Олово определение при помощи

Термоэлектрический метод рекомендован для определения Sb в свинцово-сурьмяных сплавах [347, 348]. Метод основан на измерении зависимости термоэлектродвижущей силы от концентрации Sb в сплаве. Могут использоваться три варианта контактирования анализируемого сплава с элементом сравнения 1) пайка оловом, 2) контакт с помощью механического зажима и 3) контакт через [c.96]

Золотухин В. К. Ацидиметрическое определение олова при помощи виннокислого [c.159]

Колориметрическое определение олова при помощи диэтилдитиокарбамината натрия [216]. [c.136]

Свинцовые концентраты, основнЫ М компонентом которых является сульфид свинца РЬ5, содержат примеси меди, цинка, сурь мы, мышьяка, висмута, серебра, золота и других металлов. При восстановительной шахтной плавке эти металлы переходят в свинец и загрязняют его. Черновой свинец (веркблей) подвергают огневому рафинированию, удаляя примеси в определенной последовательности. Сначала удаляют медь ликвацией серой, затем сурьму и мышьяк, а также олово путем обработки свинца расплавом едкого натра и селитры (способ Гарриса). Серебро удаляют с помощью цинка, висмут — с помощью магния и кальция В ряде случаев, когда черновой свинец содержит заметные количества висмута и сурьмы, а также серебра, может оказаться целесообразным его электролитическое рафинирование, тем более, что конечным продуктом является свинец высокой чистоты. [c.261]

Качественное определение в растворе ионов В1 + проводят с помощью их восстановления в щелочной среде ионами олова [c.361]

Оловянно-свинцовый припой. Паяют железо, латунь, медь и цинк при помощи сплавов олова и свинца. В главе 3, 4, указаны составы и способы изготовления таких сплавов и отливки из них палочек (рис. 76 и 140). Каждый из сплавов, указанных в таблице (см. стр. 102), предназначен для пайки определенных металлов, однако в условиях школы как универсальным припоем можно пользоваться сплавом из 6 частей свинца и 4 частей олова или же сплавом третник , состоящим из 2 частей свинца и 1 части олова. [c.174]

Хлористое олово до недавнего времени не употреблялось для восстановления урана (VI) до урана (IV) для последующего титри-метрического определения в связи с трудностью удаления избытка самого восстановителя. Однако после того как Мейн [726] показал возможность устранения избытка восстановителя добавлением хлорида ртути (11), не мешающей титрованию урана (IV) при помощи окислителей, применение хлористого олова в связи с его доступностью нашло широкое применение для восстановления урана (VI) с последующим его титриметрическим определением [43, 726]. [c.87]

Определение рения при помощи каталитической реакции между теллур ат-ионом и оловом(Н) [c.142]

Определению висмута при помощи тиомочевины не мешают до 1% цинка, кадмия, кобальта, никеля, меди и мышьяка и до 0,1% олова. [c.127]

Перманганатометрическое определение. В нитратном или сульфатном растворе Hg(I) непосредственно окисляется перманганатом, который добавляют в раствор до появления розовой окраски [7801. Для определения Hg(II) в хлоридном растворе ее предварительно восстанавливают сульфатом железа(П) в щелочном растворе и в дальнейшем определяют избыток сульфата железа(П) титрованием раствором перманганата в кислой среде в присутствии хлорного олова [478]. В работе [1070] предложен метод определения ртути при восстановлении ее до элементной с помощью металлического железа. Образовавшееся эквивалентное количество Fe(II) титруют раствором перманганата. [c.91]

Каталитическое окисление нефтяных остатков. Имеется множество попыток ускорить процесс окисления сырья, повысить качество или придать определенные свойства окисленному битуму с помощью различных катализаторов и инициаторов. В качестве катализаторов окислительногвосстановительных реакций предложено применять соли соляной кислоты и металлов переменной валентности (железа, меди, олова, титана и др.). В качестве катализаторов дегидратации, алкилирования и крекинга (перенос протонов) предложены хлориды алюминия, железа, олова, пятиокись фосфора в качестве инициаторов окисления — перекиси. Большинство из этих катализаторов инициирует реакции уплотнения молекул сырья (масел и смол) в асфальтены, не обогащая битумы кислородом. Возможности ускорения процесса окисления сырья и улучшения свойств битума (в основном в направлении повышения пенетрации при данной температуре размягчения), приводимые в многочисленной патентной литературе, обобщены в [63], но, поскольку авторы патентов делают свои предложения, не раскрывая химизма процесса, их выводы в настоящей монографии не рассматриваются. Исследования А. Хойберга [64, 65] [c.141]

При определении содержания вольфрама вольфрам (VI) восстанавливают в солянокислом или сернокислом растворах с помощью хлорида олова. Восстановление необходимо проводить после прибавления роданида, в противном случае образующиеся низшие соединения вольфрама могут находиться в коллоидном, менее реакционноспособном состоянии. Оптимальная кислотность для образования комплексного соединения создается 8,5—9,5 М раствором соляной кислоты. Кроме хлорида олова, в качестве восстановителя применяют (III). Оптимальная кислотность при использовании этого восстановителя соз- [c.171]

Для определения мышьяка по этому методу в реакционный сосуд вносят 20 мл анализируемого раствора, содержаш,его от 0,02 до 1 мкг As, прибавляют 2 мл конц. НС1, 1 мл 40%-ного раствора KJ, 2 мл 10%-ного раствора хлорида олова(П) в конц. НС1 и включают магнитную мешалку. Затем вводят 2 таблетки (по 0,5 г) цинковой пудры, реакционную колбу быстро присоединяют к замкнутому сосуду для приема выделяющихся газов. Через 90 сек. выделившиеся газы с помощью аргона подают в водородно-воздушное пламя и регистрируют атомное поглощение мышьяка при 193,7 нм. [c.105]

Собственно лужению должны предшествовать подготовительные операции — очистка от ржавчига, окалины, грязи и смазки, обезжиривание и повторяющееся несколько раз протравливание в кислых ваннах, содержащих ингибиторы травления. Должным образом подготовленные предметы (чаще всего, это листы или лента стальной жести) окунают через слой флюса в расплавленное олово. В качестве флюса применяют хлорид цинка с незначительной примесью хлорида аммония. Флюс следует держать при температуре кипения, окунаемая жесть должна быть смочена водяным душем. Жесть перемещается в расплавленном олове при помощи системы роликов и направляющих, а перед выходом из ванны она проходитчерез слой пальмового масла. На рис. УП1-1 представлена схема установки для лужения. Температура в месте вхождения жести в ванну должна быть около 300 °С, на выходе она не должна превышать 240 °С. Применяемое масло должно в точности отвечать определенным требованиям по вязкости и кислотности. Масло предохраняет горячее оловянное покрытие от окисления в ходе его остывания и придает ему приятный внешний вид. Толщину получаемого оловянного покрытия можно регулировать, изменяя температуру и регулируя расстояние между роликами. [c.196]

В [122] описано флуоресцентное определение олова с помощью фла-ванола. В ОД—0,5 н серной кислоте четырехвалентное олово с флаванолом образует комплексное соединение состава 1 1, которое флуоресцирует голубым светом. Чувствительность определения олова—0,02 у в 1 мл. ]Ие-шают фториды, фосфаты, молибден. Цирконий образует комплексное соединение, обладающее такой же флуоресценцией, как и олово. [c.177]

Гравиметрически кадмий обычно определяют в виде сульфида, осаждая его сероводородом и удаляя мышьяк, сурьму и олово при помощи аммиака. Цинковые руды растворяют в царской водке, а нерастворимый остаток удаляют фильтрованием. Фильтрат разбавляют по крайней мере в 10 раз по отношению к его первоначальному объему. Сульфид цинка удаляют соляной кислотой. В некоторых случаях кадмий удобнее определять электролитически с использованием в качестве электролита раствор цианида калия. К. Е. Мур и Т. А. Робинсон [49] показали, что реакция кадмия с 1-фенил-тетразолон-5-тионом дает легко фильтруемый осадок, который можно высушить при 100° С без разложения. Несмотря на то что реагент не совсем избирателен, высокая чувствительность реакции кадмия позволяет использовать метод для гравиметрического определения (1 мг осадка эквивалентен 0,2408 мг кадмия). [c.120]

Метод, рекомендуемый Уайттом, заключается в предварительном отделении из кислого раствора меди и висмута и последующем отделении мышьяка, сурьмы и олова при помощи хлороформного раствора диэтилдитиокарбамата диэтиламмония. Метод дает хорошие результаты при соблюдении необходимых предосторожностей. Определение мышьяка, сурьмы и олова возможно при 500 у меди и висмута. Этим методом можно определить 500 у мышьяка и 1000 у сурьмы и олова в 5 г исследуемого вещества. Метод применяют для определения мышьяка, сурьмы и олова в органических веществах. [c.149]

Иногда вместо того, чтобы экстрагировать трудно растворимое в воде внутрикомплексное соединение, фотометрируют его водный псевдораствор, стабилизированный защитным коллоидом. Так поступают, например, прп определении олова с помощью дитиола или меди с помощью диэтилдитиокар-бамата натрия. Причиной этого может быть большая интенсивность окраски исевдораствора, чем раствора комплекса в органическом растворителе, плп желание избежать экстракции. [c.30]

Бибер и Вечержа [373] и независимо от них Маджумдар и Чоудху-ри [728] предложили весовой метод определения шестивалентного урана осаждением с помощью купферона. Количественное осаждение имеет место при pH в пределах 4—9. Вследствие более высоких значений pH осаждения мешающее влияние других элементов в данном случае оказалось значительно большим, чем при осаждении четырехвалентного урана. Однако теми же авторами [373, 728] было показано, что применение комплексона III позволяет устранить мешающее влияние подавляющего большинства элементов. В этих условиях полностью остаются в растворе щелочные и щелочноземельные элементы, Mg, Ag, Hg, РЬ, Си, Сё, Мп, Zn, Со, Ni, В1, Ре, Ое, 5п, ТЬ, Ьа, Се и редкоземельные элементы. Определению также не мешают небольшие количества титана (IV) и циркония. Мешающее влияние алюминия, сурьмы (III), олова (IV), ниобия и тантала устраняют прибавлением винной кислоты. Присутствие [c.71]

Осадок гидратов окисей свинца, висмута и олова растворяют на фильтре в смеси 10 мл азотной кислоты (1 1) и 5 мл серной кислоты (1 5) олово выделяют при помощи гидрата двуокиси марганца по Блюменталю. Онределение олова проводят полярографическим методом на фоне 6 Л раствора соляной кислоты. Чтобы повысить чувствительность полярографического метода, определение олова проводят из навески металла в 10 г (растворы от двух навесок по 5 г объединяют и доводят объем конечного раствора до 15 мл). В фильтрате после отделения олова при помощи двуокиси марганца свинец осаждают аммиаком, а определение его заканчивают полярографическим методом на фоне 6. У раствора соляной кислоты (10—12 мл) или 10%-ного виннощелочного аммония pH = 8. [c.73]

Блок для измерения распределения тока является основным элементом установки для определения рассениающей сиособности электролитов (рис. X), Его изготовляют следующим образом. Из органического стекла толщиной 3 мм вырезают пластину-основу /. В нен сверлят 12 отверстий диаметром 3 мм десять—в средней части пластины и два — в верхней. С помощью винтов и гаек 4 крепят предварительно покрытую оловом медную планку 5 толщиной примерно 2 мм. К винтам 2 и планке 5 припаивают внатяжку десять проволочных сопротивлепи 6 параллельно друг другу. Припаивают т кжс и винты 2 к контактам J. Для изготовления сопротивлений o необходимо использовать константановую проволоку с нулевым температурным коэффициентом сопротивления. К планке 5 припаивают два токоподвода 9 h i многожильного изолнроаа1гного провода. Токопроводы 7 припаивают к переключателю й. [c.283]

В основном метод ИСПС разработан для анализа растворов. Их вводят с помощью специальных распылителей, известны методы введения твердых проб, существуют также варианты введения газообразных гидридов для определения мышьяка, теллура, селена, олова и др. [c.72]

Образующаяся мицелла имеет определенную структуру и заряд атомы титана в ней связаны оксо- и гидроксомостиками (на схеме указаны только оксомостики). Затем начинаются коагуляция и осаждение гидроокиси. При старении осадка частицы укрупняются, оловые группы превращаются в оксогруппы. По достижении частицами определенных размеров структура их может быть обнаружена с помощью рентгеновых лучей. [c.220]

При помощи сульфидов можно восстановить только одну из присутствующих нитрогрупп, и то только стоящую в определенном положении. Например, в трехзамещенных производных бензола с двумя нитрогруп-п ами в положении- 2 и 4 по отношению к третьему заместителю сульфиды восстанавливают только нитрогруппу, стоящую в положении 4, в противоположность хлористому олову, приводящему к образованию2-аминопро-изводных- . [c.498]

Объекты, погруженные в морскую воду, могут обрастать морскими организмами, например водорослями или ракушками. Эти наросты могут способствовать подосадковой коррозии (см. 4.4). Могут иметь место и другие вредные последствия, например забивка труб или увеличение сопротивления движению корабля. Но, с другой стороны, такие наросты могут при определенных условиях и повышать коррозионную защищенность, например стали. Образование наростов в водопроводных трубах можно предотвратить с помощью хлорирования, например раствором гипохлорита натрия или газообразным хлором, который добавляют в месте подачи воды. Обрастанию корпусов кораблей можно препятствовать с помощью окрашивания так называемой противообрастательной краской, которая выделяет вещества, ядовитые для морских организмов, например ионы меди или соединения олова. Медные поверхности тенденции к обрастанию не имеют. Медь, растворяющаяся при коррозии, действует как противообрастательное средство. [c.45]

В заключение необходимо отметить, что с помощью полярографического метода возможно определять и другие металлы в масле. В настоящее время Техрацнефтью разработаны методики полярографического определения в масле хрома, олова, свинца, меди. [c.76]

С помощью фотометрических методов в металлическом марганце было определено содержание Мо [748], Ее, Со, Си, Ъа, РЬ [606, 728], 8п [1189], Са и Mg [1209]. Спектрофотометрический метод определения олова основан на измерении оптической плотности его комплекса с фенилфлуо-роном после экстракции последнего метилизобутилкетоном. [c.165]

Оксихинолин осаждает уран (VI) из растворов с pH в преде-J ax от 4,1 до 13,5 [8, 553]. При осаждении из растворов с pH 10— 12 уран отделяется от фосфатов, тартратов, небольших количеств фторидов, оксалатов, лактатов и гидроксиламина [436, 846]. Однако одновременно с ураном 8-оксихинолин осаждает также очень много других элементов. Осаждение урана (IV) также мало избирательно, как и осаждение урана (VI). За счет соответствующего подбора pH уран может быть отделён от ряда элементов, в частности. Из растворов, содержащих едкий натр, 8-оксихинолиц не осаждает олова, алюминия, бериллия и щелочноземельных металлов. Методики осаждения урана (VI) из слабокислых и щелочных растворов приводятся в разделе Весовые методы определения . Однако практического значения отделение урана при помощи 8-оксихинслина [c.275]

Риккиути, Коллеман и Вилитц (см. [3, с. 148]) при сравнении точности различных методов определения гидропероксидов выяснили, что полярография, иодометрия и метод, основанный на окислении хлорида олова, дают при анализе чистых продуктов, содержащих гидропероксиды, близкие результаты при наличии в продуктах различных примесей достоверные результаты были получены только с помощью полярографического метода. [c.162]

Преимз7пества спектрального анализа заключаются, как известно, п его высокой чувствительности (степень чувствительности зависит в значительной мере от техники эксперимента и качества аппаратуры), позволяющей успешно обнаруживать и полуколичественпо определять 0,001—0,1% висмута одновременно с другими элементами из минимальных навесок в свинце, меди, олове, сурьме, различных сплавах, минералах, рудах, горных породах, биологических материалах. Необычайная простота исследования обеспечивает быстроту определения при серийных анализах металлов. Спектральный анализ требует наличия сравнительно дорогой аппаратуры и специально подготовленных кадров. При помощи спектрального анализа в некоторых полиметаллических рудах был открыт висмут, произведены исследования громадного количества руд ц минералов на содержание висмута и других металлов, изучено распределение висмута в полупродуктах свинцовых заводов и др. [c.12]

При ана.чизе материалов, содержащих заметные количества сурьмы, олова и железа, необходимо последние отделить от висмута. Для этого растворяют осадок двуокиси марганца в разбавленной соляной кислоте в присутствии перекиси водорода. После удаления избытка перекиси водорода кипячением раствор фильтруют, создают концентрацию кислоты 0,5 н. и пропускают сероводород. Осадок отфильтровывают и промывают разбавленной соляной кислотой с сероводородом. Осадок обрабатывают многосернистым аммонием для удаления олова и сурьмы. Осадок сульфида висмута растворяют в разбавленной азотной кислоте и раствор фильтруют через первоначальный фильтр. Из полученного раствора осаждают висмут один раз при помощи окиси цинка без добавления нитрита натрия. Определение висмута заканчивают в виде BiO l, как описано выше. [c.33]

При определении 0,03% Bi и меньше в оловянных концентратах Кальман [762] собирал висмут при помощи металлического свинца, нагревая их с флюсом. При этом олово и следы загрязнений переходят в шлак. Затем отделяют висмут от свинца формиатом аммония по описанному выше методу. Заканчивают определение висмута взвешиванием в виде BiO l или колори-метрированием иодидного комплекса. [c.42]

Бертьо и Тери [334] рекомендуют осаждать висмут в присутствии свинца при помощи КВгОз и КВг нз слабокислого раствора. Этот метод применим одинаково хорошо при определении висмута в очень чистом свинце и в свинце, содержащем немного сурьмы и олова другие примеси — Аз, Си, Ре, С(1, 2н отделению не мешают, поскольку они присутствуют в весьма незначительных количествах. Определение висмута заканчивают колориметрически реакцией с иодидом калия и цинхонином. Можно также осадок бромокиси растворить в азотной кислоте и осадить висмут фосфатом натрия. [c.52]

Из различных примесей в цинковых сплавах (олово, кадмий, висмут, -таллий) можно удовлетворительно определять при помощи полярографа, согласно Зейт [1195], лишь свинец, кадмий и висмут. Зейт считает, что спектральный анализ в соединении с химическим выделением более пригоден при определении всех названных примесей. [c.301]

Для определения индия анализируемое вещество, содержащее элемент сравнения, помещают на антикатод рентгеновской трубки и спектроскопируют в рентгеновском спектрографе при помощи подходящего кристалла. В качестве элемента сравне-, ния применяют кадмий или олово [241] линии сравнения [c.220]

И1) или аммиачным раствором азотнокислого серебра [198]. Диазотированные амино-шлии-триазолы по сравнению с солями фенилдиазония обнаруживают определенную стабильность. Азокрасители легко могут быть получены с помощью обычных реакций сочетания с нафтолами, нафтиламинами и другими ароматическими соединениями [198]. Одно азопроизводное получено из ацетоуксусного эфира и диазотированного З-амино-5-пропил-1,2,4-триазола. Диазотированные амино-силии-триазолы могут быть восстановлены в соответствующие гидразинотриазолы с помощью хлорида олова (И) [282[. Декарбокси- [c.346]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология