кислотами с константой диссоциации 10 или выше, и лишь такие кислоты могут мешать определению. Были исследованы кислоты уксусная (К=10- ), бензойная (6-10 ), янтарная (7-10 ) и камфарная. Малоновая кислота (первая константа диссоциации 10 ) также титруется, однако ее ангидрид встречается столь редко, что в таком определении нет необходимости. [c.195]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСЕЙ БЕНЗОЙНОЙ И ФТАЛЕВОЙ КИСЛОТ В ТЕРЕФТАЛЕВОЙ [c.176]

Заслуживают внимания, вследствие своей простоты и достаточной точности, методы, основанные на различной растворимости кислот, их солей и некоторых производных в различных растворителях. Ниже описана методика, предназначенная для количественного определения бензойной и фталевой кислот и суммарного количества беизолполикарбоновых кислот, основанная на работе Абидовой 3. X. (ДАН УзССР, 1957, 29). [c.286]

В 1911 г. Добби, Фокс и Гож [43] сообщили, что они синтезировали дифенилен с почти количественным выходом при действии натрия в кипящем эфире на 2,2 -дибромдифенил. Они указывали, что полученный ими углеводород соломенно-желтого цвета с т. пл. 74,5—75,0° весьма сходен с дифенилом, однако имеет несколько более высокую температуру плавления (дифенил имеет т. пл. 70,5°). Вещество оказалось трудно анализируемым из-за его летучести, однако все три опубликованных его анализа и данные по определению молекулярного веса находятся в хорошем согласии с формулой СюНа. При окислении вещества горячей хромовой смесью образовались фталевая и бензойная кислоты. [c.73]

Метод применим для исследования смол на основе различных дикарбоновых кислот. Возможно определение и монокарбоновых кислот, которые часто входят в состав алкидных и полиэфирных смол. В работе [6] были исследованы о-фталевая, изофталевая, фумаровая, малеиновая, итаконовая, сукциновая, адининовая, азелаиновая, себациновая, дигликолевая, пеларгоновая, бензойная кислоты, а также лауриловая, миристиновая, пальмитиновая, стеариновая, олеиновая, линолевая, липоленовая. [c.197]

Сущность метода. Л1етод основан на восстановлении малеинового ангидрида на ртутно-капельном электроде при = —0,69 В. Фталевый ангидрид, бензойная кислота и а-нафтохинон определению не мешают. Чувствительность метода 0,75 мкг в нсследуе.мом объеме. [c.408]

Определение примеси фталевой кислоты в производственных образцах бензойной кислоты по реакции с астрафлоксином [c.188]

Уитнак [44] разработал полярографическую методику определения малеинового ангидрида при конденсации его с винил-ацетатом и стиролом, а Гари и Гильрой [45] определяли мале-иновый ангидрид в полиэфирах, содержащих фталаты. Малеи-новый ангидрид может быть определен также в присутствии фталевого ангидрида, а-нафтохинона и бензойной кислоты [46]. [c.54]

Для контроля чистоты терефталевой кислоты необходима методика определения микроколичеств примесей. Значительную трудность представляет разделение терефталевой и фталевой кислот и определение малых концентраций последней. В настояще.м сообщении предложен метод определения бензойной и фталевой кислот при их содержании в мономере до 0,01-0,02%. [c.177]