Фенантрен анализ

В отличие от бензола многоядерные ароматические уг-дороды, например, нафталин, антрацен, фенантрен, не еют такой идеальной выравненности я-электронной плот-, которая должна быть согласно квантово-химиче-расчетам По данным рентгеноструктурного анализа алин, антрацен, фенантрен являются плоскими моле-ми, имеющими длины связей (А) [c.415]

Между онектрами люминесценции и поглощения существует определенная зависимость. Спектры люминесценции всегда сдвинуты в более длинноволновую область по сравнению со спектрами поглощения. В связи с тем, что методы УФ-спектро-окаиии наиболее эффективны ири анализе ароматических веществ, люминесцентные методы также используются для исследования этих соединений в нефтяных молекулярных растворах. Эталонные спектры ароматических соединений, встречающихся в нефтях и нефтепродуктах, представлены в работе [99]. Так, в спектре свечения нафталина выделяется набор полос различной интенсивности в интервале 320—340 нм. Фенантрен обладает характерными полосами в области 345—375 им, а антрацен — 370—430 нм. Следует отметить, что достаточно узкие полосы флуоресценции (короткоживущей люминесценции) могут быть получены лишь при низких темшературах е помощью эффекта Шпольско го [15]. В растворах происходит ущирение полос, и спектр флуоресценции обычно представляет широкую бесструктурную полосу. [c.57]

Значительно ускоряется анализ высококипящих соединений в случае использования- хроматографии с парообразными подвижными. фазами при давлениях, превышающих критические [ИЗ]. С увеличением плотности среды движение хроматографических зон в колонке резко ускоряется например фенантрен элюируется в -120 раз, а нафтацен в 750 раз быстрее [114]. Недостаток метода состоит в необходимости работы при высоком давлении, в 1,5—2 раза превышающем критическое, которое для большинства веществ находится в пределах 1 — 10 МПа. [c.124]

Показательным примером чисто хроматографической идентификации компонентов чрезвычайно сложной смеси полициклических ароматических углеводородов, извлеченных из экстрактов твердых атмосферных частиц (пыль, зола, сажа), может служить исследование аналитиков США [17]. Для идентификации ПАУ можно использовать индексы Ковача, но в этой работе более надежные результаты качественного анализа смеси ПАУ и ПАС были получены на основе использования новой системы индексов удерживания для ПАУ. При этом в качестве стандартов использовались сами ПАУ, причем такие, которые состоят лишь из бензольных колец и не имеют заместителей — нафталин, фенантрен, хризен и пицен (табл. П.1). Эти ПАУ имеют, согласно новой системе индексов, следующие величины удерживания — 200, 300, 400 и 500 соответственно. [c.61]

Бейли (1960) на системе фенантрен — антрацен. Образцы двух углеводородов были очищены зонной плавкой. Исследования очищенных веществ и анализы смесей двух компонентов были выполнены методом дифференциального термического анализа (ДТА). При изучении точек перегиба на кривых ДТА, полученных для широкой области синтетических смесей, была построена фазовая диаграмма состояния. По-видимому, диаграмма имеет перитектическую точку вида, показанного на рис. 45. Это было подтверждено зонной плавкой с л=18 полагают, что смесь лежит в области Ри (см. рис. 45), антрацена было взято точно 48%- Содержимое отдельных частей трубки было анализировано методом ДТА, и составы образцов были найдены при сравнении кривых, полученных таким образом, с кривыми, первоначально измеренными для синтетических смесей. Была получена графическая зависимость состава от числа зонных длин. Эта кривая аналогична по форме кривой, приведенной на рис. 47, только вместо закристаллизовавшейся фракции на оси абсцисс откладывались зонные длины. Наличие вертикальной части у кривой подтверждало существование перитектики, а концы вертикальной линии соответствовали составам и на рис. 45. [c.159]

Анализ результатов озонолиза показывает, что в качестве сырья можно использовать 80—90%-ный фенантрен, так как выход дифеновой кислоты из этих продуктов составл-яет 80—82%, но с уменьшением содержания фенантрена увеличивается расход озона. На первой стадии дополнительное количество озона расходуется на (озонолиз антрацена, содержащегося в -сырье. При этом с выходом 70% получается антрахинон, который выпадает в осадок и отделяется фильтрованием. Остальные примеси взаимодействуют с озоном на третьей стадии, образуя фталевую и щавелевую кислоты. Появление щавелевой кислоты вызывает выпадение катализатора в осадок, что свидетельствует обо окончании реакции. [c.67]

Механизм образования низкотемпературного ПУ исследовался [7-50] методом газового хроматографического анализа продуктов пиролиза, образующихся на поверхности осаждения до и в процессе отложения ПУ. Было установлено, что при 1120 С и давлении метана примерно 40 кПа отложение ПУ начинается после протекания упомянутой выше (рис. 7-20) серий последовательных реакций, в которых образуются ацетилен, этан, этилен, толуол, стирол, пропилен-бензол, нафталин, аценафтен, фенантрен, антрацен и флюорантен. Возникают также вещества с большей, чем у перечисленных, относительной молекулярной массой. Их идентификация затруднена в связи с их малым количеством. [c.455]

С нафталином, антраценом и фенантреном в отдельности был цроведен ряд опытов определения их по флуоресценции раствора, появляющейся после взаимодействия углеводорода с окисью ртути и резорцином. Опыты показали, что характерная зеленая флуоресценция раствора возникает при реакции с довольно малыми количествами углеводорода, однако заметной разницы флуоресценции у исследуемых углеводородов не отмечается. Поэтому реакция с окисью ртути и резорцином для определения примесей антрацена и фенантрена в нафталине является непригодной. Неудовлетворительные результаты были получены и при анализе данных углеводородов с помощью свежеприготовленного реактива формалинсерной кислоты. [c.155]

В. И, Бутакова и Н. Д. Русьянова [31] производили количественное определение антрацена, фенатрена и карбазола спектрофотометрическим способом в смесях, содержащих, помимо упомянутых соединений, продукты их окисления фенантренхинон, антрахинон и др. Фенантрен и карбазол перед анализом отделяли друг от друга при помощи бумажной хроматографии. Относительная погрешность определения фенантрена и антрацена составляла 5%. [c.127]

Шор и Кац [66] применили хроматографирование на колонке с МгОз для анализа многоядерных ароматических углеводородов в атмосфере. Так, были обнаружены путем спектрофотометрирования фракций проб в циклогексане антрацен, пирен, флуорантен, фенантрен и другие многоядерные соединения. Аналогичная работа с некоторыми усовершенствованиями была проведена Линдси [67]. Многоядерные ароматические углеводороды разделяли и идентифицировали в газах пиролиза, в дыму и т. д. [c.129]

При температуре колонки 260°С записываются все ком поненты, но не разделяются фенантрен и 2,2 -дифе-нилдиальдегид, которые удается разделить при температуре 210 С (рисунок). Анализ продуктов, содержащих 9, 10-фенантрен1хинон, необходимо проводить при температуре 260°С. При анализе твердых продуктов окисления использовались 3—4%-ные растворы в диоксане. [c.154]

Приведем некоторые примеры применения квазилинейчатых спектров для анализа продуктов слоя ного состава. Показано [8], что в отдельных случаях в нефтях без предварительного фракционирования могут быть идентифицированы фенантрен, нерилен, [c.85]

Аценафтен дает ряд стойких молекулярных соединений с ароматическими нитропроизводными. Большое число работ по изучению таких соединений было проведено H.H. Ефремовым с сотр. 2491. Ими систематически исследовались методом термического анализа системы различных соединений с углеводородами, в том числе и с аценафтеном. Из ароматических нитросоединений изучены тринитробензол, пикриновая и стифниновая кислоты, тринитротолуол, пикрилхлорид, пикрамид и др. [249]. Из всех изученных углеводородов (нафталин, фенантрен, антрацен, флу-орен, ретен и др.) аценафтен занимает первое место по легкости образования молекулярных соединений (как правило, 1 1) и дает наиболее резко выраженные характерные труднонлавкие малорастворимые и ярко-окрашенные соединения. Следовательно, аценафтен обладает наибольшей основностью (наибольшей подвижностью 7 -электроиов) по сравнению с другими изученными в этом отношении углеводородами. [c.11]

Результаты определений и расчетов представлены в табл. 1. Анализ данных табл. 1 показывает, что 1) увеличение индексов удерживания Д/ в ряду фенантрен—триизопропилфенантрены составляет в среднем 168 на каждую СзНу-группу 2) на каждый градус температуры кипения веществ приходится Д/, равное примерно 8,5 единицам 3) значительное влияние на удерживание алкилфенантренов на неподвижной фазе Е-301 оказывает место положения заместителя 4) разница между индексами удерживания изомеров с одним числом заместителей составляет 16,5 на каждый изомер. [c.116]

Бентоны и жидкокристаллические неподвижные фазы можно использовать и для анализа би- и полициклических ароматических углеводородов. Так, высокую селективность обеспечивает бис-(М-этоксибензилиденимино)дифенил, позволяющий отделить, например, фенантрен от антрацена и разделить изомеры терфенила (а также производные углеводородов, в частности изомеры трикрезилфосфата). [c.228]

Рис. 11.13. Анализ экстракта сточной воды при использовании ВЭЖХ/ФЛД. Идентифицированные компоненты [8] 1 — нафталин 2 — фенантрен 3 — антрацен 4 — флуорантен 5 — пирен 6 — хризен 7 — бенз(Ь)флуорантен 8 — бенз(к)флуорантен 9 — бенз(а)пирен.

Фенантрен впервые обнаружили в каменноугольной смоле почти одновременно Остермайер и Фиттиг и Глазер Каменноугольная смола является и в настоящее время наиболее важным сырьем для получения фенантрена. При перекристаллизации сырого антрацена (см. стр. 282) из сольвент-нафты фенантрен остается в растворе и может быть выделен из него упариванием. Небольшое количество карбазола удаляют из фенантрена сплавлением его с едким кали. После повторной перекристаллизации образец все еще содержит небольшое количество антрацена, который лучше всего удалить кипячением в ксилоле с избытком малеинового ангидрида Продукт присоединения малеинового ангидрида к антрацену удаляют обработкой разбавленным раствором каустической соды. Указанная чистка особенно важна, если необходим спектроскопически чистый фенантрен. Фенантрен, выделенный из каменноугольной смолы и даже имеющий постоянную температуру плавления, содержит небольшое количество антрацена, которое обнаруживается при спектральном анализе Дальнейшая очистка фенантрена может быть осуш,ествлена через его пикрат. [c.220]

Метод анализа смеси фенилендиаминов, содержащей главным образом мета-изомер и сравнительно небольшие количества орто-и пара-изомеров, основан на титровании ж-фенилендиамина диазобензолом (см. стр. 204), осаждении орто-изомера фенантрен-хиноном (см. стр. 185) и окислении пара-изомера хлоридом серебра. [c.187]

Метод пригоден для анализа технического антрахинона, полученного каталитическим окислением антраце Иа. Примеси (антрацен, фенантрен, карбазол, фталевый и малеиновый ангидриды, оксантрон, 10,10-диантранил, 1,4-нафтохинон и 1,4-антрахинон) не мешают определй1ию. Последние три соединения из перечне- ленных выше также восстанавливаются сульфатом ванадия, но они находятся в таком малом количестве, что не искажают результатов анализа. Точность метода 0,3%. [c.406]

При изучении диаграммы состояния перитектической системы фенантрен — антрацен наряду с термическим анализом использовалась зонная перекристаллизация [214]. На рис. 79 приведена кривая распределения антрацена в образце после 18 проходов зо- [c.155]

Уилк и Брилл [64] обрабатывали пятна алкалоидов на хроматографической пластинке парами иода. При этом образовывался ряд производных, и по расположению пятен на пластинке можно было осуществить идентификацию исходных соединений. Уилк и сотр. [10] обрабатывали пластинку с нанесенными на них пробами полиядерных ароматических углеводородов парами иода в затемненной камере в течение различных промежутков времени (от нескольких минут до нескольких часов) до завершения реакции. О полноте иодирования судили по интенсивности окраски пятен. Далее избыток иода удаляли и элюировали пластинку соответствующим растворителем. Аналогичный метод был использован при анализе ряда ароматических аминов. Шмидт [65] нашел, что из 43 исследованных им фармацевтических препаратов 23 реагировали с иодом непосредственно на пластинке. Уилк и Тауп [66] исследовали процесс дегидратации холестерина, адсорбированного на хроматографических пластинках и обработанного парами иода. Эти авторы выделили пять соединений производные димера и три-мера холестерина, тример, 1-изопропил-4-метилницен и 10-изо-пропил-7-11Н-индено-2,1-фенантрен. Браун и Тернер [67] исследовали действие иода на фенольные стероиды, адсорбированные на слое силикагеля. Эстрон давал два соединения — [c.204]

В ксилольной фракции обнаружена смесь о-, м- и п -ксилолов. Исследование строения ароматических углеводородов, находящихся в высшей фракции с температурой кипения 150—290°, будет продолжено. В первой половине этой фракции с температурой кипения 150— 200° спектральным анализом обнаружены 1,3,5- и 1,2,4-триметилбен-золы. Во второй половине фракции с температурой кипения 200—, 290° идентифицирован частично гидрированный фенантрен. После перегонки эта фракция имела следующие константы 0 = 1,5580 20=0,9580. Элементарным анализом найдено С—90,19% Н—9,99%, Вычислено для J4HJ8 С—90,25% Н—9,75%. [c.92]

Исходные вещества. Для анализа применялись антрацен синтетический 98,4%-ный (т. пл. 216,7—217,0°) фенантрен X. ч. (т. пл. 97,5—98,0°), карбазол, трижды перекристал-лиз-ованный из хлорбензола (т. пл. 243—244°). Растворитель — диоксан подвергали специальной очистке , а затем при разгонке на колонке отбирали фракцию, кипящую при 101,3 0,10 . Применяемый капилляр характеризуется следующими данными п=1,42 мг1сек. и=30,00 сек., т з/У =1,52. [c.189]

Анализ полярограмм ряда таких углеводородов позволяет определить природу продуктов их полярографического восстановления. Бензол не дает полярографической волны в доступной области потенциалов, однако нафталин образует одну волну, высота которой соответствует двухэлектронному восстановлению. Поскольку стирол и 1,2-дигидронафталин способны восстанавливаться, последний не может быть продуктом реакции, и можно сделать вывод, что продуктом восстановления является 1,4-дигидронафталин, как и при восстановлении по Бёрчу. Подобно нафталину антрацен дает одну двухэлектронную волну, восстанавливаясь при этом до 9,10-дигидроантрацена. Фенантрен дает две двухэлектронные волны, причем вторая волна имеет такой же Ех/ , как и единственные волны бифенила, флуорена и 9,10-дигидрофенантрена. Таким образом, первоначально происходит восстановление в положения 9,10. Пирен (59) дает три двухэлектронные волны, причем вторая и третья имеют 1/2, соответствующие двум волнам фенантрена, т. е. первоначальное восстановление происходит в 4,5-положения [c.128]

В сыром антрацене, получаемом обычно в смолоперегонных цехах, содержатся трудноотделимые масла. При охлаждении антраценовой фракции образуется твердая фаза такого состава (примерно) антрацен — 38,1% фенантрен-—13,1% карбазол — ЭО,Л % флуюрен — 10,5 % дифен илегасулыф.и1д — 3,6% (потери при анализе 4,6%). Остальные соединения антраценовой фракции образуют жидкую фазу. [c.216]

Аналогичным образом из З-метоксифлуорен-9-карбоновой-С кислоты получают [2] следующие ряды соединений метиловый эфир 3-метоксифлуорен-9-карбоновой-С кислоты (через диазометан, выход 100%, т. пл. 108—109° после перекристаллизации из эфира), З-метокси-9-флуоренилметанол-а-С 3-метокси-фенантрен-9, 10-С1/2 (выход 93% маслянистое, трудно кристаллизующееся вещество в результате изучения продуктов расщепления установлено, что 97,6% радиоактивности связано с атомом С-10). Маслообразный эфир кипятят с обратным холодильником в течение 2 час. с 20 мл 55%-ной йодистоводородной кислоты. Смесь экстрагируют эфиром, а эфирный раствор дважды экстрагируют 4%-ным раствором едкого натра порциями по 20 мл, содержащим следы тиосульфата натрия. После подкисления, экстракции эфиром и перекристаллизации из петролейного эфира получают З-оксифенантрен-9, Ю-С выход 44,2%, т, пл. 120—121°. В работе Коллинза [2] описана методика окисления этого соединения перманганатом до фталевой-С кислоты, которую затем превращают в дианилид с целью очистки и анализа. Молярная удельная активность, составляющая 2,4% активности исходного вещества, указывает на то, что эта активность связана с атомом С-9. [c.283]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология