Нитросоединения оловом

Другой аналогичный способ определения нитрогруппы заключается в восстановлении нитросоединения оловом и соляной [c.413]

Иногда при восстановлении галоидозамещенных ароматических нитросоединений оловом и соляной кислотой наблюдается отщепление галоида из 4-бром-1,3-динитробензола образуется л7-фенилендиамин. [c.407]

При восстановлении ароматических нитросоединений оловом, цинком или их солями в солянокислой среде многие авторы [25—35, 37, 38] наблюдали, что при определенных условиях наряду с анилином образуются хлоранилины. Восстановление нитробензола и изомеров нитротолуола цинковой пылью, железными опилками и хлористым оловом в растворе соляной кислоты изучал Кок [25]. Им было показано, что при восстановлении указанных нитросоединений цинком с соляной кислотой всегда в качестве побочных продуктов получаются хлоранилины при использовании для этих [c.6]

Используя полученные выше. меченые изо.меры, было установлено, что при восстановлении нитросоединений оловом в соляной кислоте, а также при перегонке в вакууме и перегонке с паром не происходит изотопного обмена. [c.11]

Путем восстановления нитросоединений в щелочной среде (ср. стр. 565). В качестве восстановителей применяются железо или цинковая пыль и щелочь, амальгама натрпя и разбавленный спирт нли щелочной раствор закиси олова [c.593]

При восстановлении оловом промежуточные продукты обнаружить нельзя, так как скорость их восстановления больше, чем скорость восстановления самого нитросоединения. [c.145]

Нитросоединения можно также определять количественно, восстанавливая их треххлористым титаном или двуххлористым оловом. [c.273]

Масса непрореагировавшего олова равной Ш2 г. Какая масса нитросоединений, указанных в таблице, содержалась в анализируемой пробе [c.176]

Железо, цинк, алюминий и олово. Применяются в качестве восстановителей в производстве органических веществ, главным образом при восстановлении нитросоединений. В лабораторной практике часто применяется соединение олова в степени окисления +2. [c.96]

В дальнейшем превращение нитросоединений в амины было предметом изучения многих исследователей. Оказалось, что, кроме сульфидов, могут быть использованы другие восстановители олово, цинк, железо в кислой среде, водород над катализаторами. Восстановление можно осуществить и электролитически. [c.227]

В лабораторных условиях восстановление нитросоединений до аминов часто проводят оловом и соляной кислотой [c.227]

Восстановлен не ароматических нитросоединений в амины впервые провел Н. Н. Зинин в 1842 г. Это открытие способствовало быстрому развитию анилокрасочной промышленности. В дальнейшем оказалось, что в качестве восстановителей можно использовать не только сульфид аммония, примененный Зининым, но и многие другие восстановители — олово, цинк или железо в кислой среде, водород над катализаторами, электролитическое восстановление. [c.325]

В настоящее время в промышленности приобретает все большее значение восстановление водородом над катализаторами гидрирования (никель и др.). В лабораториях восстановление нитросоединений до аминов часто проводят оловом и соляной кислотой [c.325]

Восстановление нитросоединений в амины с помощью цинка, олова, хлорида олова (И) используют очень редко даже в лабораторной практике предпочитают каталитическое гидрирование в жидкой фазе. [c.304]

Восстановление нитросоединений приводит к аминам. Восстановителями служат водород в присутствии катализаторов, железо в присутствии соляной кислоты, олово и другие восстановители. Схема восстановления в общем виде [c.302]

Восстановлением нитросоединений, например, при помощи олова и соляной кислоты [c.367]

Азосоединения получаются восстановлением нитросоединений. Так, азобензол может быть получен восстановлением нитробензола хлористым оловом в присутствии избытка едкого кали. [c.507]

Восстановление нитросоединений. — Нитробензол. При восстановлении достаточно сильными реагентами (например, хлористым оловом) нитробензол может быть превращен с высоким выходом в анилин. Применяя более слабые восстановители и подбирая соответствующую кислотность или щелочность реакционной смеси, можно получить ряд соединений, представляющих различные промежуточные стадии процесса восстановления нитробензола. Некоторые из этих соединений являются непосредственными продуктами реакции восстановления, тогда как другие образуются в результате вторичных превращений. Особенно тщательно изучены реакции электрохимического восстановления (Габер, 1900), где возможен точный контроль процесса путем регулирования напряжения, плотности тока и концентрации во- [c.212]

Комплексные соединения легко поддаются очистке кристаллизацией, иногда в присутствии небольшого избытка нитросоединения, чтобы подавить диссоциацию и снизить растворимость. Углеводород может быть регенерирован извлечением пикриновой кислоты из бензольного или эфирного раствора очищенного пикрата водным раствором аммиака. Комплексы разлагаются также при пропускании их бензольного раствора через колонку, заполненную активированной (прокаленной) окисью алюминия нитросоединение адсорбируется сильнее, чем углеводород, последний появляется первым в фильтрате. Комплекс углеводорода с тринитробензолом можно разложить восстановлением хлористым оловом с соляной кислотой, причем нитросоединение превращается в растворимый в кислоте амин, неспособный к комплексообразованию. [c.220]

Первичные ароматические амины почти всегда получают последовательным применением процессов нитрования и восстановления. Для восстановления нитросоединений до аминов существует много разных методов. Восстановление небольших количеств часто проводят оловом с соляной кислотой (выход 80%) [c.232]

При восстановлении нитрилов в амины этот метод дает лучшие ре- зультаты, чем каталитическое восстановление и метод Буво и Блана Ч Хлористое олово применяют чаще, чем металлическое олово реакцию ведут обычно в спиртовом растворе, так как хлористое олово растворяется в спирте. Восстановление можно проводить следующими способами а) хлористое олово и нитросоединение растворяют в воде или спирте и добавляют концентрированную соляную кислоту или б) хлористое олово растворяют в кислоте и постепенно приливают к раствору или взвеси нитросоединения. Смесь все время встряхивают и, если реакция идет слишком медленно, подогревают. Время реакции можно значительно сократить, если тщательно измельчить нитросоединения. Особенно Сильным восстановительным действием обладают растворы хлористого олова в ледяной уксусной кислоте и эфире , насыщенных газообразным хлористым водородом. Хлористое олово активируется, если к нему добавить небольшое количество иодистого натрия . [c.495]

Нитросоединения легко восстанавливаются в амины, причем в соединениях с большим числом нитрогрупп восстановление идет ступенчато и при применении стехиометрического количества хлористого олова можно восстановить только одну нитрогруппу. Так же легко восстанавливается азогруппа прн выдержке соединения в течение нескольких ча- [c.495]

Восстановление ароматических нитросоединений до первичных аминов оловом в солянокислой среде (общая методика для качественного анализа). 0,5 г нитро-соединения с 1,5 г мелко гранулированного олова и 8 мл соляной кислоты (1 1) кипятят 1 ч с обратным холодильником. Затем реакционную смесь охлаждают. [c.225]

Общая методика восстановления ароматических нитросоединений гидразином Орг., 512 оловом и соляной кислотой Орг., 513. [c.198]

Необычным восстановителем для ароматических нитросоединений приводящим одновременно к хлорированию, оказался безводный хлорид олова(П) [38] [c.473]

Восстановление ароматических нитросоединений оловом и соляной кислотой имеет следующий недостаток продукт реакции при этом в большей или меньшей степени загрязнен хлор-замещенным амином. Это же явление наблюдается т.акже при применении цинка и соляной кислоты. К о к показал, что при восстановлении нитробензола цинком и соляной кислотой образуется значительное количество р-хлоранилииа. При восстановлении р-нитрофенетола оловом и концентрированной соляной кислотой образуется 3-хлор-р-фенетидин с выходом в 90%, если реакция проводится без охлаждения. При применении же разбавленной соляной кислоты образуется р-фенетидин без заметной примеси хлорзамещенного амина Ч Хлорпроизводные ами- [c.406]

Аминотиофен [83, 86] и 3-аминотиофен [84] (2- и 3-тиофенин) представляют собой жидкости, быстро превращающиеся при соприкосновении с кислородом воздуха в твердые вещества неизвестного строения. Они получаются при восстановлении соответствующих нитросоединений оловом и соляной кислотой и выделяются в виде устойчивых продуктов присоединения 2(С4Нз8 NHa H l) Sn Ii. Гидрохлориды образуются при обработке оловосодержащих комплексов сероводородом. [c.178]

Азобензол СОП, HI—7. Азоксибензол Ю, 1/И—169 Р—36, 2-Амино-4-нитро-фснол СОП, III—54. /г-Аминофенилуксусная кислота СОП, I—36. о-Аминофенол Ю, 1/П—167. 2-Аминофлуорен СОП, XII—5. Анилин П— 17 Г—205, 206 Л—77 Р—34 ПОХ—507. М-Ацетил-1,4-фенилендиамин Р—42. Гидразобензол Г—223 Л—82 Р—36 ПОХ—515. 1,2-Диамино-4-нитробензол СОП, III—162. 1,5-Диамино-антрахинон Р—49. а-Нафтиламин П—119 Р—44 ПОХ—513. л-Нитроанилин Ю, I/II—168 П—118 Г—212 Р—41 ПОХ—518. Питрозобензол СОП, ill—354. Общая методика восстановления арокатических нитросоединений гидразином Орг—512. Общая методика восстановления ароматических нитросоединений оловом и соляной кислотой Орг—513. Пикраминовая кислота Р—43. п-Толуидин Р—40. Р-Фенилгидроксиламин Г—214 Л—80 Р—35 ПОХ—513 СОП, I—432. л -Фенилендиамин Р—40. о-Фенилендиамин СОП, 11—509. га-Хлоранилин Р—39. [c.166]

Амин получен восстановлением нитросоединения оловом и соляной кислотой. Если брать чистое третичное нитро, то высушенного алп1на получается 86% теоретического количества. Такой ампн после сушки п кипячения над безводной окисью бария весь перегоняется при ИЗ—115°. Пз нефракционпровапного нитроиродукта амин начинает кипеть с дефлегматором и погруженным термометром при 105° и незначительная часть перегоняется до 113°, а все остальное при 113—115" большая часть прп 114°. [c.596]

Восстановление металлами в присутствии кислот или оснований. Практическое применение в качестве восстановителей нашли железо, олово и цинк, а также ЗпСЬ, Ре304 и некоторые другие соли металлов низшей валентности. Соединения эти используются главным образом для восстановления алифатических и ароматических нитросоединений. [c.145]

С ПОМОЩЬЮ 5пС1г нитросоединения можно восстановить количественно. Хлористое олово применяется также для восстановления азокрасителей до первичных аминов [c.145]

Анилин 6H5NH2 получают восстановлением нитробензола СбНйЫОг (рис. 32.2). Восстановителем служит хлорид олова (И), образующийся в результате взаимодействия соляной кислоты и металлического олова. При восстановлении нитросоединений хлорид олова (II) окисляется до хлорида олова (IV), который с соляной кислотой дает комплексный ион [5пС1б] . Продуктом реакции восстановления нитробензола является, таким образом, соединение состава [c.692]

Иногда восстановление лучше вести раствором хлористого олова в концентрированной соляной кислоте. Полученное основание обычно отделяют от разбавленной реакционной смеси после добавления достаточного количества щелочи для нейтрализации кислоты и растворения олова в виде станнита и станната натрия или после осаждения олова в виде сульфида. В технике зкономически выгоднее восстанавливать нитросоединения порошкообразным железом и водой в присутствии со- [c.232]

Азоксисоединения можно также получить непосредственно из нитросоединений при помощи алкоголята натрия. Азо- и гидразосоединения получают действием цинка или железа в присутствии едкого натра. Возможен также переход от одних продуктов реакции к другим, как, например, перез од от азоксисоединений к азосоединениям под действием железа или восстановление азо- и гидразосоединений в амины при помощи гипосульфита натрия или хлористого олова. В случае необходимости восстановления только некоторых нитрогрупп в полинитросоединениях применяют селективное восстановление при помощи хлористого олова, сульфидов,или полисульфидов натрия или аммония, [c.494]

Вследствие улетучивания многих нитросоединеннй с водяным паром восстановление олоном и соляной кис лотой проводят R колбе с обратным холодильником К раствору или взвеси иитросоединення в концентрированной соляной кислоте, взятой в небольшом избытке, прибавляют мелкими порциями олово в виде гранул, [c.118]

При реакции ЗпС с алифатическими азоксисоеди пениями образуются симметричные двузамещенные гидразины [61] Аналогично тройная связь между атомами азота в диазониевых соединениях восстанавливается только до гидразогруппы [62]. Как и в случае металлического олопа, при восстановлении хлоридам олова до вольно часто образуются хлорзамещениые продукты Этот процесс можно считать главным для нитросоединений со свободным пара положением при восстановлении безводным хлоридом олова в ледяной уксусной кислоте, содержащей уксусный ангидрид [53]. [c.126]

ВОССТАНОВЛЕНИЕ НИТРОСОЕДИНЕНИЙ. Под действием сильных восстановителей нитросоединения превращаются в первичные амины. Этот метод применяется в основном для синтеза первичных ариламинов, так как ароматические нитросоединепия более доступны по сравнению с алифатическими. В качестве восстановителя чаще всего используются олово и соляная кислота получение анилина из нитробензола при помощи этого метода описано во всех студенческих руководствах для проведения практических работ по органической химии. [c.215]

Настоящий метод, при использовании которого отпадает необходимость в получении фенолятов, имеет общее значение. Впервые его применил Клайзен для синтеза аллиловых эфиров. В литературе описано также получение этим способом о-н-бутоксинитро-бензола . л1-Нитро- и л-нитробутоксибензолы были получены алкилированием фенолятов - . Соответствующие амины были получены восстановлением нитросоединений железом и водой , а также х.иористым оловом и соляной кислотой . [c.135]